DE2140406A1 - Verbessertes photographisches material - Google Patents
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Description
AGFA-GEVAERTAG
PATENTABTEILUNG 1 ]. AUG. 1971
za-mka Leverkusen
Verbessertes photographisches Material
Die Erfindung betrifft ein photographisches Material zur Herstellung
photographischer Kopien auf trockenem Wege mit einem Gehalt an Tonern zur Erzielung schwarzer SilberMlder. Die Erfindung betrifft
ferner ein photographisches Wärmekopierverfahren, wobei die Herstellung des Silberbildes in Gegenwart von Tonern erfolgt,
die den Bildton von gelb nach schwarz-braun bis schwarz verschieben.
Photographische Verfahren, die auf trockenem Wege Kopien einer Vorlage liefern, sind an sich bekannt» Dabei handelt es sich im
wesentlichen um Materialien, die licht- oder wärmeempfindliche
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Schichten enthalten. Diese Schichten werden bildmäßig belichtet oder erwärmt, wodurch eine farbgebende Reaktion ausgelöst wird,
die zur Bildung des Bildes führt.
Es sind ferner Verfahren zur Herstellung von Kopien durch bildmäßige
Belichtung einer lichtempfindlichen Schicht, die eine lichtempfindliche Verbindung und eine in eine Bildempfangsschicht
übertragbare, bilderzeugende Verbindung enthält, bekannt, wobei an den belichteten Stellen die bilderzeugende Verbindung in eine
nicht übertragbare Verbindung überführt wird, Inkontaktbringen der belichteten Schicht mit einer Bildempfangsschicht, die Verbindungen
enthält, die mit der bilderzeugenden Verbindung unter Bildung farbiger Verbindungen reagiert, und Erhitzen der in Kontakt
befindlichen Schichten auf eine Temperatur, bei der die bilderzeugende Verbindung von den unbelichteten Stellen der lichtempfindlichen
Schicht in die Bildempfangsschicht übertragen wird.
Zu diesem Typ von Kopierverfahren gehört auch das in der deutschen
Aus lege schrift 1 234 243 beschriebene Verfahren, Bei diesem Verfahren
werden lichtempfindliche Schichten verwendet, die eine flüchtige Verbindung und einen Farbstoff enthalten. Bei Belichtung
wird die flüchtige Verbindung, z.B. 4-Methoxy-1-naphthol,
in ein nichtflUchtiges Produkt überführt. Durch anschließende
Erwärmung kann diese Verbindung von den nichtbelichteten Stellen in ein Empfangsmaterial überführt werden, wo es mit einem Silbersalz
zu einem farbigen positiven Bild reagiert.
Ein ähnliches Verfahren ist in den deutschen Offenlegungsschriften
2 010 837 und 2 010 822 beschrieben worden, bei dem durch Licht inaktivierbare und mit einem Silbersalz reaktionsfähige
Acetoacetonitril-, Pyrazolidin-3-on- oder Pyrazolin-5-on-Derivate
verwendet werden.
Bei diesen Verfahren werden, wenn nicht geeignete Maßnahmen getroffen
werden, nur gelbe bis hellbraune Silberbilder von geringem Kontrast erhalten. Ein besserer Kontrast kann durch eine Er-
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• 2H040B
höhung der Reduktionsmittelmenge in den verwendeten Materialien erreicht werden. Die Maßnahme hat aber folgende Nachteile:
Die Menge des i-n dem lichtempfindlichen Material vorhandenen flüchtigen Reduktionsmittels muß auf einem Minimum gehalten
werden, wenn die Belichtungszeit kurz sein soll. Die Menge des in dem lichtunempfindlichen Bildempfangsmaterial vorhandenen
Reduktionsmittels muß so klein wie .möglich gehalten werden, um ein unerwünschtes Dunkelwerden der Gießlösung für diese Schich- ■
ten oder.der Schichten selbst, d.h. eine Reduktion der organischen
Silbersalze bei der Herstellung und Lagerung des Materials zu vermeiden. Deshalb werden diesen Materialien bevorzugt
schwache Reduktionsmittel vom Typ der o-Alkyl-substituierten
Phenole, wie sie z.B. in der deutschen Auslegeschrift 1 250 für das lichtunempfindliche Bildempfangsmaterial beschrieben ä
sind, zugesetzt. Das Ausmaß der in dem Bildempfangsmaterial während der Bildbildung eintretenden Reduktion ist deshalb begrenzt
.
Es ist bekannt, um Bilder mit genügend optischer Dichte zu erhalten,
die einen hinreichenden Kontrast in der fertigen Kopie ergeben, den Bildempfangsschichten sogenannte Toner zuzusetzen,
die den Bildton nach braun bis schwarz verschieben. Derartige Verbindungen sind z.B. 2H-Phthalazinon-(1), Barbitursäuren
Saccharin und 2-Mercapto-benzoxazol, sowie 2»Acyl-2H-Fhthalazinone-(1).
Die Wirkung dieser Toner reicht in den meisten Fällen nicht aus. Bei einigen Verbindungen dieser Art wird ä
die Entwicklung gehemmt oder die Weissen des Bildempfangsmaterials werden bei der Erwärmung verfärbt, so daß sie nur
von beschränkter Brauchbarkeit sind.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Toner aufzufinden, durch die die Farbe des Silberbildes bei den oben beschriebenen
Verfahren von gelb nach schwarz-braun bis schwarz verschoben wird.
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Es wurde nun ein photographisches Material zur Herstellung von photographischen Kopien auf trockenem Wege mit einer Schicht "
gefunden, die im wesentlichen lichtunempfindliche reduzierbare Silbersalze und gegebenenfalls schwache Reduktionsmittel enthält
und die gekennzeichnet ist durch einen Gehalt an einem Phthalsäureimid-Derivat
der folgenden Formel:
N H
worin bedeuten
R =' gesättigtes oder ungesättigtes Alkyl oder Alkoxy mit bis zu
6 C-Atomen, Cycloalkyl oder Cycloalkoxy, z.B. Cyclopentyl oder Cyclohexyl bzw. die entsprechende Cycloalkoxy-Gruppe, Aralkyl,
z.B. Benzyl oder Styryl oder Aralkoxy, z.B. Benzyloxy.
Als besonders brauchbar haben sich die folgenden Phthalimide erwiesen:
3-Methyl-phthalsäure-imid 3-Methoxy-phthalsäure-imid
4-Methyl-phthalsäure-imid
4-t-Butyl-phthalsäure-imid
4-Hydroxy-phthalsäure-imid 4-Methoxy-phthalsäure-imid
4-Aethoxy-phthalsäure-imid 4-Propoxy-phthalsäure-imid
4-n-Butoxy-phthalsäure-imid 4-Methoxy-4-methyl-phthalsäure-imid
4-Cyclohexoxy-phthalsäure-imid 4-Cyclopentoxy-phthalsäure-imid
4,5-Dimethyl-phthalsäure-imid 4-Benzyl-phthalsäure-imid
4-Styryl-phthalsäure-imid 4-p-Methoxy-phthalsäure-imid
4-Benzyloxy-phthalsäure-imid
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Die erfindungsgemäßen Verbindungen können nach literaturbekannten
Verfahren, wie sie z.B. im BEILSTEIN Bd. 27, Seiten 458 und
512, Bd. 27, 2. Erg. Seite 382, Bd. 21, Seite 607, Bd. 21, 2. Erg. Seiten 444 und 445 sowie CHEM.ABSTRACT Bd. 54, Seite
8710 a-c (1960) und DAS 1 091 97-6 beschrieben sind, hergestellt werden.
Die erfindungsgemäßen photographischen Materialien werden für das oben beschriebene Übertragsverfahren zur Herstellung von
positiven Kopien auf trockenem Wege verwendet. Bei diesem Verfahren zur Herstellung positiver Kopien werden
lichtempfindliche Materialien mit einer Schicht verwendet, die ein bei Temperaturen zwischen etwa 80 - 2000C übertragbares ^
Reduktionsmittel und eine lichtempfindliche Substanz enthalten, ™
die an den belichteten Stellen mit dem Reduktionsmittel unter Bildung nicht übertragbarer Produkte reagiert« Die belichtete
Schicht wird dann in Kontakt gebracht mit der Bildempfangsschicht eines photographischen Materials, die eine lichtunempfindliche
Silberverbindung enthält. Die in Kontakt befindlichen Schichten werden erhitzt, wobei von den nichtbelichteten
Stellen der lichtempfindlichen Schicht das Reduktionsmittel
in die Bildempfangsschicht überführt wird und dort bildmäßig das lichtunempfindliche Silbersalz reduziert. Man erhält
ein positives Bild der Vorlage.
Die in der erfindungsgemäßen Weise zu verwendenden Phthalsäure- Λ
imide können den Schichten in verschiedenen Mengen zugesetzt ™
werden. Die optimale Menge hängt von dem gewünschten Effekt und der Schichtzusammensetzung ab. Die jeweils optimale Menge
kann durch wenige einfache, dem Durchschnittsfachmann geläufige Versuche festgestellt werden. Im allgemeinen haben sich
Zusätze von 0,5 bis 4 Mol der Phthalimid-Verbindung, vorzugsweise
1-3 Mol, pro Mol der lichtunempfindlichen Silberverbindung, vorzugsweise einem organischen Silbersalz, als ausreichend
erwiesen.
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Die in der erfindungsgemäßen Weise zu verwendenden Toner können in Kombination mit den für das jeweilige Wärme entwicklungsverfahren,
d.h. für das lichtempfindliche Kopiermaterial oder das wärmeempfindliche und lichtunempfindliche Bildempfangsmaterial
bekannten Materialien und Verbindungen, z.B. Reduktionsmitteln, Bindemitteln, Silbersalzen und sonstigen Schwermetallsalzen,
Weißpigmenten und Stabilisatoren angewandt werden. Solche Materialien sind an sich bekannt und z.B. in den folgenden
Patentschriften beschrieben:
Deutsche Offenlegungsschriften 1 572 209, 2 010 822, 2 010 837;
deutsche Auslegeschriften 1 234 243 und 1 250 842; US-Patentschriften 3 074 809 und 3 107 174 sowie die deutschen Patentanmeldungen
20 23 629.7, 20 42 054.6, 20 42 531.6, 20 42 663.5 und 21 06 577.0.
Als bevorzugt brauchbar haben sich Silberverbindungen erwiesen, die unter den Bedingungen des Verfahrens weitgehend lichtunempfindlich
sind, z.B. die in der britischen Patentschrift 1 111 492 beschriebenen Silbersalze von aliphatischen Carbonsäuren
mit einer Thioäthergruppierung oder Silbersalze von langkettigen Fettsäuren, wie Silberbehenat, Silberpalmitat, Silberstearat
u.a.
Die in der erfindungsgemäßen Weise zu verwendenden Phthalsäureimide
können in Kombination mit den bekannten organischen Reduktionsmitteln mit über 0, N oder C gebundenem aktiven Wasserstoff-Atom
angewandt werden, z.B. mit- o-Alkyl- oder Cycloalkyl-substituierten
Phenolen im Bildempfangsmaterial und mit Aminophenol-, Aminonaphthol-, p-Phenylendiamin- und Hydroxylamin-Derivaten
sowie bevorzugt mit Alkoxynaphtholen, Acetoacetonitrilen und
Pyrazolidin-3-on- sowie Pyrazolin-5-on-Derivaten in der lichtempfindlichen
Schicht.
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. 2U0406
Ferner kann der Bildton und die Bilddichte des Bildempfangsmaterials
durch bestimmte Metallsalze, z.B. Blei-II-Stearat verbessert
werden,-Derartige Metallionen-Bildverstärker und ihre
Anwendung sind in der deutschen Auslegeschrift 1 572 209 beschrieben.
Als Bindemittel für die lichtempfindliche
Schicht bzw. für die Bildempfangsschicht sind die üblichen natürlichen oder synthetischen filmbildenden Polymeren geeignet,
z.B. Proteine, insbesondere Gelatine, Cellulosederivate, insbesondere Celluloseäther, Celluloseester oder Carboxymethylcellulose,
Alginsäure und Derivate davon, Stärkeäther oder G'allactomannan, ferner Polyvinylalkohol, Polyvinylpyrrolidon, Polyvinylchlorid,
Copolymerisate von Vinylchlorid und Vinylacetat,» Polyvinylacetat oder ganz oder teilweise verseiftes Polyvinylacetat
bzw. Copolymerisate von Vinylacetat, Mischpolymerisate des Acrylnitrils und Acrylamids, Polyacrylsäureester, Polymethacrylsäureester,
Polyäthylen u.a.
Die Schichten können als selbsttragende Schichten angewandt werden oder auf einen Schichtträger aufgetragen werden. Geeignete
Schichtträger sind z.B. Papier, insbesondere barytiertes oder kaschiertes Papier, Celluloseester, z.B. Cellulosetriacetat,
Polyester, insbesondere auf der Basis von Äthylenterepthalat,
Glas usw.
Bei der Auswahl der Bindemittel für die lichtempfindliche
Schicht und die Bildempfangsschicht ist darauf zu achten, daß in der Wärme die Schichten nicht kleben. Diese Schwierigkeiten sind
jedoch von anderen bekannten Verfahren, z.B. dem Silbersalzdiffusionsverfahren
oder Wärmeentwicklungsverfahren, bekannt und unter Ausnutzung der Erfahrung auf diesen bekannten Gebieten
ohne weiteres zu lösen.
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Die Schichten können auch Weißpigmente wie Zinkoxyd, Siliziumdioxyd
oder Titandioxyd als Füllstoffe, zur Verbesserung der Weißen und zur Beeinflussung der Klebeneigung der Schichten sowie
zur Verbesserung der Lagerstabilität Terpenharze und organische Säuren enthalten. Derartige Schichten sind in den amerikanischen
Patentschriften 3 074 809 und 3 107 174 beschrieben.
Zur Belichtung der lichtempfindlichen Schichten können die in
der Reproduktionstechnik üblichen Lichtquellen, wie Halogenlampen, Jodquarzlampen oder Glühlampen, verwendet werden. Die
spektrale Empfindlichkeit des lichtempfindlichen Materials hängt von der Natur der verwendeten Sensibilisatorfarbstoffe ab.
Die Überführung der bilderzeugenden Verbindungen von den unbelichteten
Stellen der lichtempfindlichen Schichten in die Bildempfangsschicht
geschieht in der Wärme bei Temperaturen zwischen 80 und 2000C. Die Erwärmung kann erfolgen z.B. durch Führung
der belichteten lichtempfindlichen Schicht in Kontakt mit der Bildempfangsschicht über heiße Platten oder Walzen oder auch
durch Bestrahlung mit UR-Licht. Die günstigste Temperatur und Erwärmungszeit hängt selbstverständlich von der Natur der bilderzeugenden
Verbindung bzw. der Zusammensetzung des lichtunempfindlichen silbersalzhaltigen Kopiermaterials ab; sie kann
durch wenige einfache Versuche ermittelt werden.
Eine Bildempfangsschicht wird aus der folgenden Gießlösung hergestellt:
2,1 g Silberbehenat und Behensäure (Molverhältnis 1:1)
1,66 g Terpenharz
4,8 g Zinkoxyd
0,56 g Kieselgel
0,37 g 2,6-Di-tert.-butyl-p-cresol
15,0 g einer 8 %igen Äthylmetharylat-Lösung in Pentanon-3
80,0 g einer 1,5 %igen Polyvinylacetat-Lösung in Butylacetat 30,0 g Butylacetat
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2U0406 5
Von der obigen Mischung werden mehrere Teile hergestellt und den einzelnen Proben die aus der folgenden Tabelle ersichtlichen
Toner in den angegebenen Mengen zugesetzt.
Toner . g/pro Ansatz
4-Methoxy-phthalsäureimid 1,3
4-Äthoxy-phthalsäureimid 1,4
4-Hydroxy-phthalsäureimid 1,5
4-tert.-butyl-phthalsäureimid 1,2
3-Methyl-phthalsäureimid 1,2
4-Methyl-phthalsäureimid 1,2
Die Mischungen werden 16 Stunden in einer Kugelmühle vermählen
und anschließend auf einen Schichtträger aus Papier aufgebracht und getrocknet. Die getrocknete Si
Silber in Form von Silberbehenat.
Silber in Form von Silberbehenat.
und getrocknet. Die getrocknete Schicht enthält pro m 0,2 g
Diese Schicht wird in Kontakt mit der im folgenden beschriebenen lichtempfindlichen Schicht nach biidmäßiger Belichtung in einem
handelsüblichen Wärmeentwicklungsgerät erwärmt bzw. 10 Sekunden auf 130°C erwärmt. Es werden braune bis schwarze bzw. blauschwarze Bilder guter Dichte erhalten.
Stellt man ein Bildempfangsmaterial ohne einen Gehalt an Tonern,
ansonsten aber gleicher Zusammensetzung her, so erhält man gelbe bis gelblich-braune Bilder ungenügender Deckung. Statt- Silberbehenat
kann die Schicht auch 1,05 g Silber 2-Tetradecylthio-(5-carboxylatomethylthio)-1,3,4-thiadiazol
enthalten.
Ein lichtempfindliches Material wird hergestellt durch Auftragen
einer Gießlösung der folgenden Zusammensetzung auf einen halbtransparenten Schichtträger aus Papier und Trocknen bei Raumtemperatur
:
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6,0 mg Erythrosin 125,0 mg 4-Methoxynaphthol-(1)
2,5 g Äthylcellulose 70 ml Essigsäureäthylester 5 ml Methanol
Eine Bildempfangsschicht wird aus der folgenden Gießlösung hergestellt:
6,0 g Zinkoxyd 6,0 g Calciumcarbonat 1,5 g SiTberstearat
0,2 g Stearinsäure 1,0g Polyvinylbutyral 2,0 g Celluloseacetobutyrat
120,0 g Essigester
Von der obigen Mischung werden mehrere Teile hergestellt und den einzelnen Proben die aus der folgenden Tabelle ersichtlichen
Toner in den angegebenen Mengen zugesetzt:
Toner g/pro Ansatz
4-Hydroxy-phthalsäureimid 0,9
4-Methoxy-phthalsäureimid 0,95
4-Äthoxy-phthalsäureimid 1,0
4-Styryl-phthalsäureimid 1,25
4-Methyl-phthalsäureimid 0,9
4-p-Methoxystyryl-phthalsäureimid 1,4
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3 0 9 8 0 8 / 1 Q 8 1
2H0406 M
Die Mischung wird 16 Stunden lang in einer Kugelmühle vermählen
und nach Zusatz von 1,5 g 2,6-Dicyclohexyl-p-cresol auf
einen Schichtträger aus Papier aufgetragen und getrocknet.· Die getrocknete Sc]
von Silberstearat.
von Silberstearat.
ρ Die getrocknete Schicht enthält pro m 0,3 g Silber in Form
Die Schicht wird in Kontakt mit dem im folgenden beschriebenen lichtempfindlichen Material nach bildmäßiger Belichtung wie
im Beispiel 1 verarbeitet. Es werden mit den in der obigen Tabelle genannten Tonern dunkelbraune bis blau-schwarze Bilder
guter Dichte erhalten.
■r
Das lichtempfindliche Material wird hergestellt durch Auftragen einer Gießlösung der folgenden Zusammensetzung auf einen halbtransparenten Schichtträger aus Papier und Trocknen bei Raumtemperatur:
6,0 mg 1,3-Diäthyl-2-thio-5-[Ä—carboxymethoxy-
cinnamylidenj-barbitursäure 125,0 mg 2-(p-"Chlorphenyl)-acetoacetonitril
30,0 mg o-Tolylbiguanid
2,5 g Äthylcellulose
70,0 ml Essigester
5,0 ml Methanol
70,0 ml Essigester
5,0 ml Methanol
Statt Silberstearat kann die Schicht auch 1,5g Silber 2-Decylthio-(5-carboxylatomethylthio)-1,3,4-thiadiazol
enthalten.
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Claims (7)
- 2U0406Pa t entans prüche(%l Bildempfangsmaterial für die Herstellung von photographischen Kopien auf trockenem Wege mit einer Schicht, die ein lichtunempfindliches Silbersalz enthält, dadurch gekennzeichnet, daß diese Schicht einen Phthalsäureimid-Toner der folgenden Formel enthält:worin bedeutenR = Alkyl oder Cycloalkyl mit bis zu 6 C-Atomen, Cycloalkyl oder Cycloalkoxy, Aralkyl oder Aralkoxy.
- 2. Bildempfangsschicht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es ein Silbersalz einer langkettigen Fettsäure enthält.
- 3. Bildempfangsmaterial nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß es Silberbehenat oder Silberstearat enthält.
- 4. Bildempfangsmaterial nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß es ein Silbersalz einer langkettigen aliphatischen Carbonsäure, die mit einer Thioäthergruppierung substituiert ist, -enthält.A-G 867 - 12 -309808/ 1 08 12U0406
- 5. Bildempfangsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es 0,5 - 4 Mol Phthalsäureimid-Toner pro Mol Silbersalz enthält.
- 6. Bildempfangsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß R Alkoxy mit bis zu 6 C-Atomen darstellt.
- 7. Bildempfangsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß R Styryl darstellt.A-G 867 - 13 -309808/ 1 08 1
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19712140406 DE2140406A1 (de) | 1971-08-12 | 1971-08-12 | Verbessertes photographisches material |
| GB3727972A GB1383399A (en) | 1971-08-12 | 1972-08-10 | Material for a photographic dry copying process |
| FR7229219A FR2148646B1 (de) | 1971-08-12 | 1972-08-11 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19712140406 DE2140406A1 (de) | 1971-08-12 | 1971-08-12 | Verbessertes photographisches material |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2140406A1 true DE2140406A1 (de) | 1973-02-22 |
Family
ID=5816544
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19712140406 Pending DE2140406A1 (de) | 1971-08-12 | 1971-08-12 | Verbessertes photographisches material |
Country Status (3)
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-
1971
- 1971-08-12 DE DE19712140406 patent/DE2140406A1/de active Pending
-
1972
- 1972-08-10 GB GB3727972A patent/GB1383399A/en not_active Expired
- 1972-08-11 FR FR7229219A patent/FR2148646B1/fr not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2148646A1 (de) | 1973-03-23 |
| FR2148646B1 (de) | 1977-12-30 |
| GB1383399A (en) | 1974-02-12 |
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