DE2135764C3 - Verfahren zur Gewinnung von im wesentlichen wasserfreiem HCI-Gas aus wasserhaltigem HCI-Gas - Google Patents

Description

von einem oder mehreren gelösten Salzen, das dadurch weise in den unteren Teil des Kondensators 1 eing^ennzeichnet ist, daß man _{gespeist und durch Kontakt mit der} chlorwasserstoff-

. ■ t ι - ^ .. säure, die gegebenenfalls Magnesiumchlorid aus dem

a) das. wasserhaltige Gas d.rekt in einem Konden- Kühler 7 enthält, entwässert. Ein großer Teil der HClsator mit einer zirkulierenden Chlorwasserstoff- 5 gesättigten Flüssigkeit aus dem Kondensator 1 wird Säurelosung einer Temperatur von 10 bis 70⁰C, über den Kühler 7 zurückgeführt. Ein Zweigstrom Y weiche 0 bis 10 Gewichtsprozent MgCl₂ enthält, wird in den Mischtank 4 geführt, worin er mit konzen- und eine Konzentration oberhalb der azeotropen inerter Magnesiumchloridlösung L aus dem VerZusammensetzung aufweist, direkt in Berührung dämpfer 3 vermischt wird. Die Mischung Z wird aus bringt uiid abkühlt, das entwässerte HCl-Gas io dem Mischtank 4 in den oberen Teil der Abstreifaus dem Kondensator abzieht, kolonne 2 eingespeist, worin die Magnesiumchlorid-

b) die Chlorwasserstoffsäurelösung aus dem Kon- lösung eine Verminderung des Wassergehalts des ausdensator in eine Abstreifkolonne überführt und tretenden HCl-Gases A und die Verminderung des in Gegenwart von mindestens 20 Gewichtsprozent HCl-Gehaltes der Restlösung V bewirkt. Die ab-MgCl₈ (oder anderer geeigneter Chloride oder 15 strömende Flüssigkeit V aus der Abstreifkolonne 2 Mischungen von Chloriden in einer Menge, die wird in den Tank 8 geführt. Diese Lösung enthalt v.in ähnliches Verhältnis der Flüchtigkeit von HCl wenig HCl. Wenn es erwünscht ist, einen Teil dieser zu der von H₁O ergeben), bezogt auf die Lösung aus dem System zu entnehmen, um das Mischung, in der Kolonne destilliert, abgestreiftes Materialglei'chgewicht mit Hinsicht auf die gelösten HCl abgezogen und in das Verfahren vor dem 20 Salze einzustellen, kann dies vorteilhafterweise, wie Kondensator zurückgeführt wird und durch den Buchstaben E angegeben, aus dem Tank 8

c) man den flüssigen Abstrom aus Stufe b) ein- erfolgen. Entsprechend bezeichnet F einen Materialdampft, um Wasser aus dem System abzutrennen, strom, der zu Regulierzwecken in das System ein- und man die eingedampfte Lösung mindestens geführt wird. Aus dem Tank 8 wird die Lösung P teilweise in das Verfahren zurückführt. 25 in den Verdampfer 3 geführt, in dem Wasserdampf K

abgestreift und aus dem System entnommen wird.

Soll die: Kühlflüssigkeit in dem Kondensator einen Gewünschtenfalls kann ein Zweigstrom X aus dem

Chloridgehalt besitzen, so wird dies dadurch erreicht, Mischtank 4 in den Kühler 7 und weiter in den daß man einen Teil der verbleibenden Lösung aus atm Kondensator 1 zurückgeführt werden. HCl kann Verdampfer zurückführt. Erfindungsgemäß erfolgt 30 zusätzlich geeigneterweise durch Einführung in den diese Zurückführung vorzugsweise auf einem von Mischtank 4 (durch B angegeben) in das System einzwei Wegen. gebracht werden. Eine derartige zusätzliche Menge an

Bei einer bevorzugten erfindungsgemäßen Aus- HCl kann geeigneterweise in Form konzentrierter führungsform wird die Flüssigkeit aus dem Verdampfer Chlorwasserstoffsäure zugeführt werden. Chlorwassermit dem Kondensat aus dem Kondensator vermischt 35 stoff säure kann als Kopf strom K aus dem Verdampfer 3 und die Mischung mindestens teilweise direkt in die abgezogen werden.

Abstreifkolonne geführt und gegebenenfalls teilweise Ein weiteres bevorzugtes Fließdiagramm ist in

in den Kondensator eingespeist. F i g. 2 g<«:eigt. Dieses Schema unterscheidet sich von

An Hand der in der Zeichnung dargestf Uten bevor- dem Fließdiagramm der F i g. 1 dadurch, daß die zugten Ausführungsform wird die Erfindung im 40 RestlösungL aus dem Verdampfer 3 in den Pufferfolgenden beispielsweise näher erläutert, tank 5 geführt wird, aus dem konzentrierte Lösung W

F i g. 1 zeigt das Fließschema, gemäß dem das in den oberen Teil der Kolonne 2 eingespeist wird, erfind ungsgemäße Verfahren in vorteilhafter Weise Gewünschtenfalls kann ein Zweigstrom X zu dem durchgeführt werden kann, und Kühler 7 vor dem Kondensator 1 gebracht werden.

F i g. 2 zeigt «in anderes Fließschema, das eine 45 Eine Bewertung der zwei Verfahrensalternativen, weitere vorteilhafte Ausführungsform der vorliegenden die in dien F i g. 1 und 2 gezeigt sind, ergab die Erfindung angibt. folgenden Ergebnisse:

In F i g. 1 bezeichnet die Zahl 1 den Kondensator,

z. B. einen gefüllten Turm oder eine Kolonne mit _,. _ , -nc· ,

Lochböden, die Zahl 2 eine Abstreifkolonne, z. B. 50 Fließschema gemäß F 1 g. 1

einen Turm mit perforierten Böden, der .nit einem Vorteile

äußeren Umwälzheizkessel versehen ist, die Zahl 3

einen Verdampfer, z. B. einen Röhrenverdampfer, die Bei dieser Verfahrensführung sind weniger Vor-

Zahl 4 einen Mischtank, die Zahl 6 eine Umwälz- richtungen erforderlich, da ein Puffertank und verpumpe, die Zahl 7 einen Wärmeaustauscher (Kühler) 55 schiedene andere Einrichtungen, wie Pumpen und und die Zahl 8 einen Tank für die Restlösung aus der Regulatoren, nicht benötigt werden. Kolonne 2.

In F i g. 2 bedeutet die Zahl 5 einen Tank für die Nachteile

eingedampfte (konzentrierte) Lösung aus dem Verdampfer 3. Die restlichen Zahlen der Fig. 2 ent- 60 Es ist zu bemerken, daß häufig ein sehr enger sprechen denen der F i g. 1. Temperaturbereich zwischen der Kristallisation und

Die verschiedenen Materialströme sind in beiden dem Sieden sich in dem Mischtank 4 einstellt. Nor-Fließschemata mit Buchstaben bezeichnet, die in der malerweise ist es notwendig, die Magnesiumchloridfolgenden Beschreibung verwendet werden, um das konzentration in dem Mischtank 4 in Richtung auf Verständnis zu erleichtern. 65 den Konzentrationsbereich, bei dem H₂O und HCl

Unter Bezugnahme auf F i g. 1 wird eine bevorzugte ein Azeotrop bilden, zu vermindern, was einen An-Ausführungsform der vorliegenden Erfindung be- stieg der HCl-Verluste in der Abstreifkolonne 2 bei schrieben. Das wasserhaltige HCl-Gas M wird Vorzugs- einer gegebenen Kolonnenhöhe bewirken kann, oder

es wird notwendig, daß die Abstreifkolonne höher von etwa 30 Gewichtsprozent in der Abstreifkolonne 2 gebaut werden muß (mit dem gleichen HCl-Verlust zu verwenden, berechnet auf die Mischung in der wie dem, der sich bei einer höheren MgCVKonzen- Kolonne selbst (was die F i g. 2 anbelangt, bedeutet tration ergibt). Ein Verlust an HCl bedeutet hier dies die Mischung unterhalb des Einlaßbereichs der HCl, die mit der Restlösung in den Tank 8 geführt wird. 5 Ströme Z und W. Die Konzentration kann geeigneterweise niedriger als 30% liegen, wobei jedoch gezeigt

Fließschema gemäß F i g. 2 wurde, daß sie höher als 20 Gewichtsprozent liegen

■y, . ·, muß, um einen zufriedenstellenden Betrieb der

Kolonne 2 mit einem geringen Verlust an HCl in die

Eine gleichförmige Zusammensetzung des Kopf- io Restflüssigkeit zu ermöglichen. Weiterhin wurde Produktes A aus der Abstreifsäule 2 kann leicht sicher- gezeigt, daß eine Konzentration wesentlich oberhalb gestellt werden. Die zugeführte HCl Z wird hier nicht 35 Gewichtsprozent mit großer Wahrscheinlichkeit zu mit eingedampfter Magnesiumchloridlösung L ver- einer Kristallisation in den Leitungen und in dem mischt. Daher ist es weniger wahrscheinlich, daß HCl Tank 8 führt.

(in der Gasphase)· über das Ventilationssystem des 15 Die angestrebte Wirkung der Chloridzugabe besteht Tanks 4 verlorengeht, da das Intervall zwischen der darin, das Verhältnis der Flüchtigkeit von HCl zu der Kristallisationstemperatur und dem Siedepunkt größer von H₈O zu steigern, was per se eine bekannte Tatist, sache ist. Es ist ebenfalls bekannt, daß es an Stelle Weiterhin ist man bei dem Betrieb der Abstreif- von MgCl₂ möglich ist, CaCl₂, ZnCl₂, LiCl u. dgl. für säule 2 nicht auf den Gehalt des Magnesiumchlorids 30 diesen Zweck einzusetzen.

in dem Mischtank 4 beschränkt, da die eingedampfte Die Chlorwasserstoffsäure, die in den Kondensator 1

Magnesiumchloridlösung in einem derartigen Ver- eingeführt wird, kann bei einem gegebenen Feuchtighältnis zugegeben wird, daß die gewünschte Zu- keitsgehalt des entwässerten HCl-Gases N, wenn die sammensetzung der Flüssigkeit im unteren Teil der Chlorwasserstoffsäure gelöstes Chlorid enthält, eine Abstreifkolonne erhalten wird. 35 höhere Temperatur aufweisen, als es der Fall ist, wenn

Eine Analyse des Gehaltes des Mischtanks 4 und kein Chlorid vorhanden ist. Es wird bei einem Tempedes Puffertanks 5 ist einfacher, da einfache Analyse- raturbereich von 10 bis 70⁰C gearbeitet, wobei der verfahren auf der Grundlage der Bestimmung von bevorzugte Temperaturbereich 20 bis 40⁰C beträgt, spezifischen Gewichten ausreicht. Die Temperatur wird mit Hinsicht auf den Wasser-

30 gehalt des Produktgases JV, die Heizungskosten, die

Nachteile Temperatur des zugänglichen Kühlwassers usw. aus

gewählt.

Der wesentliche Nachteil dieser Verfahrensführung In der Praxis können Fälle eintreten, da genügend

liegt in der Möglichkeit, daß sich eingedampfte Lösung kaltes Kühlwasser oder anderes Kühlmedium zur in der Leitung, die zu der Abstreifsäule 2 und unter 35 Verwendung im Kühler 7 nicht billig oder leicht den Puffertank S führt, verfestigen kann. Dies kann zugänglich ist, so daß es von Wichtigkeit ist, daß die dann eintreten, wenn das Eindampfen zu weit geführt Kapazität des Kühlers 7 wirksam verwendet werden wird. Ein Eindampfen, das zu einer Lösung mit einem kann. Man kann für diesen Zweck mit Vorteil eine Gehalt von etwa 40 Gewichtsprozent M^Cl₂ führt, Bodenkolonne als Kondensator verwenden, da dies zeigt im allgemeinen keine Probleme. Ein höherer 40 ein relativ geringes Ausmaß der Umwälzung der Eindampfgrad kann angewandt werden, wenn der Flüssigkeit und demgemäß günstigere Wärmeüber-Tank 5 und das Leitungssystem erhitzt werden. tragungsbedingungen im Kühler 7 gestattet. Eine der-

Gemäfi der vorliegenden Erfindung werden 0 bis artige geringe Flüssigkeitszirkulierung durch den 10 Gewichtsprozent MgCl₂ in der Chlorwasserstoff- Kühler 7 erfordert im Vergleich mit größeren Flüssigsäurelösung verwendet, die in dem Kondensator 1 45 keitsumwälzungen eine niedrigere Einlaßtemperatur zur Abtrennung der Feuchtigkeit aus HCl-Gas ver- der flüssigen Beschickung in den Kondensator Ϊ und •»endet wird, das durch die Dehydratisierung von ergibt gleichzeitig eine höhere Temperatur der Flüssig-Magnesiumchlorid in Gegenwart von HCl erhalten keit, die den Kondensator verläßt, und dadurch eine wurde. Der bevorzugte MgCl_a-Gehalt liegt im Bereich niedrigere HCl-Konzentraüon und eine niedrigere von 0 bis 2 Gewichtsprozent, da es dann leicht möglich 50 Belastung der Kolonne 2 usw.

ist, die Kristallisation von MgCl₂-Hydrat im Wärme- Im folgenden werden in Form von Tabellen ver-

austauscher 7 zu vermeiden, wenn ein sehr trockenes schiedene Werte von praktischen Experimenten bei HCl-Produkt N erforderlich ist, wie z. B. ein Produkt der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens mit einem Wassergehalt von 0,5 Volumprozent, das gemäß dem Fließschema der F i g. 1 angegeben, wöbe einem Wassergehalt von etwa 0,25 Gewichtsprozent 55 die Tabelle I Werte bezüglich der Kondensations entspricht (vgl. Tabelle I). stufe 1, die Tabelle II Werte unter Bezugnahme au!

Es versteht sich, daß es von Vorteil sein kann, die Abstreifkoionne 2 und die Tabelle III Werte, di< andere Chloride als MgCl₂ in der Kondensator- sich auf den Verdampfer 3 beziehen, zeigen. Di flüssigkeit zu verwenden. Das gleiche ist der Fall für Experimente, die von 1 bis 9 numeriert sind, betreffei die Flüssigkeit, die in die Abstreifkolonne 2 eingeführt 60 eine halbindustrielle Aufarbeitung von HCl-Gas, da wird. Wenn weiterhin der Zweigstrom X nicht ver- zur Dehydratisierung von Magnesiumchlorid ver wendet wird und statt dessen Chlorid aus einer wendet worden war. Das gebrauchte HCl-Gas wurdi äußeren Quelle zugegeben wird, um das Chlorid, das in kontinuierlicher Verfahrensweise entwässert, un< mit dem Zweigstrom Ύ entfernt wird, zu ersetzen, HCl wurde erfindungsgemäß gewonnen. Die Zusatn ergibt sich eine andere SalzsusanuBensetzung in dem 65 roensetzung und die ZufühTungsrate bzw. der Durch rechten Teil des Systems (Kolonne 2 usw.), als in dem satz des feuchten HCl-Einlaßgases waren bei dei ünken Teil des Systems (Kondensator 1. und Kühler 7 verschiedenen Untersuchungen, wie sie in Tabelle xisw.V Es ist bevorzugt, MgCl₂ in einer Konzentration angegeben sind, unterschiedlich.

Tabelle I Kondensations-Stufe

	Gesamt kg/Std.	M	H2O Volum prozent	Af+ A	H»O Volum prozent	Kondensator	Dp	Ge	Ge-	Tem	Tem	N (trockenes HCl-Gasi	H O	Inertgas
	227,3		11,6		15,39	Flüssige Phase		wichts	wichts	peratur	peratur		Volum prozent	(Luft) Volum prozent
Ex	294,8		3,97		4,35	Boden	72	prozent HCl	Prozent MgCl1	der	des		4,0	*)
peri	322,9		3,60		3,70		36	15,4	11,22	Flüssig	austre		0,50	2,2
ment	329,4	H1O kg/Std.	4,15	Gesamt kg/Std.	4,18		36	39,5	0,1	keit,	tenden		0,55	2,9
Nr.	349,2	14,07	3,4	236,9	3,67	35	38,8	0,4	Kopf 0C	Gases 0C	Gesamt kg/Std.	0,42	2,8
	349,4	5,90	6,05	300,2	7,12	36	40,0	0,06	62	67	220	0,52	2,4
1	369,1	5,8 .	3,08	328,7	3,15	60	38,8	0,2	29,5	31,5	290	2,37	*)
2	360,1	7,0	2,60	334,8	3,0	36	25,4	11,7	28,5	32,0	320	0,43	1,3
3	375,3	5,9	2,80	354,3	2,9	40	39,0	1,26	27,5	30	325	0,60	1,0
4		10,81		361,4		46	36,0	4,35	29,0	32	345	1,0	*)
5		5,5		375,7		31,2	8,7	57	57	348
6	4,6		367,1		29,5	32	368
7	5,2		381,3		34,5	36,5	360
8			4,1	44	375
9

Anmerkung: Volumprozent H₁O bedeutet Volumprozent H₁O-SUf der Basis der Bestandteile HQ + H₈O. *) Nicht bestimmt.

Tabelle II Abstreifkolonne

Ex	Z (Beschickung)	Ge wichts prozent HQ	Ge wichts prozent MgQ1	Temperatur,c	cessel Dampf	118	111	C	Druck mm, Hg Kopf	A	(Produkt)	Volum prozent H1O	V (Bodenprodukt)	Gewichts prozent MgCl8	Gewichts Prozent HCl
peri ment Nr.	Gesamt kg/Std.	7,95	26,24	Heizl Flüssig keit	118	122	112	Kopf	50	Gesamt kg/Std.	H1O kg/Std.	65,0	Gesamt kg/Std.	31,35	0,33
1	65,5	12,4	25,0	122	112	107	65	9,6	4,58	17,5	55,9	28,4	1,80
2	49,5	10,2	24,0	121	113	85	93	6,0	0,57	7,0	43,5	30,4	1,1
3	60,0	10,3	27,3	122	112	70	110	5,8	0,21	5,0	54,2	32,2	1,1
4	56,0	11,1	25,9	123	114	65	117	5,4	0,14	17,0	50,6	29,3	1,9
5	48.0	13,0	23,6	122	114	85	50	5,1	0,47	35,5	42,9	30,2	0,84
6	76,5	11,7	26,7	122	113	95	175	12,0	2,55	12,0	64,5	29,6	1,4
7	59,0	11,8	26,2	78	154	6,6	0,41	6,0	52,4	29,3	2,0
8	59,0	11,2	27,1	68	210	7,0	0,21	7,0	52,0	28,9	2,5
9	65,0	70	6,0	0,21	56,5

Tabelle III Verdampfer

Ex	Gesatat	P (Beschickung)	Gewichts prozent.	Temperatur, °C	Flüssigkeitsabscheider	Dampf	>H (verdampfte Lösung)	Gewichts prozent	Gewichts prozent
peri ment	kg/Std.	Gewichts prozent	Ha	Beschickung (n	Flüssigkeit	141	Gesamt	MgQ,	HQ
Nr.	45,5	MgCl,	0,35	50	155,5	135	kg/Std.	47,6	*)
1	44,0	31,0	1,68	83	146	138	29,6	45,3	0,11
2	71,0	28,8	1,37	86	147	135	28,0	45,2	0,05
3	79,5	30,3	1,19	90	147	138	47,6	42,2	0,05
4	60,0	31,3	1,33	91	147	139	59,0	43,2	0,04
5	70,0	30,3	0,90	81	147	127	42,0	44,8	*)
6	82,0	31,2	1,63	0	144	135	48,75	44,9	0,10
7	62,0	29,6	1,63	92	146	138	54,0	43,2	0,11
8	65,0	29,4	1,70	93	146	42,1	43,8	0,09
9	29,5		41,8

*) Nicht bestimmt.

Bemerkungen

ai In Tabelle I sind die inerten Gase bei den Werten, die die Gasmengen betreffen, eingeschlossen. In den Spalten, bei denen die Volumprozent H₂O anceeeben sind, sind die Inertgase nicht berücksichtigt, da insbesondere ein Interesse an dem Wass gehalt in bezug zu der Gesamtmenge von HCl und H 65 besteht (vgL die Anmerkung der Tabelle I).

b) Wie sich aus der Tabelle I ergibt, wurden s< zufriedenstellende Ergebnisse erzielt In den meis der Untersuchungen ist das HCl-Gas tm wesentlicl

wasserfrei. Ein Wassergehalt von 0,4 Volumprozent entspricht einem Gehalt von 0,2 Gewichtsprozent.

c) Der geringste Feuchtigkeitsgehalt des Beschikkungsgases (M+A) bei den Experimenten liegt bei 2,9 Volumprozent und der höchste bei 15,39 Volumprozent. Das erfindungsgemäße Verfahren kann jedoch mit guten Ergebnissen angewandt werden, selbst wenn der Wassergehalt des Beschickungsgases weit außerhalb dieses Bereiches, wie z. B. bei 20 oder 30 Volumprozent H₂O, liegt.

d) Da der HCl-Gehalt der Restiösung aus der Kondensationsstufe 1 mit zunehmendem Chloridgehalt abnimmt, wird die Belastung der Abstreifkolonne 2 etwas beeinflußt. Bei einem zu hohen Chloridgehalt in der Kondensationsstufe kann eine

ίο

Kristallisation eintreten, wenn besonders strenge Erfordernisse mit Hinsicht auf die Trockenheit des Gases gestellt werden, da ein hoher Chloridgehalt eine niedrige Temperatur in der Kondensationsstufe erfordert.

e) Der Verlust an HCl im Bodenprodukt (V] der Abstreifkolonne 2 hängt von der Magnesiumchloridkonzentration und der Höhe der Kolonne ab, und man muß hierbei technische als auch wirtschaftliehe Gesichtspunkte berücksichtigen, was einen stabilen und sicheren Verfahrensbetrieb und geringe Investitions- und Betriebskosten anbelangt. Jedoch kann der Materialstrom V in der Größenordnung einiger weniger Zehntel Gewichtsprozent HCl enthalten.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

'- iO Es ist bekannt, zur Herstellung von hochprozentigem HCI-Gas aus konzentrierter Chlorwasserstoffsäure Patentansprüche: die Chlorwasserstoffsäure in einer Kolonne zu destil- lieren, wobei eine konzentrierte Chloridlösung, 5. B.

1. Verfahren zur Gewinnung von im wesent- S eine Lösung von Zinkchlorid, Calciumchlorid oder liehen wasserfreiem HCI-Gas aus wasserhaltigem Magnesiumchlorid, zugesetzt wird, wodurch der HCI-Gas durch Kondensation und Kühlung mittels Partialdruck des Wasserdampfes und demzufolge einer gegebenenfalls MgCl₂ enthaltenden Lösung der Wassergehalt des austretenden HCl-Gases gesenkt und Aufarbeitung der erhaltenen Lösung durch wird. Es ist weiter bekannt, daß man bei einer derartigen Extraktionsdestillation in Gegenwart von einem 10 Extraktionsdestillation die konzentrierte Salzlösung in oder mehreren gelösten Salzen, dadurch ge- den oberen Teil der Kolonne unter Kühlen, z. B. auf kennzeichnet, daß man Raumtemperatur, zugibt.

Aus der Patentschrift Nr. 61 793 des Amtes für

a) das wasserhaltige Gas direkt in einen Konden- Erfindungs- und Patentwesen in Ost-Berlin ist ein sator mit einer zirkulierenden Chlorwasser- 15 Verfahren zur Herstellung von trockenem HCl aus stoffsäurelösung einer Temperatur von 10 bis verdünnten, HCl-haltigen Abgasen bekannt, bei dem 70° C, welche 0 bis 10 Gewichtsprozent MgCl₂ das wasserdampfhaltige Abgas mittels einer MgCl₄ enthält und eine Konzentration oberhalb der enthaltenden Lösung gekühlt und kondensiert, anazeotropen Zusammensetzung aufweist, direkt schließend auf konzentriert und die gebildete Salzsäure in Berührung bringt und abkühlt, das ent- ao mit der Waschlösung oder allein einer Abstreifkolonne, wässerte HCI-Gas aus dem Kondensator um mit einer möglichst konzentrierten MgCl₂-Lösung abzieht, das hCl auszutreiben, aufgegeben wird. Die ein-

b) die Chlorwasserstoffsäurelösung aus dem Kon- gesetzte MgCl₄-Lösung wird in einem Verdampfer densator in eine Abstreifkolonne überführt wieder auf die Einlaufkonzentration in der Destillati- und in Gegenwart von mindestens 20 Ge- as onssäule konzentriert.

wichtsprozent MgCl, (oder anderer geeigneter Dabei wird in erster Stufe der Gehalt des Gases Chloride oder Mischungen von Chloriden an HCl adsorbiert, wobei konzentrierte Salzsäure in einer Menge, die ein ähnliches Verhältnis gebildet wird. Die erhaltene konzentrierte Salzsäure der Flüchtigkeit von HCl zu der von H₂O wird dann einer Lösungsdestillation zum Austreiben ergeben), bezogen auf die Mischung, in der 30 des Chlorwasserstoffs unterworfen. Als Ausgangs-Kolonne destilliert, abgestreiftes HCl ab- material wird ein HCl-armes Gas als Ausgangsgezogen und in das Verfahren vor dem material verwendet.
Kondensator zurückgeführt wird und Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es da-

c) man den flüssigen Abstrom aus Stufe b) ein- gegen möglich, ein verhältnismäßig HCl-reiches Gas dampft, um Wasser aus Jem System abzu- 35 als Ausgangsmaterial einzusetzen. Bei dem erfindungstrennen, und man die eingedampfte Lösung gemäßer Verfahren wird das Rohgas mit einer supermindestens teilweise in das Verfahren zurück- azeotropischen Salzsäure kontaktiert, die das Wasser führt. absorbiert.

Das erfindungsgemäße Verfahren betrifft somit ins-

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch ge- 40 besondere die Gewinnung von im wesentlichen wasserkennzeichnet, daß das wasserhaltige Gas in dem freiem HCI-Gas aus Gasen, die relativ reich an HCl Kondensator mit einer zirkulierenden Chlor- sind, insbesondere aus Gasen, die bis zu 20 Volumwasserstoffsäurelösung behandelt wird, welche 0 prozent H₄O, bezogen auf die Gesamtmenge von HgO bis 2 Gewichtsprozent MgCl₄ enthält. und HCI, enthalten.

3. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 und 2, 45 Das erfindungsgemäße Verfahren kann z. B. zur dadurch gekennzeichnet, daß MgCl₂ in einer Aufarbeitung der feuchten HCl-Abgase verwendet Konzentration von etwa 30 Gewichtsprozent, be- werden, die man erhält, wenn man Magnesiumchlorid rechnet auf die Mischung in der Kolonne, in der in einer HCl-Atmosphäre entwässert. Wenn Magne-Abstreifkolonne verwendet wird. siumchloridhydrate im wesentlichen vollständig ent-

4. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 3, so wässert werden sollen, muß die Endstufe der Dehydadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit aus dratisierung in einem Strom von im wesentlichen dem Verdampfer mit dem Kondensat aus dem trockenem HCI-Gas erfolgen. Somit müssen in inKondensator vermischt wird und daß die Mischung dustriellem Maßstab, z. B. bei der Herstellung von mindestens teilweise in die Abstreifkolonne ein- Magnesiumchlorid für die elektrolytische Magnesiumgeführt und gegebenenfalls teilweise in den Kon- 55 produktion, beträchtliche Mengen wasserhaltiges HCldensator geführt wird. Gas entwässert werden, um in dem Chloriddehydrati-

5. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 4, sierungsverfahren wieder verwendet werden zu können, dadurch gekennzeichnet, daß als Kondensator eine Es ist von Vorteil, ein HCI-Gas zu verwenden, das so Bodenkolonne verwendet wird. trocken wie möglich ist, da es dann leichter ist,

60 den Hydratgehalt und den Gehalt an MgO des Produkts unterhalb der vorgeschriebenen Grenzen zu hal-

ten.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Gewinnung von im wesentlichen wasserfreiem HCl-

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren 65 Gas aus wasserhaltigem HCI-Gas durch Kondensation r Gewinnung bzw. Rückgewinnung von im wesent- und Kühlung mittels einer gegebenenfalls MgCl₄ enthen wasserfreiem HCI-Gas aus einem wasserhaltigen haltenden Lösung und Aufarbeitung der erhaltenen ΓΙ-Gas. Lösung durch Extraktionsdestillation in Gegenwart