DE212417C

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Publication number: DE212417C
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 79 c. GRUPPE

in GENF.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 4. Dezember 1908 ab.

Vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entnikotinisieren von Tabaklauge, bei welchem außer Nikotin alle im Tabak enthaltenen und für dessen Genießbarkeit unentbehrliehen Stoffe, die aromatischen mit eingerechnet, gänzlich unversehrt bleiben.

Dieses Verfahren beruht sowohl auf physikalischen als auch auf chemischen Vorgängen. Zu den ersteren gehört die Diffusion der in

ίο dem Tabak enthaltenen löslichen Stoffe, wie Nikotinsalze und andere in. eine Flüssigkeit bis zur vollständigen Sättigung dieser Flüssigkeit. Zu den chemischen Vorgängen gehört die Umsetzung dieser Nikotinsalze vermittels Basen in freies Nikotin und die nach Entfernung des freien Nikotins aus der gesättigten Flüssigkeit vermittels eines geeigneten Lösungsmittels- stattfindende Bindung des Nikotins durch eine Säure.

Das Verfahren wird dadurch eingeleitet, daß man durch Einlegen in Wasser einer bestimmten Menge Tabak von derjenigen Sorte, die später entnikotinisiert werden soll, eine Tabaklauge von 11 bis 12 ° Be. herstellt, welche mit allen löslichen Stoffen gesättigt ist, die der betreffende Tabak enthält. Diese gesättigte Lauge, welche immer wieder von neuem zum Einlegen der zu entnikotinisierenden Tabakblätter gebraucht werden kann, behält, wie viele Beobachtungen es bestätigt haben, immer den gleichen Sättigungsgrad. Infolgedessen, werden die in die gesättigte Lauge eingelegten Tabakblätter einerseits keinen der in der Lauge aufgelösten Stoffe aufnehmen, welche sie selbst in ihren Zellen enthalten; andererseits werden diese Blätter auch nichts von den in ihren Zellen vorhandenen Stoffen an die Lauge abgeben, da diese Stoffe eben schon alle in der gesättigten Lauge enthalten sind.

Wenn man nun aus dieser gesättigten Tabaklauge einzig und allein das Nikotin entfernt und dann in die nikotinfreie Flüssigkeit die Tabakblätter einlegt, so werden diese Blätter der Lauge einzig und allein ihr Nikotin abgeben.

Um das Nikotin aus der gesättigten Lauge zu entfernen, behandelt man dieselbe mit einem das Nikotin lösenden Lösungsmittel, wie z. B. Petroläther, Ligroin, Benzin usw.

Aber das Nikotin befindet sich in den Tabakblättern und somit in der Lauge in der Form von Salzen, welche in dem obengenannten Lösungsmittel nicht löslich sind. Diese Salze müssen deshalb in freies Nikotin, welches in Petoleumäther löslich ist, umgesetzt werden. Dieses wird dadurch erreicht, daß man der ■ Lauge Ammoniak bis zu bleibendem Ammoniakgeruch zusetzt. Das freie Nikotin wird nun der ammoniakalischen Tabaklauge mittels Petroläther entzogen.

Das Nikotin ist aber nicht der einzige in Petroläther lösliche Stoff, der in den Tabakblättern enthalten ist, sondern es wer-

den noch andere, für die Genießbarkeit des Tabaks unentbehrliche Stoffe, wie Harze, Ester, Fettkörper, gelöst. Da aber beim vorliegenden Verfahren der gleiche Petroläther in geschlossenem Gefäß immer wieder von neuem zur Verwendung gelangt, wird er bald mit allen in der Tabaklauge enthaltenen und in ihr löslichen Stoffen gesättigt sein, welche immer wieder von neuem durch Einlegen

ίο frischer Tabakblätter in die Lauge gelangen.

Entzieht man nun der Petrolätherlösung

das Nikotin und läßt sie dann wieder auf Tabaklauge einwirken, so wird der Lauge auch nur das Nikotin entzogen.

Wenn man nun in diese gesättigte und entnikotinisierte Lauge Tabakblätter von der gleichen Sorte, die zur Herstellung der Lauge gedient hat, einlegt, so bleiben die löslichen Stoffe der Blätter, da sie ja auch in der Lauge enthalten sind, ungelöst in diesen Blättern, während einzig und allein das in den letzteren vorhandene Nikotin in die nikotinlose Lauge diffundiert und sich in derselben gleichmäßig verteilt gemäß dem physikalischen Gesetz, nach welchem alle löslichen, in eine Flüssigkeit gebrachten Stoffe diffundieren, wie wenn jeder Stoff für sich allein vorhanden wäre.

Die in die Lauge eingetauchten Tabakblätter verlieren daher ihr Nikotin proportional dem Gewichte der Blätter zu demjenigen der Lauge.

Um der Petroleumlösung das Nikotin zu entziehen, so daß sie stets von neuem gebraucht werden kann, schüttelt man sie mit einer Tabaklauge, welche ungefähr den gleichen Gehalt an gelösten Stoffen wie die Petrolätherlösung aufweist, nur daß sie durch Beigabe von Schwefel- oder Oxalsäure stark angesäuert ist. Dadurch wird das in der basischen Lösung enthaltene Nikotin in das entsprechende Salz (Sulfat bzw. Oxalat) übergeführt, welches in die wäßrige Tabaklauge übergeht.

Es ist klar, daß nach wiederholtem Schütteln mit der angesäuerten gesättigten Lauge der gesättigte Petroläther alle diejenigen Stoffe in Lösung behält, die er der alkalischen Lauge entzogen hat, mit Ausnahme des Nikotins. Es kann also mit einem Verfahren wie das vorliegende Tabak erhalten werden, der äußer Nikotin alle die zu seiner Genießbarkeit unentbehrlichen Stoffe enthält.

Um dieses Verfahren auszuüben, verwendet man vorzugsweise eine Einrichtung, wie sie in der beiliegenden Zeichnung beispielsweise schematisch dargestellt ist. Man verfährt wie folgt:

Die alkalische und die angesäuerte Tabaklauge werden zum voraus hergestellt. A und A¹ bezeichnen zwei gleich große Abteilungen eines Steingutbehälters, welche durch eine Mittelwand b voneinander getrennt sind. Diese Mittelwand besitzt in ihrem oberen Teile eine öffnung c, durch welche die Abteilungen oben miteinander verbunden sind. In den Abteil A bringt man die alkalische α und in den Abteil A¹ die angesäuerte Tabaklauge a¹, und zwar so, daß die Flüssigkeit unter der öffnung c bleibt. Haben die Abteile A und A¹ einen Durchmesser von 1,60 m und eine Höhe von 0,85 m, so werden dieselben am besten zu 0,60 m mit Tabaklauge gefüllt. Die Laugen in beiden Abteilungen werden nun mit einer Schicht d Petroläther bedeckt, welche durch die öffnung c ungehindert von ■ einem Abteil ins andere fließen kann; am zweckmäßigsten nimmt man ¹Z₄ Vol. für ³Z₄ Vol. Lauge. In jedem Abteil sind Rührwerke aus je zwei übereinanderliegenden Schaufelrädern angeordnet, deren Schaufeln etwa 4 cm breit sind. Die unteren dieser Schaufelräder sind mit β bezeichnet und reichen in die Tabaklauge, die oberen e^l befinden sich in der Petrolätherschicht d. Dieses Rührwerk wird auf eine beliebige Weise derart in Bewegung gesetzt, daß die beiden übereinander angeordneten Schaufelräder in entgegengesetzter Richtung drehen. Auf den beiden Abteilen A und A¹ befinden sich go Deckel mit hydraulischem Verschlüsse. Diese Deckel ■ besitzen in ihrer Mitte eine öffnung, durch welche die Welle der Schaufelräder hindurchgeht, und eine zweite verschließbare Öffnung, durch welche die Flüssigkeiten in die Abteilungen eingeführt werden. Am Boden der' Abteile ist je ein verschließbares Ausflußrohr g und, g¹ angeordnet. Der Abteil A ist durch ein rnit einem Hahn r¹ versehenes Rohr mit einem Bottich B verbunden, in welchem die Diffusion stattfindet. Dieser Bottich steht seinerseits durch ein Rohr mit Hahn r² mit einem Behälter C in Verbindung. Dieser Behälter ist geschlossen und trägt auf ., seinem Deckel ein Manometer m und einen Rohrstutzen r zum Einführen von Druckluft. Ein Rohr t mit Hahn t¹ reicht mit einem Ende fast bis auf den Boden des Behälters C, während das andere Ende über einem Trichter in der Einfüllöffnung des Abteils A des Steingutbehälters ausmündet.

Um unaufhörlich die Berührungsstellen der Laugen mit der Petrolätherschicht zu erneuern und um die in beiden Abteilungen A und A¹ befindlichen Ätherschichten durch die öffnung c gut miteinander zu vermischen, werden die Rührwerke in Bewegung gesetzt. Um eine Emulsion der Laugen zu verhüten, müssen die Schaufelräder langsam drehen, zweckmäßig 40 Umdrehungen in der Minute, und es dürfen die Laugen keine schwimmenden, ungelösten Körper enthalten. Der Petrol-

äther nimmt in Abteil A das in der alkali-

■ sehen Lauge befindliche Nikotin auf und gibt dasselbe im Abteil A¹ wieder ab, indem sich das freie Nikotin durch die sich stets wiederholende Berührung mit der angesäuerten Lauge in das entsprechende Salz verwandelt, welches sich in der sauren Lauge · löst. Braucht man . eine Einrichtung von der angegebenen Größe, und befolgt man genau

ίο obige Vorschriften, so erhält man nach zehnstündiger Behandlung einer alkalischen Tabaklauge von beliebigem Gehalt an Nikotin eine Lauge, welche im höchsten Falle nur noch ι pro Mille Nikotin enthält. In der Praxis hat es keinen Zweck, die Entnikotinisierung noch weiter zu führen, obschon sich die Sache sehf* leicht machen ließe.

Während des Betriebes entnimmt man der sauren Lauge a¹ zwei- oder dreimal Proben und prüft dieselben mit blauem Lakmuspapier. Ist die Säurereaktien schwach, so gibt man der Lauge frische Säure zu, bis eine scharfe Rotfärbung des Lackmuspapiers stattfindet.

25" Um zu verhüten, daß die saure Lauge sich emulsioniert, was jedenfalls stattfände, wenn man die Säure direkt in den Abteil A¹ gießen würde, entnimmt man letzterem eine kleine Menge Lauge und gibt dieser die Säure zu.

Erst wenn die durch die chemische Reaktion bewirkte Gasentwicklung beendet und die dadurch erwärmte Flüssigkeit wieder erkaltet ist, gießt man dieselbe wieder in den Abteil A¹ zu der übrigen Lauge.

Diese angesäuerte Tabaklauge kann natürlich nicht mehr als eine gewisse Menge Nikotin lösen. Um eine Übersättigung der Lösung zu verhüten, werden jedesmal, bevor man eine neue Menge alkalischer Lauge zu entnikotinisieren beginnt,, ungefähr zwei Volumprozent der sauren Lauge aus dem Abteil A^- abgezogen und durch frische Lauge ersetzt. Beim Ansäuern der Lauge mit Oxalsäure brauchte von der Lauge nichts abgezogen werden, sondern es würde genügen, von Zeit zu Zeit die auf dem Boden des Abteils A¹ niedergesetzten Kristalle von oxalsaurem Nikotin wegzuschaffen. Die aus dem Abteil A¹ abgezogene saure Flüssigkeit, welche sehr

50.. reich an Nikotin ist, wird aufbewahrt, um entweder als Nikotinlösung verkauft zu wer-

. den oder um das Nikotin rein zu gewinnen, was, besonders wenn Oxalsäure verwendet wurde, leicht und billig zu machen ist.

Nach zehnstündiger Arbeit, wenn die gesättigte alkalische Lauge nicht mehr als 1 pro Mille Nikotin enthält, läßt man diese Lauge durch Öffnen des Hahnes r¹ in den Diffusionsbottich B abfließen. In diesen Bottich wer- den die zu entnikotinisierenden Tabakblätter gelegt. Nachdem diese Blätter je nach ihrer Qualität 20 bis 24 Stunden in der Lauge gelegen haben, ist die Diffusion beendet, d. h. alles Nikotin der Tabakblätter ist durch die Zellwände diffundiert und hat sich gleichmäßig in der Lauge und im Tabak verteilt. Hat man in dem Bottich, welcher z. B. 1000 1 ι pro Mille nikotinhaltige Lauge enthält, 100 kg Tabakblätter eingelegt, welche 4 Prozent Nikotin enthalten, was für die 10001 Lauge 1 kg und die 100 kg Tabak 4 kg Nikotin ausmacht, so hat man in der ganzen Masse 5 kg Nikotin. 1 kg enthält demnach

⁵/iioo = 0,004545 kg = 4,545 g und
100 g = 0,4545 g Nikotin.

Die dem Bottich entnommenen Blätter behalten aber, sogar nachdem sie zentrifugiert worden sind, 50 Prozent ihres Gewichtes Flüssigkeit in ihren Zellen. Man entnimmt also bei obigem Beispiele dem Bottich 150 kg nassen Tabak, der für 100 g trockenen Tabak 0,68 g, d. h. 0,68 Prozent Nikotin enthält. Läßt man 100 kg Tabakblätter in 2000 1 Lauge diffundieren, so werden 100 g trockener Tabak nur noch 0,45 g, d. h. 0,45 Prozent Nikotin enthalten. Läßt man aber 100 kg Tabak zweimal in je 1000 kg Lauge diffundieren, so wird man einen Tabak erhalten, der auf 100 g 0,168 g, d. h. 0,168 Prozent Nikotin enthält. Diese Beispiele zeigen, daß man den Tabak nach Belieben mehr oder weniger entnikotinisieren kann.

Das vorliegende Verfahren ermöglicht, mit größter Genauigkeit Tabak bis zu einem genau zu bestimmenden Grade zu denikotinisieren, und zwar ohne daß im .Verlaufe des Vorganges es nötig ist, Nikotinbestimmungen zu machen.

Nachdem die Diffusion beendet ist, nimmt man" die Tabakblätter aus dem Bottich B und, um die von den Blättern mitgenommene Flüssigkeit zu ersetzen, gibt man der Lauge eine der Hälfte des Gewichtes de? trocken in den Bottich eingelegten Tabaks entsprechende Wassermenge zu. Die alkalische Lauge, welche so die gleiche Dichte behält, wird auf diese Weise immer wieder von neuem gebraucht werden können. Die Lauge wird im Bottich mit Ammoniak gesättigt, und die so alkalisch gemachte Lauge fließt nach Öffnung des Hahnes r² in den Behälter C. Von hier aus wird sie mittels bei r eingeführter Druckluft durch das Rohr t in den AbteiJ A des Steingutbehälters zurückgeführt, wo sie einer neuen Entnikotinisierung unterworfen wird.

Die Menge Ammoniak, welche zum Alkalinisieren der Lauge gebraucht wird, braucht nicht besonders berechnet zu werden. Es genügt vielmehr, unter Umrühren der Flüssigkeit so lange Ammoniak beizugeben, bis die

in der Lauge enthaltenen Salze damit gesättigt sind, was bekanntlich am bleibenden Ammoniakgeruch erkennbar ist.

Mit diesem Verfahren gelingt es also, dem Tabak eine mehr oder weniger große Menge Nikotin zu entziehen, wobei er aber alle anderen ihm eigentümlichen Stoffe, wie z. B. die aromatischen, behält.

Wie aus obiger Beschreibung des Verfahrens

ίο ersichtlich ist, laufen die einzelnen Phasen desselben auf das Einfachste ab, ohne Verlust an Tabaklauge oder Petroläther. Der behandelte Tabak verliert an Gewicht nur das ihm entnommene Nikotin. Zur Ausführung des Verfahrens braucht es keiner langwierigen Bestimmungen, und es kann dieselbe daher dem ersten besten Arbeiter überlassen werden.

Claims

Patent-Ansprüche:

i. Verfahren zum Entnikotinisieren von Tabaklauge, bei welchem alle löslichen, im Tabak enthaltenen und für dessen Wohlgeschmack unentbehrlichen Stoffe, die aromatischen inbegriffen, der Tabaklauge erhalten bleiben, dadurch gekennzeichnet, daß einem alkalisch gemachten wäßrigen Tabakauszug das Nikotin durch ein Lösungsmittel und diesem das gelöste Nikotin wieder durch eine angesäuerte Tabaklauge entzogen wird, wobei die alkalische und die saure Tabaklauge und das Lösungsmittel des Nikotins immer wieder von neuem verwendet werden können.
2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in einem Behälter die alkalische und die angesäuerte Tabaklauge, welche beide durch eine Scheidewand (b) voneinander getrennt sind, von einer zusammenhängenden Schicht (d) einer das Nikotin lösenden Flüssigkeit bedeckt sind, wobei Vorrichtungen vorgesehen sind, welche die verschiedenen Flüssigkeiten stets in Bewegung halten, so daß einerseits der alkalischen Lauge durch die über ihr befindliche Schicht des Lösungsmittels das Nikotin entzogen wird, und andererseits das gelöste Nikotin von der über der sauren Lauge befindlichen Schicht des Lösungsmittels an diese Lauge wieder abgegeben wird.

Hierzu i Blatt Zeichnungen.