DE2128503A1 - Zahgemachte Polymerzubereitungen - Google Patents
Zahgemachte PolymerzubereitungenInfo
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Description
. Μοτϊοτητίκτ »βίοι»
1A-39 641
Beschreibung zu der Patentanmeldung
SHELL INTERNATIONALE RESEARCH MAATSCHAPPIJ N.V.
Carel van Bylandtlaan 30, Den Haag / Niederlande
betreffend
Zähgemachte Polymerzubereitungen
Die Erfindung bezieht sich auf Polymermassen aus zähgemachtem Polystyrol und ein Verfahren zu deren Herstellung.
Es ist bekannt, die Zähigkeit oder Stoßfestigkeit von Polystyrol durch Zugabe eines Elastomers zu verbessern, das entweder
ein natürlicher oder ein synthetischer Kautschuk sein kann. Im letzteren Fall kommen z.B. infrage Styrol-Butadien-,
Acrylnitril-Butadien- oder Polybutadienkautachuke. Das Elastomer
kann in das Polystyrol eingearbeitet werden, indem man ein phyikalisches Gemisch erzeugt oder indem man monomeres
Styrol, in dem das Elastomer gelöst ist, polymerisiert.
Gemäß einem früheren Vorschlag (brit. Patentschrift 1 077 769) umfaßt eine zähgemachte Polymermasse ein mit einer üblichen
zähgemachten polyvinylaromatisehen Verbindung vermischtes
Blockpolymer, z.B. ein Gemisch aus einem Styrol-Butadien-Styrol-Blockpolymer und einem mit einem Elastomer zähgemachten
109851/1691 · .
Polystyrol. Derartige Polymermassen haben besonders gute Stoßfestigkeitseigenschaften.
Es wurde nun gefunden, daß man Polymermassen mit überraschend wertvollen Eigenschaften erhält, wenn man die
gemäß obigem früherem Vorschlag hergestellte und in der erwähnten Patentschrift beschriebene Polymermasse verdünnt
mit einem Homopolymerisat einer vinylaromatischen oder vinylidenaromatischen Verbindung, z.B. mit Homopolystyrol.
Besonders die Fallgewicht-Stoßfestigkeit ist beträchtlich erhöht, ebenso wie der Erweichungspunkt und die Schmelzindexeigenschaften.
Die erfindungsgemäßen Polymermassen umfassen folgende Bestandteile, wobei die Prozentzahlen Gew.-%, bezogen auf
das Gesamtgewicht der Masse, bedeuten:
(a) 1 bis 15 Gew.-% eines Blockpolymers mit der allgemeinen
Molekularstruktur
(A-B)n oder (A-B)n-A,
worin A und B für besondere Polymerblocks und η für eine ganze Zahl stehen und wobei Block A eine polymerisierte
vinylaromatische Verbindung und Block B ein polymerisiertes konjugiertes Dien ist;
(b) 99 bis 85 Gew.-% an
(1) einer stoßfesten Polymermasse, gebildet durch Polymerisieren einer vinylaromatischen und/oder einer
vinylidenaromatischen Verbindung im Gemisch mit einem Elastomer und
(2) Homopolystyrol, wobei das Gewichtsverhältnis der stoßfesten Polymermasse zu dem Homopolystyrol in
. ' der Polymermasse zwischen 90:10 und 10:90, vorzugsweise
zwischen 75:25 und 25:75 liegt. Brauchbare Produkte stellen auch Polymermassen dar, in
— 3 — 109851/1691
denen das Gewichtsverhältnis von stoßfester Polymermasse zu Homopolystyrol zwischen 60:40 und 40:60
liegt.
Das Blockpolymer kann den in der eigenen brit. Patentschrift 1 045 421 beschriebenen Blockpolymeren entsprechen.
Dieses Blockpolymer ist im allgemeinen derart aufgebaut, daß der bzw. jeder Block A ein mittleres Molekulargewicht zwischen
etwa 5 000 und 40 000 und Block B ein mittleres Molekulargewicht zwischen etwa 30 000 und 200 000 hat, wobei
vorzugsweise der Block B 60 bis 96 oder sogar bis zu 98 % des Gesamtgewichtes darstellt. Gewöhnlich wird ein Blockpolymer
gewählt, bei dem η gleich 1 ist, d.h. ein solches
mit der Konfiguration A-B-A, es sei jedoch darauf aufmerksam gemacht, daß die vorliegende Erfindung nicht auf die
Art des zu verwendenden Blockpolymers beschränkt ist, d.h. es können viele Arten von Blockpolymeren verwendet werden bzw.
anwesend sein« Es können vielmehr vielerlei Arten von Blockpolymeren mit der allgemeinen Molekularstruktur: (A-B) oder
(A-B)-A gemacht werden, indem man beispielsweise die Folge und Dauer der Monomerinjektion in. das Polymerisationssystem,
in dem das Blockpolymer erzeugt wird, abwandelt oder indem man die Anzahl von aufeinanderfolgenden Injektionen des
gleichen Monomers in das System abwandelt. So können beispielsweise Blockpolymere hergestellt werden unter Verwendung
eines alkalimetallhaltigen Organokatalysators, der fähig ist, "lebende Polymere" zu bilden, wobei die Monomeren
nacheinander in das System eingebracht werden. Verwendet man beispielsweise einen Lithiumalkylkatalysator,
so kann der erste Block A erzeugt werden durch Injizieren von Styrol, gefolgt durch Injizieren von Butadien, wenn im
wesentlichen das gesamte Styrol polymerisiert ist, so daß sich ein lebender Polystyrolblock bildet. Auf diese Weise
- 4 -109851/1691
wird ein Blockpolymer des Types A-B gebildet, wenn die Polymerisation abgebrochen wird durch Zugabe von z.B.
Methanol nach Polymerisieren des zugefügten Butadiens; oder es wird ein Blockpolymer des Types A-B-A gebildet,
wenn vor Beendigung weiteres Styrol injiziert wird. Ist bei Blockpolymeren der angegebenen allgemeinen Formel η
größer als 1, so gelten die für Block A (bzw. jeden Block A) und Block B angegebenen Molekulargewichte für die gesamten
Blocks A bzw. die gesamten Blocks B, wobei die Molekulargewichte der einzelnen Blocks A und B erhältlich sind durch
Teilen der obigen Molekulargewichte durch η bzw. n+1. Gegebenenfalls
kann mehr als ein derartiges Blockpolymer verwendet werden.
Die schlagfeste Polymermasse, mit welcher ein Blockpolymer
und z.B. Polystyrol zu einer erfindungsgemäßen Polymermasse vermischt werden kann, kann gebildet werden durch Polymerisieren
in Suspension, Emulsion, Lösung oder in der Masse, eines Aus gangs gemisches, das sich zusammensetzt aus einer
Lösung und/oder Suspension von mindestens einem Elastomer, vorzugsweise einem polymerisieren konjugierten Dien, wie
Polybutadien," in mindestens einer monomeren vinylidenaromatischen oder vinylaromatischen-Verbindung wie Styrol.
Gegebenenfalls kann das Ausgangsgemisch auch einen kleineren Anteil, z.B. bis zu 30 bis 40 Gevr.-%, an einer monomeren
vinylidenaromatischen Verbindung, wie oL -Methylstyrol, enthalten
sowie bzw. oder eine kleine Menge, z.B. bis zu 15 Gew.-%, an einem Polymer oder Copolymer einer vinylaromatischen
Verbindung von niedrigem Molekulargewicht; diese .Zusätze verbessern die Fließeigenschaften der zum Schluß
erhaltenen Polymermasse. Andere Substanzen, z.B. ein Schmiermittel, wie Butylstearat oder ein, mineralisches Weißöl,
können ebenfalls im Ausgangsgemisch anwesend sein, und mit
besonderem Vorteil wirdjiUe stoßfeste Polymermasse gebildet
durch Interpolymerisation in Anwesenheit eines Zusatzes gemaß
einem früheren Vorschlag (s. die britischen Patentan-
109851/ 1691 ' . " 5 "
■21285Q3
meidungen 16106/69 oder 10621/70). Vorzugsweise ist der
Zusatz weiße Erdölvaseline.
Vorzugsweise kann die erwähnte schlagfeste Polymerisationsmasse
(1) erzeugt werden durch Massenpolymerisation einer Lösung eines Elastomers (das ein Blockpolymer sein kann,
jedoch vorzugsweise ein Polybutadienelastomer ist) in einer
Monomerphase aus einer vinylaromatischen und/oder einer vinylidenaromatischen Verbindung, wobei der Ausdruck "Massenpolymerisation"
eine Polymerisation in der Masse in Abwesenheit eines Verdünnungsmittels (was bevorzugt ist) oder in
Anwesenheit eines kleineren Anteiles (d.h. weniger als 50 Gew.-96) eines Verdünnungsmittels, wie z.B. Toluol, bedeutet.
Die Massenpolymerisation kann durchgeführt werden durch Polymerisieren der Ausgangslösung bei einer Temperatur
zwischen 70 und 130°C und in Anwesenheit oder Abwesenheit eines Katalysators; es bildet sich ein Zwischenpolymerisationsprodukt
(Vorpolymerisat), in welchem der Umsetzungsgrad des bzw. der Ausgangsmonomeren in der Größenordnung
von 18 bis 25 % oder etwas höher liegt. Hierauf wird die Polymerisation in der Masse oder in Suspension,
vorzugsweise in der Masse, bei einer Temperatur zwischen 100 und 200°C zu Ende geführt. Während der Bildung des Vorpolymerisates
muß die Polymerisationsmasse gut gerührt werden, die Fertigpolymerisation kann jedoch, falls für eine
gute Abführung der Wärme gesorgt wird, ohne Rühren erfolgen. Die erwähnte stoßfeste Polymermasse (1) kann beispielsweise
erzeugt werden durch Massenpolymerisation nach der eigenen brit. Patentschrift 1 077 768.
Bei der Bildung der erfindungsgemäßen Polymermassen ist das
zur Erzeugung der erwähnten stoßfesten Polymermasse (1) verwendete polymerisierte konjugierte Dien vorzugsweise irgendein
Elastomer, das aus einem konjugierten Dien gebildet und als brauchbar zur Erhöhung der Stoßfestigkeit von Polystyrol,
- 6 109851/1691- ' '
wenn es damit vermischt oder durch Interpolymerisation eingearbeitet
wird, bekannt ist. Vorzugsweise ist dieses polymerisierte
konjugierte Dien ein Polybutadien oder eine Mischung aus mehreren Polybutadienen, insbesondere eines
der sogenannten "mittleren" und "hohen" Cis-1,4-polybutadiene,
z.B. eines der folgenden, unter den teilweise geschützten Handelsbezeichnungen bekannten Polymeren:
"Diene 55"; "Cariflex" BR11 und "Taktene" 1202.
Die vinylidenaromatischen und vinylaromatischen Verbindungen, die zur Bildung der Impaktpolymermassen (1) verwendet v/erden
können, sind beliebige derartige Verbindungen, die einzeln oder im Gemisch zu festen thermoplastischen Polymerisaten
polymerisiert werden können. So kann beispielsweise die schlagfeste Polymermasse erzeugt werden aus Styrol oder
einem kernsubstituierten Styrol, z.B. einem der verschiedenen Alkyl- und Dialkylstyrole; die erwähnten vinylaromatischen
Verbindungen können in Kombination mit einem kleineren Anteil an einer vinylidenaromatischen Verbindung verwendet
werden, falls dieses zweckmäßig ist.
Vorzugsweise enthält die erwähnte schlagfeste Polymermasse (1) zwischen 10 und 25 Gew.-% Gel in Form eines Elastomers
oder eines elastomerhaltigen Bestandteils, d.h. seiner in Toluol unlöslichen Komponente (die Prozentzahl bezieht sich
auf das Gesamtgewicht der schlagfesten Polymermasse).
Zur Bildung der erfindungsgemäßen Polymermassen vermischt
man vorzugsweise zwischen 8 und 12, z.B. etwa 10 Gew.-?6,
Bbckpolymerisat bzw. Blockpolymerisate auf bekannte bzw.
geeignete Weise mit etwa 88 bis 92, z.B. 90 Gew.-So an schlagfester Polymermasse (1), gebildet durch Polymerisieren
einer vinylaromatischen Verbindung im Gemisch mit einem Elastomer; und Homopolystyrol (2), wobei die Mengen
derart gewählt werden, daß das Gewichtsverhältnis der
109851/1691 ' - .
schlagfesten Polymermasse zu dem Homopolystyrol in der zum Schluß erhaltenen Polymermasse zwischen 75:25 und 25:75
liegen. (Sämtliche angegebenen Prozentzahlen sind Gew.-% der fertigen Polymermasse).
Zweckmäßigerweise wird das Vermischen so durchgeführt, daß
man die Bestandteile des Gemisches z.B. in einem Banburymixer vermischt und daraufhin das Gemisch noch weiter auf
einer Walzenmühle oder in einem Extruder homogenisiert. Das Vermischen wird "bei entsprechend erhöhter Temperatur
durchgeführt, um das notwendige innige Gemisch zu erzeugen, wie dies dem Fachmann bekannt ist. In die erfindungsgemäßen
Massen können gegebenenfalls auch Antioxidationsmittel eingearbeitet werden.
Die Beispiele dienen zur näheren Erläuterung der Erfindung.
Es wurde eine Polymermasse durch maschinelles Vermischen der folgenden Bestandteile bei 160 bis 17O°C bereitet: Ein
Styrol-Butadien-Styrol-Blockpolymer (bei dem das Molekulargewicht der einzelnen Styrolblocks 14 000 und dasjenige des
Butadienblocks 62 000 betrug), vermischt mit einem schlagfesten Polystyrol, das gebildet worden war durch Massenpolymerisation
von Styrol, in dem 8 Gew.-% Styrol-Butadienkautschuk aufgelöst waren, und Homopolystyrol (oft als
Kristallpolystyrol bezeichnet). Die Anteile an Blockpolymer in der resultierenden Zubereitung und das Gewichtsverhältnis
von schlagfestem Polystyrol (in der Tabelle bezeichnet als ■nImpactpolystyrol")2u Homopolystyrol gehen, ebenso wie gewisse
physikalischen Eigenschaften der Zubereitung, aus Tabelle I hervor:
109851/1691
.Gew.-Verhältnis von Impactpolystyrol (1)
zu Homopolystyrol(2)
Bei- in der Polymerzuberei-
spiel tung
Impact- Homopolystyrol polystyrol
Gew.-% Block- Erweichungspolymer in der punkt (Win-Polymerzubekel
30 ) reitung BS 2782
Methode 102C in °C
Izod-Schlagfestigkeit
BS 2782,Teil 3
Methode 306-MSV
J/6,4 mm Kerbe
BS 2782,Teil 3
Methode 306-MSV
J/6,4 mm Kerbe
Schmelzindex in
g/10 min
g/10 min
50
50
6,1
95,0
1,37
6,7
VO I
cn ο co
Beispiele 2-5
Analog Beispiel 1 wurden Polymerzubereitungen durch maschinelles
Vermischen bei 160 bis 170° bereitet aus einem Styrol-Butadien-Styrol-Blockpolymer
mit einem schlagfesten Polystyrol (Impactpolystyrol), gebildet durch Massenpolymerisation
von Styrol, das 7f6 Gew.-% Styrol-Butadienkautschuk
gelöst enthielt, und 11,2 Gew.-% weißer Erdölvaseline (s. brit. Patentanmeldung 10621/70) sowie Homopolystyrol.
Die Anteilsmengen an Blockcopolymer in den resultierenden Zubereitungen und die Gewichtsverhältnisse von schlagfestem
Polystyrol (Impactpolystyrol) zu Homopolystyrol gehen aus Tabelle II hervor, in der auch gewisse physikalische Eigenschaften
der Polymerzubereitungen wiedergegeben sind:
- 10 -
109851/1691
Gew.-Verhältnis von • Impactpolystyrol (1) zu Homopolystyrol(2)
Zube- in· der Polymerzubereireitung tung
Impact- Homopolystyrol polystyrol Gew.-% Block-' Erweichungspolymer in der punkt fWin-Polymerzube
kel 30 )
Polymerzubereitung
kel 30°) BS 2782 Methode 102C
in 0C
| Izod-Schlag- | Schmelz |
| festigkeit | index in |
| BS 2782,Teil 3 | g/10 min |
| Methode 306- | |
| 1957 MSV | 16 |
| J/6,4 mm Kerbe | 14 |
| 0,35 | 15 |
| 0,40 | 13 |
| 0,94 | |
| 1,20 | |
3
4
4
40 40 40 40
60 60 60 60
85 86 88 89
οο cn σ co
Gemäß Beispiel 2 wurden Polymerzubereitungen hergestellt und die Fallgewicht-Schlagzähigkeit (FWIS) von unter Druck
ausgeformten Proben festgestellt und verglichen mit derjenigen einiger nicht erfindungsgemäßer Vergleichsmassen.
Die Zähigkeitsmessungen erfolgten gemäß British Standard 2782, Teil 3, Methode 306, ein Test zur Messung der Energie
in Joules, die nötig ist, um in der betreffenden Probe einen Riß zu erzeugen. Die Resultate gehen aus Tabelle III und
IHa hervor:
Gew.-Verhältnis von Gew.-% Bock- Fallgewicht-Beispiel
Impact- zu Homopoly- polymer in der Schlagzähigstyrol Zubereitung . keit in J
Impact Homo
6 50 50 5,5 6,0
7 40 60 7,0 5,3
Vergleichsbeispiele:
| 100 | Tabelle | HIa | 0 | 3,8 | |
| A | O | 0 | 0 | 0,1 | |
| B | 0 | 100 | 10,5 | 0,35 | |
| C | 100 | 100 | 5,0 | 3,7 | |
| D | 0 | ||||
Aus einem Vergleich der Werte geht hervor, daß die Fallge-.wicht-Schiagzähigkeit
der erfindungsgemäßen Zubereitungen gegenüber, den Vergleichsbeispielen (Massen A-D) überraschend
verbessert ist; insbesondere sei darauf hingewiesen, daß die Schlagzähigkeit um mindestens 50 % besser ist als bei der
Masse D, die nicht mit Homopolystyrol verdünnt ist. Der Zusatz von Homopolystyrol zu Gemischen aus Blockpolymeren
109851/169 1 ' . ~12~
. - 12 -
mit schlagfestem Polystyrol (Impactstyrol) "bringt noch
weitere Vorteile mit sich: Der Glanz und die Fließeigenschaften (Erweichungspunkt und Schmelzindex) sind beträchtlich
verbessert, wie aus den folgenden Beispielen hervorgeht.
Beispiele 8-10
An nach Beispiel 2 hergestellten Polymerzubereitungen wurden,
der Glanz und die Fließeigenschaften gemessen und verglichen mit einem handelsüblichen hoch schlagfesten Polystyrol,
das 7,5 % interpolymerisierten Styrol-Butadienkautschuk enthielt (unten mit Masse E bezeichnet). Die Anteilsmengen an
Blockpolymer und die Gewichtsverhältnisse von Impactpolystyrol zu Homopolystyrol in den resultierenden Zubereitungen
sind die folgenden:
Gew,-Verhältnis von Impact-Beispiel Polystyrol zu Homopolystyrol Gew.-% Blockpolymer
Impact Homo
60 5
70 11,5
75 15,0 .
Die Fließeigenschaften (Erweichungspunkt und Schmelzindex) der obigen Zubereitungen wurden gemessen,und ebenso der Glanz
an durch Spritzformung erhaltenen Platten; die Resultate sind aus Tabelle V ersichtlich:
| 8 | 40 |
| 9 | 30 |
| 10 | 25 |
| 8 | Tabelle V | Erweichungspunkt | 5 | 1 | Glanz* bei 230° |
C | |
| 9 | Schmelzindex in g/10 min |
84, | 0 | 37 | |||
| Zubereitung | 10 | I 15,0 |
89, | 0 | 41 | ||
| Beispiel | 12,0 | 91, | 5 | 40 | |||
| Beispiel | 9,5 | 85, | 13 | ||||
| Beispiel | 7,3 | /1691 | 13 | ||||
| Masse E | 109851 | ||||||
* Die Glanzeigenschaften der Proben wurden gemessen
gemäß ASTM D2457-65T unter Verwendung eines Glanzkopfes von 45°.
Aus den obigen Resultaten ist ersichtlich, daß die Fließeigenschaften
(eine Kombination aus Schmelzindex und Erweichungspunkt) der Zubereitungen 8-10 denjenigen des handelsüblichen
zähgemachten Polystyrols, in Tabelle V bezeichnet als Masse E, überlegen sind. Außerdem sind die Glanzeigenschaften
in den meisten Fällen um das Dreifache besser als bei dem Handelsprodukt.
Da es bekannt ist, daß das Verformen von zähgemachtem Polystyrol im Vakuum zu eher matten als glänzenden Produkten
führt, wurden die Zubereitungen nach Beispiel 8-1Θ zu dünnen Platten extrudiert und im Vakuum zu einfachen Gegenständen
ausgeformt. Überraschenderweise zeigte sich, daß die im Vakuum ausgeformten Gegenstände ihr glänzendes Aussehen
behielten, während das handelsübliche zähgemachte Polystyrol zu einem Produkt mit matter Oberfläche führte.
Patentansprüche
8647 " - 14 -
109851/1691
Claims (6)
- Patentansprüche(a) 1 bis 15 Gew.-% eines Blockpolymers der aligemeinen strukturellen Konfiguration (A-B) oder (A-B)-A, worin A und B Polymerblocks sind und η eine positive Zahl ist und Block A eine polymerisierte vinylaromatische Verbindung und Block B ein polymerisiertes konjugiertes Dien umfassen, und(1) einer schlagfesten Polymermasse, gebildet durch Polymerisieren einer vinylaromatischen und bzw. oder einer vinylidenaromatischen Verbindung im Gemisch mit einem Elastomer und(2) Homopolystyrol,wobei die Anteilsmengen derart sind, daß das Gewi chtsverhältnis der schlagfesten Polymermasse zu dem Homopolystyrol in der resultierenden Polymeraufbereitung zwischen 90:10 und 10:90, vorzugsweise zwischen 75ϊ25 und 25:75 liegt.
- 2. Polymerzubereitung nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η zeichnet, daß das in der schlagfesten Polymermasse (1) enthaltene Elastomer ein polymerisiertes konjugiertes Dien, vorzugsweise Polybutadien ist.
- 3. Polymerzubereitung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß in dem Blockpolymer (a) der Block B 60 bis 96 % des gesamten Blockgewichtes ausmacht.- 15 , ; 10 9 8 5 1/16 91
- 4. Polymerzubereitung nach einem der vorangehenden Ansprüche , dadurch gekennzeichnet , daß das Blockpolymer (a) ein Styrol-Butadien-Styrol-Blockcopolyraer ist.
- 5. Polymerzubereitung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß die schlagfeste Polymermas.se (1) gebildet ist durch Polymerisieren von Styrol mit einem Elastomer.
- 6. Polymerzubereitung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die schlagfeste Polymermasse gebildet ist durch Polymerisieren von Styrol mit einem Elastomer in Anwesenheit eines Schmiermittels, vorzugsweise von weißer Erdölvaseline.8647109851/1691
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| DE2128503B2 (de) | 1976-11-18 |
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