DE2305272A1 - Verfahren zum umschliessen von gegenstaenden mit einem unloeslichen, unschmelzbaren ueberzug - Google Patents
Verfahren zum umschliessen von gegenstaenden mit einem unloeslichen, unschmelzbaren ueberzugInfo
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Description
SHELL INTERNATIOHALE BESBARGH MAATSCHAPPIJ B.Y.
Garel van Bylandtlaan 30, Den Haag, Niederlande
betreffend;
"Verfahren zum Umschließen von Gegenständen mit einem unlöslichen, unschmelzbaren Überzug"
Es ist bekannt, Gegenstände, insbesondere elektrische Artikel, mit einem unlöslichen, unschmelzbaren Überzug
zu umschließen, indem man sie in ein Bad aus einem flüssigen "Einkapselungs"-Material eintaucht, das sich zusammensetzt
aus mindestens einem Polyepoxid mit durchschnittlich mehr als einer Epoxygruppe im Molekül, einem Härtungemittel,
das das Polyepoxid bei höherer Temperatur härtet, bei Umgebungstemperatur jedoch kein rasches Aushärten" bewirkt)
und einem thixotrop machenden Mittel; nach Herausnehmen aus dem Bad wird der Gegenstand dann erhitzt, um das
"Einkapselungs"-Material zu härten. Praktisch alle solche Verfahren haben jedoch den Nachteil gemeinsam, daß das noch
nicht gehärtete Einkapselungsmaterial nach dem Herausnehmen
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der Gegenstände bzw. beim Erhitzen durchsackt oder Tropfen bildet.
Dieser bisher für unvermeidlich gehaltene Nachteil wird
durch das erfindungsgemäße Verfahren dadurch überwunden, daß sich um den eingehüllten Gegenstand herum nach Herausnehmen
aus dem Bad eine starke Membran bildet, die das Überzugsmaterial beim Erhitzen abstützt.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Umschließung von Gegenständen mit einem unlöslichen, unschmelzbaren Überzug,
bei welchem der Gegenstand in ein Bad aus flüssigem Umschließungsmaterial eingetaucht wird, das sich zusammensetzt
aus mindestens einem Polyepoxid mit durchschnittlich mehr als einer Epoxygruppe je Molekül, einem Härtemittel,
das das Polyepoxid bei höherer Temperatur härtet, jedoch bei Umgebungstemperatur kein rasches Aushärten bewirkt,
und einem thixotrop machenden Mittel, worauf er aus dem Bad entnommen und zwecks Härtens des Umschließungsmaterials
erwärmt wird, ist dadurch gekennzeichnet, daß man den aus dem ersten Bad entnommenen Gegenstand vor dem
Erhitzen in ein zweites Bad aus einem flüssigen, membranbildenden Material einbringt, welchletzteres
sich zusammensetzt aus mindestens einem Polyepoxid mit durchschnittlich mehr als einer Epoxygruppe je Molekül,
einem ein rasches Härten des Polyepoxide bei Umgebungstemperatur bewirkendem Härtemittel und einem flüchtigen
Lösungsmittel, worauf man den Gegenstand aus dem Bad entnimmt und das membranbildende Material an der
Außenfläche des Überzuges ohne Anwendung von Wärme aushärten läßt und zum Schluß den mit der starken Membran
umschlossenen Gegenstand derart erwärmt, daß die Itmsii-
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schicht aus Umschließungsmaterial zu einem unlöslichen,
unschmelzbaren Überzug ausgehärtet wird.
Die für das flüssige Umschließungsmaterial zu verwendenden Polyepoxide sind diejenigen Verbindungen, die im Durchschnitt
in ihrem Molekül mehr als eine Epoxygruppe, d.h. eine Gruppe der Struktur:
enthalten. Die durchschnittliche Anzahl an Epoxygruppen im
Molekül erhält man, wenn man das mittlere Molekulargewicht des Polyepoxides durch das Epoxidäquivalentgewicht
teilt. Die Polyepoxide können gesättigt oder ungesättigt, aliphatisch, cycloaliphatisch, aromatisch oder
heterocyclisch sein, und können gegebenenfalls Subst&ienten
tragen, die die Reaktion nicht stören, wie Halogenatome, Hydroxylgruppen oder Ätherreste | sie können im übrigen
monomer oder polymer sein.
Bevorzugte Polyepoxide sind die Glycidyläther von mehrwertigen Phenolen, wie Diphenylolalkanen, z.B. von Diphenylolpropan,
Diphenyloläthan und Diphenylolmethan? Diphenylolsulfon, Hydrochinon, Resorcin, Dihydroxydiphenyl, Dihydroxynaphthalinen
und anderen mehrwertigen Phenolen, wie Novolaken und Resolen, wie sie bei der Kondensation von
Phenol und formaldehyd erhalten werden.
Glycidyläther von mehrwertigen Phenolen können auf die verschiedenste Weise hergestellt werden, z.B. durch Umsetzen des
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mehrwertigen Phenols mit Epichlorhydrin in Anwesenheit einer Base, wie Natrium- oder Kaliumhydroxid. Wichtige
Polyepoxidverbindungen sind die Glycidyläther von
2,2-Bis- (4—hydroxyphenyl )propan. Das Molekulargewicht
und ebenso der Erweichungspunkt und die Viskosität hängen im allgemeinen ab vom Verhältnis von Epichlorhydrin zu
2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl.)propan. Wenn das Epichlorhydrin
im großen Überschuß vorhanden ist, z.B. 10 Moleküle Epichlorhydrin je Molekül 2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)propan>>,
so besteht das Reaktionsprodukt zum größeren Heil aus einem Glycidyläther von niedrigem Molekulargewicht. Die
Polyäther können gegebenenfalls kleine Anteile an Stoffen enthalten, die einen endständigen Glycidylrest
in hydratisierter Form aufweisen. Bevorzugt sind insbesondere Glycidylpolyäther von 2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)propan
mit einem Molekulargewicht zwischen 340 und 4 000, vorzugsweise zwischen 340 und 500.
Andere geeignete Polyepoxyverbindungen sind Poly(epoxyalkyl)-äther
von aliphatischen Polyhydroxyverbindungen, wie Äthylenglykol, Glyzerin und Trimethylolpropan;
Poly(epoxyalkyl)ester von Polycarbonsäuren, wie die Diglycidylester
von Phthalsäure, Tetrahydrophthalsäure, Hexahydrophthalsäure,
!Terephthalsäure und Adipinsäure und die Polyglycidyl-ester von polymerisieren ungesättigten Fettsäuren,
z.B. der Diglycidylester von dimerisierter Linolensäure, oder epoxidierte Ester von ungesättigten Säuren, wie ·
epoxidiertes Leinöl oder Soyabohnenöl; epoxidierte Diene, wie Diepoxybutan, epoxidiertes Vinylcyclohexen und epoxidierte
cyclische Diolefine; Di-(epoxyalkyl)äther, worin zwei Epoxyalkylgruppen über nur ein Sauerstoffatom verbunden sind,
wie Diglycidyläther; sowie Polyepoxyverbindungen, die man er-
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hält durch Epoxidation von Cyclohexenderivaten, wie
(3,4—Epoxy-ö-methylcyclohexyl )methyl-3,4— epoxy-6-methylcyclohexancarboxylat.
Ist das Polyepoxid bei Umgebungstemperatur in festem Zustand,
so löst man es vorzugsweise in einem geeigneten Lösungsmittel, wie Methyläthylketon, Xylol, Methylisobutylketon
oder "Qxitol"-Acetat ("Oxitol" ist eingetragenes
Warenzeichen).
Geeignete Härtemittel, welche das Polyepoxid bei höherer Temperatur härten, jedoch bei Umgebungstemperatur kein
rasches Aushärten bewirken und deshalb in dem flüssigen Umschließungsmaterial verwendet werden können, sind u.a.
die Anhydride von Polycarbonsäuren, die primären aromatischen Diamine, gewisse tertiäre aliphatisch^ Amine
und Bf^-Aminkomplexe, die bei höherer Temperatur dissoziieren,
sowie Dicyandiamid, wobei die PolycarbonsäureaBhydride und
gewisse BF^-Aminkomplexe bevorzugt sind, insbesondere
diejenigen, die bei Umgebungstemperatur innerhalb 10 Stunden und vorzugsweise innerhalb 24· Stunden keinerlei Härtungswirkung auf das Polyepoxid ausüben.
Als Polycarbonsäureanhydride eignen sich besonders die Anhydride von mindestens zweibasischen Carbonsäuren. Sie
können gesättigt, ungesättigt, aliphatisch, cycloaliphatisch, aromatisch oder heterocyclisch sein und 1, 2, 3 oder
mehr Anhydridgruppen aufweisen. Beispiele für derartige Anhydride sind u.a. Phthalsäureanhydrid, Di-, Tetra- und
Hexahydrophthalsäureanhydrid, Methyl-di-, -tetra- und -hexahydrophthalsäureanhydrid,
3,4,5,6,7,7-Hexachor-3 s 6-endomethylen-1,2-tetrahydrophthalsäureanhydrid
(Ohiorensäureanhydrid), Bernsteinsäureanhydrid, Maleinsäureanhydrid, Chlorbernstein-
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säureanhydrid, Nonochlormaleinsäureanhydrid, Octadecylbernsteinsäureanhydrid,
Dodecylbernsteinsäureanhydrid, Dodecenylbernsteinsäureanhydrid, Dioctylbernsteinsäureanhydrid,
Nonadecadienylbernsteinsäureanhydrid, Addukte von Maleinsäureanhydrid mit mehrfach, ungesättigten Verbindungen,
wie Methylcyclopentadien (sog. "Nadicmethylanhydrid";
"Kadie" ist eingetragenes Warenzeichen), Trimellitsäureanhydrid,
Pyromellitsäureanhydrid, Adipinsäureanhydrid, Azelainsäureanhydrid, Sebacinsäureanhydrid und
Gemisch aus obigen. Man kann auch Anhydride verwenden, die außerdem im Molekül andere Gruppen aufweisen, z.B.
Teilester von Glykolert oder Glyzerin und Trimellitsäureanhydrid. Vorzugsweise enthält das Umschließungsmaterial
zwischen 0,7 und 1,2 Mol Polycarbonsäureanhydrid je
Epoxyäquivalent.
Geeignete aromatische primäre Diamine sind "z.B. m-Phenolendiamin,
4,4-Methylendianilin und Diaminodiphenylsulfon.
Geeignete tertiäre Amine sind u.a. Dimethylaminoäthanol,
Triäthylendiamin und Vinylpyridine.
Geeignete BF^-Aminkomplexe, die bei höherer Temperatur
dissoziieren und eine Bartewirkung ausüben, sind u.a. BJ^-Monoäthylamin- und BlP^-Benzylamin-Komplexe.
Das flüssige Umschließungsmaterial kann ein oder mehrere der oben erwähnten Härtemittel aufweisen, und
kann außerdem einen Beschleuniger, z.B. ein tertiäres Amin, wie Benzyldimethylamin oder Tris(dimethylaminomethyl)-phenol
enthalten.
Als thixotrop machende Mittel zur Verwendung in dem erfin-
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dungsgeißäßen Umschließungsmaterial eignen sich u.a.
durcii Vernebeln in den Mikrozustand überführte Kieselsäure 9 Asbestflocken, Methyldioctadecylammoniumbentonit,
blättrige Metallpulver, Metallseifenpulver und spezielle hydratisierte Magnesiumaluminiumsilikate. Besonders geeignet
sind die unter den geschützten Handelsbezeichnungen "Aerosil" und "Santocel" erhältlichen thixotropen
Mittel.
Vorzugsweise sind in dem Umschließungsmaterial auf je 100 Gew.-Teile Polyepoxid 2 bis 12 Gew.-Teile thixotropes
Mittel vorhanden.
Das Bad aus flüssigem Umschließungsmaterial kann auch andere Zusätze, wie Pigmente und Füllstoffe enthalten.
Der zu umhüllende Gegenstand wird in das vorzugsweise bei Raumtemperatur gehaltene Bad vorzugsweise 30 bis 120 see
eingetaucht und sehr langsam herausgenommen. Vor dem Eintauchen kann der Gegenstand gegebenenfalls erwärmt
werden, z.B. auf 100 bis 200°0.
Nach dem Herausnehmen aus dem Bad wird üun. erfindungsgemäß
an der Außenseite des Gegenstandes eine feste Membran
ausgebildet, ohne daß hierzu Wärme angewandt wurde. Unter einer festen Membran ist dabei eine solche zu verstehen,
die aufgrund ihrer Festigkeit jedes Durchsacken oder Abtropfen von den Gegenstand umschließendem Material
verhindert, wenn dieser in der Endstufe des Verfahrens erhitzt wird.
Die feste Membran wird in der zweiten Stufe dadurch gebildet,
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daß man den aus den Umhüllungsbad entnommenen Gegenstand
in ein Bad aus flüssigem, eine Membran bildendem Material eintaucht, das im folgenden einfach als Membransubstanz
bezeichnet wird und mindestens ein Polyepoxid, ein Härtemittel, welches das Polyepoxid bei Baumtemperatur rasch
härtet und ein flüssiges Lösungs- oder Verdünnungsmittel
umfaßt, worauf der Gegenstand aus dem Bad herausgenommen wird und man die Membransubstanz, die sich an der
Außenseite des Gegenstandes angesetzt hat, ohne Anwendung von Wärme aushärten läßt.
Die für die Membransubstanz geeigneten Polyepoxide sind die gleichen wie die oben für die Umhüllung beschriebenen,
wobei cycloaliphatische Polyepoxide bevorzugt sind.
Als Härtemittel kann die Membransubstanz primäre oder sekundäre aliphatische Amine, Polyamidharze und gewisse
BF-,-Aminkomplexe enthalten, die dem Fachmann als
bei Umgebungstemperatur wirksam bekannt sind; BF^-Aminkomplexe sind bevorzugt. Der Mengenanteil beträgt 1 bis
10 Gew.-Teile Härtemittel auf 100 Gew.-Teile Polyepoxid.
Das Härtemittel muß das Polyepoxid bei Raumtemperatur rasch
härten. Vorzugsweise sollte das Aushärten innerhalb 6 Stunden, möglichst schon innerhalb 2 Stunden, beendet
sein.
Geeignete primäre aliphatische Amine sind z.B. aliphatische Polyamine, wie Polymethylendiamin*, Polyätherdiamine,
Diäthylentriamin, Iminobispropylamin, Bis-(hexamethylen)-triamin,
Triäthylentetramin, Tetraäthylenpentamin, Pentaäthylenhexamin,
Dimethylaminopropylamin und Aminoäthyläthanolamin sowie modifizierte Amine, wie Aminaddukte mit Mono- und Di-
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epoxiden, z.B. ß-Hydroxyalkylamine, wie N-(2-Hydroxypropyl)-äthylendiamin
und α-Hydroxyalkylamine, wie N-Hydroxyäthyldiäthylentriamin.
Geeignete sekundäre aliphatisch^ Amine sind z.B. Diäthanolamin,
Äthyl- und Methyläthanolamin, Dimethylamin, Diäthylamin,
Methyläthylamin und Methyl-n-propylamin.
Unter den Polyamidharzen eignen siah z.B. diejenigen,
die aus dimerisierter Linolensäure und Äthylendiamin oder
Diäthylentriamin stanaaen.
Als flüobtige Lösungsmitbel für die Membransubstanz eignen sich
u.a. Methyläthylketon und vorzugsweise Aceton. Die flüchtigen
Lösungsmittel, insbesondere die erwähnten Ketone, steigern die Haltbarkeit der Membransubstanz vor der Verwendung
wesentlich. Ihre Anteilsmenge beträgt 100 bis 500 Gew.-Teile je 100 Gew.-Teile Polyepoxid.
Nachdem der Gegenstand aus dem die Membransubstanz enthaltenden Bad herausgenommen worden ist und nach Verdampfen
des Lösungsmittels, bewirkt das Härtemittel bei Raumtemperatur ein Aushärten des Polyepoxides zu einer festen
Membran an der Außenfläche des Gegenstandes.
Sie Membran könnte auch aus einem Gemisch gebildet werden,
bei welchem das flüchtige Lösungsmittel weggelassen ist, jedoch ist ein derartiges Gemisch nur während verhältnismäßig
kurzer Zeit verwendbar. Andererseite kann die feste Membran auch so gebildet werden, daß man den aus dem ersten
Bad entnommenen Gegenstand einfach in ein anderes Bad eintaucht, das neben gegebenenfalls einem flüchtigen Lösungs-
- 10 -
ORIG^AL INSPECTED
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- ίο -
mittel, lediglich, ein Härtemittel enthält, welches die
Fähigkeit hat, das in dem flüssigen Umschließungsmaterial
vorhandene Polyepoxid bei Raumtemperatur zu härten. Man nimmt den Gegenstand dann aus dem Bad heraus und
läßt die Membran bei Umgebungstemperatur aushärten. Nach Herausnehmen aus dem Bad bildet sich dann "bei Normaltemperatür
durch Einwirkung des Härtemittels eine Schutzhaut an der Oberfläche des Überzuges.
Schließlich wird dann in allen Fällen in der Endstufe der von der festen Membran umschlossene Gegenstand derart
erhitzt, daß das darunter liegende Umschlieiiungsmaterial
ausgehärtet wird. Hierzu sind Temperaturen zwischen 50 und 2000C geeignet.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist insbesondere geeignet zum Einkapseln von elektrischen Teilen, wie.Kondensatoren
und.Widerständen.
Beim folgenden Beispiel, das die Erfindung näher erläutert, sind: Polyepoxid A ein Polyglycidyläther von 2,2-Bis-(4-hydroxyphenyl)propan
mit einem Epoxyäquivalentgewicht von 182 bis 194 und eine Viskosität von 100 bis 150 Poise bei
25 Cj Polyepoxid B ein alicyclisches Diepoxyearboxylat
mit einem Epoxyäquivalentgewicht von 133 bis 143 und einer Viskosität von 6 bis 8 Pise bei 200C (verfügbar
unter der geschützten Handelsbezeichnung "Epikote" 171).
Unter "Anohor" 1171 (geschützte Handelsbezeichnung) ist ein BP^-Aminkomplex zu verstehen, der ein Polyepoxid
bei Umgebungstemperatur härtet; Hersteller Anchor Chemicals Ltd., Großbritannien.
- 11 ORIGINAL INSFZCTED
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Ein auf 15O°C vorerhitzter Kondensator wurde eingetaucht
in ein erstes Bad aus Umsehließungsmaterial, das wie folgt zusammengesetzt war:
Gew.-Teile Polyepoxid A 100
Vermischtes Polycarbonsäureanhydrid-Hartemittel
(isomerisiertes Methyltetrahydrophthalsäureanhydrid) 80
Benzyldimethylamin 1
"Aerosil" 9
Pigmentpaste (24,5 Gew.-% Phthalocyanin-Parbstoff
in 75 5 5 Gew--%
Polyepoxid) 12
ITach einer Tauchzeit von 75 see wurde der Kondensator
langsam herausgenommen und in ein zweites Bad folgender Zusammensetzung getaucht:
Gew.^eile
Polyepoxid B 20
"Anchor" 1171 1
Aceton 50
Der Kondensator wurde dann aus dem zweiten Bad herausgenommen und das Aceton verdunstet, worauf sich an der
Außenfläche des beschichteten Teiles eine feste Membran ausbildete.
- 12 -
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Der Kondensator wurde dann auf 100 C erwärmt, tun die
innere Hülle zu härten. Es war hierbei weder ein Durchsacken noch eine Tropfenbildung zu beobachten.
PATENTANSPRÜCHE:
309832/ 1 QQB
Claims (6)
- PATENTANSPRÜCHEVerfahren zum Umschließen von Gegenständen mit einem öslichen, unschmelzbaren Überzug, wobei der Gegenstand in ein Bad aus flüssigem Umschließungsmaterial eingetaucht wird, das einen Gehalt an mindestens einem Polyepoxid mit mehr als einer Epoxygruppe je Molekül, einem Härtemittel, welches das Polyepoxid bei erhöhter Temperatur härtet, jedoch bei Baumtemperatur kein rasches Aushärten bewirkt, und ein thixotrop machendes Mittel aufweist, worauf man den Gegenstand aus dem Bad herausnimmt und ihn derart erwärmt, daß das Umschließungsmaterial gehärtet wird, dadurch gekennzeichnet , daß man den umhüllten Gegenstand vor dem Erhitzen in einer zweiten Stufe in ein zweites Bad aus einem flüssigen, membranbildenden Material eintaucht, das neben einem flüchtigen Lösungsmittel mindestens ein Polyepoxid mit mehr als einer Epoxygruppe je Molekül und ein Härtemittel, das ein rasches Härten des Polyepoxides bei Raumtemperatur bewirkt, enthält, worauf man den Gegenstand dem Bad entnimmt und das membranbildende Material309832/10064tan seiner Außenfläche ohne Anwendung von Wärme aushärten läßt, worauf man zum Schluß den umhüllten Gegenstand mit der darauf gebildeten festen Membran derart erwärmt, daß die Innenschicht aus Umschließungsmaterial zu einem unlöslichen, unschmelzbaren Überzug ausgehärtet wird.
- 2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man in der zweiten Stufe als Polyepoxid ein cycloaliphatisch.es Polyepoxid verwendet.
- 3) Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß man als Härtemittel einen Komplex aus Bortrifluorid und einem Amin verwendet.
- 4-) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet , daß man in der zweiten Stufe das flüchtige Lösungsmittel in einer Menge von 100 bis 500Gew.-Teilen je 100 Gew.-2eile des dabei verwendeten Polyepoxides verwendet.
- 5) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet , daß man in der zweiten Stufe als flüchtiges Lösungsmittel Aceton verwendet.
- 6) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet , daß man in der Endstufe den mit der festen Membran überzogenen Gegenstand auf 50 bis 2000C erwärmt, um die Innenschicht aus Umschließungsmaterial zu härten.309832/1006
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