DE2116665C3 - Verfahren und Vorrichtung zum dosierten Mischen von flüssigen Komponenten - Google Patents

Description

Ein Verfahren zum dosierten Mischen von flüssigen Komponenten bei der aktivierten anionischen Lactampolymerisation ist aus der CH-PS 4 79 654 bekannt. Hierbei enthalten die beiden Kreisläufe einerseits eine den Aktivator enthaltende Lactamschmelze und andererseits eine den Katalysator enthaltende Lactamschmelze. Diese Verfahrensweise hat außer der Aufwendigkeit der Vormischung zweier Stoffe und der Anordnung zweier Kessel 'ür die Hauptkomponente und deren große auf zwei Kessel verteilte Menge den Nachteil, daß die Polymerisationszeit des Gemisches nicht auf einfache Weise und ferner nicht beliebig verändert werden kann. Soll die Polymerisationszeit z. B. verkürzt werden, so kann dies durch Erhöhen des Aktivatoranteils in dem diesbezüglichen Kreislauf zwar theoretisch erreicht werden, aber nur um den Preis von erheblichen Berechnungen, die in der Praxis kaum durchführbar sind. Eine Herabsetzung des Aktivatoranteils zur Verlängerung der Polymerisationszeit weist nicht nur denselben Nachteil auf, sondern ist darüber hinaus nicht möglich. Würde man zu diesem Zweck den S Anteil an Lactam aus dem anderen Kreislauf vergrößern, dann ändert sich der Anteil an Katalysator in unerwünschter Weise. Der Ausweg der Bereitstellung mehrerer Kreisläufe ist aufwendig und wirtschaftlich nicht tragbar.

,o Es ist zwar durch die DT-AS 10 67 591 bekannt, einer Mischung aus Lactam und Katalysator einen unvermischten Aktivator hinzuzugeben, und zwar in einem Gewichtsverhältnis von etwa 30 :0,25. Es handelt sich hier jedoch um einen Versuch (Topfpolymerisation) ohne Angabe, wie derartige Mischungsverhältnisse bei industrieller Fertigung erzielbar sind. Auch die Übertragung der Kenntnis der Zugabe des unvermischten Aktivators auf die zuerst genannte bekannte Anlage kann nicht weiterhelfen, da diese nicht dafür bestimmt und auch nicht in der Lage ist, große Mischungsverhältnisse von beispielsweise 200 :1 und größer, zuverlässig zu dosieren. Da die Kreisläufe normalerweise etwa drucklos sind und ein Druck erst für den Gießvorgang aufgebaut wird, kann der Druck nicht so rasch in den erforderlichen Toleranzen erreicht werden, und zwar bedingt durch Fördermengenunterschiede der Pumpen, durch unterschiedliche Ausdehnung der Leitungen und durch unterschiedliche (geringfügige) Zusammendrückbarkeit der Flüssigkeiten.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein einfaches, sicher und genau in weiten Grenzen einstellbares Mischverfahren anzugeben, durch das ein dosiertes Vermischen einer mengenmäßig sehr kleinen flüssigen Komponente mit der Hauptkomponente erreichbar ist

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Maßnahmen nach dem Kennzeichen des Anspruchs 1 gelöst. Zweckmäßigerweise liegt der dynamische Leitungsvordruck etwa 10 at unter dem Mischinjektionsdruck.

Der Vorteil der Erfindung besteht darin, daß mit einem einzigen Kessel für die Hauptkomponente, beispielsweise monomeres Lactam, auf einfachem Wege und mit geringem Aufwand eine genau dosierte Vermischung der in einem großen Mischungsverhältnis stehenden Komponenten erzielbar ist, wobei die genaue Dosierung der geringanteiligen Komponente ebenso wie deren eingestellte und erforderliche Menge und Temperatur entscheidend für das Arbeitsergebnis,

so insbesondere beim Rotationsgießen sind. Durch die gesonderte Zuführung der geringanteiligen Komponente Aktivator kann diese während der Produktion mengenmäßig und in ihrer Temperatur durch Beheizung der Leitungen und des Vorratskessels gesteuert werden;

ss damit kann die Reaktionszeit jederzeit verändert werden, was für den Qualitätsstandard, insbesondere eine gleichmäßige Wanddicke der beispielsweise im Rotationsverfahren hergestellten Hohlkörper, entscheidend ist Es bedeutet einen großen Fortschritt, wenn mit der Beherrschung der Reaktionsgeschwindigkeit durch deren Regelung während des Betriebs durch Einstellung von Temperatur und Menge des Aktivators eine gleichmäßige Wanddicke der nach dem Rotationsverfahren hergestellten Hohlkörper sichergestellt ist.

Zur Erzielung der gewünschten zeitsynchron und gleichmäßig dosierten Mischung der geringanteiligen Komponente Aktivator mit der z. B. mehr als zweihundertmal größeren Menge Caprolactam, die in einem

Kessel mit der Komponente Katalysator vorgemischt wird, ist der Leitungsvordruck von Vorteil, weil dadurch die geringe Menge der Komponente Aktivator gleichmäßig über die Mischperiode verteilt zur Vermischung gelangt. Unterschiedliche Ausdehnungen des Leitungsinncnraums spielen keine Rolle mehr, besonders nicht mehr bei der Maßnahme nach Anspruch 2.

Zur Durchführung des Verfahrens nach dem Anspruch 1 oder 2 wird, ausgehend von einer Vorrichtung nach dem Oberbegriff des Anspruchs 3, eine Ausgestaltung nach dem Kennzeichen dieses Anspruchs vorgeschlagen. Der Injektionsdruck, der in den Mischdüsen der Komponenten zeitsynchron einsetzen soll, wird durch ein Absperrventil in der Kreislaufleitung hinter der Abzweigung zur Injektionsdüse aufgebaut, indem bei geschlossenem Absperrventil der von der Pumpe geförderte Kreislauf — eine dynamische Flüssigkeitssäule — zur Mischdüse abgelenkt wird. Bei Wiederöffnung des Absperrventils und damit öffnung des Kreislaufs erfolgt mit einem sofortigen Druckabfall automatisch das Schließen der Mischdüse, wobei im Aktivatorkreislauf ein Drosselventil für den dynamischen Leitungsvordruck sorgt

Mit Rücksicht auf einen vorzugsweise als tragbares Handgerät ausgebildeten Mischkopf mit den darin angeordneten Mischdüsen ist die Maßnahme nach Anspruch 4 von Vorteil. Damit wird die Verwendung von flexiblen Schläuchen als Leitungsteilen selbst bei großen Mischungsverhältnissen ermöglicht, was bisher wegen der erheblichen Ausdehnungsfähigkeit solcher Schläuche von vornherein ausschied.

In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens schematisch dargestellt

In einem Kessel 1 mit Rührwerk 2 sind die Hauptkomponente Caprolactam mit Katalysator vorgemischt, während sich in einem zweiten, kleineren Kessel 3 die geringanteilige Komponente Aktivator befindet. Beide Behälter 1 und 3 werden bei 4 beheizt, indem sie doppelwandig ausgebildet sind und das Heizmedium dem Mantelraum im Kreislauf zugeführt wird. Der inhalt der Kessel 1 und 3 wird von der jedem Kessel zugeordneten Druckpumpe 5 beziehungsweise 6 im Kreislauf durch eine Ringleitung 13 bzw. 14 gepumpt, an die die jeweilige Mischdüse 7 bzw. 8 angeschlossen ist, wobei die Mischdüsen 7 und 8 in einem ortsbeweglichen, tragbaren Mischkopf 9 angeordnet sind, mit dem und aus dem die reaktionsfähige Mischung in die Form gefüllt wird. Die Mischdüsen 7 und 8 werden durch Federdruck geschlossen gehalten und öffnen gegen diesen Federdruck, wenn der eingestellte und vorgesehene Mischinjektionsdruck in der Ringleitung und in der an diese angeschlossenen Mischdüsen 7 bzw. 8 aufgebaut ist, ebenso wie die Mischdüsen sofort schließen, wenn der Mischinjektionsdruck die eingestellte und vorgesehene Höhe unterschreitet

Der Mischinjektionsdruck wird in den Ringleitungen und in der darin im Kreislauf umgewälzten Flüssigkeit — eine dynamische Flüssigkeitssäule — durch die elektromagnetisch gesteuerten Absperrventile IO bzw. 11 in der Weise aufgebaut, daß diese Absperrventile, die elektromagnetisch geschaltet werden, den Kreislauf unterbrechen bzw. absperren und damit ein Ansteigen des Leitungsdruckes vor dem Absperrventil bewirken. Die in Richtung des Kreislaufs vor dem Absperrventil angeordnete Mischdüse öffnet sofort bei dem ihr zugemessenen Oberdruck. Durch öffnen der Absperrventile und damit des Kreislaufs in der Ringleitung fällt der als Mischinjektionsdruck aufgebaute Leitungsdruck sofort ab und die Mischdüse schließt automatisch.

Der erfindungsgemäß für die geringanteilige Komponente Aktivator vorgesehene Leitungsvordruck im Kreislauf und vor der Mischdüse 8 wird durch das Drosselventil 12 aufgebaut, welches in Umlaufrichtung des Kreislaufs hinter der Mischdüse 8 in der Rücklaufleitung zum Kessel 3 angeordnet ist Dieses Drosselventil 12 wird aaf den gewünschten Leitungsvordruck eingestellt

Da der Mischkopf 9 mit den Mischdüsen 7 und 8 ortsbeweglich und tragbar ist, ist die zu der Düse 7 führende Ringleitung des Kessels 1 mit der Hauptkomponente als Inhalt als flexible Schlauchleitung 13 ausgebildet, ebenso wie die die geringanteilige Komponente Aktivator zur Düse 8 fördernde Ringleitung als flexibler Schlauch 14 an den Düsenkopf 9 angeschlossen ist.

Zur Erzielung einer befriedigenden und erwünschten Reaktionsgeschwindigkeit insbesondere auch einer guten Polyamidqualität, für die im Rotationsverfahren hergestellten Hohlkörper sind die Leitungen weitgehend, ebenso wie insbesondere der Behälter für Aktivator regelbar beheizt; diese Beheizung ist mit 15 bezeichnet Damit kann der Aktivator im Kreislauf auf diejenige Temperatur gebracht und gehalten werden, bei welcher eine besonders erwünschte, schnelle Reaktionsgeschwindigkeit bei einem guten Qualitätsstandard des Polyamids vorliegt Ebenso wird durch eine genau regelbare, gleichmäßige Temperatureinhaltung des Aktivators, der gleichzeitig jetzt als meßbare Wärmeflüssigkeit umgepumpt wird, sichergestellt, daß jedes Tröpfchen dieser kleinen Menge des Aktivators die vorgesehene Temperatur und den dieser Temperatur zugeordneten Viskositätsgrad besitzt Damit ist gewährleistet, daß die Förderung der kleinen Aktivatormenge durch die Pumpe keine Abweichungen ergibt und damit keine Unter- oder Überpolymerisation erfolgen kann.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum dosierten Mischen von in Kesseln befindlichen flüssigen Komponenten, die zur aktivierten anionischen Polymerisation, insbesondere von Caprolactam, in einem großen Mischungsverhältnis und mit unterschiedlicher Wärmebehandlung fiber Ventile einem Mischkopf zugeführt, dort vermischt und danach in eine Form gegossen werden, wobei die Komponenten vor dem Mischen in Kreisläufen gefördert werden, dadurch gekennzeichnet, daß die mengenmäßig geringe Komponente Aktivator bis unmittelbar vor dem Mischen ohne Lactamzusatz gesondert in einem Kreislauf gefördert wird, der durch Drosselung unter einem gegenüber dem Mischinjektionsdruck etwas niedrigerem dynamischen Leitungsvordruck gehalten wird, daß der Mischinjektionsdnick durch Sperrung des Kreislaufs hinter dem an den Kreislauf angeschlossenen Mischkopf aufgebaut wird und daß der Mischinjektionsdnick das zugehörige, als Mischdüse ausgebildete Ventil am Mischkopf öffnet

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der dynamische Leitungsvordruck etwa 10 at un ter dem Mischinjektionsdnick liegt.

3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch I oder 2 mit je einem Kessel für die Komponenten, mit an diese angeschlossenen und mit je einer Druckpumpe ausgestatteten Ringleitungen, welche hinter den mit den Ringleitungen verbundenen und an einem Mischkopf angeordneten Ventilen je ein Absperrventil enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß in der Ringleitung (14) für die mengenmäßig geringe Aktivatorkomponente hinter dem mit dieser Ringleitung verbundenen und an einem Mischkopf (9) angeordneten Ventil (8) zusätzlich noch ein Drosselventil (12) vorhanden ist und daß die mit den Ringleitungen (13 und 14) verbundenen und an dem Mischkopf (9) angeordneten Ventile (7 und 8) Mischdüsen sind, die durch den Mischinjektionsdnick geöffnet werden.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Ringleitungen (13 und 14) im Bereich des tragbaren Mischkopfes (9) als flexible Schläuche ausgebildet sind.