DE2133253B2 - Schäumfähige Teilchen aus Styrolpolymerisaten - Google Patents
Schäumfähige Teilchen aus StyrolpolymerisatenInfo
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Description
Treibmittelhaltige Polystyrolteilchen müssen vor ihrer Verarbeitung, die üblicherweise in Vorschäumen,
Zwischenlagern und Ausschäumen (endgültigem Verschäumen) in Formwerkzeugen besteht, mit Verarbeitungshilfsmitteln
behandelt werden, um Verklumpen und elektrostatische Aufladung beim Vorschäumen
zu verhindern und eine ausreichende Rieselfähigkeit zu gewährleisten. Außerdem ist es üblich, die
vorgeschäumten Teilchen noch mit weiteren Zusätzen, z. R. Paraffinölen oder Wachsen zu behandeln, um die
KühLeit in den Formen zu verkürzen und die Rohdichte im gesarrten Schaumkörper zu . 'reinheitlichen.
Aus der britischen Patentschrift 1 093 899 ist es bekannt, daß man durch Vermischen von treibmittelhaltigen
Polystyrolteilchen mit geringen Mengen eines lipophilen oberflächenaktiven MiUeIs ein beim Vorschäumen
nicht verklumpendes Material erhält, dessen Kühlzeit bei der endgültigen Verschäumung in Formen
auf etwa 50 bis 80% reduziert werden kann. Nach dieser Patentschrift werden vorzugsweise Sorbitester
verwendet, vor allem Sorbit-monoester der Laurin-, Stearin-, Palmitin- oder ölsäure.
Aus der deutschen Auslegeschrift 1 298 274 ist es bekannt, das Verklumpen der Polystyrolperlen beim
Vorschäumen durch Beschichten der treibmittelhaltigen Perlen mit feinpulvrigen thermoplastischen Kunststoffen
zu verhindern. Ein solches Beschichten mit feinpulvrigen Kunststoffen verringert jedoch nicht die
elektrostatische Aufladung der Ferien, Entsprechend ausgerüstete Perlen, die nicht noch zusätzlich antistatisch
ausgerüstet sind, laden sich beim Vorschäumen so stark auf, daß sie nicht ohne Schwierigkeiten
gefördert und in Formen gefüllt werden können. Außerdem kann durch die elektrostatische Aufladung
eine Funkenbildung auftreten, die zur Entzündung des leicht brennbaren Treibmittels führt.
Aiis der schweizerischen Patentschrift 469 756 ist
es bekannt, bei der Herstellung von Schaumblöcken zur Verringerung der Kühlzeit die vorgeschäumten
Polystyrolperlen mit einer organischen Verbindung, die mit dem Polystyrol homogen mischbar ist und
einen Siedepunkt über 95° C hat, zu beschichten. Durch dieses Verfahren wird zwar eine kurze Kuhlzeit
erreicht, es treten aber die gleichen Nachteile wie nach der deutschen Auslegeschrift 1 298 274 auf, die Perlen
laden sich beim Vorschäumen so stark antistatisch auf, daß sie nur sehr schwierig und nicht ohne Entzündungsgefahr
verarbeitet werden können.
Es wurden nun schäumfähige Teilchen aus Styrol-
polymerisaten und einem flüchtigen Triebmittel sowie
einem lipophilen oberflächenaktiven Beschichtungs-
mittel gefunden, die dadurch gekennzeichnet sind,
daß sie als Beschichtungsmittel 0,05 bis 0,5 Gewichtsprozent,
bezogen auf das treibmittelhaltige Styrol-
polymerisat, Mischungen von Mono-, Di- und Tri-
estern des Glycerins mit gesättigten Fettsäuren mit
12 bis 22 C-Atomen oder deren Gemischen enthalten.
Es handelt sich bei den erfindungsgemäß als
Beschichtungsmittel einzusetzenden Estergemischen
um sogenannte Glycerin-Fettsäure-Partialester-Ge-
mische. Vorzugsweise enthalten die Estergemische
30 bis 60 Gewichtsprozent Monoester, 30 bis 60 Gewichtsprozent
Diester und 5 bis 20 Gewichtsprozent
Triester. Insbesondere werden Glycerinester-Gemische derjenigen Fettsäuregemische eingesetzt, wie man sie
durch Hydrieren und Verseifen natürlicher Fette er-
hält; diese Fettsäuregemische bestehen überwiegend aus Stearin- und Palmitinsäure. Die verwendeten
Glycerin-Fettsäure-Partialester-Gemische werden vor-
zugsweise direkt durch Glycerinolyse von hydrierten
natürlichen Fetten hergestellt. Man erhält aber auch sehr gute Ergebnisse mit Gemischen aus Mono-. Di-
und Triestern des Glycerins mit reinen Säuren, 7. B.
der Stearin- oder Palmitinsäure.
Die erfindungsgemäßen schäumfähigen StyrolpoK-merisat-Teilchen
enthalten die vorstehend beschriebenen Estergemische in Mengen von 0,05 bis 0,5 Gcwichtspro^ent,
vorzugsweise 0,1 bis 0,3 Gewichisprozent, bezogen auf das treibmittelhaltige Styrolpolymerisat.
Als Styrolpolymerisate für die erfindungsgemäßen schäumfähigen Teilchen eignen sich vor .il'em PoIystyrol
und Mischpolymerisate des Styrols mit bis zu 3u Gewichtsprozent, vorzugsweise bis zu 20 Gewicht sprozent,
an Comonomeren, 7. B. Methylstyrol und/ oder Acrylnitril.
An flüchtigen Treibmitteln enthalten die schäumfähigen Teilchen im allgemeinen 5 bis 12 Gewichtsprozent.
Die Treibmittel sind beispielsweise niedrigsiedende Kohlenwasserstoffe, wie n-Pentan, i-Pentan
oder Butan, bzw. Chlorkohlenwasserstoffe, wie Dichlormethan und Fluorchlorkohlenwasserstoffe wie
Difluordichlormethan. Auch Gemische dieser Treibmittel können eingesetzt werden. Die Kohlenwasserstoffe
werden vorzugsweise in Mengen von 5 bis 8 Gewichtsprozent, die halogenierten Kohlenwasserstoffe
vorzugsweise in Mengen von 6 bis 12 Gewichtsprozent zugesetzt.
Das Aufbringen der erfindungsgemäßen Beschichtungsmittel
erfolgt beispielsweise durch Behandeln der treibmittelhaltigen Styrolpolymerisat-Teilchen mit
Lösungen der- Berchichtungsmiüels in einem Lösungsmittel
oder durch Aufirommein des pulverförmigen Beschichtungsmittsls auf die treibmirdbaltigen Styrolpolymerisat-Teilchen.
Die erfindungsgemäßen schäumfähigen Teilchen aus Styrolpolymerisaten ermöglichen gegenüber dem Stand
der Technik eine wesentliche Verkürzung der Kühlzeiten beim Verschäumen, eine bessere Verschweißung
der geschäumten Teilchen und eint sehr gleichmäßige Rohdichteverteilung im fertigen Schaumblock.
Außerdem hat die erfindungsgemäße Ausrüstung den Vorteil, daß die Polystyrolperlen von Anfang an
antistatisch ausgerüstet sind. Es treten keine Schwierigkeiten durch elektrostatische Aufladung beim Fördern
und Verarbeiten der ungeschäumten oder geschäumten Perlen auf. Auch wird die Gefahr einer Entzündung
des leicht brennbaren treibmittelhaltigen Polystyrols durch Funkenbildung vermieden.
Es war nicht vorauszusehen, daß die Glycerin-Partialester
alle diese Verbesserungen gleichzeitig bewirken würden, so daß ein einziger Zusatz ausreicht,
um ein Produkt zu erhalten, das allen Anforderungen ausgezeichnet genügt.
30 kg perlförmiges Polystyrol (Perlgröße zwischen 0,4 und 2,5 mm, 85 % zwischen 0,8 und 2 mm; reduzierte
spezifische Viskosität (RSV-Wert) bei 250C, gemessen im Ubbelohde-Viskosimeter an einer
l,25%igen Lösung in Benzol: 0,9 dl/g; Pentangehalt: 7,2 Gewichtsprozent.) wurden in einem handelsüblichen
Mischer (»Roland-Kneter«) mit 60 g (0,2 %> eines ipulverförmigen Glycerin-Fettsäure-Partialester-Gemi-•ches,
hergestellt durch Glycerinolyse von hydriertem Rindertalg, der Zusammensetzung 45 Gewichtsprozent
Monoester, 45 Gewichtsprozent Diester und 10 Gewichtsprozent
Triester, während 15 Minuten gemischt. Diese Mischung wurde in einem Druck-Vorschäumer
bei einem Dampfdruck von 0,05 atü r.uf eine Schüttdichte zwischen 13 und 14 g/l vorgeschäurnt. Es trat
keine Verklumpung ein. Das vorgeschäumte, sehr gut rieselfähige Material wurde pneumatisch in ein
Zwischenlagersilo gefördert und nach 24stündiger Zwischenlagerung in eine Blockform mit den Innenmaßen
2,50 m χ 1,25 m χ 0,50 m eingefüllt.
Nach allseitigem Bedampfen der Form bis zu einem Dampfdruck im Blockinnern von 0,5 atü entstand
ein gut verschweißter Scbaumblook, der nach 11 Minuten Kühlzeit ohne anschließende Deformation entformt
werden konnte. Die Kühlzeit wurde durch Messung der Deformation der Formwand ermittelt.
Sobald die Deformation der Formwand auf Null zurückgegagangen ist, kann ohne nachträgliche Deformation
des Blockes entformt werden.
Aus der Blockmitte wurde ein 20 cm dickes Stück (Maße 1,25 m χ 0,50 m κ 0,20 m) herausgeschnhten
ίο und die Rohdichteverteilung über die Blockbreite in
folgender Weise bestimmt: Das entnommene M'ctteistück wurde senkrecht zur 50 cm Breitenkante in 10 je
5 cm dicke Streifen geschnitten, deren Rohdichte RG (Gewicht/Volumen) bestimmt wurde. Die so ermittelte
Rohdichteverteilung ist in F i g. 1 graphisch dargestellt. Die Variationsbreite betrug bei einem Minimalwert
von 12.8 und einem Maximalwert von 14,5 g/l nur 1,7 g/l.
ao Vergleichsbeispiel zu Beispiel 1
Ein handelsübliches, ausgerüstetes, treibmittdhaltiges
Polystyrol in Perlform, das 6,9 Gewichtsprozent Pentan enthielt, wurde wie in Beispiel 1 beschrieben
vorgeschäumt, 24 Stunden zwischengelagert un>i zu einem Block der gleichen Größe ausgeschäumu Es
war eine Kühlzeit von 30 Minuten erforderlich, bevor der Block ohne Nachtreiben entformt werden konnte.
Die Variationsbreite der wie in Beispiel 1 bestimmten Rohdichteverteilung betrug 3,9 g/l bei einem Minimalwert
von 12,1 und einem Maximalwert von 16,0 g/l. Die Rohdichteverteilung ist in F i g. 2 graphisch dargestellt.
Um zu zeigen, daß die Glycerin-Fettsäure-Partialester-Gemische den in der britischen Patentschrift
1093 899 verwendeten Sorbitestern überlegen sind, wurden die dort in Beispiel 1 verwendeten Substanzen
im Vergleich zu einem Glycerinester-Gemisch getestet.
Hierzu wurde das gleiche Polystyrol wie in Beispiel 1 mit jeweils 0,15% der verschiedenen Ester vermischt
und wie in Beispiel 1 beschrieben vorgeschäumt, gelagert und zu Blöcken ausgeschäumt. Das Ergebnis
zeigt Tabelle 1:
Ausrüstiingsmittel
0,15%
0,15%
Vorschäumen
Verhalten
Schüttdichte
Blockeigen schäften
K-ühlzcit
Minuten
Rohdichte
Variations
breite
breite
g/l
Biegefestigkeit
Durchbiegung
bei
Bruch
Bruch
DIN 53423
kp/cm2
Glycerin-Fettsäure-Partialester-
Gemisch1)
Sorbit-monolaurat2)
Sorbit-monopalmitat
Sorbit-monostearat .,
Sorbit-monostearat .,
gut
gut, leichte Dosierschwierigkeit gut
gut
gut
13,2
12,5
12,5
13,2
13,0
13,0
16
45
38
30
13,3
13,6
13,6
13,8
13,2
13,2
1,2
0,9
0,9
1,8
1,1
1,1
1,61
1,49
1,49
1,51
1,49
1,49
') Hergestellt durch Glycerinolyse von hydriertem Cocosfett, 39% Mono-, 41% Di- und 20% Triester.
a) Das Sorbit-mono-laurat wurde, wie in Beispiel 1 der britischen Patentschrift 1 093 899 beschrieben, mit dei gleichen Menge
n-Pentan vermischt den Polystyrolperlen zugegeben.
Aus der Tabelle 1 ist ersichtlich, daß man bei Verwendung von Glycerin-Fettsäure-Partialester-Gemischen
nicht nur die kürzere Kühlzeit, sondern auch die besseren mechanischen Eigenschaften des fertigen
Blocks erhält.
Das gleiche Polystyrol wie in Beispiel 1, das aber nur 6,9 Gewichtsprozent Pentan enthielt, wurde mit
unterschiedlichen Mengen des gleichen Glycerin-
Fettsäure-Partialcster-Geinisches wie in Beispiel 1 vermischt
und wie dort beschrieben vorgeschäumt, zwischengelagert und zum Block ausgeschäumt. Das
Ergebnis zeigt Tabelle 2:
| Fettsäure-Glycei in- | Klumpungstendenz | Kühlzeit | Minimalwert | Rohdichteverteilung | Variationsbreite |
| liiiergemiscb | beim Vorschäumen | g/l | Maximalwert | g/i | |
| /o | Minuten | 10,5 | g/l | 5,2 | |
| * | stark | 88 | 12,4 | 15,7 | 2,6 |
| 0,02** | gering | 34 | 12,8 | 15,0 | 1,8 |
| 0,05 | sehr gering | 30 | 12.2 | 14,6 | 1,8 |
| 0,10 | keine | 21 | 13,6 | 14,0 | 1,7 |
| 0,20 | keine | 8 | 15,3 | ||
* Kontrolle.
** Vergleich, unzureichende Konzentration.
** Vergleich, unzureichende Konzentration.
Perlförmiges Polystyrol (Perlgröße 0,6 bis 1,0 mm; reduzierte spezifische Viskosität (RSV-Wert) bei 25° C,
gemessen an einer l,25%igen Lösung in Benzol: 0,9 dl/g; Pentangehalt 6,2 Gewichtsprozent) wurde in
einem handelsüblichen Mischer (»Roland-Kneter«) mit jeweils 0,3 Gewichtsprozent der in der Tabelle 3 angegebenen
Zusätze während 15 Minuten vermischt, Polyvinylchlorid (PVC) bzw. Polyäthylen (PE) wurden
als feine Pulver eingesetzt. Das verwendete Glycerin-Fettsäure-Esicr
gemisch enthielt 45 Gewichtsprozent Monoester, 45 Gewichtsprozent Diester und 10 Gewichtsprozent
Triester. Die Mischungen wurden in einem Druck-Vorschäumer bei einem Dampfdruck
von 0,2 atü auf eine Schüttdichte zwischen 19 und 20 g/l vorgeschäumt. Die Verklumpung wurde durch
Sieben (Maschenweite 6mm) festgestellt. Sie war bei allen Proben gering. Das Material wurde pneumatisch
in einen Zwischenlagersilo gefördert und nach 24stündiger Zwischenlagerung in eine Blockform mil
den Innenmaßen 51 cm χ 51 cm χ 10 cm eingefülli
und durch allseitiges Bedampfen bis zu einem Dampfdruck im Blockinneren von 0,5 atü ausgeschäumt.
Nach einer Abkühlzeit von 5 Minuten konnten die Blöcke aus allen drei Proben entfernt werden. Die mit
PVC- und Polyäthylen-Pulver ausgerüsteten Proben waren nach dem Vorschäumen zwar noch rieselfähig,
aber naß und sehr stark statisch aufgeladen. Die Förderung und Formfüllung war schwierig. Für eine
großtechnische Verarbeitung waren die Perlen ungeeignet. Die erfindungsgemäß ausgerüsteten Perlen
waren nach dem Vorschäumen trocken und antistatisch. Sie ließen sich ausgezeichnet fördern und
weiterverarbeiten.
| Tabelle | Klumpen X |
3 | Blockeigenschaften | Rohdichte | Biege festigkeit |
Durch biegung bei Bruch |
|
| 0,5 | g/I | DIN kp/cm2 |
53423 mm |
||||
| Ausrüstung 0,3 Gewichtsprozent |
Eigenschaften nach dem | 1,1 | Vorschäumen | 17,2 | 1,90 | 10,7 | |
| Schüttdichte g/l |
0,3 | Verhalten | 17,8 | 3,12 | 15,8 | ||
| PVC-Pulver (nach deutscher Aus legeschrift 1 298 274) |
19,0 | naß, statisch aufgeladen naß, statisch aufgeladen trocken, antistatisch |
18,0 | 2,80 | 14,7 | ||
| PE-Pulver (nach deutscher Aus legeschrift 1 298 274) |
19,5 | ||||||
| Glycerinester-Gemisch (erfindunesgemkß) |
19,5 | ||||||
Perlförmiges Polystyrol (Perlgröße 0,8 bis 1,6 mm, RSV-Wert bei 25° C, gemessen an einer 1,25 %igen
Lösung in Benzol: 0,9 dl/g, Pentangehalt 6,5 Gewichtsprozent) wurde ohne Ausrüstung in einem Vorschäumer
bei einem Dampfdruck von 0,05 atü auf eine Schüttdichte von 15 bis 16 g/I vorgeschäumt und nach
6stündiger Zwischenlagerung mit jeweils 0,15 Gewichtsprozent Paraffinöl bzw. Ölsäure beschichtet
bzw. vor der Vorschäumung mit dem gleichen Glycerin-Fettsäure-Estergemisch
(0,15 Gewichtsprozent) wie im Beispiel 4 beschichtet. Das Glycerinester-Gemisch wurde aus einsr etwa 12%igen Lösung in Methanol/
n-Pentan 1:1 aufgetragen. Die Materialien wurden pneumatisch in einen Silo gefördert und nach 24stündiger
Zwischenlagerung in eine Blockform mit den Innenmaßen 2,5 ra χ 1,25 m χ 0,5 m eingefüllt und
durch allseitiges Bedampfen bis zu einem Dampfdruck
im Blockinnern von 0,5 atü ausgeschäumt. Die Ergebnisse
sind aus Tabelle 4 ersichtlich. Die Rieselfähigkeit des Ausgangsmaterials war gut. Die nicht
ausgerüsteten Perlen luden sich jedoch beim Vorschäumen sehr stark auf, so daß sie schlecht zu handhaben
waren. Diese elektrostatische Aufladung wurde durch die Ausrüstung mit Parafiinöl bzw. Ölsäure
nicht verringert. Die vorgeschäuraten Perlen waren sehr schlecht zu fördern, und die Blockform ließ sich
nur schwierig füllen. Nur die mit Glycerin-Partialester beschichteten Perlen waren gleich nach dem Ausrüsten
antistatisch. Das Lösungsmittel verdunstete während der Zwischenlagerung.
Für eine technische Verarbeitung müßte auf alle Fälle zusätzlich zu dem Paraffinöl bzw. der Ölsäure
ein Antistatikum eingesetzt werden. Auch ein Ausrüsten während des Aufschäumens ändert an dieser
elektrostatischen Aufladung nichts.
| Eigenschaften | Verhalten | Kühlzeit | Blockeigenschaften | B ic EC- | Durch | |
| nach dem Vorschäumen | Minuten | festigkeit | biegung hei Bruch |
|||
| Ausrüstung 0,15 Gewichtsprozent |
Schüttdichte g/l |
sehr stark | Blockdichte | DIN kp/cma |
53423 mm |
|
| elektrostatisch | 9 | g/l | ||||
| Paraffinöl (nach schweizeri | 15,6 | aufgeladen | 1,54 | 9,7 | ||
| scher Patentschrift 469 756) | 15,2 | |||||
| sehr stark | ||||||
| elektrostatisch | 11 | |||||
| Ölsäure (nach schweizerischer | 15,6 | aufgeladen | 1,50 | 7,2 | ||
| Patentschrift 469 756) | 16,2 | |||||
| antistatisch | ||||||
| 13 | ||||||
| Glycerinester-Gemisch | 15,6 | 1,63 | 9,6 | |||
| (erfindungsgemäß) | 16,0 | |||||
409518/41:
Claims (4)
1. Schäumfähige Teilchen aus StyrolFolymerisäten und einem flüchtigen Treibmittel sowie einem
lipophilen oberflächenaktiven Beschichtungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß sie als
Beschichtungsmittel 0,05 bis 0,5 Gewichtsprozent, bezogen auf das treibmittelhaltige Styrolpolymerisat,
Mischungen von Mono-, Di- und Triestern des Glycerins mit gesättigten Fettsäuren mit 12 bis
22 C-Atomen oder deren Gemischen enthalten.
2. Schäumfähige Teilchen aus Styrolpolymerisaten nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß sie das Beschichtungsmittel in einer Menge von 0,1 bis 0,3 Gewichtsprozent, bezogen auf das
treibmittelhaltige Styrolpolymerisat, enthalten.
3. Schäumfähige Teilchen aus Styrolpolymerisaten nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das Beschichtungsmittel aus einer Mischung von 30 bis 60 Gewichtsprozent Monoester,
30 bis 60 Gewichtsprozent Diester und 5 bis 20 Gewichtsprozent Triester besteht.
4. Schäumfähige Teilchen aus Styrolpolymerisaten nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß sie als Beschichtungsmittel durch Glycerinolyse von hydrierten natürlichen Fetten
erhaltene Glycerin-Fettsäure-Estergemische enthalten.
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