DE2109471C3 - Verfahren zur Herstellung von Überzügen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von ÜberzügenInfo
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- DE2109471C3 DE2109471C3 DE19712109471 DE2109471A DE2109471C3 DE 2109471 C3 DE2109471 C3 DE 2109471C3 DE 19712109471 DE19712109471 DE 19712109471 DE 2109471 A DE2109471 A DE 2109471A DE 2109471 C3 DE2109471 C3 DE 2109471C3
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Description
B. 30 bis 80 Gewichtsteilen einer vorvernetzten Mischung aus
a) 20 bis 45 Gewichtsprozent eines Gemisches aromatischer Amine,
b) 30 bis 70 Gewichtsprozent Epoxidharz aus Epichlorhydrin und Diphenylolpropan mit
einem mittleren Molekulargewicht von mindestens 20 000,
c) 1 bis 5 Gewichtsprozent eines Bortrifluorid-Amin-Katalysators,
gelöst in 5 bis 25 Gewichtsprozent eines flüchtigen Lösungsmittels
tür Umsetzung bringt, diese Zusammensetzung auf
tine Unterlage aufträgt und nach einer Vakuumbehandlung durch Erhitzen härtet
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennteichnet,
daß man eine Epoxidharzzusammensettung herstellt, indem man
A. 100 Gewichtsteile einer Mischung aus
a) 70 bis 95 Gewichtsprozent eines oder mehrerer Epoxidharze aus Epichlorhydrin
und Diphenylolpropan oder aliphatischem Polyol und/oder eines Epoxid-Novolakharzes
mit einem Epoxidwert zwischen 0,50 und 0,64,
b) gegebenenfalls 5 bis 20 Gewichtsprozent eines Glycidyläthers der allgemeinen Formel
R-O-CH3-CH
CH,
a) 20 bis 45 Gewichtsprozent eines Gemisches aromatischer Amine,
b) 30 bis 70 Gewichtsprozent Epoxidharz aus Epichlorhydrin und Diphenylolpropan mit
einem mittleren Molekulargewicht von mindestens 20 000,
c) 1 bis 5 Gewichtsprozent eines Bortrifluorid-Amin-Katalysators,
gelöst in 5 bis 25 Gewichtsprozent eines flüchtigen Lösungsmittels
zur Umsetzung bringt
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Epoxidharzzusammensetzung
herstellt, indem man
A. 100 Gewichtsteile einer Mischung aus
a) 81,2 Gewichtsprozent Epoxidharz aus Epichlorhydrin und Diphenylolpropan mit
einem Epoxidwert zwischen 0,50 und 0,54 und einer Viskosität von 8000 bis 15 000 cP/
250C1
b) 4,4 Gewichtsprozent Glycidyläther der Formel
—CH2-CH CH2
4,4 Gewichtsprozent cycloaliphatisches Epoxid mit einem Epoxidwert von 1,30 bis
1,41 und einer Viskosität von 25 cP/250 C,
c) 10 Gewichtsprozent Kieselsäure mit einem Teilchendurchmesser von etwa 0,1 μ
c) 10 Gewichtsprozent Kieselsäure mit einem Teilchendurchmesser von etwa 0,1 μ
mit
B. 30 bis 80 Gewichtsteilen einer vorvernetzten Mischung aus
a) 16,2 Gewichtsprozent m-Phenylendiamin und 10,8 Gewichtsprozent 4,4'-Methylendianilin,
b) 54,1 Gewichtsprozent Epoxidharz aus Epichlorhydrin und Diphenylolpropan mit
einem mittleren Molekulargewicht von 80000,
c) 2,7 Gewichtsprozent Bortrifluorid-Monoäthylaminkatalysator,
gelöst in 16,2 Gewichtsprozent Methylglykolacetat,
zur Umsetzung bringt.
4. Verwendung der Überzüge nach dem Verfahren der Ansprüche 1 bis 3 als Lötmaske für Kontaktierprozesse
und zum Korrosionsschutz auf Schaltkarten.
worin R ein Butyl-, Phenyl- oder Kresylrest ist und eines cycloaliphatischen Epoxids mit
einem Epoxidwert von 1,30 bis 1,41 und einer Viskosität von 25 cP/25°C und
c) 3 bis 12 Gewichtsprozent Kieselsäure oder Aluminiumoxid oder ein Montmorillonitderivat mit einem mittleren Teilchendurchmesser von etwa 0,1 μ,
c) 3 bis 12 Gewichtsprozent Kieselsäure oder Aluminiumoxid oder ein Montmorillonitderivat mit einem mittleren Teilchendurchmesser von etwa 0,1 μ,
B. 30 bis 80 Gewichtsteilen einer vorvernetzten Mischung aus
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Überzügen aus Epoxidharzen, einen Thixotropiermittel,
gegebenenfalls einem reaktiven Verdünner und einem Amin-Epoxidharz-Härtersystem.
In der Speicherfertigung werden elektronische Bauteile auf Schaltkarten zu Funktionseinheiten zusammengefaßt
Als Trägermaterialien für Schaltkarten werden im allgemeinen mit Glasseidengewebe verstärkte
Epoxidharzlaminate verwendet, in die mittels Preßvorgängen eine oder mehrere Kupferfolien eingebaut
sind. Für jede Schaltebene wird die auflaminierte Kupferfolie durch Ätzprozessse auf das geforderte
Leiterzugbild reduziert Die Bestückung der Schaltkarte mit elektronischen Bauteilen erfolgt nach dem Flußmittelauftrag
und Vorwärmen der Karten mittels einer Lötbadwelle. Anschließend werden die Schaltkarten in
verschiedenen Bädern von Lötflußmittelrückständen gereinigt Damit bei den genannten Prozeßschritten die
Baumaterialien der Schaltkarte nicht angegriffen werden, wird jede Schaltkarte mit einer Schutzschicht
überzogen, die als Lötmaske für Kontaktierprozesse dienen und gegen Korrosion schützen solL Ein
wirtschaftliches Beschichtungsverfahren, bei dem die lötbaren Anschlußstellen frei von Schutzlack bleiben, ist
das Siebdruckverfahren.
Bisher wurde zur Beschichtung ein Schutzlack auf Polyurethanbasis verwendet, der bei kurzzeitiger
thermischer Beanspruchung bis etwa 2500C stabil ist Da die Lötzinntemperatur je nach Laminataufbau der
Karte zwischen 250 und 2700C liegt, wird die Karte
selbst auf etwa 220 bis 235°C erwärmt, d. h. bis knapp an
die Grenze, bei der die Schutzlacke auf Polyurethane sis sich zu zersetzen beginnen.
Bei mit hochwertigen Komponenten bestückten Schaltkarten, beispielsweise bei Speicherkarten, müssen
einzelne defekte Bauteile ausgetauscht werden können. Diese Karten besitzen eine hohe Leiterzugdicke und
damit einen hohen Kupfergehalt Wegen der mit dem hohen Kupfergehalt verbundenen Wärmeverluste muß
das Auslöten defekter Bauteile bei höheren Temperaturen als bisher erfolgen. Als Wärmequelle wird z. B. ein
bis zu 3500C heißer Stickstoff strom verwendet, der
mehrere Minuten lang auf bestimmte Löstellen der Schaltkarte einwirkt Diesen Temperaturen halten die
bisher verwendeten Schutzlacke auf Polyurethanbasis nicht stand.
Zweck der Erfindung ist deshalb ein Verfahren zur Herstellung von Überzügen zur Verwendung auf
Schaltkarten. Die Epoxidharz-Überzugsmasse des erfindungsgemäßen Verfahrens muß im Siebdruckverfahren
verarbeitet werden können. Bei dieser Art der Beschichtung werden die Leiterzüge, die selbst bis zu
50 μ hoch sein können, hervorragend abgedeckt, und ein Abriß des Schutzlacks hinter den Leiterzügen wird
vermieden. Darüber hinaus dürfen die transparenten Überzüge während des Aushärtens nicht mehr als 50 μ
von der Siebdruckgrenze aus in die zu verzinnenden Bereiche der Anschlußstellen auf den Schaltkarten
einfließen. Die gehärteten Überzüge, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wurden, besitzen
wesentlich verbesserte thermische Eigenschaften.
Das erhndungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines Überzuges ist dadurch gekennzeichnet, daß man
eine Epoxidharzzusammensetzung herstellt, indem man
A. 100 Gewichtsteile einer Mischung aus
a) 70 bis 95 Gewichtsprozent eines oder mehrerer Epoxidharze mit einem Epoxidwert zwischen
0,50 und 0,64,
b) gegebenenfalls 5 bis 20 Gewichtsprozent reaktivem Verdünner und
c) 3 bis 12 Gewichtsprozent hochdispersen Füllstoffen, wobei die Gesamtmischung einen
Epoxidwert zwischen 0,46 und 0,50 und eine Viskosität von mindestens 20 000cP/25°C besitzt,
B. 30 bis 80 Gewichtsteilen einer vorvernetzten Mischung aus
a) 20 bis 45 Gewichtsprozent eines Gemisches aromatischer Amine,
b) 30 bis 70 Gewichtsprozent Epoxidharz aus Epichlorhydrin und Diphenylolpropan mit
einem mittleren Molekulargewicht von mindestens 20 000,
c) 1 bis 5 Gewichtsprozent eines Bortrifluorid-Amin-Katalysators,
gelöst in 5 bis 25 Gewichtsprozent eines flüchtigen Lösungsmittels
zur Umsetzung bringt, diese Zusammensetzung auf eine
Unterlage aufträgt und nach einer Vakuumbehandlung durch Erhitzen härtet
In der deutschen Auslegeschrift 1117 871 ist ein Verfahren zum Härten von Polyepoxiden beschrieben, das dadurch gekennzeichnet ist daß zur Härtung Addukte aus einem Epoxid mit Di- oder Tri-(<x-aminomethyl)-benzol verwendet werden. In dem erfindungsgemäßen Verfahren werden zur Härtung der Überzugsmasse solche Härtungsmittel nicht verwendet
In der deutschen Auslegeschrift 1117 871 ist ein Verfahren zum Härten von Polyepoxiden beschrieben, das dadurch gekennzeichnet ist daß zur Härtung Addukte aus einem Epoxid mit Di- oder Tri-(<x-aminomethyl)-benzol verwendet werden. In dem erfindungsgemäßen Verfahren werden zur Härtung der Überzugsmasse solche Härtungsmittel nicht verwendet
Die deutsche Auslegeschrift 15 70 367 beschreibt ein Verfahren zum Herstellen von Epoxid-Polyaddukten
durch Umsetzen unter Formgebung von Epoxidverbindungen mit tertiären Aminen, gegebenenfalls in
Gegenwart anderer für die Polyddition oder Härtung von Epoxidverbindungen bekannten Verbindungen, das
dadurch gekennzeichnet ist daß man als tertiäre Amine solche der Formel
CO
N-B-N
CO
verwendet worin A für einen Kohlenwasserstoff rest mit 2 bis 6 C-Atomen, an den die beiden CO-Gruppen über
vicinale Kohlenstoffatome gebunden sind, steht, der, sofern A einen Cycloalkylen- oder Phenylenrest
darstellt durch niedere Alkylgruppen substituiert sein kann, B einen Alkylenrest mit 2 bis 6 C-Atomen und R
einen niederen Alkylrest bedeutet Auch die in dieser Anmeldung genannten Härtungsmittel werden in dem
erfindungsgemäßen Verfahren zur Härtung der Überzugsmasse nicht verwendet
In der Zeitschrift »Farbe und Lack«, 1963, S. 346 ff,
sind Epoxidharzsysteme beschrieben, die aus einem flüssigen, unmodifizierten Epoxidharz, einem flüssigen,
modifzierten Addukt eines aromatischen Polyamins, einem flüssigen Beschleuniger auf der Basis einer
organischen Säure und einem Thixotropierungsmittel bestehen, wobei 100 Gewichtsteile Harz und 60
Gewichtsteile Härter und 0 bis 5 Gewichtsteile Beschleuniger zur Umsetzung gebracht werden.
Versuche haben jedoch gezeigt daß bei der Umsetzung eines Epoxidharzes mit einem einfachen
Härter, beispielsweise dem in »Farbe und Lack« angezogenen Addukt eines aromatischen Polyamins,
zwar ein Lacksystem zur Oberflächenbeschichtung erhalten wird, daß aber solche Lacksysteme nicht die
Anforderungen erfüllen, die an eine Überzugsmasse zur
Beschichtung von Schaltkarten gestellt werden. Erst bei der Umsetzung eines Epoxidharzes (Komponente A)
mit einem vorvernetzten Härter (Komponente B), der durch partielles Vernetzen eines Epoxidharzes mit
einem Gemisch aromatischer Amine hergestellt wurde, werden Überzugsmassen erhalten, die sich ausgezeichnet
im Siebdruckverfahren verarbeiten lassen, die auf der oxydierten Kupferoberfläche gut haften und — was
am wichtigsten ist — beim Härten nicht mehr als 50 μ von der Siebdruckgrenze aus in die zu verzinnenden
Bereiche der Anschlußstellen, auf die später elektronische Bauteile angelötet werden, einfließen. Ähnliches
gilt für die in der gleichen Zeitschrift (1964, S. 963) aufgeführten Epoxidharzsysteme.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten
Oberzugsmassen sind auf Zweikomponentenbasis aufgebaut und bestehen aus e-ner A- und einer
B-Komponente.
Als Grundmaterial für die Α-Komponente ist eine Miscnung aus einem oder mehreren lösungsmittelfreien
Epoxidharzen geeignet, die eine Vielzahl von vicinalen Epoxidgruppen, vorzugsweise etwa zwei, und mindestens
eine Hydroxylgruppe pro Molekül besitzen. Die Harze werden erhalten durch Kondensation von
Epichlorhydrin mit einer Polyhydroxyverbindung.
Brauchbare Harze können gemäß bekannten Arbeitsweisen hergestellt werden, wie sie beispielsweise in den
US-Patentschriften 25 92 560 und 26 94 694 beschrieben sind.
Bevorzugte Epoxidkondensate sind durch die allgemeine
Formel
OH
CH2 CH-CH2-O-R-O-CH2-CH-CH2-O 7R-O~CH2—CH
CH2
charakterisiert, worin π eine Zahl mit einem Wert von
mindestens 1, vorzugsweise von 1,8 und die Gruppe
—O—R—O— als Diphenyloipropan oder aliphatisches
Diol abzüglich der Wasserstoffatome der Hydroxylgruppe identifiziert ist Aus Lee und Neville,
»Handbook of Epoxy Resins«, 1967, S. 2-2, sind solche Epoxidharze bekannt Außer den genannten Harzen
sind auch Epoxidnovolakharze geeignet
Ein Gießharz aus Epichlorhydrin und Diphenyloipropan mit einem Epoxidwert zwischen 0,50 und 0,54 und
einer Viskosität von 8000 bis 15OO0cP/25°C; ein Epoxidharz aus Epichlorhydrin und einem aliphatischen
Diol mit einem Epoxidwert zwischen 0,59 und 0,64 und einer Viskosität von 700 bis 1000cP/25cC; oder ein
Epoxid-Novolakharz mit einem Epoxidwert zwischen 0,55 und 0,57 und einer Viskosität von 35 000 bis
90 000cP/25°C sind typische, brauchbare, im Handel erhältliche Epoxidharze. Unter Epoxidwert werden die
Mole Epoxidgruppen pro 100 g Harz verstanden (Lee und Neville, Handbook of Epoxy Resins, S. 4-14).
Zu der Mischung aus einem oder mehreren Epoxidharzen wird gegebenenfalls zur Herabsetzung
der Verarbeitungsviskosität monofunktionelles reaktives Verdünnungsmittel für Epoxidharze zugesetzt Zu
den typischen, geeigneten reaktiven Verdünnern, die bei der erfindungsgemäßen Epoxidharz-Überzugsmasse
verwendet werden können, gehören Glycidyläther der allgemeinen Formel:
R —O—CH,-CH
CH2
worin R beispielsweise ein Butyl-, ein Phenyl- oder ein Kresylrest ist und cycloaliphatische Epoxide.
Handelsübliche, monofunktionelle reaktive Verdünner dieser Art sind beschrieben in L e e und Neville,
»Handbook of Epoxy Resins«, 1967, S. 13-10. Im Handel
erhältliche reaktive Verdünner, die den oben angegebenen Formeln entsprechen, sind Butylglycidyläther,
Butandiolglycidyläther, Kresylglycidyläther mit einem Epoxidwert zwischen 0,5 und 0,8 und ein cycloaliphatisches
Epoxid mit einem Epoxidwert von 1,30 bis 1,41. Die genannten reaktiven Verdünner besitzen eine
Viskosität von etwa 5 bis 30 cP/25°C.
Zur Einstellung bestimmter Theologischer Eigenschaften und zur Verbesserung der physikalischen
Eigenschaften wird ein hochdisperser inerter Füllstoff als Thixotropiermittel in das Harzgemisch eingerührt.
Brauchbare Füllstoffe für transparente Überzugsmassen sind beispielsweise chemisch reine Kieselsäure und
Aluminiumoxid oder Montmorillonitderivate. Diese Füllstoffe besitzen einen mittleren Teilchendurchmesser
von etwa 0,1 μ. Für Formulierungen, die zum Aufdrukken von Identifikationsmerkmalen dienen, sind auch
Pigmente wie z. B. Titanweiß geeignet.
Zur Herstellung der Α-Komponente werden bei Zimmertemperatur in einem geeigneten Mischwerkzeug
etwa 5 bis 20 Gewichtsprozent eines oder mehrerer reaktiver Verdünnungsmittel der oben angegebenen
Zusammensetzung in etwa 70 bis 95 Gewichtsprozent der Harzmischung eingerührt, oder es werden,
wenn kein Verdünner verwendet wird, mehrere Harze gemischt. Anschließend werden etwa 3 bis 12 Gewichtsprozent
eines der oben angegebenen Füllstoffe eingerührt.
Als Grundmaterial für die B-Komponente ist ein lösungsmittelhaltiges Epoxidharz aus Epichlorhydrin
und Diphenyloipropan geeignet. Es besitzt ein mittleres Molekulargewicht von mindestens 20000. Besonders
geeignet ist ein Epoxidharz mit einem mittleren Molekulargewicht von etwa 80 000. Der Hydroxylwert
dieses Festharzes liegt bei ungefähr 035. Eine Lösung dieses Harzes in einem geeigneten, flüchtigen Lösungsmittel,
wie Methyläthylketon oder Äthylglykolacetat oder Äthylenglykolmonoäthylätheracetal mit einem
Feststoffgehalt von ungefähr 30 bis 40% besitzt einen Hydroxylwert zwischen 0,11 und 0,14.
Zur Vorvernetzung des Epoxidharz-Grundmaterials für die B-Komponente werden basische Härtungsmittel,
vorzugsweise ein eutektisches Gemisch aromatischer Amine verwendet. Aus Lee und Neville, »Handbook of Epoxyd Resins«, 1967, S. 8-1 sind solche
aromatischen Amine bekannt. Phenylendiamine, beispielsweise m-Phenylendiamin und Diphenylamine,
beispielsweise 4,4'-Methylendianilin und Diaminodiphenylsulfon sind besonders geeignet.
Als Härtungskatalysator kommen Addukte eines Amins mit einer Lewissäure in Frage. Das hierzu
verwendete Amin kann ein primäres, sekundäres oder tertiäres Amin sein. Das Addukt von Monoäthylamin
mit Bortrifluorid ist ein sehr geeigneter Härter. Die Verwendung solcher Härtungskatalysatoren ist allgemein
bekannt.
Zur Herstellung der B-Komponente werden etwa 10 bis 20 Gewichtsprozent eines der obengenannten
aromatischen Amine mit etwa 10 bis 25 Gewichtsprozent eines zweiten aromatischen Amins in einen
heizbaren Mischbehälter eingewogen, bei 80 bis 900C aufgeschmolzen und unter Rühren auf etwa 6O0C
abgekühlt Anschließend werden etwa 30 bis 70 Gewichtsprozent des lösungsmittelhaltigen Epoxidharzes
zu der Mischung unter Rühren zugegeben. Etwa 1 bis 5 Gewichtsprozent Monoäthylamin-Bortrifluoridkatalysator,
gelösi in etwa 5 bis 25 Gewichtsprozent Methylglykolacetat, bei 50 bis 60° C, wird unter Rühren
zu der Mischung des Epoxidharzes und der Amine nach Aufheizen auf 130°C zugegeben. Hierbei findet eine
Vorvernetzung statt, die sich in einem Anstieg der Viskosität äußert. Die B-Komponente ist ein mit
Aminen vorvernetztes Epoxidharz, in dem die Bestandteile homogen zu einer einzigen Komponente vereinigt
sind. Sie darf während einer Lagerung bis zu 6 Monaten bei Raumtemperatur nur geringes oder gar keine
physikalischen Änderungen erfahren.
Zur Herstellung der Überzugsmasse werden die Komponenten A und B in dem gewünschten Mischungsverhältnis
mit einem Rührgerät zu einer homogenen Mischung aufbereitet. Das Verhältnis der A-Komponente
zur B-Komponente kann von etwa 100:30 bis 100 :80 schwanken, wobei ein Mischungsverhältnis von
100 :65 bevorzugt wird.
Die erfindungsgemäße Überzugsmasse wird an Hand der nachfolgenden Ausführungsbeispiele näher erläutert.
Ausführungsbeispiel
1. Verfahrensschritt:
1. Verfahrensschritt:
Teil A, 1. Formulierung Gewichts
prozent
Epoxidharz aus Epichlorhydrin und Diphenylolpropan mit einem Epoxidwert
zwischen 0,50 und 0,54 81,2
Reaktiver Verdünner, Kresylglycidyläther .. 4,4
Cycloaliphat Epoxid mit einem Epoxidwert
Cycloaliphat Epoxid mit einem Epoxidwert
von 130 bis 1,41 4,4
Thixotropiermittel, chemisch reine Kieselsäure 10,0
Insgesamt 100,0
Das reaktive Verdünnungsmittel wird bei Raumtemperatur
mit einem geeigneten Mischwerkzeug in das Epoxidharz eingerührt und auf 700C erwärmt Das
Thixotropiermittel wird vorsichtig in die warme Harzmischung eingerührt Danach wird die Mischung
noch zwei Minuten durchgerührt und anschließend im Vakuum sicher entgast
Die Analyse des Produktes ergibt:
8000OcP;
spezifisches Gewicht bei 25° C: l,15bis 1,23 g/cm3;
0,46 bis 0,48.
Die Α-Komponente zeigt thixotropes FlieBverhalien-Da die Viskosität solcher Systeme stark von der
Aufbereitung der Mischung, d.h. von den dabei veraraschten Auf- und Abbauprozessen abhängt,
variieren die Viskositätswerte stark. Eine Mischung der oben angegebenen Zusammensetzung kann eine Viskosität zwischen 20 000 und 170 000 cP/25°C besitzen. Bei
der oben angegebenen Aufbereitung werden bevorzugt Viskositäten im Bereich von 40 000 bis 80 000 cP/25°C
erhalten.
Teil A, 2. Formulierung Gewichts-
prozent Epoxidharz aus Epichlorhydrin und Diphenylolpropan mit einem Epoxidwert
zwischen 0.50 und 0,54 50,0
Epoxidharz aus Epichlorhydrin und einem ίο aliphatischen Diol mit einem Epoxidwert
zwischen 0,59 und 0,64 41,5
Reaktiver Verdünner —
Thixotropiermittel, chemisch reine Kieselsäure 8,5
Insgesamt 100,0
Viskosität, gemessen mit einem Ferranti-Shirley-Rotationsviskosimeter
bei 25° C: 40 000 bis 80 000 cP; Aschegehalt: 8 bis 9%.
Teil A, 3. Formulierung Gewichts
prozent
Epoxidharz aus Epichlorhydrin und einem aliphatischen Diol mit einem Epoxidwert
zwischen 0,59 und 0,64 34
Epoxid-Novoiakharz mit einem Epoxidwert
zwischen 0,55 und 0,57 49
Reaktiver Verdünner, Kresylglycidyläther .. 8 Thixotropiermittel, chemisch reine Kieselsäure
9
Insgesamt 100
Viskosität gemessen mit einem Ferranti-Shirley-Rotationsviskosimeter
bei 25° C: 40 000 bis 80 000 cP; Aschegehalt: 8,5 bis 9,5%.
Die Aufbereitung der 2. und 3. Formulierung erfolgte wie bei der 1. Formulierung angegeben.
2. Verfahrensschritt
Teil B. Gewichtsprozent 45
m-Phenylendiamin 16,2
4,4'-Methylendianüin 10,8
Epoxidharz aus Epichlorhydrin und Diphenylolpropan mit einem mittleren
Molekulargewicht von 80 000 :. 54,1
BF3-Monoäthylamin-Addukt 2,7
Methylglykolacetat 16,2
Insgesamt 100,0
Das flüssige, lösungsmittelhaltige Epoxidharz wird
den bei etwa 80° C aufgeschmolzenen und auf etwa 60° C wieder abgekühlten Aminen unter Rühren zugegeben.
Diese Mischung wird innerhalb von etwa 30 Minuten in
go einem Mischgerät, das mit einem RückfluBkühler
versehen ist, auf 1300C hochgeheizt Der BFrMono
äthylanün-Härtnngskatalysator wird bei 50 bis 6O0C in
. heißen Mischung zugegeben. Die Gesamtmischung wird
unter Rühren 30 Minuten lang auf 130°C gehalten. Während dieser Zeit findet eine Erhöhung der
Viskosität statt Das Reaktionsprodukt wird in etwa 30 bis 60 Minuten auf Raumtemperatur abgekühlt
709609/160
Die Analyse des Produktes ergibt:
Viskosität, gemessen mit einem Ferranti-Shirley-Rotationsviskosimeter
24 Stunden nach der Herstellung bei 250C; 1500 bis 7000 cP;
spezifisches Gewicht bei 25° C: 0,97 bis 1,02 g/cm3.
spezifisches Gewicht bei 25° C: 0,97 bis 1,02 g/cm3.
Das Produkt wird in verschließbare Behälter abgefüllt Diese werden bis zur Verwendung vorsichtshalber
bei +5°C gelagert. Die Behälter können jedoch auch längere Zeit bei Raumtemperatur gelagert werden,
ohne daß dabei eine nachteilige Veränderung des Reaktionsproduktes stattfindet. Wenn die B-Komponente
im Kühlschrank gelagert wird, muß diese vor ihrer Verwendung als Härter für die A-Komponente
zweckmäßigerweise 1 bis 24 Stunden vorher unter Ausschluß von Luftfeuchtigkeit auf Raumtemperatur
gebracht werden.
3. Verfahrensschritt
Eine Mischung der vorstehend beschriebenen Komponenten A und B in einem Mischungsverhältnis von
100 Gewichtsteilen A zu 65 Gewichtsteilen B wird bei Raumtemperatur mit einem geeigneten Rührgerät in
etwa 3 Minuten zu einer homogenen Mischung aufbereitet
Die Analyse der homogenen Mischung ergibt:
Viskosität, gemessen mit einem Ferranti-Shirley-Rotationsviskosimeter
bei 25° C: 5000 bis 17 00OcP;
Gelierzeit bei 1500C: 80 bis 120 Sekunden.
Gelierzeit bei 1500C: 80 bis 120 Sekunden.
Da mit basischen Härtungsmitteln versetzte Epoxidharze nur eine ganz beschränkte Haltbarkeit aufweisen,
ist es vorteilhaft, jeweils nicht mehr als 500 g von der
Mischung anzusetzen. Jeder Ansatz wird sofort nach dem Anmischen im Siebdruckverfahren verarbeitet Die
Verarbeitung der Überzugsmasse im Siebdruckverfahren soll innerhalb von etwa 90 Minuten (Topfzeit)
erfolgen. Die Dicke der im Siebdruckverfahren aufgetragenen Schicht ist so bemessen, daß die
Schichtdicke über den Leiterzügen in der Mitte wenigstens 10 μ und die Gesamtschichtdicke ca. 60 —
100 μ beträgt Die beschichteten Schaltkarten werden innerhalb von 30 Minuten nach dem Siebdruck durch
eine Vakuumbehandlung entgast Die Vakuumbehandlung wird so durchgeführt, daß danach eine blasenfreie,
glatte Lackschicht vorhanden ist und sich kein Lack auf den zu verzinnenden Bereich der Anschlußstellen auf
der Schaltkarte befindet Der Oberzug auf den Schaltkarten kann in einer Stunde bis drei Stunden bei
Temperaturen zwischen 1800C und 1000C gehärtet
werden.
Zur Illustrierung der vorteilhaften Eigenschaften des
erfindungsgemäßen gehärteten Schutzlacks werden eine Reihe von Versuchen durchgeführt Der Schutzlack
auf einer oxydierten Kupferoberfläche wird eine Stunde lang bei 1700C gehärtet Dabei fließt er nicht mehr als
50 μ von der Siebdruckgrenze aus in den zu verzinnenden Bereich der Anschlußstellen ein. Die Haftung des
gehärteten Schützlacks auf der Schaltkarte und auf der oxydierten Knpferobeffläcfae der Leiterzüge wird
mittels eines Klebebandtestes geprüft. Bei dieser Behandlung hebt sich der Schutzlack nicht ab. Darüber
hinaus wird die Haftung des gehärteten Schutzlacks in einem Schocktest geprüft, bei dem die beschichteten
Schaltkarten fünfmal dem nachfolgend aufgeführten Behandlungszyklus ausgesetzt werden. Sie werden 15
Minuten lang in kochendem, destillierten Wasser und anschließend 2 Minuten lang in einem Wasser-Eis-Gemisch
von O0C gelagert. Es zeigt sich, daß der
ίο Schutzlack äußerst beständig gegenüber dieser Behandlung
ist. Die Haftung bleibt auch nach mehrwöchiger Lagerung in einer Atmosphäre von 95% relativer
Luftfeuchtigkeit bei 35° C und nach einer Dauerbelastung bei 60° C voll erhalten.
Die thermische Beständigkeit des gehärteten Schutzlacks wird in einem Lötprozeß und in einem
Auslötprozeß geprüft. Die beschichteten Schaltkarten werden fünfmal je etwa 10 Sekunden lang einer
Lötbadbehandlung bei 300° C und fünfmal je etwa 30 Sekunden lang einer Auslötbehandlung in einem 3200C
heißen Stickstoffstrom unterworfen. Bei dieser Behandlung wird der gehärtete Schutzlack nicht beschädigt,
was ein Beweis für seine ausgezeichnete Hitzebeständigkeit ist Der Überzug besitzt ferner sehr gute
elektrische Eigenschaften wie hohe Kriechstromfestigkeit und einen hohen Oberflächenwiderstand. Der
gehärtete Schutzlack ist transparent und erscheint blasenfrei bei Betrachtung mit 30facher Vergrößerung
unter dem Mikroskop.
Die chemische Beständigkeit des gehärteten Schutzlacks ist hervorragend. Beschichtete Schaltkarten
werden nacheinander in nachfolgend aufgeführte Behandlungsbäder gegeben:
Badflüssigkeit
Dauer
Temperatur (0C)
10%ige Salzsäure 1 Std. 25
Verzinnungsbad, bestehend 5 Min. 65—70
aus Salzsäure, Zinnchlorid
und Thioharnstoff
Heißes destilliertes Wasser 15 Min. 70
1^2-Trifluortrichloräthan 15 Min. 25
1,1,1-Trichloräthan 15 Min. 25
1,1,1-Trichloräthan 15 Min. 25
Alkalische Reinigung 5 Min. 65
Flußmittel auf Abietinsäure- bis 300
basis
Flußmittel auf Glutaminsäure- bis 300
hydrochloridbasis
Es zeigt sich, daß der Schutzlack unter den angegebenen Bedingungen nicht abgehoben und auch
von den Badflüssigkeiten nicht unterwandert wird.
Auf Grund der hervorragenden thermischen Bestän-
Auf Grund der hervorragenden thermischen Bestän-
ss digkeit des gehärteten Schutzlacks, der Verarbeitbarkeit
der Überzugsmasse im Siebdruckverfahren and der geringen Neigung zum Ausfließen auf oxydierten
Kupferoberflächen während der Härtung und anderer wertvoller Eigenschaften ist der nach dem erfmdungsgemäßen
Verfahren hergestellte Oberzug sehr gut als Lötmaske für Kontaktierprozesse und zum Korrosionsschutz
von Schaltkarten geeignet
Claims (1)
1. Verfahren zui Herstellung von Oberzügen aus
Epoxidharzen, einem Thixotropiermittel, gegebenenfalls
einem reaktiven Verdünner und einem Amin-Epoxidharz-Härtersystem, dadurch gekennzeichnet,
daß man eine Epoxidharzzusammensetzung herstellt, indem man
A. 100 Gewichtsteile einer Mischung aus
a) 70 bis 95 Gewichtsprozent eines oder mehrerer Epoxidharze mit einem Epoxidwert
zwischen 0,50 und 0,64,
b) gegebenenfalls 5 bis 20 Gewichtsprozent reaktivem Verdünner und
c) 3 bis 12 Gewichtsprozent hochdispersen Füllstoffen, wobei die Gesamtmischung
einen Epoxidwert zwischen 0,46 und 0,50
und eine Viskosität von mindestens 20 000 cP/25°C besitzt
Priority Applications (6)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19712109471 DE2109471C3 (de) | 1971-03-01 | Verfahren zur Herstellung von Überzügen | |
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FR7204227A FR2128320B1 (de) | 1971-03-01 | 1972-02-01 | |
GB456272A GB1330625A (en) | 1971-03-01 | 1972-02-01 | Coating composition |
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