DE2113591A1 - Verfahren zur Herstellung von Borhalogeniden - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Borhalogeniden

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DE2113591A1
DE2113591A1 DE19712113591 DE2113591A DE2113591A1 DE 2113591 A1 DE2113591 A1 DE 2113591A1 DE 19712113591 DE19712113591 DE 19712113591 DE 2113591 A DE2113591 A DE 2113591A DE 2113591 A1 DE2113591 A1 DE 2113591A1
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boron
hydrogen
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halogen
alkaline earth
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Guenter Dipl-Chem Dr Kratel
Guenter Dipl-Chem Dr Stohr
Georg Dr Vogt
Guenter Dipl-Chem Dr Wiebke
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Elektroschmelzwerk Kempten GmbH
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Elektroschmelzwerk Kempten GmbH
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B35/00—Boron; Compounds thereof
    • C01B35/06—Boron halogen compounds

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Description

ELEKTROSCHMELZWEEE EEHPI1EN München, 17.3
GMBH YI/Pat.Abt./Dr.'R/Ne
"Verfahren zur Herstellung von Borhalogeniden"
Es ist bekannt, Borhalogenide nach dem Oersted-Verfahren durch Umsetzung von Halogen mit einem Gemisch aus Kohle und Boroxid oder mit einem Gemisch aus Kohle und Borsauerstoffverbindungen herzustellen. Die Steuerung dieser Reaktion ist Jedoch sehr schwierig. Weiterhin ist die Ausbeute, bezogen auf das Halogen oder auch auf die Borverbindung schlecht, da die Reaktionstemperatur oberhalb des Schmelzpunktes der Borverbindung liegt. Dies führt dazu, daß sich das Gemisch zu einer· festen Masse oder zu großen Klumpen zusammenballt und der Durchgang des Halogens durch die zu halogenisieren&rs Schicht verhindert wird. Als Nebenprodukt fällt Phosgen an. Letzteres ist von Bortrichlorid schwierig zu trennen, da die Kondensationstemperaturen dicht beieinander liegen.
Es ist ferner bekannt, Borhalogenide durch Umsetzung von Borcarbid mit Halogen herzustellen. Die Ausbeuten bei diesem Verfahren.bezogen auf das Borcarbid sind schlecht, da sich letzteres ähnlich wie Siliciumcarbid bei der Reaktion mit Halogen durch den freiwerdenden Kohlenstoff mit einer undurchlässigen Kohlenstoffschicht umgibt. Bei den hohen Reaktionstemperaturen tritt außerdem öfters eine Zusammensinterung des Borcarbids auf, was zu Verstopfungen innerhalb des Rea?itionsofens führt. Analog dem Oersted-Verfahren kommt für diese Umsetzung nur Halogen in Frage. Dies hat den Nachteil, daß das entstehende Produkt noch unreagiertes Halogen enthält , welches nur mit großem und schwierigem Aufwand zu entfernen ist.
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209849/0915
Es wurde nun ein Verfahren gefunden, zur Herstellung von Borhalogeniden, das diese Mangel nicht aufweist. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß Erdalkaliboride mit Halogenwasserstoff umgesetzt werden.
Als Erdalkaliborid eignen sich Magnesiumboride und Calziumboride, vorzugsweise Calziumhexaborid. .Letzteres ist ein leicht herzustellendes Produkt, welches aus Cäsiumverbindungen, Kohlenstoff und Borverbindungen im großtechnischen Maßstab hergestellt wird.
Als Halogenwasserstoff kommt erfindungsgemäß vor allem Chlorwasserstoff in Frage. Es können jedoch auch Jodwasserstoff und Bromwasserstoff eingesetzt werden. Der Halogenwasserstoff muß jedoch vor der Reaktion getrocknet werden.
Bei dem erfindungsgemäßen. Verfahren wird die Reaktion im Temperaturbereich 300 bis 1QOO0C, vorzugsweise zwischen 450 und 6500C, durchgeführt.
Bei niedrigeren Temperaturen unterhalb von etwa 5000C entstehen neben Borhalogenid auch Borwasserstoffe. Überraschenderweise kann man jedoch durch Zuführung von geringen Mengen Halogen die Bildung dieser Nebenprodukte verhindern.
Die Ausbeuten bezogen auf eingesetzten Halogenwasserstoff bzw. auf eingesetztes Erdalkaliborid, z.B. Galziumborid, sind quantitativ. Das entstehende Borhalogenid fällt mit 99,9 %iger Reinheit an und bedarf keiner weiteren Reinigung.
Die Reaktion kann in einem Reaktionsofen im stationären oder fließenden Zustand (Fest- oder Fließbett) oder in einem Wirbelbett durchgeführt werden.. Als Reaktionsrückstand verbleibt
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Erdalkalihaiogenid, z.B. C alz'iumhal ogenid, dessen Ausschleusung aus dem Reaktionssystem leicht von statten geht. Bei den , vorzugsweise angewandten Betriebstemperaturen von 450 bis 65O0C tritt auch kein Schmelzen der entstehenden Erdalkaliboride, z.B. Calziumhalogenide ein, so daß keine unerwünschte Verschlackung von Erdalkaliborid, z.B. Calziumborid, sich einstellt.
Die zu halogenisierenden Ausgangsstoffe werden vorteilhafterweise in einer Korngröße von 0,1 bis 30 mm in den Reaktionsofen eingesetzt. Kleine Körnungen sowie Stäube werden jedoch leicht mit den Reaktionsgasen aus dem Reaktor ausgetragen. Dieser Schwierigkeit kann dadurch begegnet werden, daß man die Körnung unter 0,1 mm pelletisiert und so der Reaktion zugänglich macht.
Die Beheizung des Reaktionsofens kann indirekt und direkt durchgeführt werden. Indirekt wird der Reaktor durch Heizung in der Ummantelung oder des Anströmbodens durch elektrische Energie auf der Reaktionstemperatur gehalten. Direkt kann die Reaktionstemperatur dadurch aufrecht erhalten werden, daß dem Halogenwasserstoff ein Halogen in Mengen bis 90 %, bezogen auf die Gesamtmenge halogenierender Gase zugegeben wird.
Beispiel 1 *
200 g Oalziumhexaborid mit einer Körnung von 2-5 mm werden in einem senkrecht stehenden Quarzrohr von 300 mm Länge und 30 mm Durchmesser mit 0,5 kg/h, Chlorwasserstoff zur Reaktion gebracht. Die Reaktionstemperatur wird durch elektrische Außen- · heizung auf. 650°C gehalten. Das anfallende farblose Bortrichlorid wird bei -300C kondensiert. Das Kondensat enthält 99,9 % Bortrichlorid.
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Beispiel 2
200 g CaIziumhexaborid einer Körnung von 2-5 mm werden in einem senkrecht stehenden Grafitrohr von 300 mm länge und 30 mm Durchmesser mit 0,7 kg/h Bromwasserstoff zur Reaktion gebracht. Die Reaktionstemperatur, welche durch Widerstandsheizung erreicht wird, beträgt 84-00C.
Das entstehende Bortribromid wird kondensiert und hat eine Reinheit von über 95 %.
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Claims (7)

PATENTANSPRÜCHE
1) Verfahren zur Herstellung von Borhaiogeniden, dadurch gekennzeichnet, daß Erdalkaliboride mit Halogenwasserstoff umgesetzt werden.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
Calziumboride, vorzugsweise Galziumhexaboride verwendet
werden,
3) Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Halogenwasserstoffe Chlorwasserstoff und Bromwasserstoff verwendet werden.
4-) Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß bei Temperaturen von 300 bis 150O0C, vorzugsweise
450 bis 65O0C, gearbeitet wird.
5) Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4-, dadurch gekennzeichnet, . daß die Reaktion im Fest-, Fließ- oder Wirbelbett durchgeführt wird.
6) Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Erdalkaliboride in Korngrößen von 0,1 bis 30 mm
eingesetzt werden.
7) Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß dem Halogenwasserstoff Halogen in Mengen bis 90 %, bezogen auf die Gesamtmenge zugegeben wird.
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