DE2122415A1 - Verfahren zum Entgiften, Klären und Wiedergewinnen von Metallsalzen aus Abwässern und Restkonzentraten durch Reduktion bis zu den Metallen mittels Hydrosulfit konz. (Natriumdithionit) oder Hydrazin bei gleichzeitiger Anwendung eines Impfstoffes und Sedimentationsbeschleunigers zur Verkürzung der Ausfällzeit und Reduzierung des Schlammvolumens - Google Patents

Verfahren zum Entgiften, Klären und Wiedergewinnen von Metallsalzen aus Abwässern und Restkonzentraten durch Reduktion bis zu den Metallen mittels Hydrosulfit konz. (Natriumdithionit) oder Hydrazin bei gleichzeitiger Anwendung eines Impfstoffes und Sedimentationsbeschleunigers zur Verkürzung der Ausfällzeit und Reduzierung des Schlammvolumens

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DE2122415A1 DE19712122415 DE2122415A DE2122415A1 DE 2122415 A1 DE2122415 A1 DE 2122415A1 DE 19712122415 DE19712122415 DE 19712122415 DE 2122415 A DE2122415 A DE 2122415A DE 2122415 A1 DE2122415 A1 DE 2122415A1
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Description

Betrifft: Verfahren zum Entgiften, Klären und Wiedergewinnen von Metallsalzen aus Abwässern und Restkonzentraten durch Reduktion bis zu den Metallen mittels Hydrosulfit konz. (Natriumdithionit) oder Hydrazin bei gleichzeitiger Anwendung eines Impfstoffes und Sedimentationsbeschleunigers zur Verkürzung der Ausfällzeit und Reduzierung des Schlammvolumens
Gold-, Silber-, Kupfer- und Quecksilberverbindungen spielen in vielen Herstellungsprozessen und somit auch für den Umweltschutz eine große Rolle. Restkonzentrate und industrielle Abwässer, in denen diese Stoffe enthalten und angereichert sind, bedürfen vor Einleitung in den Kanal (Vorfluter usw.) wegen der großen Giftigkeit, sowohl der Einzelionen als auch der Komplexverbindungen, einer Entgiftung, wobei diese Einzelstoffe oder Stoffgruppen in Form der Metallkationen als wertvolle Produkte zurückgewonnen und einer Wiederverwendung zugeführt werden können.
So sind z.B. in den Restbeizen aus Ätzmaschinen für gedruckte Schaltungen Kupferreste zwischen 150 - 170 g/l als Kupferchlorid oder auch Kupfertetraminkomplex enthalten, in Fotoabwässern bzw. Fixierbädern findet man Silbergehalte zwischen 4-8 g/l und schließlich enthalten Abwässer der Quecksilber verarbeitenden Industrie Quecksilberdiphenylverbindungen, Quecksilberchlorid und -nitrat neben einer Reihe von anderen anorganischen und organischen Verunreinigungen.
-2- 209847/0968
INSTITUT EÜR ANGEWANDTE CHEMIE
STUTTGART-IEUERBACH · WIENER STRASSE 13 £. \ i. d. H I D
.-.JL..-.... zum Sareiben an: Deutsche s Patentamt, München ,vom 3 .Mai 1971
Je nach Art des Abwassers werden im Originalzustand' bereits ausgefällte Quecksilber-Absetzrückstände zwischen 100 - 500 mg/l und nach der Filtration im Filtrat als.echt gelöste Quecksilber-Verbindung Quecksilber-Gehalte zwischen 700 - 2000 mg/l gefunden.
Diese Mengenangaben (durch Häufigkeitswerte belegt) lassen erkennen, daß geeignete Verfahren gesucht sind, um diese Stoffe oder Stoffgruppen aus den Abwässern oder Salzlösungen zu entfernen.
Unter Umgehung der allgemein bekannten Neutralisation und Fällung wurde ein kombiniertes Verfahren gefunden, bei welchem die Hauptmengen der Kationen
Au, Ag, Cu und Hg
durch den Einsatz von starken Reduktionsmitteln wie Hydrosulfit konz. (Natriumdithionit) oder Hydrazin (bekannt) abgeschieden werden. Οϋΐ'ύΝ den Zusatz eines Impfstoffes und Sedimentationsbeschleunigers je nach Art des Abwassers im sauren oder alkalischen Bereich - erfolgt eine beschleunigte Absetzung. Die im Filtrat verbliebenen Spuren an Metallionen werden über einen stark basischen Ionentauscher zurückgehalten.
Es ist literaturbekannt, daß sowohl Hydrosulfit konz. als auch Hydrazin als starke Reduktionsmittel reagieren und durch den Einsatz dieser Stoffe Gold, Silber, Kupfer und Quecksilber aus Salzlösungen bis zu den Metallen reduziert werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die genannten Reduktionsmittel mit entsprechend wirksamen Impfstoffen und Sedimentationsbeschleunigern zu versehen, um dadurch die bei der Reduktion ausgeschiedenen Metalle quantitativ niederzuschlagen und die Fällungszeit von z.B. 8-24 Stunden auf 1 - 2 Stunden zu verringern.
_ 3 _ 209847/0968
INSTITUT EÜE. ANGEWANDTE CHEMIE
STUTTGART-IEUSRBACH ■ WIBN ER STRASS E I 3 /. ' 4L £. H
*..j&....m. zum Schreiben an: ...Deutsches Patentamt, München, vom .3«. Mai....1.9.71.
Ein derartiger Impfstoff wurde in Form von Eisen-II-sulfat und Aluminiumsulfat in 5 - 25 %iger Lösung gefunden, welcher den zu klärenden Abwässern beim Reduktionsprozeß zugeführt wird. Der Einsatz der Impfstoffe hat sich, im Gegensatz zur sonst üblichen Fällung, auf geringfügige Mengen beschränkt, wonach große Schlammmengen verhindert werden und das Fällungsprodukt fast ausschließlich in Metallform erhalten bleibt. Durch Zusatz eines Flockungsmittels auf der Basis von Polyacrylamid kann der Ausfällungsprozeß wesentlich beschleunigt und der Schlamm leicht filtrierbar gemacht werden. Die Einmischung des Impfstoffes in das Reaktionsgut wird entweder durch Belüftung oder Quirlen (700 U/min.) erreicht.
Nach Anlage 1 (Quecksilber-Ausfällung) fließt das Abwasser oder Restkonzentrat in den Sammelbehälter (l), wird von dort zu Reaktionsbehälter (2) überführt und anschließend erfolgt aus den Dosierbehältern (3), (4) und (5) die pH-Einsteuerung über Schaltschrank (18). Bei diesem Vorgang (Natronlauge bis pH 10 - 11, Salzsäure bis pH 5 und Flockungsmittel) wird ein Großteil der Quecksilber-Verbindung als Quecksilberchlorid niedergeschlagen.
Nach einer bestimmten Verweilzeit im Ausklärbehälter (6) wird der Quecksilberchlorid-Niederschlag über die Filterpresse (7) filtriert und das Filtrat mit dem Überlaufwasser aus Behälter (6) zum Reaktionsbehälter (8) geleitet. Aus Behälter (9) wird der Reduktionsstoff Hydrosulfit konz. oder Hydrazin zudosiert. Die anschließende Impfung, Neutralisation und Flockung wird in Behälter (1O) vorgenommen. Die Dosiermittel sind in Behälter (ll), (H1) und (H11) enthalten.
209847/(1968
INSTITUT FÜR ANGEWANDTE CHEMIE
STUTTGART-EBUERBACH · WIENER STRASSE 13 C. I £ £. *$ I Ό
Λ- zum Schreiben an: Deuts che.s Patentamt,.. ..München.,... vom. 3... Mai ...197.1
Bei diesem Prozeßablauf wird im Ausklärbehälter (12) die scharfe Trennung des Metallsalzrückstandes und Klarwasserüberstandes erreicht; der Metallschlamm wird über Filterpresse (13) filtriert
und das Filtrat aus (13) und der Klarwasserüberlauf aus (12) den Tauschersäulen (14) und (15) mit stark basischem Anionentauscher übergeben. Bei diesem Prozeß erfolgt eine quantitative Entnahme
des Quecksilber-Restanteiles, so daß vollkommen entgiftetes Klarwasser zur Kreislaufführung in Behälter (16) gelangt und dem Betrieb zur Weiterverwendung zur Verfügung steht. Nach Sättigung des Tauschermaterials in den Säulen (14) und (15) erfolgt die Regeneration. Die Regeneratlösung (17) wird zur erneuten Behandlung in Behälter (8) eingeleitet.
Alle bei der Reduktion entstehenden Gase werden über das Gasfilter (19) abgesogen und unschädlich gemacht. Je nach Art des Abwassers kann der Gesamtablauf (Prozeß I - III) entsprechend unterteilt werden und z.B. bei Vorliegen von Kupfertetraminkomplexen der Prozeß I entfallen und auf die Neutralisation und Prozeß III verzichtet werden. Die Ausfällung ist in diesem Falle zeitabhängig und erfolgt nicht pH-gesteuert. Bei Anwendung von Hydrosulfit stellt sich der pH-Wert automatisch auf 7,0 - 8,0 ein.
Der Verfahrensweg ist für Stand- und Durchlaufanlagen geeignet und kann vollelektronisch programmiert gesteuert werden.
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Claims (7)

INSTITUT RJR ANGEWANDTE CH2MIE · . STUTTGÄKV-SEUBRBACi: - vnSNH STRA33E 13 ..-,..jr.- zum Schreiben an: Deutsches Ρα tentamt,... München, vom... 3.»... Mcti 197} - — Patentansprüche
1. Verfahren zum Entgiften, Klären und Wiedergewinnen von Metallsalzen aus Abwässern und Restkonzentraten durch Reduktion bis zu den Metallen mittels Hydrosulfit konz. (Natriumdithionit) oder Hydrazin bei gleichzeitiger Anwendung eines Impfstoffes und Sedimentationsbeschleunigers zur Verkürzung der Ausfallzeit und Reduzierung des Schlammvolumens, dadurch gekennzeichnet, daß nach eingeleiteter Reduktion mittels Hydrosulfit konz. oder Hydrazin, bei gleichzeitigem Zusatz von Impfstoffen wie Eisen-II-sulfat (5 - 25 %ig) in salzsaurer Lösung oder Aluminiumsulfat (5 - 25 ^ig), die Metallsalze bis zu den Metallen reduziert und niedergeschlagen werden, und die Ausfällzeit durch Einsatz von Sedimentationsbeschleunigern auf Polyacrylamid-Basis von 8 bis 24 Stunden auf 1-2 Stunden verringert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die auf diese Weise zurückgewonnenen Metallkationen direkt einer Wiedergewinnung zugeführt werden können. j
3. Verfahren nach Anspruch 1 - 2t dadurch gekennzeichnet, daß langwierige und Unfallgefahren mit sich bringende Transporte von hochkonzentrierten Metallsalzlösungen entfallen, da die zurückgewonnenen Metallsalze in Form von getrockneten Filterrückständen der Scheideanstalt übergeben werden, wodurch sich auch die Transport-Kosten verringern.
4. Verfahren nach Anspruch 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß durch Einsatz der genannten Reduktionsmittel bei gleichzeitiger Impfung und Flockung das Schlammvolumen um ein Vielfaches reduziert wird, weil kein Hydroxydniederschlag vorliegt.
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INSTITUT TOR ANGEWANDTE CHEMIE
STUTTGAAr-BLUBRBACH · ΤΠΝΙΕ STRiJSB 13 L· I C. Z. A I b
..*,...&...-! zum Schreiben an:...Deutsches Patentamt.,....München......vom...3„.. Mai ...1.9.7.1...
5. Verfahren nach Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß eine quantitative Ausfällung der Gold-, Silber-, Kupfer- und Quecksilberkationen erfolgt und somit die behördlichen Anforderungen (gestellter Grenzwert) mit Sicherheit erreicht werden.
6. Verfahren nach Anspruch 1 - 5, dadurch gekennzeichnet, daß der eingesetzte Ionentauscher eine Aufnahmefähigkeit z.B. bei Quecksilber von 150 kg/m Tauscherharz hat, wodurch der Tauschereinsatz finanziell tragbar wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 - 6, dadurch gekennzeichnet, daß durch den Einsatz des stark basischen Tauschers auch die Anionenkonzentration entfernt und dadurch eine Kreislaufführung des Wassers im
Betrieb möglich wird.
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2098Λ7/0968
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