DE2109471C3

DE2109471C3 - Verfahren zur Herstellung von Überzügen

Info

Publication number: DE2109471C3
Application number: DE19712109471
Authority: DE
Inventors: Kurt 7418 Metzingen; End Ludger 7031 Dagersheim; Pölderl Franz 7252 Weil der Stadt; Wilke Gerhard Dipl.-Phys.; Frasch Peter; 7031 Böblingen Berkemer
Original assignee: IBM Deutschland GmbH
Current assignee: IBM Deutschland GmbH
Filing date: 1971-03-01
Publication date: 1977-03-03

Description

B. 30 bis 80 Gewichtsteilen einer vorvernetzten Mischung aus

a) 20 bis 45 Gewichtsprozent eines Gemisches aromatischer Amine,

b) 30 bis 70 Gewichtsprozent Epoxidharz aus Epichlorhydrin und Diphenylolpropan mit einem mittleren Molekulargewicht von mindestens 20 000,

c) 1 bis 5 Gewichtsprozent eines Bortrifluorid-Amin-Katalysators, gelöst in 5 bis 25 Gewichtsprozent eines flüchtigen Lösungsmittels

tür Umsetzung bringt, diese Zusammensetzung auf tine Unterlage aufträgt und nach einer Vakuumbehandlung durch Erhitzen härtet

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennteichnet, daß man eine Epoxidharzzusammensettung herstellt, indem man

A. 100 Gewichtsteile einer Mischung aus

a) 70 bis 95 Gewichtsprozent eines oder mehrerer Epoxidharze aus Epichlorhydrin und Diphenylolpropan oder aliphatischem Polyol und/oder eines Epoxid-Novolakharzes mit einem Epoxidwert zwischen 0,50 und 0,64,

b) gegebenenfalls 5 bis 20 Gewichtsprozent eines Glycidyläthers der allgemeinen Formel

R-O-CH₃-CH

CH,

a) 20 bis 45 Gewichtsprozent eines Gemisches aromatischer Amine,

zur Umsetzung bringt

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Epoxidharzzusammensetzung herstellt, indem man

A. 100 Gewichtsteile einer Mischung aus

a) 81,2 Gewichtsprozent Epoxidharz aus Epichlorhydrin und Diphenylolpropan mit einem Epoxidwert zwischen 0,50 und 0,54 und einer Viskosität von 8000 bis 15 000 cP/ 25⁰C₁

b) 4,4 Gewichtsprozent Glycidyläther der Formel

—CH₂-CH CH₂

4,4 Gewichtsprozent cycloaliphatisches Epoxid mit einem Epoxidwert von 1,30 bis 1,41 und einer Viskosität von 25 cP/25⁰ C,
c) 10 Gewichtsprozent Kieselsäure mit einem Teilchendurchmesser von etwa 0,1 μ

mit

B. 30 bis 80 Gewichtsteilen einer vorvernetzten Mischung aus

a) 16,2 Gewichtsprozent m-Phenylendiamin und 10,8 Gewichtsprozent 4,4'-Methylendianilin,

b) 54,1 Gewichtsprozent Epoxidharz aus Epichlorhydrin und Diphenylolpropan mit einem mittleren Molekulargewicht von 80000,

c) 2,7 Gewichtsprozent Bortrifluorid-Monoäthylaminkatalysator, gelöst in 16,2 Gewichtsprozent Methylglykolacetat,

zur Umsetzung bringt.

4. Verwendung der Überzüge nach dem Verfahren der Ansprüche 1 bis 3 als Lötmaske für Kontaktierprozesse und zum Korrosionsschutz auf Schaltkarten.

worin R ein Butyl-, Phenyl- oder Kresylrest ist und eines cycloaliphatischen Epoxids mit einem Epoxidwert von 1,30 bis 1,41 und einer Viskosität von 25 cP/25°C und
c) 3 bis 12 Gewichtsprozent Kieselsäure oder Aluminiumoxid oder ein Montmorillonitderivat mit einem mittleren Teilchendurchmesser von etwa 0,1 μ,

B. 30 bis 80 Gewichtsteilen einer vorvernetzten Mischung aus

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Überzügen aus Epoxidharzen, einen Thixotropiermittel, gegebenenfalls einem reaktiven Verdünner und einem Amin-Epoxidharz-Härtersystem.

In der Speicherfertigung werden elektronische Bauteile auf Schaltkarten zu Funktionseinheiten zusammengefaßt Als Trägermaterialien für Schaltkarten werden im allgemeinen mit Glasseidengewebe verstärkte Epoxidharzlaminate verwendet, in die mittels Preßvorgängen eine oder mehrere Kupferfolien eingebaut sind. Für jede Schaltebene wird die auflaminierte Kupferfolie durch Ätzprozessse auf das geforderte

Leiterzugbild reduziert Die Bestückung der Schaltkarte mit elektronischen Bauteilen erfolgt nach dem Flußmittelauftrag und Vorwärmen der Karten mittels einer Lötbadwelle. Anschließend werden die Schaltkarten in verschiedenen Bädern von Lötflußmittelrückständen gereinigt Damit bei den genannten Prozeßschritten die Baumaterialien der Schaltkarte nicht angegriffen werden, wird jede Schaltkarte mit einer Schutzschicht überzogen, die als Lötmaske für Kontaktierprozesse dienen und gegen Korrosion schützen solL Ein wirtschaftliches Beschichtungsverfahren, bei dem die lötbaren Anschlußstellen frei von Schutzlack bleiben, ist das Siebdruckverfahren.

Bisher wurde zur Beschichtung ein Schutzlack auf Polyurethanbasis verwendet, der bei kurzzeitiger thermischer Beanspruchung bis etwa 250⁰C stabil ist Da die Lötzinntemperatur je nach Laminataufbau der Karte zwischen 250 und 270⁰C liegt, wird die Karte selbst auf etwa 220 bis 235°C erwärmt, d. h. bis knapp an die Grenze, bei der die Schutzlacke auf Polyurethane sis sich zu zersetzen beginnen.

Bei mit hochwertigen Komponenten bestückten Schaltkarten, beispielsweise bei Speicherkarten, müssen einzelne defekte Bauteile ausgetauscht werden können. Diese Karten besitzen eine hohe Leiterzugdicke und damit einen hohen Kupfergehalt Wegen der mit dem hohen Kupfergehalt verbundenen Wärmeverluste muß das Auslöten defekter Bauteile bei höheren Temperaturen als bisher erfolgen. Als Wärmequelle wird z. B. ein bis zu 350⁰C heißer Stickstoff strom verwendet, der mehrere Minuten lang auf bestimmte Löstellen der Schaltkarte einwirkt Diesen Temperaturen halten die bisher verwendeten Schutzlacke auf Polyurethanbasis nicht stand.

Zweck der Erfindung ist deshalb ein Verfahren zur Herstellung von Überzügen zur Verwendung auf Schaltkarten. Die Epoxidharz-Überzugsmasse des erfindungsgemäßen Verfahrens muß im Siebdruckverfahren verarbeitet werden können. Bei dieser Art der Beschichtung werden die Leiterzüge, die selbst bis zu 50 μ hoch sein können, hervorragend abgedeckt, und ein Abriß des Schutzlacks hinter den Leiterzügen wird vermieden. Darüber hinaus dürfen die transparenten Überzüge während des Aushärtens nicht mehr als 50 μ von der Siebdruckgrenze aus in die zu verzinnenden Bereiche der Anschlußstellen auf den Schaltkarten einfließen. Die gehärteten Überzüge, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wurden, besitzen wesentlich verbesserte thermische Eigenschaften.

Das erhndungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines Überzuges ist dadurch gekennzeichnet, daß man eine Epoxidharzzusammensetzung herstellt, indem man

A. 100 Gewichtsteile einer Mischung aus

a) 70 bis 95 Gewichtsprozent eines oder mehrerer Epoxidharze mit einem Epoxidwert zwischen 0,50 und 0,64,

b) gegebenenfalls 5 bis 20 Gewichtsprozent reaktivem Verdünner und

c) 3 bis 12 Gewichtsprozent hochdispersen Füllstoffen, wobei die Gesamtmischung einen Epoxidwert zwischen 0,46 und 0,50 und eine Viskosität von mindestens 20 000cP/25°C besitzt,

B. 30 bis 80 Gewichtsteilen einer vorvernetzten Mischung aus

a) 20 bis 45 Gewichtsprozent eines Gemisches aromatischer Amine,

zur Umsetzung bringt, diese Zusammensetzung auf eine Unterlage aufträgt und nach einer Vakuumbehandlung durch Erhitzen härtet
In der deutschen Auslegeschrift 1117 871 ist ein Verfahren zum Härten von Polyepoxiden beschrieben, das dadurch gekennzeichnet ist daß zur Härtung Addukte aus einem Epoxid mit Di- oder Tri-(<x-aminomethyl)-benzol verwendet werden. In dem erfindungsgemäßen Verfahren werden zur Härtung der Überzugsmasse solche Härtungsmittel nicht verwendet

Die deutsche Auslegeschrift 15 70 367 beschreibt ein Verfahren zum Herstellen von Epoxid-Polyaddukten durch Umsetzen unter Formgebung von Epoxidverbindungen mit tertiären Aminen, gegebenenfalls in Gegenwart anderer für die Polyddition oder Härtung von Epoxidverbindungen bekannten Verbindungen, das dadurch gekennzeichnet ist daß man als tertiäre Amine solche der Formel

CO

N-B-N

CO

verwendet worin A für einen Kohlenwasserstoff rest mit 2 bis 6 C-Atomen, an den die beiden CO-Gruppen über vicinale Kohlenstoffatome gebunden sind, steht, der, sofern A einen Cycloalkylen- oder Phenylenrest darstellt durch niedere Alkylgruppen substituiert sein kann, B einen Alkylenrest mit 2 bis 6 C-Atomen und R einen niederen Alkylrest bedeutet Auch die in dieser Anmeldung genannten Härtungsmittel werden in dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Härtung der Überzugsmasse nicht verwendet

In der Zeitschrift »Farbe und Lack«, 1963, S. 346 ff, sind Epoxidharzsysteme beschrieben, die aus einem flüssigen, unmodifizierten Epoxidharz, einem flüssigen, modifzierten Addukt eines aromatischen Polyamins, einem flüssigen Beschleuniger auf der Basis einer organischen Säure und einem Thixotropierungsmittel bestehen, wobei 100 Gewichtsteile Harz und 60 Gewichtsteile Härter und 0 bis 5 Gewichtsteile Beschleuniger zur Umsetzung gebracht werden.

Versuche haben jedoch gezeigt daß bei der Umsetzung eines Epoxidharzes mit einem einfachen Härter, beispielsweise dem in »Farbe und Lack« angezogenen Addukt eines aromatischen Polyamins, zwar ein Lacksystem zur Oberflächenbeschichtung erhalten wird, daß aber solche Lacksysteme nicht die

Anforderungen erfüllen, die an eine Überzugsmasse zur Beschichtung von Schaltkarten gestellt werden. Erst bei der Umsetzung eines Epoxidharzes (Komponente A) mit einem vorvernetzten Härter (Komponente B), der durch partielles Vernetzen eines Epoxidharzes mit einem Gemisch aromatischer Amine hergestellt wurde, werden Überzugsmassen erhalten, die sich ausgezeichnet im Siebdruckverfahren verarbeiten lassen, die auf der oxydierten Kupferoberfläche gut haften und — was

am wichtigsten ist — beim Härten nicht mehr als 50 μ von der Siebdruckgrenze aus in die zu verzinnenden Bereiche der Anschlußstellen, auf die später elektronische Bauteile angelötet werden, einfließen. Ähnliches gilt für die in der gleichen Zeitschrift (1964, S. 963) aufgeführten Epoxidharzsysteme.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Oberzugsmassen sind auf Zweikomponentenbasis aufgebaut und bestehen aus e-ner A- und einer B-Komponente.

Als Grundmaterial für die Α-Komponente ist eine Miscnung aus einem oder mehreren lösungsmittelfreien Epoxidharzen geeignet, die eine Vielzahl von vicinalen Epoxidgruppen, vorzugsweise etwa zwei, und mindestens eine Hydroxylgruppe pro Molekül besitzen. Die Harze werden erhalten durch Kondensation von Epichlorhydrin mit einer Polyhydroxyverbindung. Brauchbare Harze können gemäß bekannten Arbeitsweisen hergestellt werden, wie sie beispielsweise in den US-Patentschriften 25 92 560 und 26 94 694 beschrieben sind.

Bevorzugte Epoxidkondensate sind durch die allgemeine Formel

OH

CH₂ CH-CH₂-O-R-O-CH₂-CH-CH₂-O ₇R-O~CH₂—CH

CH₂

charakterisiert, worin π eine Zahl mit einem Wert von mindestens 1, vorzugsweise von ¹,8 und die Gruppe —O—R—O— als Diphenyloipropan oder aliphatisches Diol abzüglich der Wasserstoffatome der Hydroxylgruppe identifiziert ist Aus Lee und Neville, »Handbook of Epoxy Resins«, 1967, S. 2-2, sind solche Epoxidharze bekannt Außer den genannten Harzen sind auch Epoxidnovolakharze geeignet

Ein Gießharz aus Epichlorhydrin und Diphenyloipropan mit einem Epoxidwert zwischen 0,50 und 0,54 und einer Viskosität von 8000 bis 15OO0cP/25°C; ein Epoxidharz aus Epichlorhydrin und einem aliphatischen Diol mit einem Epoxidwert zwischen 0,59 und 0,64 und einer Viskosität von 700 bis 1000cP/25^cC; oder ein Epoxid-Novolakharz mit einem Epoxidwert zwischen 0,55 und 0,57 und einer Viskosität von 35 000 bis 90 000cP/25°C sind typische, brauchbare, im Handel erhältliche Epoxidharze. Unter Epoxidwert werden die Mole Epoxidgruppen pro 100 g Harz verstanden (Lee und Neville, Handbook of Epoxy Resins, S. 4-14).

Zu der Mischung aus einem oder mehreren Epoxidharzen wird gegebenenfalls zur Herabsetzung der Verarbeitungsviskosität monofunktionelles reaktives Verdünnungsmittel für Epoxidharze zugesetzt Zu den typischen, geeigneten reaktiven Verdünnern, die bei der erfindungsgemäßen Epoxidharz-Überzugsmasse verwendet werden können, gehören Glycidyläther der allgemeinen Formel:

R —O—CH,-CH

CH₂

worin R beispielsweise ein Butyl-, ein Phenyl- oder ein Kresylrest ist und cycloaliphatische Epoxide.

Handelsübliche, monofunktionelle reaktive Verdünner dieser Art sind beschrieben in L e e und Neville, »Handbook of Epoxy Resins«, 1967, S. 13-10. Im Handel erhältliche reaktive Verdünner, die den oben angegebenen Formeln entsprechen, sind Butylglycidyläther, Butandiolglycidyläther, Kresylglycidyläther mit einem Epoxidwert zwischen 0,5 und 0,8 und ein cycloaliphatisches Epoxid mit einem Epoxidwert von 1,30 bis 1,41. Die genannten reaktiven Verdünner besitzen eine Viskosität von etwa 5 bis 30 cP/25°C.

Zur Einstellung bestimmter Theologischer Eigenschaften und zur Verbesserung der physikalischen Eigenschaften wird ein hochdisperser inerter Füllstoff als Thixotropiermittel in das Harzgemisch eingerührt. Brauchbare Füllstoffe für transparente Überzugsmassen sind beispielsweise chemisch reine Kieselsäure und Aluminiumoxid oder Montmorillonitderivate. Diese Füllstoffe besitzen einen mittleren Teilchendurchmesser von etwa 0,1 μ. Für Formulierungen, die zum Aufdrukken von Identifikationsmerkmalen dienen, sind auch Pigmente wie z. B. Titanweiß geeignet.

Zur Herstellung der Α-Komponente werden bei Zimmertemperatur in einem geeigneten Mischwerkzeug etwa 5 bis 20 Gewichtsprozent eines oder mehrerer reaktiver Verdünnungsmittel der oben angegebenen Zusammensetzung in etwa 70 bis 95 Gewichtsprozent der Harzmischung eingerührt, oder es werden, wenn kein Verdünner verwendet wird, mehrere Harze gemischt. Anschließend werden etwa 3 bis 12 Gewichtsprozent eines der oben angegebenen Füllstoffe eingerührt.

Als Grundmaterial für die B-Komponente ist ein lösungsmittelhaltiges Epoxidharz aus Epichlorhydrin und Diphenyloipropan geeignet. Es besitzt ein mittleres Molekulargewicht von mindestens 20000. Besonders geeignet ist ein Epoxidharz mit einem mittleren Molekulargewicht von etwa 80 000. Der Hydroxylwert dieses Festharzes liegt bei ungefähr 035. Eine Lösung dieses Harzes in einem geeigneten, flüchtigen Lösungsmittel, wie Methyläthylketon oder Äthylglykolacetat oder Äthylenglykolmonoäthylätheracetal mit einem Feststoffgehalt von ungefähr 30 bis 40% besitzt einen Hydroxylwert zwischen 0,11 und 0,14.

Zur Vorvernetzung des Epoxidharz-Grundmaterials für die B-Komponente werden basische Härtungsmittel, vorzugsweise ein eutektisches Gemisch aromatischer Amine verwendet. Aus Lee und Neville, »Handbook of Epoxyd Resins«, 1967, S. 8-1 sind solche aromatischen Amine bekannt. Phenylendiamine, beispielsweise m-Phenylendiamin und Diphenylamine, beispielsweise 4,4'-Methylendianilin und Diaminodiphenylsulfon sind besonders geeignet.

Als Härtungskatalysator kommen Addukte eines Amins mit einer Lewissäure in Frage. Das hierzu verwendete Amin kann ein primäres, sekundäres oder tertiäres Amin sein. Das Addukt von Monoäthylamin mit Bortrifluorid ist ein sehr geeigneter Härter. Die Verwendung solcher Härtungskatalysatoren ist allgemein bekannt.

Zur Herstellung der B-Komponente werden etwa 10 bis 20 Gewichtsprozent eines der obengenannten aromatischen Amine mit etwa 10 bis 25 Gewichtsprozent eines zweiten aromatischen Amins in einen heizbaren Mischbehälter eingewogen, bei 80 bis 90⁰C aufgeschmolzen und unter Rühren auf etwa 6O⁰C

abgekühlt Anschließend werden etwa 30 bis 70 Gewichtsprozent des lösungsmittelhaltigen Epoxidharzes zu der Mischung unter Rühren zugegeben. Etwa 1 bis 5 Gewichtsprozent Monoäthylamin-Bortrifluoridkatalysator, gelösi in etwa 5 bis 25 Gewichtsprozent Methylglykolacetat, bei 50 bis 60° C, wird unter Rühren zu der Mischung des Epoxidharzes und der Amine nach Aufheizen auf 130°C zugegeben. Hierbei findet eine Vorvernetzung statt, die sich in einem Anstieg der Viskosität äußert. Die B-Komponente ist ein mit Aminen vorvernetztes Epoxidharz, in dem die Bestandteile homogen zu einer einzigen Komponente vereinigt sind. Sie darf während einer Lagerung bis zu 6 Monaten bei Raumtemperatur nur geringes oder gar keine physikalischen Änderungen erfahren.

Zur Herstellung der Überzugsmasse werden die Komponenten A und B in dem gewünschten Mischungsverhältnis mit einem Rührgerät zu einer homogenen Mischung aufbereitet. Das Verhältnis der A-Komponente zur B-Komponente kann von etwa 100:30 bis 100 :80 schwanken, wobei ein Mischungsverhältnis von 100 :65 bevorzugt wird.

Die erfindungsgemäße Überzugsmasse wird an Hand der nachfolgenden Ausführungsbeispiele näher erläutert.

Ausführungsbeispiel
1. Verfahrensschritt:

Teil A, 1. Formulierung Gewichts

prozent

Epoxidharz aus Epichlorhydrin und Diphenylolpropan mit einem Epoxidwert

zwischen 0,50 und 0,54 81,2

Reaktiver Verdünner, Kresylglycidyläther .. 4,4
Cycloaliphat Epoxid mit einem Epoxidwert

von 130 bis 1,41 4,4

Thixotropiermittel, chemisch reine Kieselsäure 10,0

Insgesamt 100,0

Das reaktive Verdünnungsmittel wird bei Raumtemperatur mit einem geeigneten Mischwerkzeug in das Epoxidharz eingerührt und auf 70⁰C erwärmt Das Thixotropiermittel wird vorsichtig in die warme Harzmischung eingerührt Danach wird die Mischung noch zwei Minuten durchgerührt und anschließend im Vakuum sicher entgast

Die Analyse des Produktes ergibt:

Viskosität, gemessen mit einem Ferranti-Shirley- Rotationsviskosimeter bei 25° C, 40000 —

8000OcP;

spezifisches Gewicht bei 25° C: l,15bis 1,23 g/cm³;

Füllstoff- bzw. Aschegehalt: 9,5 - 10,5%; Epoxidwert (Mole Epoxidgruppen/lOO g Harz):

0,46 bis 0,48.

Die Α-Komponente zeigt thixotropes FlieBverhalien-Da die Viskosität solcher Systeme stark von der Aufbereitung der Mischung, d.h. von den dabei veraraschten Auf- und Abbauprozessen abhängt, variieren die Viskositätswerte stark. Eine Mischung der oben angegebenen Zusammensetzung kann eine Viskosität zwischen 20 000 und 170 000 cP/25°C besitzen. Bei der oben angegebenen Aufbereitung werden bevorzugt Viskositäten im Bereich von 40 000 bis 80 000 cP/25°C erhalten.

Teil A, 2. Formulierung Gewichts-

prozent Epoxidharz aus Epichlorhydrin und Diphenylolpropan mit einem Epoxidwert

zwischen 0.50 und 0,54 50,0

Epoxidharz aus Epichlorhydrin und einem ίο aliphatischen Diol mit einem Epoxidwert

zwischen 0,59 und 0,64 41,5

Reaktiver Verdünner —

Thixotropiermittel, chemisch reine Kieselsäure 8,5

Insgesamt 100,0

Viskosität, gemessen mit einem Ferranti-Shirley-Rotationsviskosimeter bei 25° C: 40 000 bis 80 000 cP; Aschegehalt: 8 bis 9%.

Teil A, 3. Formulierung Gewichts

prozent

Epoxidharz aus Epichlorhydrin und einem aliphatischen Diol mit einem Epoxidwert

zwischen 0,59 und 0,64 34

Epoxid-Novoiakharz mit einem Epoxidwert

zwischen 0,55 und 0,57 49

Reaktiver Verdünner, Kresylglycidyläther .. 8 Thixotropiermittel, chemisch reine Kieselsäure 9

Insgesamt 100

Viskosität gemessen mit einem Ferranti-Shirley-Rotationsviskosimeter bei 25° C: 40 000 bis 80 000 cP; Aschegehalt: 8,5 bis 9,5%.

Die Aufbereitung der 2. und 3. Formulierung erfolgte wie bei der 1. Formulierung angegeben.

2. Verfahrensschritt

Teil B. Gewichtsprozent 45

m-Phenylendiamin 16,2

4,4'-Methylendianüin 10,8

Epoxidharz aus Epichlorhydrin und Diphenylolpropan mit einem mittleren Molekulargewicht von 80 000 :. 54,1

BF3-Monoäthylamin-Addukt 2,7

Methylglykolacetat 16,2

Insgesamt 100,0

Das flüssige, lösungsmittelhaltige Epoxidharz wird den bei etwa 80° C aufgeschmolzenen und auf etwa 60° C wieder abgekühlten Aminen unter Rühren zugegeben. Diese Mischung wird innerhalb von etwa 30 Minuten in

go einem Mischgerät, das mit einem RückfluBkühler

versehen ist, auf 130⁰C hochgeheizt Der BFrMono äthylanün-Härtnngskatalysator wird bei 50 bis 6O⁰C in

Methylglykolacetat gelöst und langsam der 130⁰C

. heißen Mischung zugegeben. Die Gesamtmischung wird unter Rühren 30 Minuten lang auf 130°C gehalten. Während dieser Zeit findet eine Erhöhung der Viskosität statt Das Reaktionsprodukt wird in etwa 30 bis 60 Minuten auf Raumtemperatur abgekühlt

709609/160

Die Analyse des Produktes ergibt:

Viskosität, gemessen mit einem Ferranti-Shirley-Rotationsviskosimeter 24 Stunden nach der Herstellung bei 25⁰C; 1500 bis 7000 cP;
spezifisches Gewicht bei 25° C: 0,97 bis 1,02 g/cm³.

Das Produkt wird in verschließbare Behälter abgefüllt Diese werden bis zur Verwendung vorsichtshalber bei +5°C gelagert. Die Behälter können jedoch auch längere Zeit bei Raumtemperatur gelagert werden, ohne daß dabei eine nachteilige Veränderung des Reaktionsproduktes stattfindet. Wenn die B-Komponente im Kühlschrank gelagert wird, muß diese vor ihrer Verwendung als Härter für die A-Komponente zweckmäßigerweise 1 bis 24 Stunden vorher unter Ausschluß von Luftfeuchtigkeit auf Raumtemperatur gebracht werden.

3. Verfahrensschritt

Eine Mischung der vorstehend beschriebenen Komponenten A und B in einem Mischungsverhältnis von 100 Gewichtsteilen A zu 65 Gewichtsteilen B wird bei Raumtemperatur mit einem geeigneten Rührgerät in etwa 3 Minuten zu einer homogenen Mischung aufbereitet

Die Analyse der homogenen Mischung ergibt:

Viskosität, gemessen mit einem Ferranti-Shirley-Rotationsviskosimeter bei 25° C: 5000 bis 17 00OcP;
Gelierzeit bei 150⁰C: 80 bis 120 Sekunden.

Da mit basischen Härtungsmitteln versetzte Epoxidharze nur eine ganz beschränkte Haltbarkeit aufweisen, ist es vorteilhaft, jeweils nicht mehr als 500 g von der Mischung anzusetzen. Jeder Ansatz wird sofort nach dem Anmischen im Siebdruckverfahren verarbeitet Die Verarbeitung der Überzugsmasse im Siebdruckverfahren soll innerhalb von etwa 90 Minuten (Topfzeit) erfolgen. Die Dicke der im Siebdruckverfahren aufgetragenen Schicht ist so bemessen, daß die Schichtdicke über den Leiterzügen in der Mitte wenigstens 10 μ und die Gesamtschichtdicke ca. 60 — 100 μ beträgt Die beschichteten Schaltkarten werden innerhalb von 30 Minuten nach dem Siebdruck durch eine Vakuumbehandlung entgast Die Vakuumbehandlung wird so durchgeführt, daß danach eine blasenfreie, glatte Lackschicht vorhanden ist und sich kein Lack auf den zu verzinnenden Bereich der Anschlußstellen auf der Schaltkarte befindet Der Oberzug auf den Schaltkarten kann in einer Stunde bis drei Stunden bei Temperaturen zwischen 180⁰C und 100⁰C gehärtet werden.

Zur Illustrierung der vorteilhaften Eigenschaften des erfindungsgemäßen gehärteten Schutzlacks werden eine Reihe von Versuchen durchgeführt Der Schutzlack auf einer oxydierten Kupferoberfläche wird eine Stunde lang bei 170⁰C gehärtet Dabei fließt er nicht mehr als 50 μ von der Siebdruckgrenze aus in den zu verzinnenden Bereich der Anschlußstellen ein. Die Haftung des gehärteten Schützlacks auf der Schaltkarte und auf der oxydierten Knpferobeffläcfae der Leiterzüge wird mittels eines Klebebandtestes geprüft. Bei dieser Behandlung hebt sich der Schutzlack nicht ab. Darüber hinaus wird die Haftung des gehärteten Schutzlacks in einem Schocktest geprüft, bei dem die beschichteten Schaltkarten fünfmal dem nachfolgend aufgeführten Behandlungszyklus ausgesetzt werden. Sie werden 15 Minuten lang in kochendem, destillierten Wasser und anschließend 2 Minuten lang in einem Wasser-Eis-Gemisch von O⁰C gelagert. Es zeigt sich, daß der

ίο Schutzlack äußerst beständig gegenüber dieser Behandlung ist. Die Haftung bleibt auch nach mehrwöchiger Lagerung in einer Atmosphäre von 95% relativer Luftfeuchtigkeit bei 35° C und nach einer Dauerbelastung bei 60° C voll erhalten.

Die thermische Beständigkeit des gehärteten Schutzlacks wird in einem Lötprozeß und in einem Auslötprozeß geprüft. Die beschichteten Schaltkarten werden fünfmal je etwa 10 Sekunden lang einer Lötbadbehandlung bei 300° C und fünfmal je etwa 30 Sekunden lang einer Auslötbehandlung in einem 320⁰C heißen Stickstoffstrom unterworfen. Bei dieser Behandlung wird der gehärtete Schutzlack nicht beschädigt, was ein Beweis für seine ausgezeichnete Hitzebeständigkeit ist Der Überzug besitzt ferner sehr gute elektrische Eigenschaften wie hohe Kriechstromfestigkeit und einen hohen Oberflächenwiderstand. Der gehärtete Schutzlack ist transparent und erscheint blasenfrei bei Betrachtung mit 30facher Vergrößerung unter dem Mikroskop.

Die chemische Beständigkeit des gehärteten Schutzlacks ist hervorragend. Beschichtete Schaltkarten werden nacheinander in nachfolgend aufgeführte Behandlungsbäder gegeben:

Badflüssigkeit

Dauer

Temperatur (⁰C)

10%ige Salzsäure 1 Std. 25

Verzinnungsbad, bestehend 5 Min. 65—70

aus Salzsäure, Zinnchlorid

und Thioharnstoff

Heißes destilliertes Wasser 15 Min. 70

1^2-Trifluortrichloräthan 15 Min. 25
1,1,1-Trichloräthan 15 Min. 25

Alkalische Reinigung 5 Min. 65

Flußmittel auf Abietinsäure- bis 300

basis

Flußmittel auf Glutaminsäure- bis 300

hydrochloridbasis

Es zeigt sich, daß der Schutzlack unter den angegebenen Bedingungen nicht abgehoben und auch von den Badflüssigkeiten nicht unterwandert wird.
Auf Grund der hervorragenden thermischen Bestän-

ss digkeit des gehärteten Schutzlacks, der Verarbeitbarkeit der Überzugsmasse im Siebdruckverfahren and der geringen Neigung zum Ausfließen auf oxydierten Kupferoberflächen während der Härtung und anderer wertvoller Eigenschaften ist der nach dem erfmdungsgemäßen Verfahren hergestellte Oberzug sehr gut als Lötmaske für Kontaktierprozesse und zum Korrosionsschutz von Schaltkarten geeignet

Claims

1-5 20 Patentansprüche:

1. Verfahren zui Herstellung von Oberzügen aus Epoxidharzen, einem Thixotropiermittel, gegebenenfalls einem reaktiven Verdünner und einem Amin-Epoxidharz-Härtersystem, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Epoxidharzzusammensetzung herstellt, indem man

A. 100 Gewichtsteile einer Mischung aus

b) gegebenenfalls 5 bis 20 Gewichtsprozent reaktivem Verdünner und

c) 3 bis 12 Gewichtsprozent hochdispersen Füllstoffen, wobei die Gesamtmischung einen Epoxidwert zwischen 0,46 und 0,50 und eine Viskosität von mindestens 20 000 cP/25°C besitzt