DE2125915C3 - Verfahren zur Denitrierung und Verfestigung von salpetersauren Kernspaltprodukten unter Bildung eines Phosphatglases - Google Patents
Verfahren zur Denitrierung und Verfestigung von salpetersauren Kernspaltprodukten unter Bildung eines PhosphatglasesInfo
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Description
Die Erfindung betrifft die Behandlung von hoch aktiven flüssigen Abfällen aus Aufarbeitungsanlagen
von bestrahltem Kernbrennstoff, insbesondere die Denitrierung und Verfestigung von Spaltproduktlösungen mit Hilfe eines Verfahrens, dessen Endprodukt ein
Phosphatglas ist.
Wie bekannt, bestehen einige übliche Verfahren zur Verfestigung von Spaltproduktlösungen aus folgenden
Stufen:
Teilweise oder völlige Denitrierung und eventuelle Konzentration der vorkonzentrierten Spaltproduktlösung; Zugabe von Zusatzstoffen, die zur Bildung einer
guten Glasqualität erforderlich sind; Trocknung der oben genannten Beimischung und Schmelzen der so
erhaltenen festen Substanz.
Das Hauptziel dieser Verfahren besteht darin, einem Glas von guter Qualität die höchstmögliche Menge
Spaltprodukte einzuverleiben und den Gehalt an diesen Produkten im zweiten Verfahrenslauf auf ein Minimum
zu reduzieren. Dies kann so erreicht werden, daß in der ersten Stufe eine weitgehende Denitrierung erfolgt und
daß die Qualität und die Menge der Zusätze, die anschließend der denitrierten Lösung beigegeben
werden, richtig ausgewählt werden, um ein bestmögliches Endprodukt zu erhalten. Salpetersäure, die
bekanntlich beim Aufarbeiten der Spaltprodukte verwendet wird, muß aus folgenden Gründen aus den
Spaltprodukten entfernt werden:
a) Salpetersäure fördert infolge ihrer oxydierenden Wirkung — besonders während dem Rösten und
Verfestigen der Lösungen — die Bildung "on Ru(X welches äußerst flüchtig ist. Dies schließt für
Ruthenium einen Abfall des Entgiftungsfaktors ein.
b) Die Nitrate der Spaltprodukte sind im Vergleich zu
anderen Salzen äußerst löslich. Daher führt ihre
kleinen Mengen an einem Glas, das teilweise löslich
und qualitativ nicht voll befriedigend ist
Naheliegend sind die Nitratspuren auf ein Minimum reduziert, wenn die Lösung zuvor denitriert ist.
Bestimmte Zusätze sind den entweder denitrierten
ίο oder nicht denitrierten Lösungen der Spaltprodukte
beizugeben, um die Glaseigenschaften zu verbessern. Der anionische Anteil eines Gases besteht im
allgemeinen aus SiOi B2O3 oder P2O5 oder einer
Mischung derselben. Diese Anteile sind jedoch nicht
ursprünglich in den Lösungen der Spaltprodukte
eingeschlossen und müssen daher beigegeben werden.
Ein Glas wird als Silikatglas, Boratglas oder Phosphatglas klassifiziert, was davon abhängt, welcher
Anteil im Glas vorherrscht
2« Der kationische Anteil umfaßt die Oxide der Spaltprodukte und die Verfahrensoxide, die in der zu
verfestigenden Lösung enthalten sind oder andere Metalloxide, die ggf. als Zusätze beigegeben sind. Das
Phosphatglas hat den Vorteil, daß in ihm große Mengen
2Ί an Spaltprodukten fixiert werden können und daß es
relativ niedrig schmelzend ist. Es wird gewöhnlich unter Verwendung von Phosphorsäure {H3PO4) und in einigen
besonderen Fällen von phosphoriger Säure (H3PO3)
oder unterphosphoriger Säure (H3PO2) als Zusatz
κι hergestellt, welche infolge ihrer reduzierenden Wirkung
die Bildung von RuO4 aufheben.
Die bekanntesten Methoden zur Entfernung von Salpetersäure aus den Lösungen der Spaltprodukte sind
folgende:
a) Einfache Destillation der Salpetersäure und Ergänzung des ursprünglichen Volumens mit Wasser;
b) Zugabe von Phosphorsäure zur Salpetersäurelösung und Entfernung der Salpetersäure durch
tu Destillation;
c) Entfernung der Salpetersäure mit Hilfe von reduzierenden Stoffen.
Vi säure und Ergänzung des Volumens durch Wasser hat
den Nachteil, daß beträchtliche Wassermengen im Verfahrensveriauf eingeführt werden, die später wieder
unter großem Energieaufwand entfernt werden müssen. Außerdem sind die Kondensatmengen, die dann wieder
■>o entgiftet werden müssen, stark erhöht. Vor dem
endgültigen Verfestigen muß eine Zwischenstufe durchgeführt werden, während der die glasbildenden
Zusätze beigemischt werden. Durch die Verdrängung von Salpetersäure durch Phosphorsäure werden syrup-
V) artige Flüssigkeiten gebildet, weiche nicht leicht zu
transportieren sind. Ein bemerkenswerter Betrag an Wärme ist zur Verdampfung der Salpetersäure
notwendig.
Bei beiden obengenannten Methoden wirkt das
ho Milieu während dem Rösten und Verfestigen nicht
reduzierend, infolgedessen sind die Verluste an Ruthenium beträchtlich (bis zu 40%).
Die Verflüchtigung von Ruthenium wird durch Zugabe von reduzierenden Substanzen, wie Phosphiten
iv> ο i'T Hypophosphiten, verringert. |edoch werden dabei
,,1 die Werte erreicht, welche den Umlauf der Kondensate von den Rost und Verfestiyungsstufen
erlauben.
Ein erster Gegenstand der Erfindung ist daher die starke Denitrierung der Lösungen der Spaltprodukte
mit Hilfe von rotem Phosphor. Infolge der reduzierenden Wirkung von Phosphor wird die Salpetersäure zu
Gasprodukten (NO, NO2, H2) reduziert, weiche leicht
aus den Lösungen ohne Destillation entfernt werden können.
Ein anderer Gegenstand der Erfindung besteht darin, während der Verfestigungsstufe einen hohen Entgiftungsfaktor
v-on Ruthenium zu erreichen, der dem
Entgiftungsfaktor von anderen Elementen, die entfernt werden müssen, gleichkommt
Außerdem ist Gegenstand der Erfindung die Ausnutzung der Reaktionswärme bei der Umsetzung
P —HNO3, um die Reaktion selbst zu unterstützen und
die Abgase zu entfernen.
Ein weiterer Schritt der Erfindung ist die Zugabe einer Substanz, welche sowohl als Denitrierungsmittel
als auch als glasbildendes Mittel wirkt Tatsächlich wirken die Oxidationsprodukte von Phosphor (Phosphate,
Phosphite, Hypophosphite) unter Bildung des anionischen Teils des Glasproduktes zusammen, welcher
Teil anderweitig zugegeben werden sollte.
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus folgender Beschreibung:
Die Reaktion P— HNOj ist eine heterogene exotherme
Reaktion, bei der eine bemerkenswerte Menge von Gasprodukten entsteht Für einen exakten Reaktionsverlauf ist es wichtig, daß die entstehende Hitze und die
Reaktionsgase abgeleitet werden, um plötzliche Druckänderungen zu vermeiden. Die Reaktionswärme kann
bei der Siedetemperatur der Mischung als Verdampfungswärme entfernt werden.
Bei einer HNO3-Konzentration im Bereich von 2 bis 4 M entspricht scheinbar die kritische Geschwindr ..,
d. h. die Geschwindigkeit, bei der die Reaktion nicht mehr kontrollierbar ist, einem Wert von C durch
C = 0,675, wobei C die Salpetersäurekonzentration (HNO3 Mol Pro Liter) und C die Grammatome
Phosphor bedeuten. Von der obigen Beziehung sind die Maximalmengen Phosphor abgeleitet, die mit einer
Salpetersäurelösung von bekannter Zusammensetzung reagieren können. Die Anfangstemperatur der Reaktion
liegt bei 70 bis 8O0C, wobei die Startzeit vernachlässigbar
ist. Die bei der Reaktion der Salpetersäure entstehenden Stoffe sind N2 (etwa 39%), NO2 (etwa
29%) und NO (etwa 32%). N20-Spuren wurden ebenfalls gefunden. Von Produkten aus den roten
Phosphor ist HjPO4 in einer Menge von etwa 89% und
HjPOß in einer Menge von etwa 11%, berechnet auf
Gesamtmenge, vorhanden. Die Anfangskonzentration der Salpetersäure beeinflußt nicht die Zusammensetzung
der Reaktionsprodukte.
Die Reaktionsleistung, d. h. das Verhältnis von zerstörten HNO3-Molen zu oxidierten Phosphor-Grammatomen
war gleich 0,97 ± 0,02. Die experimentell gemessene Reaktionswärme ist gleich - 165 ± 19 Kcal/g von rotem Phosphor. Der sich aus
den Reaktionsprodukten und der Reaktionswärme ergebende Reaktionsverlauf ist folgender:
2 HNOj + 2 P + 2 H2C -. ί Hj
+ N2
Bei einem relativ engeren Verhältnis ergibt sich folgender Reaktionsablauf:
5HNO, + 3 P + 2 HjO-5HNOi
-r P- 5NOj +
3H1PO., + 5NO
1.PO4 + H2O
1.PO4 + H2O
Zur Herstellung eines Glases gemäß dem Verfahren der Erfindung wird zunächst die Startlösung mit Hilfe
von rotem Phosphor, wie oben beschrieben, denitriert Anschließend werden geeignete Zusätze beigegeben,
sofern sie 2ur Verbesserung der technischen Eigenschaf ten des Glasproduktes erforderlich sind. Schließlich
wird die Lösung in einem Metalltiegel gegeben, der in einem Ofen auf 750 bis 900° C eingelassen ist
Die Lösung verdampft schnell in einem Tiegel, der trockene Rückstand wird kalziniert und geschmolzen.
lu Das Endprodukt besteht noch im Tiegel aus einer
glasartigen geschmolzenen Masse. Durch Abkühlung entsteht ein festes Glasprodukt, in dem alle Metalle
enthalten sind, die sich in der Lösung befanden.
In der Verdampfungsstufe ist die Flüchtigkeit des Rutheniums stark verringert weil der Phosphor als
Denitrierungs- und glasbildenden Mittel während der Kaizinierungsstufe ein stark reduzierendes Milieu bildet,
wobei die Bildung von stark flüchtigem RuO4 verhindert wird.
In Verbindung mit der Zeichnung wird die Erfindung an zwei Ausführungsbeispielen näher beschrieben:
F i g. 1 zeigt ein Kurvenblatt auf dem die Mengen an verflüchtigtem Ruthenium (kleine Kreise) auf der
Ordinatenachse aufgetragen sind. Auf der Abszisse sind
2) die Werte des Verhältnisses zwischen anfänglichen
Grammatomen P und anfänglichen MoI HNO3 aufgetragen. Die kleinen Quadrate direkt über der Abszisse
zeigen die Prozentwerte an Eisen an, die bei den verschiedenen Werten des Verhältnisses zwischen den
J» anfänglichen Grammatomen von P und den HNOj-Molen
mitgerissen sind und verloren gehen.
F i g. 2 zeigt eine Vorrichtung für die Reaktion zwischen P und HNO3 bei der Durchführung des
Verfahrens gemäß der Erfindung.
J-; Fig.3 zeigt eine vollständige Vorrichtung für die
Gewinnung eines Glaces aus einer Lösung von Spaltprodukten.
Das erste Beispiel betrifft eine P —NHOj Reaktion
zur Bildung eines Glases aus einer denitrierten Lösung
•in von Spaltprodukten in dem die Metalle in der
Startlösung der Spaltprodukte als Oxyde vorhanden sind.
■i"> Die zur Reaktion P-HNO3 dienende Vorrichtung
(F i g. 2) bestand aus einem 750 ml Reaktionsgefäß 1, das mit einem Thermoregulator 2, Rührer 3, elektrischem
Heizkörper 4 (350 W) und einem Kühlsystem 5 ausgerüstet war, ferner aus einer Flasche 6 und einer
5" Blase 7 aus Polyäthylen zur Aufnahme der gekühlten
Gase. Zwischen Gefäß 1 und Kühler 5 war ein Heizelement 8 zur Verhinderung von Kondensationen
eingeschaltet, entlang der Gasführung ein U-förmiges Manometer 9.
ν") In das Gefäß 1 wurden 250 ml salpetersaure Lösung
eingefüllt, dann roter Phosphor (in Pulverform mit spezifischer Oberfläche = 0,36 m2/g) zugegeber, und auf
700C erwärmt. Nach Beginn der Reaktion wurde die
Erhitzung abgebrochen, und die Reaktionstemperatur
do der Mischung stieg schnell bis zum Siedepunkt (etwa
1000C). Die in der Blase 7 aufgefangenen Gase wurden gaschromatographisch und mit Hilfe eines Apparates
zur Gasanalyse für selektive Absorption (ORSAT) analysii_rt. Die Salpetersäure wurde volumetrisch durch
""' Titration und gravimetrisch als Nitronnkrat (CiNiHIbN4-HNOj) bestimmt. Phosphorige Säure wurde
volumetrisch mit Iod bestimmt. Phosphorsäure durch Titration mit Alkali.
Die Resultate der drei Tests sind im folgenden tabellarisch zusammengestellt.
Anfangsvolumen der 250 250 250
Lösung (ml)
Anfangsmolarität der 1,86 2,8 3,86
Anfangsmole der HNO., 0,465 0,700 0,965
Verwendeter P in 0,30 0,471 0,6
Grammatomen
Anfangswert des 0,645 0,67 0,62
Verhältnisses P/HNO.,
End volumen der Lösung 171
EndmolaritätvonHNO3 0,98
EndmolaritätvonHNO3 0,98
172
1,22
0,210
0,117
16,8
53,3
10,8
221
1,64
0,363
0,102
36,3
10,5
53,2
51,5
-.1
37
11,5
4,2X10'
0,246 | 0,384 | 0,566 |
0,049 | 0,083 | 0,034 |
83,4 | 82,0 | 94,3 |
16,6 | 18,0 | 5,7 |
0,297 | 0,490 | 0,602 |
0,99 | 1,04 | 1,00 |
10
20
25
JO
Endmole von HNO3 0,168
HNO3-MoIe im Destillat 0,058
% Rückstands-HNO3 36
% destill. HNO3 12,5
% gasförmige HNO3 51,5
% (Volumen-) NO2 51
im Gas
im Gas
% (Volumen-) N2 49 58,2
im Gas
% (Volumen-) NO - 31,0
im Gas
Nicht reagierteGramm- 7x10
atome Phosphor
atome Phosphor
Produzierte Mol H3PO4
Produzierte Mol H3PO3
% H3PO4
% H3PO3
Zerstörte Mol HNO3
Produzierte Mol H3PO3
% H3PO4
% H3PO3
Zerstörte Mol HNO3
Zerstörte HNO3/
Anfangs P
Anfangs P
Verfahren zum Denitrieren und Verfestigen einer -15 Lösung von Spaltprodukten mit einer Vorrichtung nach
Fig. 3.
Die Vorrichtung bestand aus einem Pyrex-Reaktionsgefäß 10, das mit Rührer 11 und Heizmantel 12, einem
Kühler 13, einem Alkali-Waschturm 14, einem Wäscher 50 15 für die Abgase und einem Tiegel 16. eingelassen in
einem 2,5 kW-Schachtofen und beschickt von Gefäß 10, ausgestattet war. Pumpen 18 und 19 regulierten den
Flüssigkeitsstrom. Eine inaktive Lösung, welche in ihrer Zusammensetzung (Tabelle 2) den Lösungen der Spalt- 55
produkte entspricht, wurde zur Reaktion mit dem roten Phosphor in dem Gefäß 10 gebracht Die Zusatzstoffe
wurden nach Zusammensetzung und Menge zugegeben, um ein Glas entsprechend Tabelle 3 zu erhalten. Die bei
900C gehaltene Lösung wurde mit einer Geschwindig- 60
keit von 350 ml/Stunde in den Tiegel 16 geleitet, dessen
Schachtofen bei 8000C gehalten war. Nachdem 3 Liter
Lösung in den Tiegel eingebracht waren, wurde dieser 12 Stunden bei 8000C gehalten, dann gekühlt Die
abgehenden Dämpfe wurden im Kondensationsturm 20 65 verdichtet und die Kondensate im Gefäß 21 gesammelt
Die Abgase wurden in Turm 14 mit einer Alkalilösung gewaschea
Vier Glasmuster wurden aus denitrierten Lösungen unter Verwendung steigender Mengen an rotem
Phosphor hergestellt. Praktisch wurde der anionische Glasanteil P2O5 durch Verwendung einer Mischung von
rotem Phosphor mit Phosphorsäure erhalten, wobei der Gehalt an P zwischen 0 und 100% schwankte.
Wesentliche Werte bei der Denitrierungsreaktion wurden erhalten, welche mit denen identisch sind,
welche im vorhergehenden und Beispiel 1 angegeben sind. Was die Rutheniumverflüchtigung betrifft, basiert
die Kurve nach F i g. 1 auf den Rutheniumkonzentrationen im Destillat von der Glasverfestigung im Tiegel. Die
Abnahme der Rutheniumverflüchtigung während der Kalzinierung und Glasbildung ist beträchtlich.
Einem Verhältniswert P/Grammatome ·/■ HNOj-MoIe
= 1,1 entspricht eine Rutheniumverflüchtigung von 0,75%, die mit den Eisenverlusten vergleichbar ist,
welche lediglich durch das Mitreißen auftreten.
Die hohe Qualität der Glasprodukte und die verringerte Flüchtigkeit des Rutheniums sind ein Beweis
für die erfindungsgemäße Anwendung von rotem Phosphor als Denitrierungs- und glasbildendes Mittel.
Verwend. Salze
HNO3
H2SO4
H3PO4
Ru
Al
Mg
Cr
Ni
Fe
Gd
Eu
Sm
Nd
Pr
Ce
La
Ba
Cs
Sr.
Cd
Te
Mo
Zr
Sr
Se
P2O5 PbO Mo2O
Oxide in der Lösung RuCI3
A1(NO3)39H2O
Mg(NO3)26H2O
Cr(NO,)39H2O
Ni(NO3)26H2O
Fe(NO3)29H2O
Gd2O3
Eu2O3
Sm2O3
Nd2O3
Pr6O1,
Ce(NO3)36H2O
La(NO3)36H2O
Ba(NO3)2
CsNO3
SnCh
Cd(NO3)2
Na2TeO42H2O
Na2MoO42HjO
Zr(NO3J4
Y(NO3)36H2O
Sr(NO3)2
Na2SeO4
Y(NO3)36H2O
Sr(NO3)2
Na2SeO4
57,5% Molar-Prozentsatz
15,0% Molar-Prozentsatz
19,0% Molar-Prozentsatz
8,5% Molar-Prozentsatz
g/l
189 1,58 0,18 4,16 19,7 27,12 2,08 0,6 8,02 0,04 0,07 1,53 6,9 1,89
9,84 4,8 2,79 6,75 0,05 0,06 2,37 11,34 20,07 3,39 3,81 0,14
Hierzu 3 Blatt Zcichnunccn
Claims (3)
1. Verfahren zur Denitrierung und Verfestigung von salpetersauren Kernspaltproduktlösungen unter
Bildung eines Phosphatglases, das alle in der Ausgangslösung enthaltenden Metalle aufweist,
dadurch gekennzeichnet, daß der salpetersauren Lösung pulverförmiger roter Phosphor
zugesetzt und eine exotherme Reaktion in Gang gesetzt wird, wobei leicht entfernbare gasförmige
Produkte, wie Stickstoff und Stickoxide erhalten werden neben einer reinen konzentrierten Lösung
von Nitraten, enthaltend Phosphite und Phosphate, daß die denitrierte Lösung in einem in einem Ofen
befindlichen Tiegel kontinuierlich überführt wird, in dem die Lösung verdampft, der Rückstand kalziniert
und das Kalzinat geschmolzen wird und daß die gebildete Glasschmelze absatzweise gekühlt und
verfestigt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als salpetersaure Ausgangslösung eine
Lösung von Spaltprodukten aus der Aufarbeitung von bestrahltem Kernbrennstoff verwendet und in
eine feste glasartige Masse umgewandelt wird, in der die Spaltprodukte und insbesondere Ruthenium
enthalten sind.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Metalltiegel in einen
Schachtofen eingelassen und bei einer Temperatur von 950° C gehalten wird.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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IT5094870 | 1970-05-26 |
Publications (3)
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DE2125915A1 DE2125915A1 (en) | 1972-02-03 |
DE2125915B2 DE2125915B2 (de) | 1979-09-27 |
DE2125915C3 true DE2125915C3 (de) | 1980-06-12 |
Family
ID=11274134
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19712125915 Expired DE2125915C3 (de) | 1970-05-26 | 1971-05-25 | Verfahren zur Denitrierung und Verfestigung von salpetersauren Kernspaltprodukten unter Bildung eines Phosphatglases |
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DE2125915A1 (en) | 1972-02-03 |
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