JPH07501264A - 流動性塩基性物質の処理方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 流動性塩基性物質の処理方法および装置本発明の背景 本発明は、流動性塩基性物質（ｆｌｏｗａｂｌｅ　ｂａｓｅｍａｔｅｒｉａｌ） を処理するための方法および装置に関するもので、特に、少な（とも２つの連続 したプロセスで処理される塩基性物質に対して、同様に流動性のある添加剤を混 合導入することに関する。

本発明の要旨 ポリアミドの製造では、ポリアミド塩溶液をヘキサメチレンジアミンおよびアジ ピン酸から調製した後、この溶液をエバポレータへ供給し、水分を蒸発させるこ とによって濃縮する。ポリアミド塩溶液を回分式処理（ｂａｔｃｈｗｉｓｅ　ｐ ｒｏｃｅｓｓｉｎｇ）するために、オートクレーブとして設けられた複数の主処 理槽（ｍａｉｎ−ｔｒｅａｔａ＋ｅｎｔｖｅｓｓｅｌ）へ上記エバポレータから 供給される。前処理槽（ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ　ｖｅｓｓｅｌ）での処理時 間は、主処理槽の一つの処理時間よりもかなり短いので、一つの前処理槽から複 数の主処理槽へ連続して供給することができる。ポリアミド用の典型的な添加剤 （ａｄｄｉｔｉｖｅ）は、二酸化チタン（ＴｉＯ□）である。この添加剤によっ てポリアミドの色合いが不透明な自然状態から白色かかった色合となる。さらに 、しかしながら二酸化チタンは塩基性物質の物理的かつ化学的特性に影響を及ぼ す。最近の慣例では、塩基性物質を主処理槽に充填した後、個々の主処理槽に添 加剤が導入される。添加剤が加えられると、塩基性物質に混合された添加剤の一 部分が槽の表面に皮膜化して汚す。このことによって、大量の添加剤が含まれた スケーリング（ｓｃａｌｉｎｇ）またはエンクラステーション（ｅｎｃｒｕｓｔ ａｔｉｏｎ）が起こり、続いてこれらが剥離することによって塩基性物質が汚染 される。

さらに、事前に添加剤を前処理槽に導入してお（試みがなされている。しかし、 このことによって前処理槽全体が添加剤によって汚れてしまうという問題が生ず る。そして、つぎのバッチが添加剤を含まず、あるいは異なる濃度の添加剤を必 要としているような場合、その前のバッチからヒール（ｈｅｅｌ）が次のバッチ に移されてしまう。

本発明の詳細な説明 本発明の目的は、不確定な不純物が生ずることなく選択可能な量からなる添加剤 とともに塩基性物質を工業的装置へ供給するための方法と該塩基性物質とを提案 する。

本発明の方法は、添加剤は前処理槽あるいは主処理槽のどちらにも導入されるも のではなく、主処理槽に接続された移送管路（ｔｒａｎｓｆｅｒ　１ｉｎｅ）に 注入される。

移送管路への添加剤の導入は、移送段階（ｔｒａｎｓｆｅｒｐｈａｓｅ）で実施 される。この移送段階では、塩基性物質がそれぞれの主処理槽に供給される。し たがって、添加剤は塩基性物質に注入され、そして塩基性物質が主処理槽へ輸送 される過程で塩基性物質と混合する。そうすることによって、注入段階（ｉｎｊ ｅｃｔｉｏｎ　ｐｈａｓｅ）は移送段階の開始後に開始され、また移送段階が終 わる前に終了する。したがって、移送管路およびオートクレーブの壁部が高濃度 の添加剤によって汚れるのを防ぐことが確実となり、移送段階の開始および終了 時、移送管路を流れて洗浄作用を遂行する塩基性物質が独占する。

特定の主処理槽に連結したそれぞれの移送管路に添加剤が注入される。それによ って、主処理槽においてつねに同一の最終産物が得られるように、つねに添加剤 またはレスブ（ｒｅｓｐ、　）の濃度を同一に保って主処理槽を操作することが 可能となる。したがって、主処理槽における添加剤の濃度は、続くバッチと同じ ではなく、また変動することな（つねに一定に保たれる。

さらに、それによって添加剤が前処理段階から異なる主処理段階へ運ばれるを防 いでいる。すでに添加剤が移送管路で塩基性物質と混合されているので、主処理 槽では槽上部のスケーリングが確実に遮られる。

本発明を適用することによって、プラスチックの処理および生産、特に添加剤と して添加されたＴｉＯ□よってポリアミド塩からポリアミドを生産することが特 に有益となる。しかし、一般に本発明はまた、他のバッチ処理に適用可能なもの である。さらに、本発明は流動性塩基物質を処理するための装置および塩基性物 質へ流動性添加剤を導入するための配合装置に関する。

このようなタイプの装置は、駆動シリンダ　（ｄｒｉｖｉｎｇｃｙｌｉｎｄｅｒ ）のピストンと連動したピストンを有するシリンダによって区別される。添加剤 は、輸送ポンプを介して配合シリンダ（ｄｏｓｉｎｇ　ｃｙｌｉｎｄｅｒ）に導 入され、駆動シリンダのピストンがエントレイニング（ｅｎｔｒａｉｎｉｎｇ） するとともに、配合シリンダのピストンが移動する。配合シリンダへ必要とされ る液量を導入後、配合装置（ｄｏｓｉｎｇ　ｄｅｖｉｃｅ）は配合シリンダの内 容物を短時間で排出する準備を整える。これは、圧力源（ｐｒｅｓｓｕｒｅ　５ ｏｕｒｃｅ）による駆動シリンダのピストンへの加圧によって達成されるので、 ４合シリンダの内容物が押し出される。この配合装置によって正確に測定された 量が所定の時間内にたいへん簡単な手段によって注入される。

本発明の好ましい実施態様を以下、図面を参照しながら説明する。

第１図は、塩基性物質として用いられるポリアミド塩からポリアミドを得るため の装置の模式図である。

第２図は、第１図の前処理槽の一例を、それに連結された配合装置とともに、よ り詳細に示すものである。

第３図は、主処理槽の操作のタイムダイアグラムを示すもので、配合シリンダの 移送段階、注入段階、および補充段階（ｒｅｐｌｅｎｉｓｈｉｎｇ　ｐｈａｓｅ ）が図示されている。第１図に示す装置では、前処理槽が排出管路１２を介して 複数の主処理槽１４の移送管路１３に接続されている。これらの移送管路１３は 、排出管路１２から分岐して別々の主処理槽１４に至る。

前処理槽１０は、ポリアミド塩からなる水溶液を混合槽（図示せず）から前処理 槽１０へ供給するためのもので、バルブ１６を有する導入管路１５が設けられて いる。

前処理槽１０は、加熱手段１７によって加熱されるエバポレータであり、またこ の槽内の塩基性物質、すなわち水溶液を濃縮するのに用いられる。前処理槽ｌＯ から生ずる蒸気は排出口を通って排出される。前処理槽ｌＯから塩基性物質を除 去するために、この前処理槽ｌＯに取り付けられた圧力管路１９から圧縮不活性 気体が送られる。また、この前処理槽１０の底部に設けられた排出バルブ２０が 排出管路１２に連結されている。

排出管路１２は対応する移送管路１３を介して主処理槽１４に連結されている。

この主処理槽１４は、加熱手段２１によって加熱されるオートクレーブであり、 これによって前処理槽ｌＯから送られる塩基性物質が加熱下重合する。

移送管路１３は、２つの遠隔操作バルブ２２および２３を有するもので、また添 加装置２５に接続した注入管路２４がこれらのバルブによって挟まれた区間に導 かれている。さらに、主処理槽１４は遠隔操作排気口バルブ２６が設けられた蓋 部を有する。

第２図に示すように、移送管路１３は上方から主処理槽１４へ導かれ、かつ主処 理槽１４内のノズル２７につながる。

添加剤、本実施例では二酸化チタン水性スラリー、をタンク２８から容量配合供 給ポンプ（ｖｏｌｕｍｅｔｒｉｃｄｏｓｉｎｇ　ｐｏｍｐ）２９を介して供給管 路２９ａへ送る。この供給管路２９ａは、電動バルブ３０を介して管路３１に接 続されており、またこの管路３１は配合供給ピストン３３の下端部にある連結部 ３２に通じる。バルブ３０の背後には、他の電動バルブ３４を介して配合供給管 路３１から折れ曲がった注入管路２４がある。バルブ３０および３４を組合わせ て、一つの単一３方向バルブ３４とすることができる。

配合シリンダ３３は、配合ピストン３５を含むもので、その上方にピストンロッ ド３６が突出し、配合リンダの上端壁部にある密閉部材３７を貫通して駆動ピス トン３８に連結された状態となっている。駆動ピストン３８は、配合シリンダ３ ３の上端部に設けられた駆動シリンダ３９内で往復直線運動を行うように配置さ れている。駆動シリンダ３９の上端壁部と圧力源４１の導出口とが油圧管路４０ によってつながっている。この実施例では、上記圧力源４１はポンプとして設け られている。ポンプの４１の導入口は、油圧タンク４２に連結されている。ポン プ４１は、タンク４２を油圧管路４０に連結するために、電動バルブ４３によっ て橋かけされている。

配合シリンダ３３の上端部に開口部４４が設けられており、この開口部４４は通 気口の役割を持つと同時に検査のための窓として役立つ。開口部４４を通して、 動（ピストン３５の上側の領域に液体が入り込んだかどうかをチェックすること ができる。

配合シリンダ３３の容積は、駆動シリンダ３９の容積よりもかなり大きい。この ため、駆動ピストン３８を動かすのに必要な油圧液の体積が低く抑えられる。

連結部３２はさらにバルブ４６を介してドレインバイブに連結されている。

上記装置の操作は以下の通りである。

第１図にもとづくように、移送段階では管路１９を通して前処理槽１０を加圧す ることによって、前処理槽ＩＯから塩基性物質、すなわちポリアミド塩が押し出 される。排出バルブ２０が開き、またそれぞれに対応した主処理槽１４に通じる バルブ２２および２３が開くが、他の主処理槽の移送管路１３は遮断されたまま である。第３図において、ＴＰは塩基性物質が前処理槽１０かも主処理槽の一つ へ輸送される上記移送段階を示すものである。

移送段階ＴＰの間、注入段階ＩＰが実行される。この注入段階ＩＰは、移送段階 開始後に開始され、そして移送段階終了前に終了する。移送段階ＴＰは、例えば 約９０秒要するもので、それに対して注入段階ＩＰは例えば５０秒かかる。注入 段階ＩＰは、移送段階開始後２０秒で開始し、移送段階終了前２０秒で終了する 。

移送段階ＴＰの後に、重合段階（ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎｐｈａｓｅ）　 ＰＰが続く。この重合段階ＰＰは、例えば数時間要するもので、移送段階よりも かなり長時間かかる。

重合段階ＰＰの終了時において、充填段階（ｆｉｌｌｉｎｇｐｈａｓｅ）ＦＰが 実行され、次のバッチのために、添加剤が配合装置に満たされるか（ｆｉｌｌｉ ｎｇ）あるいは「充填（ｌｏｄｉｎｇ）　Ｊされる。

充填段階ＦＰの間にバルブ３０が開かれた状態にある場合、容積測定ポンプ２９ が、一定の圧力で、正確に測定された両からなる添加剤（ここでは、二酸化チタ ン）を配合シリンダ３３へ送る。それによって、配合　シリンダ３３内で配合ピ ストン３５が上昇するとともに、開口部４４から排気される。共通のロッドを介 して、駆動ピストン３８が駆動シリンダー３９内で持ち上がり、駆動シリンダ３ ９の上部から油圧液が油圧管路４０へ置換される。この油圧液は、開口バルブ４ ３を通ってタンク４２に運ばれる。

次の注入段階ＩＰでは、バルブ３０および４３が閉じられる一方で、バルブ３４ が開かれる。圧力源４１のスイッチが入り、油圧液を油圧管路４０を通じて駆動 シリンダ３９へ注入する。これによって、駆動ピストン３８は下方向へ動くとと もに、また共通ピストンロッド３６によって配合ピストン３５を下方向へ押す、 添加剤は、ノズル３２を介して配合管路３１へ放出される。配合管路３１からは 、添加剤は搬送管路３１に連結した注入管路２４へ入る。

搬送管路１３は、添加剤と塩基性物質とを均一に混合するためのスタティックミ キサー（ｓｔａｔｉｃ　ｍ１ｘｅｒ）４７を有する。しばしば、それはまた、搬 送管路１３にいくつかの屈曲部（ｂｅｎｄｓ）を与えるのに十分であろう、その ような場合、搬送管路内の屈曲部は混合の役目を肩代わりする。塩基性物質と添 加剤とからなる混合物は、開いたバルブ２３を通って主処理槽１４に送られる。

移送段階ＴＰの初期および終わりの時期に塩基性物質が過剰に移送管路１３を通 過するので、その管の壁は過剰濃度からなる添加剤にさらされることはない、さ らに、塩基性物質に混合される添加剤は移送管路の長さに対応して行き渡ってい る。したがって、希釈された添加剤のみが主処理槽１４の壁部に接触するであろ う。

排出バルブ１４は、供給管路２９ａ、配合管路３１および配合シリンダ３３を出 水させて洗浄するために備えられている。

平成６年　５月２３日

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．液状の塩基性物質が、第一処理段階では前処理槽（１０）で処理され、また 続く移送段階（ＴＰ）では少なくとも２つの主処理槽（１４）のうちの一つへそ れぞれの前記主処理槽に連結した移送管路（１３）を介して輸送され、さらに前 記塩基性物質に液状の添加剤が加えられる液状塩基性物質への添加剤導入方法で あって、前記添加剤は、注入段階（ＩＰ）で、前記それぞれの主処理槽（１４） の前記移送管路（１３）に注入されるもので、また前記注入段階（ＩＰ）は前記 移送段階（ＴＰ）の開始後に開始され、前記移送段階の終わりに先だって終了す ることを特徴とする液状塩基性物質への添加剤導入方法。 ２．請求の範囲第１項記載の方法であって、前記塩基性物質は、前記第一処理段 階で蒸発によって濃縮され、かつ前記第二処理段階で重合された濃縮ポリマー中 間体からなる混合物であることを特徴とする液状塩基性物質への添加剤導入方法 。 ３．請求の範囲第２項記載の方法であって、前記ポリマー中間体はポリアミド塩 であり、また前記添加剤は二酸化チタン、ヌクレアント（ｎｕｃｌｅａｎｔｓ） ，濃厚顔料，消泡剤，粘性高温計，鎖阻害剤（ｃｈａｉｎｂｌｏｃｋｅｒｓ）お よび触媒からなる群から選択されることを特徴とする液状塩基性物質への添加剤 導入方法。 ４．移送段階（ＴＰ）で、複数の主処理槽（１４）のうちの一つの移送管路（１ ３）にそれぞれ結合可能な排出口を持つ前処理槽（１０）を有する、流動性塩基 性物質へ添加剤を導入するための装置であって、 前記移送管路（１３）の各々は注入段階（ＩＰ）で前記移送管路（１３）へ添加 剤を注入するための配合シリンダー（３３）を有する配合管路（２５）に結合し 、さらに前記配合シリンダー（３３）は、前記注入段階（ＩＰ）を前記移送段階 （ＴＰ）の開始後に開始させ、かつ前記移送段階の終わる前に終了させる制御手 段を持つことを特徴とする流動性塩基性物質への添加剤導入装置。 ５．請求の範囲第４項記載の装置であって、前記配合シリンダー（３３）の配合 ピストン（３５）は、共通ピストンロッド（３６）によって駆動シリンダー（３ ９）の駆動ピストン（３８）に結合し、そして前記注入段階（ＩＰ）では前記駆 動シリンダー（３９）は圧力源（４１）に連結し、また前記注入段階外では、前 記ピストンロッド（３８）が前記配合ピストン（３５）の力によって移動可能な ニュートラル状態を維持することを特徴とする流動性塩基性物質への添加剤導入 装置。 ６．請求の範囲第４項または第５項記載の装置であって、 添加剤用タンク（２８）からの供給管路（２９ａ）はバルブ手段（３０，３４） を介して、前記移送管路（１３）に続く注入管路（２４）に連結されており、前 記注入段階にある前記バルブ手段（３０，３４）は前記注入管路（２４）に前記 配合シリンダー（３３）を連結させ、また前記注入段階外では前記配合シリンダ ー（３３）を前記供給管路（２９ａ）へ結合させていることを特徴とする流動性 塩基性物質への添加剤導入装置。 ７．請求の範囲第５項記載の装置であって、前記駆動シリンダー（３９）は一つ の単一油圧管路（４０）によって前記圧力源（４１）に結合しており、そしてタ ンク４２に結合した前記圧力源（４１）は、前記注入段階（ＩＰ）で橋渡しされ ることを特徴とする流動性塩基性物質への添加剤導入装置。 ８．請求の範囲第６項記載の装置であって、前記駆動シリンダー（３９）は一つ の単一油圧管路（４０）によって前記圧力源（４１）に結合しており、そしてタ ンク（４２）に結合した前記圧力源（４１）は、前記注入段階（ＩＰ）で橋渡し されることを特徴とする流動性塩基性物質への添加剤導入装置。 ９．請求の範囲第４項，第５項，第７項または第８項記載の装置であって、 前記駆動シリンダー（３９）の内側部分は前記配合シリンダー（３３）の内側部 分よりも小さいことを特徴とする流動性塩基性物質への添加剤導入装置。 １０．請求の範囲第６項記載の装置であって、前記駆動シリンダー（３９）の内 側部分は前記配合シリンダー（３３）の内側部分よりも小さいことを特徴とする 流動性塩基性物質への添加剤導入装置。 １１．注入段階（ＩＰ）で、流動性添加剤を主処理槽（１４）に通じる移送管路 （１３）に供給するためのもので、かつ注入管路（２４）に結合可能な配合シリ ンダー（３３）を含む配合装置であって、 前記配合シリンダー（３３）の配合ピストン（３５）は共通ピストンロッド（３ ６）によって駆動シリンダー（３９）の駆動ピストン（３８）に連結されており 、そして前記注入段階では前記駆動シリンダ（３９）が圧力源に連結し、また前 記注入段階外では前記配合ピストン（３５）の力によってそのピストンロッド（ ３８）が置換可能であるニュートラル状態を維持することを特徴とする配合装置 。 １２．請求の範囲第１１項記載の配合装置であって、添加剤用タンク（２８）か らの供給管路（２９ａ）はバルブ手段（３０，３４）を介して、前記移送管路（ １３）に続く注入管路（２４）に連結されており、前記注入段階にある前記バル ブ手段（３０，３４）は前記注入管路（２４）に前記配合シリンダー（３３）を 連結させ、また前記注入段階外では前記配合シリンダー（３３）を前記供給管路 （２９ａ）へ結合させていることを特徴とする配合装置。 １３．請求の範囲第１１項または第１２項記載の配合装置であって、 前記駆動シリンダー（３９）は一つの単一油圧管路（４０）によって前記圧力源 （４１）に結合しており、そしてタンク（４２）に結合した前記圧力源（４１） は、前記注入段階（ＩＰ）で橋渡しされることを特徴とする流動性塩基性物質へ の配合装置。