DE2123950C3 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Methanol in Röhrenöfen - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Methanol in Röhrenöfen

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Description

die Schichtlänge L (m) der Gleichung
L = a-, ■ in
und der innere Rohrdurchmesser D (mm) der Gleichung
Λ"-'I
OM Y Λ" \ιι../
gehorchen, wobei «(kg/m3) die Gasdichte und </(mm)der Durchmesser des körnigen Katalysators bedeuten, wobei dieser Durchmesser mehr als 3, vorzugsweise 5 bis 12 mm beträgt und die empirisehen Faktoren a, 1,4 bis 2.9, a2 0,25 bis 2.0 und ü3 1,4 bis 5,6 betragen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß an Stelle des körnigen Katalysators entsprechende Formkörper, insbesondere Ringe mit Durchmessern von 10 bis 20 mm bei Wandstärken von 3 bis 6 mm eingesetzt werden.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2. dadurch gekennzeichnet, daß das Mischungsverhältnis Frischgas zu Kreislaufgas zwischen 1 :2 und 1:8, vorzugsweise zwischen 1:4 und 1:6 beträgt.
4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 3, bestehend aus einem Rohr oder mehreren Rohren aus Metall, die den Katalysator enthalten und von einem ein Kühlmedium enthaltenden Reaktormantel umgeben sind, dadurch gekennzeichnet, daß dk Schichtlänge L und der innere Durchmesser D den Gleichungen
L = a,
■ in,
gehorchen, wobei eine Massen· tmmdichle des in die Rohre eintretenden Gasgemisches in und der Durchmesser d des Katalysators vorueueben sind.
950 2
Es ist bekannt. Methanol aus Wasserstoff und Kohlenoxide enthaltenden, im wesentlichen schwefelfreien Gasen über Kupfer enthaltenden Katalysatoren bei erhöhten Drücken bis zu 120 atü und darüber sowie Temperaturen von 200 bis 300 C herzustellen. Bei Ausführurie dieser Reaktion in einem Schachtreakiur würde die sehr erhebliche Reaktionswärme die Temperatur schnell um Hunderte von Graden ansteigen lassen, so daß die Rückspaltung des gebildeten Methanols zu CO + 2H2 zu keinen technisch interessanten Ausbeuten führen würde. Man hat daher bisher Schachtreaktoren mit mehreren hintereinandergeschalteten Kontaktschichten ausgerüstet und die Reaktionsgase zwischen den einzelnen Schichten durch Wärmelausch und/oder Hinzufügung von kaltem Kreislaufgas jeweils auf die gewählte Betriebstemperatur zurückgekühlt. Zur Verbesserung der Gleichgewichtslage und Erhöhung des Umsatzes wurde hierbei das Kreislaufgas vor Rückführung in den Reaktor ganz oder teilweise von den Reaktionsprodukten befreit.
Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß die Temperatur in den einzelnen Kontakischichten immer wieder ansteigt, was wegen der Verschlechterung der Gleich gewichtslage den Umsatz ungünstig beeinflußt. Man braucht daher größere Kontaktmengen als bei dem erwünschten isothermen Betrieb. Auen die Kontaktlebensdauer ist bei den sehr temptralurempfindlichen Kupferkalalysatoren aus dem gleichen Grunde geringer. Schließlich ist die Nutzbarmachung der Reaktionswärme (z. B. durch Dampferzeugung) erschwert. da die übertragung der Gaswärme auf Abhitzekessel große Heizflächen erfordert. Man verzichtet daher häufig auf die Dampferzeugung und führt die Reaktionswärme durch Kühlwasser ab.
Diese Nachteile sind durch eine isotherme Arbeitsweise, bei welcher die gesamte Katalysatorschicht auf einer möglichst einheitlichen Temperatur gehalten wird, vermeidbar. Man erreicht das etwa dadurch. daß man den Katalysator zwischen eng beieinanderliegenden Kühlelementen anordnet, die z. B. als Lamellenpakete ausgebildet sind, welche senkrecht zur Lamellenebene von Kühlrohren durchdrungen sind. in denen z. B. siedendes Druckwasser. Salzschmelzen oder Wärmeträgeröle zirkulieren. An Stelle der Lamellenpakcte können auch Röhrenreaktoren verwendet werden, bei denen die körnige Kontaktmasse in den Röhren angeordnet ist und die Röhren selbst von dem Kühlmedium umgeben sind. Gute Resultate erzielt man mit diesen Reaktortypen bei der Methanol synthese mit kupfet hakigen Katalysatoren aber nur. wenn der Abstand der Kühlelemente bzw. der Durchmesser der Röhren kleiner als etwa 20 mm gehalten wird, was große Reaktoren mit sehr vielen Kontakirohren erfordert.
Versucht man nun (unter sonst gleichen Verhältnissen), zwecks Vcrbilligung der Reaktoren Kühlflächen mit größerem Absland. z.B. Reaktoren mit Rohren von 50 oder 100 mm Durchmesser zu verwenden, so ist der Abtransport der Reaktionswärme aus den zentralen Bereichen der Katalysatorschicht zur Rohrwand so erschwert, daß unzulässig hohe Temperaturen im Koniakirolirinneren entstehen. Die Folge sind eine schlechte Ausbeute und eine kurze Lebensdauer des Katalysators.
Verwendet man Konlakikörner mit größerem Durchmesser. z.B. von mehr als 12mm. dann geht die spezifische Leistung der Konlaktmassc wegen des
PorendifTusionseinflusses bzw. der Grenzschichidiflusion zurück. Bei kleinen Kontaktkörnern von /. B. 1 mm oder weniger tritt nicht nur ein unzulässig hoher Druckveriusi auf, auch der Wärmetransport vom Rohnnnern zur Rohrwand wird weiterhin stark behindert.
Die vielen zum Teil gegeneinander arbeitenden Einflüsse von Rohrdurchmesser. Kontaktkorngrotte. Gasdichte, Gasbelastung, Kreislaufrnenge. Rohrlängt usw. haben dazu geführt, daß sich für die Meihanolsynthese Röhrenöfen gegenüber den üblicherweise verwendeten Mehrschichtschachtreakloren bisher nicht durchsetzen konnten.
Beim experimentellen Studium der wirksamsten Bedingungen für die Ausführung der Methanolsynthese an kupferhakigen Kontakten wurde erkannt. daß Erfahrungen mit anderen Synthesen nicht einfach übernommen werden können. So wurde gefunden, daß Erfahrungen bei der Fischer-Tropsch-Synthese, die ebenfalls Wasserstoff und Kohlenoxide enthaltende Gasgemische bei ähnlichen Druck- und Temperaturbedingungen exotherm an Eisen oder Kobalt enthaltenden Katalysatoren zu Kohlenwasserstoffen umsetzt, nicht auf die Methanolsynthese an kupferhaltigen Kontakten übertragen werden können. Bei der Methanolsynthese bringt es z. B. keinen Vorteil, die Abfuhr der Reaktionswärme im Röhrenreaktor durch Verdünnung der Reaktionsgasmischung mit Inertgas verbessern zu wollen. Es ist auch nutzlos, die Katalysatoren auf inerten Trägern niederzuschlagen ode· etwa auch die Konzentration der aktiven Bestandteile im Katalysator in GasrichUing ansteigen zu lassen.
Erfindungsgemäß wurde erkannt, daß für eine optimale Durchführung der Methanolsynthese an Kupferkontakten in Röhrenreaktoren nur eine begrenzte Zahl von Einflußgrößen zu berücksichtigen sind, daß diese aber in einer besonderen Weise aufeinander abgestimmt werden müssen.
Die vom Verfahren her gegebenen Einflußgrößen sind die Gasdichte ·> in kg/m1 des in die Katalysatorschicht eintretenden Mischgases und die Massenstromdichte m (in kg/m2 ■ see), sowie der Katalysator-Korndurchmesser d (in mm). Die Einflußgrößen, welche die Reaktordimensionierung betreffen, sind die Schichtlänge und der Durchmesser du Katalysatorschicht, die in den nachfolgenden Ansätzen als Rohrlänge L (in Metern) und als lichter Rohrdurchmesser D (in mm) erscheinen. Hinzukommen noch die empirischen Faktoren α,, a2 und α,, von denen
«, die Auswirkungen des Druck verlustes.
U2 den Einfluß der Katalysatorbelastung,
fl, das Temperatur- und Leistungsverhallen des Katalysators in metallischen Reaktionsrohren
enthält.
Es hat sich gezeigt, daß man nicht zu einem technisch brauchbaren Ansatz für die Dimensionierung eines Röhrenreaktors für die Methanolsynthese gelangt. wenn man die betreffenden Einflußgrößen für sich optimiert. Sie haben eine implicite Abhängigkeit f>o untereinander.
Die Eilindung besteht in einem allgemein gültigen Ansatz für die Dimensionierung eines Röhrenreaklors für die Synthese von Methanol aus Kohlenoxide und Wasserstoff enthaltenden Synthesegasen an kupferhaltigen Katalysatoren. Dieser Ansatz ist gültig für einen Temperaturbereich von 230 bis 2X0 C (gemessen in dem die Katalysatorrohre umgebenden Kühl■ in .
medium bzw. an der Außenwand der Katalysatorrohre) und für einen Synthesedruckbereich von 10 bis 200 atü. vorzugsweise 20 bis 80 atü. Der Ansatz umfaßt drei Gleichungen, und zwar eine für die Massenslromdichte m. eine für die Rohrlänge L und eine für den inneren Durchmesser D der Katalysatorrohre, und zwar
I. in = u.
11. L = ti,
111. υ =
wobei die empirischen Faktoren folgende Werte haben dürfen:
U1 von 1,4 bis 2,9,
a2 von 0,25 bis 2,0.
a3 von 1.4 bis 5,6.
Dieser Ansatz ist anwendbar auf Reaktoren mit nur einem von einem Kühlmanten umgebenen Katalysatorrohr oder mit wenigen oder vielen KataSysatorrohren in einem gemeinsamen Kühlmantel. Bei Einhaltung der durch den erfindungsgemäßen Ansatz gegebenen Bedingungen werden bezüglich spezifischer Leistung je Volumen Katalysator und bezüglich der Lebensdauer des Katalysators sehr gute Ergebnisse erzielt, wenn der Katalysator in Kugelform oder Zylinderform mit Korngrößen von mehr als 3 mm. zweckmäßig von 5 bis 12 mm angewendet wird. Die Kontaktmasse kann auch zu Hohlzylindern vor. 10 bis 20 mm Durchmesser und einer Wandstärke von 3 bis 6 mm gepreßt werden. Dabei können die Katalysatorformlinge Schüttgewichte von mehr als 1 kg je Liter, vorzugsweise von 1.5 bis 2 kg je Liter haben.
Zwecks Durchführung der Synthese können entweder mehrere Reaktoren hinlereinandergeschallet werden mit Zwischenkühlung zur Abscheidung der Reaktionsprodukte zwischen den einzelnen Stufen. Vorzugsweise wird man jedoch im Gaskreislauf ebenfalls mit Zwischenkühlung arbeilen, wie dies auch im Schachtreaktorverfahren geschieht. Das Röhrenreaklorsystem gemäß der Erfindung kommt hierbei mit einem Verhältnis von Frischgas: Kreislaufgas zwischen I : 2 und 1 : 6 aus, während beim Schachireaktor gewöhnlich Kreislaufverhältnisse von 1:10 oder darüber angewendet werden müssen.
Die Zusammensetzung des in den Kontrakt eintretenden Synthesegases erfüllt im Rahmen der Erfindung bevorzugt die Bedingungen
λΊι, = 3λ
wobei 11 in den Grenzen 2.5 bis 8,0. vorzugsweise 3.0 bis 4.5 und /1 in den Grenzen 0.1 bis 1.0. vorzugsweise 0.2 bis 0.4. liegen.
Für die in den nachstehenden Beispielen beschriebenen Versuche wurde eine Apparatur in der grundsätzlichen Ausbildung gemäß Abb. 1 verwendet. Dabei tritt das Synthesegas durch die 1.eilung 1 unter Druck in den Gaskreislauf ein und wird durch den Verdichter 2. den Wärmetauscher 3 in den Röhrenreaktor 4 gefordert. Das Reaklionsgeniisch strömt über den Wärmetauscher 3 und den Kondensator 5
durch den Abscheider 6. wo das Methanol abgeschieden wird und kehrt dann als Kreislaufgas zurück zum Verdichter 2. Eine kleine Menge Purgegas wird über die Leitung 7 abgestoßen. Das erzeugte Methanol wird aus der Leitung 8 abgezogen. Der Reaktor 4 enthält die Rohre 14, in denen der Katalysator untergebracht ist und die außen von siedendem Druckwasser umspült werden. Das Speisewasser tritt über die Leitung 9 ein, der Dampf wird über den überhitzer 10 der Turbine 11 zugeführt, die den Verdichter 2 antreibt. Ein Teil kann als Hochdruckdampf über die Leitung 13, ein anderer Teil über die Leitung 12 als Turbinenabdampf entnommen werden.
Die Erfindung sei durch die folgenden Beispiele eingehender erläutert.
Beispiel 1
In einem Reaktor, der 188 Rohre der Länge 3 m und des Innendurchmessers 15 mm enthielt, wurde 0,1m3 Kontakt der Körnung 3 mm untergebracht. Die Synthesegasmenge betrug 167 NnvVStd. Sie wurde zusammen mit der Kreislaufgasmenge von 790 Nm Std. über den Kontakt geleitet. Das Frischgas hatte dabei eine Zusammensetzung von 2 Volumprozent CO2, 28 Volumprozent CO, 69,9 Volumprozent H2 und 0.1 Volumprozent Inerte. Der Gasdruck betrug 50 ata und die Temperatur des Wassermantels lag bei 250 C. Aus dem Abscheider 6 konnten 69 kg Methanol je Stunde abgezogen werden. Die große Anzahl von Kontaktrohren, die für diese isotherme Fahrweise notwendig war. und damit die Reaktorkosten erwiesen sich als wirtschaftlich untragbar.
Dieser Auslegung entsprechen in dem erfindungsgemäßen Formelsatz die empirischen Faktoren
α, = 0,91,
a, = 0,97 und
O3 = 1,76.
die teilweise außerhalb des beanspruchten Bereiches liegen.
Beispiel 2
Gegenüber Beispiel 1 wurde bei praktisch gleichen Gasbelastungen (Frischgas + Kreislaufgas) nur der Durchmesser der Rohre auf 30 mm gesteigert. Die Anzahl der Rohre verringerte sich dadurch auf 47. Alle anderen Daten blieben unverändert gegenüber Beispiel 1. Wie im Beispiel 1 wurden auch hier etwa 70 kg Methanol/Std. erzeugt: jedoch ging die Konlaktleistung schon nach wenigen Tagen stark zurück, so daß die Anlage nach 4 Wochen außer Betrieb genommen werden mußte. Beim Ausbau des Kontaktes wurde festgestellt, daß. besonders im oberen Drittel der Rohre, eine Kontaktschädigung durch /u hohe Temperaturen eingetreten war.
Berechnet man die empirischen Faktoren des erlindungsgemäßen Formclsatzes. so erhält man
(i, = 0.89.
O1 - 0.95 und
d", = 4.4.
ίο «, liegt außerhalb des erfindungsgemäßen Bereiches. Beispiel 3
Ein erfindungsgemäßer Reaktor wurde, wie folgt, ausgelegt und betrieben: Dieser Reaktor enthielt
184 Rohre von 34 mm lichter Weite und 6 m Länge. die mit Katalysator der Körnung 5 mm gefüllt wurden. Das gleiche Synthesegas wie im Beispiel 1 wurde mit einer Gasbelastung von 1700Nm3 Frischgas je m3 Kontakt und Stunde mit 8340 N.3 Kreislaufgas je m3 und Stunde durch den Reaktor geführt. Der Druck im Reaktionsraum wurde wieder auf 50 ata gehalten, und die Wassermanteltemperatur lag bei 255 C. In dieser Anordnung konnten über mehrere Monate hinweg konstant 700 kg./Std. Methanol erzeugt werden.
Der Auslegung des Reaktors nach dem erfindungsgemäßen Formelsatz liegen folgende Werte der empirischen Faktoren zugrunde:
= 1.47.
α, = 1.10.
a\ = 2.75.
Beispiel 4
Der verwendete Reaktor enthielt nur ein einziges Stahlrohr von 100 mm lichter Weite und einer Länge von 16 m. das mit Katalysator der Körnung 12 mm gefüllt war. Der Reaktionsdruck betrug 80 ata und die Wassermanteltemperatur 250 C. 210Nm3SId. Frischgas der Zusammensetzung aus Beispiel 1 wurden zusammen mit der 6.3fachen Kreislaufgasmengc über den Kontakt geleitet. Ohne nennenswerten Abfall konnten über einen Zeitraum von 11 Monaten 88 kg/Std. Methanol erzeugt werden.
Der Auslegung dieses Reaktors liegen folgende Werte der empirischen Faktoren des erfindungsgemäßen Formelsatzes zugrunde:
ii, = 2.84.
α, = 0.76.
«3 = 2.80.
Ein einziges Reaktionsrohr gemäß diesem Beispiel leistet also mehr als der Reaktor mit 188 Rohren nach Beispiel i.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

2 Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Methanol aus Wasserstoff und Kohlenoxide enthaltenden Syn-Ihesegasen bei Temperaturen von 230 bis 280 C Und Drücken von IO bis 2(X), insbesondere 20 bis 8Oatü. zweckmäßig 40 bis 60atü, über kupferhaltigen Kontaktmassen, die in körniger Form in Kontaktrohren angeordnet sind, welche außen von Kühlmedien, zweckmäßigerweise siedendem Druckwasser, umspült werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Massenstromdichtc m des in das oder die Kontaktrohre eintretenden Synthesegases bzw. Gemisches von Frischgas und Kreislaufgas, ausgedrückt in kg.nrsec. der Gleich u nc
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