DE4138518C2 - Verfahren und Vorrichtung zum Behandeln eines fließfähigen Grundmaterials - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrich­ tung zum Behandeln eines fließfähigen Grundmaterials und insbesondere das dosierte Zuführen eines ebenfalls fließfähigen Zuschlagstoffes in das Grundmaterial, das in zwei aufeinanderfolgenden Verfahrensstufen verarbei­ tet wird.

Bei der Herstellung von Polyamiden wird aus Hexamethy­ lendiamin und Adipinsäure eine Polyamidsalzlösung her­ gestellt, die einem Verdampfer zugeführt wird und darin durch Ausdampfen von Wasser eingedickt wird. Der Ver­ dampfer kann nacheinander mehrere Hauptbehandlungsbe­ hälter beschicken, bei denen es sich um Autoklaven han­ delt, in denen das Polyamidsalz chargenweise verarbei­ tet wird. Die Behandlungsdauer im Vorbehandlungsbehäl­ ter ist wesentlich kürzer als die Behandlungsdauer in einem der Hauptbehandlungsbehälter, so daß ein Vorbe­ handlungsbehälter nacheinander mehrere Hauptbehandlungs­ behälter beschicken kann. Ein typischer Zuschlagstoff für Polyamide ist Titandioxid (TiO₂). Dieser Zuschlag­ stoff verändert das farbliche Aussehen des Polyamids, das von Natur aus trübe ist, und bewirkt eine weiße Farbgebung. Außerdem werden aber durch das Titandioxid auch die mechanischen Eigenschaften des Grundmaterials beeinflußt.

In der Praxis hat man bisher den Zuschlagstoff in die einzelnen Hauptbehandlungsbehälter zugegeben, nachdem zuvor der Hauptbehandlungsbehälter mit dem Grundmate­ rial gefüllt worden war. Beim Zugeben des Zuschlag­ stoffes spritzt ein Teil des Zuschlagstoffes, mit dem Grundmaterial vermischt, an freie Oberflächen des Haupt­ behandlungsbehälters und lagert sich dort ab. Dies führt zu Verkrustungen mit hohem Gehalt an Zuschlagstoff, die anschließend abplatzen und das Grundmaterial verunrei­ nigen.

Es ist ferner versucht worden, den Zuschlagstoff be­ reits in das Vorbehandlungsgefäß einzugeben. Dabei tritt jedoch der Nachteil auf, daß das Vorbehandlungs­ gefäß mit dem Zuschlagstoff insgesamt verunreinigt wird und daß in dem Fall, daß in einer nachfolgenden Charge kein Zuschlagstoff oder eine andere Konzentration des Zuschlagstoffs benötigt wird, Zuschlagstoff aus der vorhergehenden Charge miteingetragen wird.

Aus der DE 37 27 252 A1 ist ein Verfahren zur Her­ stellung von wäßrigen Polyurethandispersionen bekannt, bei dem die Vermischung eines Polyisocyanatumsetzungs­ produktes mit Wasser in einem Gleichstromrektor er­ folgt, wobei die eine Mischkomponente durch eine ko­ axiale Düse in ein Rohr injiziert wird, in dem die an­ dere Mischkomponente fließt. Ein solches Verfahren ist bei der Herstellung wäßriger Dispersionen unkritisch, weil dort kein Zuschlagstoff zugeführt wird, der in hoher Konzentration Verkrustungen bildet.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, mit dem ein Grundmaterial mit wählbaren Men­ gen eines Zuschlagstoffes versehen werden kann, ohne daß undefinierte Verunreinigungen an den apparativen Einrichtungen und am Grundmaterial auftreten.

Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt erfindungsgemäß mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der Zuschlag­ stoff weder in den Vorbehandlungsbehälter noch in den Hauptbehandlungsbehälter eingeführt, sondern in eine in den Hauptbehandlungsbehälter führende Überführungslei­ tung injiziert. Das Eingeben des Zuschlagstoffs in die Überführungsleitung erfolgt innerhalb der Übertragungs­ phase, in der das Grundmaterial in den betreffenden Hauptbehandlungsbehälter eingegeben wird. Der Zuschlag­ stoff wird also während der Übertragung des Grundmate­ rials in den Hauptbehandlungsbehälter in das Grundmate­ rial injiziert und mit diesem vermischt. Dabei beginnt die Injektionsphase erst nach dem Beginn der Überfüh­ rungsphase und sie endet bereits vor dem Ende der Über­ führungsphase. Dadurch wird sichergestellt, daß die Wände der Überführungsleitung und des Autoklaven nicht mit der hohen Konzentration des Zuschlagstoffes verun­ reinigt werden und daß am Anfang und am Ende der Über­ führungsphase ausschließlich das Grundmaterial durch die Überführungsleitung hindurchgeleitet wird und da­ durch eine Reinigungsfunktion ausführt.

Die Injektion des Zuschlagstoffes erfolgt in die Über­ führungsleitung, die jeweils einem bestimmten Hauptbe­ handlungsbehälter zugeordnet ist. Damit ist es möglich, einen Hauptbehandlungsbehälter stets mit derselben Kon­ zentration des Zuschlagstoffes zu betreiben bzw. immer das gleiche Endmaterial in einem Hauptbehandlungsbehäl­ ter herzustellen. Dadurch bleibt die Konzentration des Zuschlagstoffes in diesem Hauptbehälter stets gleich und es treten keine Konzentrationsschwankungen auf, auch nicht bei aufeinanderfolgenden Chargen. Außerdem wird verhindert, daß Zuschlagstoff von der Vorbehand­ lungsstufe in unterschiedliche Hauptbehandlungsstufen hinein verschleppt wird. An den Hauptbehandlungsbehäl­ tern werden Krustenbildungen im Behälteroberteil wirk­ sam verhindert, da der Zuschlagstoff in der Überfüh­ rungsleitung bereits in das Grundmaterial eingemischt wird.

Die Erfindung ist besonders vorteilhaft anwendbar bei der Herstellung oder Verarbeitung von Kunststoffen, insbesondere bei der Herstellung von Polyamiden aus einem Polyamidsalz unter Zugabe von TiO₂ als Zuschlag­ stoff. Sie ist aber auch generell bei anderen Chargen­ verfahren anwendbar.

Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Durchführung des obigen Verfahrens. Eine solche Vor­ richtung zeichnet sich vorteilhafterweise aus durch einen Dosierzylinder, dessen Kolben mit einem Antriebszylinder gekoppelt ist. In den Dosierzylinder kann durch eine Förderpumpe Zu­ schlagstoff eingeführt werden, wobei der Kolben des Dosierzy­ linders verdrängt wird und dabei den Kolben über die gemeinsame Kolbenstange des Antriebszylinders mitnimmt. Nach Einfüllen der gewünschten Flüssigkeitsmenge in den Dosierzylinder kann der Inhalt des Dosierzylinders in kurzer Zeit ausgestoßen werden. Dies geschieht dadurch, daß der Kolben des Antriebszy­ linders über eine Druckquelle mit Druck beaufschlagt wird, wodurch der Inhalt des Dosierzylinders ausgetrie­ ben wird. Eine solche Dosiereinrichtung ermöglicht die Injektion einer genau bemessenen Menge an Zuschlagstoff in einer bemessenen Zeit mit sehr einfachem Mitteln.

Im folgenden wird unter Bezugnahme auf die Zeichnungen ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel der Erfindung näher erläutert.

Es zeigen:

Fig. 1 ein schematisches Schaubild einer Einrichtung zur Erzeugung eines Polyamids aus einem Polyamidsalz, das das Grundmaterial darstellt, unter Zugabe eines Zuschlagstoffes,

Fig. 2 eine detailliertere Darstellung eines der Vorbehandlungsbehälter aus Fig. 1 zusammen mit der daran angeschlossenen Dosiereinrichtung und

Fig. 3 ein Zeitdiagramm des Betriebes des Hauptbehandlungsbehälters mit der Überführungsphase und der Injektionsphase sowie der Nachfüllphase des Dosierzylinders.

Bei der in Fig. 1 dargestellten Anlage ist ein Vorbe­ handlungsbehälter 10 vorgesehen, der über eine Auslaß­ leitung 12 mit den Überführungsleitungen 13 mehrerer Hauptbehandlungsbehälter 14 verbunden ist. Jede dieser Überführungsleitungen 13 zweigt von der Ausgangsleitung 12 ab und führt zu dem betreffenden Hauptbehandlungsbe­ hälter 14.

Der Vorbehandlungsbehälter 10 weist eine Einlaßleitung 15 mit einem Ventil 16 auf, durch die ihm von einem (nicht dargestellten) Behälter eine wäßrige Lösung eines Polyamidsalzes zugeführt wird. Der Vorbehandlungs­ behälter 10 ist ein Verdampfer, der durch eine Heizvor­ richtung 17 beheizt ist und in dem das in ihm enthaltene Grundmaterial, nämlich die wäßrige Lösung, eingedickt wird. Der Wasserdampf entweicht aus dem Vorbehandlungs­ behälter 10 durch einen Brüdenauslaß 18. Zum Austreiben des Grundmaterials aus dem unteren Ende des Vorbehand­ lungsbehälters 10 führt in den oberen Behälterbereich eine Druckleitung 19 hinein, durch die ein Treibgas eingelassen werden kann. Ein am unteren Behälterende vorgesehenes Auslaßventil 20 führt zu der Auslaßleitung 12.

Die Auslaßleitung 12 ist über je eine Überführungslei­ tung 13 mit einem Hauptbehandlungsbehälter 14 verbun­ den. Dieser Hauptbehandlungsbehälter 14 ist ein durch eine Heizvorrichtung 21 beheizter Autoklav, in dem das vom Vorbehandlungsbehälter 10 kommende Grundmaterial unter Wärmezufuhr polymerisiert wird.

Die Überführungsleitung 13 enthält zwei fernbetätigbare Ventile 22 und 23 und in den Bereich zwischen den Ven­ tilen führt die Injektionsleitung 24 hinein, die mit der Dosiereinrichtung 25 verbunden ist. Der Hauptbe­ handlungsbehälter 14 weist ferner an seinem Deckel ein fernbetätigbares Entlüftungsventil 26 auf.

Wie Fig. 2 zeigt, führt die Überführungsleitung 13 von oben her in den Hauptbehandlungsbehälter 14 hinein und sie endet in einer Verteilerdüse 27 oberhalb des Flüs­ sigkeitsspiegels im Hauptbehandlungsbehälter.

Der Zuschlagstoff, im vorliegenden Fall Titandioxid, wird in flüssiger Form aus einem Tank 28 über eine vo­ lumetrische Dosierpumpe 29 einer Zuführleitung 29a zuge­ führt, die über ein elektrisch betätigtes Ventil 30 mit der Leitung 31 verbunden ist, welche mit einem Anschluß 32 am unteren Ende des Dosierzylinders 33 verbunden ist. Hinter dem Ventil 30 zweigt von der Dosierleitung 31 über ein weiteres elektrisch betätigbares Ventil 34 die Injektionsleitung 24 ab. Die Ventile 30 und 34 kön­ nen auch als ein einziges Dreiwege-Ventil ausgebildet sein.

In dem Dosierzylinder 33 befindet sich der Dosierkolben 35, dessen aufragende Kolbenstange 36 durch eine Dich­ tung 37 in der oberen Stirnwand des Dosierzylinders hindurchgeführt und mit einem Antriebskolben 38 ver­ bunden ist. Dieser Antriebskolben 38 ist in dem An­ triebszylinder 39 bewegbar, der auf der Oberseite des Dosierzylinders 33 befestigt ist. Von der oberen Stirn­ wand des Antriebszylinders 39 führt eine Hydrauliklei­ tung 40 zu dem Auslaß einer Druckquelle 41, die hier als Pumpe ausgebildet ist. Der Einlaß dieser Pumpe ist mit dem Hydrauliktank 42 verbunden. Die Pumpe ist durch ein elektrisch betätigbares Ventil 43 überbrückt, das den Tank 42 mit der Hydraulikleitung 40 verbindet.

Am oberen Ende des Dosierzylinders 33 ist eine Öffnung 44 vorgesehen, die der Entlüftung dient und gleichzei­ tig einen Inspektionsport bildet. Durch die Öffnung 44 hindurch kann erkannt werden, ob in den Bereich ober­ halb des Dosierkolbens 35 Flüssigkeit eingedrungen ist und der Dosierkolben eventuell undicht geworden ist.

Der Dosierzylinder 33 hat einen Querschnitt, der we­ sentlich größer ist als derjenige des Antriebszylinders 39. Auf diese Weise wird das Volumen an Hydraulikflüs­ sigkeit, das zum Bewegen des Antriebskolbens 38 erfor­ derlich ist, gering gehalten.

Der Anschluß 32 ist ferner über ein Ventil 46 mit einem Ablauf verbunden.

Die beschriebene Anlage arbeitet wie folgt:
In einer Überführungsphase wird das Grundmaterial, näm­ lich Polyamidsalz, aus dem Vorbehandlungsbehälter 10 gemäß Fig. 1 ausgetrieben, indem der Vorbehandlungsbe­ hälter über die Leitung 19 mit Druck beaufschlagt wird. Das Auslaßventil 20 wird geöffnet und ebenso werden die Ventile 22 und 23, die zu dem betreffenden Hauptbehand­ lungsbehälter 14 führen, geöffnet, während die Überfüh­ rungsleitungen 13 der anderen Hauptbehandlungsbehälter abgesperrt bleiben. Diese Überführungsphase, in der Grundmaterial von dem Vorbehandlungsbehälter 10 in ei­ nen der Hauptbehandlungsbehälter 14 überführt wird, ist in Fig. 3 mit TP bezeichnet. Im Verlaufe der Überfüh­ rungsphase TP erfolgt die Injektionsphase IP, die nach dem Beginn der Überführungsphase anfängt und vor dem Ende der Überführungsphase aufhört. Die Überführungs­ phase TP dauert beispielsweise etwa 90 Sekunden, wäh­ rend die Dauer der Injektionsphase IP beispielsweise 50 Sekunden beträgt. Die Injektionsphase beginnt 20 Sekun­ den nach Beginn der Überführungsphase und sie endet 20 Sekunden vor dem Ende der Überführungsphase.

An die Überführungsphase TP schließt sich die Polymeri­ sationsphase PP an, die mehrere Stunden dauert und somit sehr viel länger ist als die Überführungsphase. Am Ende der Polymerisationsphase PP findet die Füllphase FP statt, in der die Dosiervorrichtung für die nächstfol­ gende Charge mit Zuschlagstoff gefüllt bzw. "geladen" wird.

In der Füllphase FP liefert die volumetrische Pumpe 29 bei geöffnetem Ventil 30 eine genau bemessene Menge des Zuschlagstoffes (hier: Titandioxid) mit einem gewissen Druck an den Dosierzylinder 33. Dadurch steigt der Do­ sierkolben 35 im Dosierzylinder 33 auf, während der obere Raum des Dosierzylinders durch die Öffnung 44 entlüftet wird. Gleichzeitig steigt in dem Antriebszy­ linder 39 der Antriebskolben 38 auf, wodurch Hydraulik­ flüssigkeit aus dem oberen Raum des Antriebszylinders 39 in die Hydraulikleitung 40 hinein verdrängt wird. Die Hydraulikflüssigkeit gelangt über das geöffnete Ventil 43 in den Tank 42.

In der darauffolgenden Injektionsphase IP werden die Ventile 30 und 43 geschlossen und das Ventil 34 wird geöffnet. Die Druckquelle 41 wird eingeschaltet und pumpt Hydraulikflüssigkeit durch die Hydraulikleitung 40 in den Antriebszylinder 39. Dadurch wird der An­ triebskolben 38 nach unten getrieben und er drückt da­ bei den Dosierkolben 35 über die gemeinsame Kolben­ stange 36 ebenfalls nach unten. Der Zuschlagstoff wird aus dem Anschluß 32 heraus in die Dosierleitung 31 ge­ trieben. Von der Dosierleitung 31 gelangt der Zuschlag­ stoff in die Injektionsleitung 24, die in die Überfüh­ rungsleitung 13 hineinführt.

Die Überführungsleitung 13 enthält einen Statikmischer 47, in dem eine weitgehend homogene Durchmischung des Grundmaterials mit dem Zuschlagstoff stattfindet. Häu­ fig genügt es auch, die Überführungsleitung 13 mit meh­ reren Biegungen zu versehen. In solchen Fällen überneh­ men die Rohrbiegungen der Überführungsleitung die Funk­ tion des Statikmischers 47. Das Gemisch aus Grundmate­ rial und Zuschlagstoff wird durch das geöffnete Ventil 23 in den Hauptbehandlungsbehälter 14 eingeleitet.

Dadurch, daß in dem Anfangsbereich und dem Endbereich der Übertragungsphase TP ausschließlich Grundmaterial durch die Überführungsleitung 13 hindurchgeht, kommt die Rohrwand der Überführungsleitung nicht mit einer hohen Konzentration an Zuschlagstoff in Verbindung. Der Zuschlagstoff wird vielmehr im Bereich der Überfüh­ rungsleitung in das Grundmaterial eingemischt und kommt daher mit der Wand des Hauptbehandlungsbehälters 14 nur in relativ dünner Konzentration in Kontakt.

Das Ablaßventil 46 dient dazu, die Zuführleitung 29a, die Dosierleitung 31 und den Dosierzylinder 33 zu Rei­ nigungszwecken zu spülen.

Claims (8)

1. Verfahren zum Behandeln eines fließfähigen Grund­ materials, welches in einer ersten Verfahrensstufe in einem Vorbehandlungsbehälter (10) verarbeitet wird und danach zur Verarbeitung in einer zweiten Verfahrensstufe in einer Überführungsphase (TP) in einen von mindestens zwei Hauptbehandlungsbehäl­ tern (14) durch eine diesem Hauptbehandlungsbehäl­ ter zugeordnete Überführungsleitung (13) überführt wird, und bei welchem dem Grundmaterial ein fließ­ fähiger Zuschlagstoff beigegeben wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Zuschlagstoff in einer Injektionsphase (IP) in die Überführungsleitung (13) des betref­ fenden Hauptbehandlungsbehälters (14) injiziert wird, wobei die Injektionsphase (IP) eine Zeitlang nach dem Beginn der Überführungsphase (TP) beginnt und eine Zeitlang vor dem Ende der Überführungs­ phase endet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Grundmaterial ein Kunststoff ist, der in der ersten Verfahrensstufe durch Verdampfen einge­ dickt und in der zweiten Verfahrensstufe polymeri­ siert wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Kunststoff ein Polyamidsalz und der Zu­ schlagstoff Titandioxid, ein Nukleierungsmittel, ein Farbkonzentrat, ein Schaumtilger, ein Viskosi­ tätsbeschleuniger, ein Kettenbegrenzer oder ein Katalysator ist.

4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3, mit einem Vorbehand­ lungsbehälter (10), dessen Auslaß in jeweils einer Überführungsphase (TP) mit einer Überführungslei­ tung (13) eines von mehreren Hauptbehandlungsbe­ hältern (14) verbindbar ist, dadurch gekennzeich­ net, daß jedem Hauptbehandlungsbehälter (14) eine Dosiereinrichtung (25) zugeordnet ist, die einen Dosierzylinder (33) aufweist, welcher in einer Injektionsphase (IP) mit einer in die Überfüh­ rungsleitung (13) hineinführenden Injektionslei­ tung (24) und außerhalb der Injektionsphase über eine Zuführleitung (29a) mit einem Tank (28) für Zuschlagstoff verbindbar und derart gesteuert ist, daß die Injektionsphase (IP) eine Zeitlung nach dem Beginn der Überführungsphase (TP) beginnt und eine Zeitlang vor dem Ende der Überführungsphase endet.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeich­ net, daß der Dosierkolben (35) des Dosierzylinders (33) mit dem Antriebskolben (38) eines Antriebs­ zylinders (39) durch eine gemeinsame Kolbenstange (36) verbunden ist und daß der Antriebszylinder (39) während der Injektionsphase (IP) an eine Druckquelle (41) angeschlossen ist und außerhalb der Injektionsphase einen neutralen Zustand ein­ ninmt, in dem sein Antriebskolben (38) durch die Kraft des Dosierkolbens (35) verschiebbar ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch ge­ kennzeichnet, daß eine von einem Tank (28) für Zuschlagstoff kommende Zuführleitung (29a) mit der in die Überführungsleitung (13) hineinführenden Injektionsleitung (24) über eine Ventilvorrichtung (30,34) verbunden ist, welche den Dosierzylinder (33) in der Injektionsphase (IP) mit der Injek­ tionsleitung (24) und außerhalb der Injektionspha­ se mit der Zuführleitung (32) verbindet.

7. Vorrichtung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch ge­ kennzeichnet, daß der Antriebszylinder (39) mit der Druckquelle (41) über eine einzige Hydraulik­ leitung (40) verbunden ist und daß die an einen Tank (42) angeschlossene Druckquelle (41) während der Injektionsphase (IP) überbrückbar ist.

8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 7, da­ durch gekennzeichnet, daß der Innenquerschnitt des Antriebszylinders (39) wesentlich kleiner ist als derjenige des Dosierzylinders (33).