DE2109471A1

DE2109471A1 - Verfahren zur Herstellung einer härtbaren Epoxidharz-Überzugsmasse

Info

Publication number: DE2109471A1
Application number: DE19712109471
Authority: DE
Inventors: Kurt 7418 Metzingen; End Ludger 7031 Dabersheim; Plöderl Franz 7252 Weil der Stadt; Wilke Gerhard DipL-Phys. Frasch Peter 7031 Böblingen. P Berkemer
Original assignee: IBM Deutschland GmbH
Current assignee: IBM Deutschland GmbH
Priority date: 1971-03-01
Filing date: 1971-03-01
Publication date: 1972-09-28
Also published as: DE2109471B2; GB1330625A; CA943683A; IT944338B; FR2128320B1; FR2128320A1; JPS5035527B1

Description

Böblingen, 17. Februar 1971 kd-fr

Amtliches Aktenzeichen: Neuanmeldung

Aktenzeichen der Anmelderin: Docket GE 970 013; GE 870 018

Verfahren zur Herstellung einer härtbaren Epoxidharz-Überzugsmassse

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer härtbaren Epoxidharz-Überzugsmasse, insbesondere zur Beschichtung von Schaltkarten und Mittel zur Durchfuhrung dieses Verfahrens .

In der Speicherfertigung werden elektronische Bauteile auf Schaltkarten zu Funktionseinheiten zusammengefaßt. Als Trägermaterialien für Schaltkarten werden im allgemeinen mit Glasseidengewebe verstärkte Epoxidharzlaminate verwendet, in die mittels Preßvorgängen eine oder mehrere Kupferfolien eingebaut sind. Für jede Schaltebene wird die auflaminierte Kupferfolie durch Ätzprozesse auf das geforderte Leiterzugbild reduziert. Die Bestückung der Schaltkarte mit elektronischen Bauteilen erfolgt nach dem Flußmittelauftrag und Vorwärmen der Karten mittels einer Lötbadwelle. Anschließend werden die Schaltkarten in verschiedenen Bädern von Lötflußmittelrückständen gereinigt. Damit bei den genannten Prozeßschritten die Baumaterialien der Schaltkarte nicht angegriffen werden, wird jede Schaltkarte mit einer Schutzschicht überzogen, die als Lötmaske für Kontaktierprozesse dienen und geg*en Korrosion schützen soll. Ein wirtschaftliches Beschichtungsverfahren, bei dem die lötbaren Anschlußstellen frei von Schutzlack bleiben ist das Siebdruckverfahren.

Bisher wurde zur Beschichtung ein Schutzlack auf Polyurethanbasis verwendet, der bei kurzzeitiger thermischer Beanspruchung bis etwa 25O ⁰C stabil ist u<* d.e L S**.;^ «temperatur je nach Lami-

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nataufbau der Karte zwischen 250 und 270 °C liegt, wird die Karte selbst auf etwa 22O bis 235 ⁰C erwärmt, d.h. bis knapp an die Grenze, bei der die Schutzlacke auf Polyurethanbasis sich zu zersetzen beginnen.

Bei mit hochwertigen Komponenten bestückten Schaltkarten, beispielsweise bei Speicherkarten müssen einzelne defekte Bauteile ausgetauscht werden können. Diese Karten besitzen eine hohe LeiterZugdichte und damit einen hohen Kupfergehalt. Wegen der mit dem hohen Kupfergehalt verbundenen Wärmeverluste muß das Auslöten defekter Bauteile bei höheren Temperaturen als bisher erfolgen. Als Wärmequelle wird z.B. ein bis zu 35O C heißer Stickstoffstrom verwendet, der mehrere Hinuten lang auf bestimmte Lötstellen der Schaltkarte einwirkt. Diesen Temperaturen halten die bisher verwendeten Schutzlacke auf Polyurethanbasis nicht stand.

Zweck der Erfindung ist deshalb ein Verfahren zur Herstellung einer härtbaren Epoxidharz-Überzugsmasse zur Beschichtung von Schaltkarten. Gehärtete überzüge aus der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten überzugsmasse müssen wesentlich verbesserte thermische Eigenschaften besitzen, und die Epoxidharz-Überzugsmasse muß in Siebdruckverfahren verarbeitet werden können. Bei dieser Art der Beschichtung werden die Leiterzüge, die selbst bis zu 50 u hoch sein können, hervorragend abgedeckt. Auch wird ein Abriß des Schutzlacks hinter den Leiterzügen beim Auftragen mittels einer Rakel vermieden. Darüber hinaus dürfen die transparenten überzüge während des Aushärtens nicht mehr als 5O u von der Siebdruckgrenze aus in die zu verzinnenden Bereiche der Anschlußstellen auf den Schältkarten einfließen.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung einer härtbaren Epoxidharz-Überzugsmasse ist dadurch gekennzeichnet, daß man eine Epoxidharzzusammensetzung herstellt, indem man

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Docket GE 970 013; GE 870 O18

100 Gewichtsteile einer Mischung aus

a) 70 bis 95 Gewichtsprozent eines oder mehrerer Epoxidharze mit einem Epoxidwert zwischen 0,50 und 0,64

b) gegebenenfalls 5 bis 20 Gewichtsprozent reaktivem Verdünner und

c) 3 bis 12 Gewichtsprozent hochdispersen Füllstoffen, wobei die Gesamtmischung einen Epoxidwert zwischen 0,46 und 0,50 und eine Viskosität von mindestens 20 000 cP/25 °C, vorzugsweise zwischen 40 0OO und 80 000 cP/25 °C, besitzt

B 30 bis 80 Gewichtsteilen einer vorvernetzten Mischung aus

a) 20 bis 45 Gewichtsprozent eines Gemisches aromatischer Amine,

b) 30 bis 7O Gewichtsprozent Epoxidharz aus Epichlorhydrin und Oiphenylolpropan mit einem mittleren Molekulargewicht von mindestens 20 000

c) 1 bis 5 Gewichtsprozent eines Bortrifluoridamin-Katalysators, gelöst in 5 bis 25 Gewichtsprozent eines flüchtigen Lösungsmittels

zur Umsetzung bringt.

Die Erfindung betrifft auch die Mittel zur Herstellung der härtbaren Epoxidharz-Überzugsmasse nach dem Verfahren der Erfindung.

Die Überzugsmassen der Erfindung sind auf Zweikomponentenbasis aufgebaut und bestehen aus einer A- und einer B-Komponente.

Als Grundmaterial für die Α-Komponente ist eine Mischung aus einem oder mehreren lösungsmittelfreien Epoxidharzen geeignet, die eine Vielzahl von vicinalen Epoxidgruppen, vorzugsweise etwa zwei und mindestens eine Hydroxylgruppe pro Molekül besitzen. Die Harze werden erhalten durch Kondensation von Epichlorhydrin mit einer Polyhydroxyverbindung. Brauchbare Harze können gemäß be-

Docket GE 970 O13; GE 870 018 -

kannten Arbeitsweisen hergestellt werden, wie sie beispielsweise in den USA-Patentschriften 2 592 560 und 2 694 694 beschrieben sind.

Bevorzugte Epoxidkondensate sind durch die allgemeine Formel:

Op OH-i 0

C^-CH-CH-J-O-R-O-CH₀-CH-Ch₀-OH-R-O-CH₀-CH-CH₀

charakterisiert, worin η eine Zahl mit einem Wert von mindestens 1, vorzugsweise von 1,8 und die Gruppe--0-R-0- als Diphenylolpropan oder aliphatisches Diol abzüglich der Wasserstoffatome der Hydroxylgruppen identifiziert ist. Aus Lee und Neville, "Handbook of Epoxy Resins", 1967, Seite 2-2 sind solche Epoxidharze bekannt. Außer den genannten Harzen sind auch Epoxidnovolakharze geeignet.

Gießharz F der Firma Ciba aus Epichlorhydrin und Diphenylolpropan mit einem Epoxidwert zwischen 0,50 und 0,54 und einer Viskosität von 80OO bis 150OO cP/25 ⁰C,

Epikote 162 der Firma Shell aus Epichlorhydrin und einem aliphatischen Diol mit einem Epoxidwert zwischen 0,59 und 0,64 und einer Viskosität von 700 bis 1000 cP/25 ⁰C,

D.E.N. 438 der Firma Dow Chemical Co., ein Epoxid-Novolakharz mit einem Epoxidwert zwischen 0,55 und 0,57 und einer Viskosität von 35 000 bis 90 000 cP/52 ° sind typische, brauchbare, im Handel erhältliche Epoxidharze. Unter Epoxidwert werden die Mole Epoxidgruppen pro 100 g Harz verstanden (Lee und Neville, Handbook of Epoxy Resins, Seite 4-14).

Zu der Mischung aus einem oder mehreren Epoxidharzen wird gegebenenfalls zur Herabsetzung der Verarbeitungsviskosität mono-

Docket ge 970 on, ge 870 O₁₈ 209840/0870

BAD ORIGINAL

funktionelles reaktives Verdünnungsmittel für Epoxidharze zugesetzt. Zu den typischen, geeigneten reaktiven Verdünnern, die bei der erfindungsgemäßen Epoxidharz-Überzugsmasse verwendet werden können, gehören Glycidyläther der allgemeinen Formel:

0
R-O-CH₉-CH CH₀,

worin R beispielsweise ein Butyl-, ein Phenyl-, oder ein Kresylrest ist und cycloaliphatische Epoxide.

Handelsübliche, monofunktionelle reaktive Verdünner dieser Art sind beschrieben in Lee und Neville, "Handbook of Epoxy Resins", 1967, Seite 13-10. Araldit DY 021, DY 022, DY 023 der Firma Ciba sind im Handel erhältliche reaktive Verdünner, die den oben angegebenen Formeln entsprechen. Araldit DY 032 der Firma Ciba ist ein cycloaliphatisches Epoxid mit einem Epoxidwert von 1,30 bis 1,41. Die genannten reaktiven Verdünner besitzen eine Viskosität von etwa 5 bis 30 cP/25 ⁰C.

Zur Einstellung bestimmter rheologischer Eigenschaften und zur Verbesserung der physikalischen Eigenschaften wird ein hochdisperser inerter Füllstoff als Thixotropiermittel in das Harzgemisch eingerührt. Brauchbare Füllstoffe für transparente Überzugsmassen sind chemisch reine Kieselsäure, beispielsweise "Aerosil 200" der Firma Degussa, Aluminiumoxid oder Montmorillonitderivate, die unter dem Handelsname Bentone bei der Firma Titan GmbH erhältlich sind. Diese Füllstoffe besitzen einen mittleren Teilchendur chnesser von etwa 0,1 u. Für Forraul ierungen, die zum Aufdrucken von Identifikationsmerkmalen dienen, sind auch Pigmente wie z.B. Titanweiß geeignet.

Zur Herstellung der Α-Komponente werden bei Zimmertemperatur in einem geeigneten Mischwerkzeug etwa 5 bis 20 Gewichtsprozent eines oder mehrerer reaktiver Verdünnungsmittel, der oben angegebenen Zusammensetzung in etwa 7O bis 95 Gewichtsprozent der Ilarzmischung eingerührt, oder, v/enn kein Verdünner verwendet

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Docket Gt; 97C) 013; GE 370 018

BAD OAtGtNAL

wird, mehrere Harze gemischt. Anschließend werden etwa 3 bis 12 Gewichtsprozent eines der oben angegebenen Füllstoffe eingerührt.

Als Grundmaterial für die B-Komponente ist ein lösungsmittelhaltiges Epoxidharz aus Epichlorhydrin und Diphenylolpropan geeignet. Es besitzt ein mittleres Molekulargewicht von mindestens 20 000. Besonders geeignet ist ein Epoxidharz mit einem mittleren Molekulargewicht von etwa 80 000. Der Hydroxylwert dieses Festharzes liegt bei ungefähr 0,35. Eine Lösung dieses Harzes in einem geeigneten, flüchtigen Lösungsmittel, wie Methyläthylketon oder Äthylglykolacetat mit einem Peststoffgehalt von ungefähr 30 bis 40 % besitzt einen Hydroxylwert zwischen 0,11 und 0,14. Epikote OL 53 L-32 der Firma Shell aus Epichlorhydrin und Diphenylolpropan ist ein im Handel erhältliches Harz, das die genannten Eigenschaften besitzt.

Zur Vorvernetsung des Epoxidharz-Grandmaterials für die B-Komponente werden basische Härtungsraittel, vorzugsweise ein eutektisches Geraisch aromatischer Amine verwendet« Aus Lee und Neville, "Handbook of Epoxy Resins", 1967, Seite 8-1 sind solche aromatischen Amine bekannt. Phenylendiamine, beispielsweise m-Phenylendiamin und Diphenyldiamine, beispielsweise 4,4'-Methylendianilin und Diaminodiphenylsulfon sind besonders geeignet.

Als Härtungskatalysator kommen Addukte eines Amins mit einer Lewissäure in Frage. Bas hierzu verwendete Amin kann ein primäres s sekundäres oder tertiäres Amin sein. Das Addukt von Monoäthylamin mit Eortrifluorid ist ein sehr geeigneter Härter. Die Verwendung solcher Härtungskatalysatoren ist allgemein bekannt»

Zur Herstellung der B-Komponente werden etwa 10 bis 20 Gewicht·= prosent eines der obengenannten aromatischen Amine mit etwa 10 bis 25 Gewichtsprozent eines aweiten aromatischen Amins in einen heizbaren Mischbehälter eingewogen, bei CO bis 9O C aufgeschmolzen und unter Rühren auf etwa 60 C abgekühlt. Anschließend werden etwa 3O bis 70 Gewichtsprozent des lösungsmittelhaltigen

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Docket GE 97O Ol3; GE "87O Ol8

BAD ORtGtNAC

Epoxidharzes zu der Mischung unter Rühren zugegeben. Etwa 1 bis 5 Gewichtsprozent Monoäthylamin-Bortrifluoridkatalysator, gelöst in etwa 5 bis 25 Gewichtsprozent Methylglykolacetat bei 50 bis 60 C, wird unter Rühren zu der Mischung des Epoxidharzes und der Amine nach Aufheizen auf 130 C zugegeben. Hierbei findet eine Vorvernetzung statt, die sich in einem Anstieg der Viskosität äußert. Die B-Komponente ist ein mit Aminen vorvernetztes Epoxidharz, in dem die Bestandteile homogen zu einer einzigen Komponente vereinigt sind. Sie darf während einer Lagerung bis zu 6 Monaten bei Raumtemperatur nur geringe oder gar keine physikalischen Änderungen erfahren.

Zur Herstellung der überzugsmasse werden die Komponenten A und B in dem gewünschten Mischungsverhältnis mit einem Rührgerät zu einer homogenen Mischung aufbereitet. Das Verhältnis der A-Komponente zur B-Komponente kann von etwa 1OO : 30 bis 100 : 80 schwanken, wobei ein Mischungsverhältnis von 100 : 65 bevorzugt wird.

Die erfindungsgemäße Überzugsmasse wird anhand der nachfolgenden Ausführungsbeispiele näher erläutert.

Ausführungsbeispiel

1. Verfahrensschritt:

Teil A 1. Formulierung Gewichtsprozent

Epoxidharz, Gießharz F der Firma Ciba 81,2

Reaktiver Verdünner, Araldit DY 023

der Firma Ciba 4,4

Araldit DY 032 der Firma Ciba 4,4

Thixotropiermittel, Aerosil 2OO
der Firma Degussa

insgesamt 100 Docket m 97O O13; GE 87O O18 ^{2 09 8} * ° ^{/Ö 87} °

Das reaktive Verdünnungsmittel wird bei Raumtemperatur mit einem geeigneten Mischwerkzeug in das Epoxidharz eingerührt und auf 70 ⁰C erwärmt. Das Thixotropiermittel Aerosil 200 wird vorsichtig in die warme Harzmischung eingerührt. Danach wird die Mischung noch zwei Minuten durchgerührt und anschließend im Vakuummischer entgast.

Die Analyse des Produktes ergibt:

Viskosität, gemessen mit einem Ferranti Shirley-Rotationsviskosimeter bei 25 ⁰C: 40 000 - 80 0OO cP;
spezifisches Gewicht bei 25 ⁰C: 1,15 bis 1,23 g/cm ; Füllstoff- bzw. Aschegehalt: 9,5 - 10,5 %; Epoxidwert (Mole Epoxidgruppen/100 g Harz) 0,46 bis 0,48. Die Α-Komponente zeigt thixotropes Fließverhalten. Da die Viskosität solcher Systeme stark von der Aufbereitung der Mischung, d.h. von den dabei verursachten Auf- und Abbauprozessen abhängt, variieren die Viskositätswerte stark. Eine Mischung der oben angegebenen Zusammensetzung kann eine Viskosität zwischen 20 OOO und 170 000 cP/25 ⁰C besitzen. Bei der oben angegebenen Aufbereitung werden bevorzugt Viskositäten im Bereich von 40 000 bis 80 000 cP/25 ⁰C erhalten.

Teil A 2. Formulierung Gewichtsprozent Epoxidharz, Gießharz F der Firma Ciba 50

Epoxidharz, Epikote 162 der Firma Shell 41,5

Reaktiver Verdünner

Thixotropiermittel, Aerosil 200

der Firma Degussa 8,5

insgesamt 100

Viskosität, gemessen mit einem Ferranti-Shirley-Rotationsviskosimeter bei 25 ⁰C: 40 000 bis 80 000 cP;
Aschegehalt: 8 bis 9 %

Docket GE 970 013; GE 870 018 20 9 840/08 70

Teil Λ

3. Formulierung

Epoxidharz, Epikote 162 der Firma Shell

Epoxid-Novolakharz D.E.N. der Firma Dow Chemical Co.

Reaktiver Verdünner, Araldit DY der Firma Ciba

Thixotropiermittel, Aerosil der Firma Degussa

Gewichtsprozent 34

49
8

insgesamt

100

Viskosität, gemessen mit einem Ferranti-Shirley-Rotationsviskosi meter bei 25 ⁰C: 40 000 bis 80 000 cP; Aschegehalt: 8,5 bis 9,5 %

Die Aufbereitung der 2. und 3. Formulierung erfolgt wie bei der

1. Formulierung angegeben.

2. Verfahrensschritt:

Teil B

m-Phenylendiamin der Firma Farbwerke Hoechst

4,4·-Methylendianilin der Firma Badische Anilin- und Sodafabriken

Gewichtsprozent 16,2

10,8

Epoxidharz Epikote OL 53 L-32 der Firma Shell

BFj-Monoäthylamin-Addukt der Firma Ciba

Methylglykolacetat der Firma Farbwerke Hoechst 54,1

2,7

16,2

insgesamt 100

Docket GE 970 013; GE 87_O 018 20-9 840/0870

- ίο -

Das flüssige, lösungsmittelhaltige Epoxidharz wird den bei etwa 80 C aufgeschmolzenen und auf etwa 60 C wieder abgekühlten Aminen unter Rühren zugegeben. Diese Mischung wird innerhalb von etwa 30 Minuten in einem Mischgerät, das mit einem Rückflußkühler versehen ist, auf 130 °c hochgeheizt. Der BF^Monoäthylamin-Härtungskatalysator wird bei 50 bis 60 ⁰C in Methylglykolacetat gelöst und langsam der 130 ⁰C heißen Mischung zugegeben. Die Gesamtmischung wird unter Rühren 30 Minuten lang auf 130 °c gehalten. Während dieser Zeit findet eine Erhöhung der Viskosität statt. Das Reaktionsprodukt wird in etwa 30 bis 60 Minuten auf Raumtemperatur abgekühlt.

Die Analyse des Produktes ergibt:

Viskosität, gemessen mit einem Ferranti-Shirley-Rotationsviskosi-

L5( 3

meter 24 Stunden nach der Herstellung bei 25 ⁰C: 1500 bis 7000 cP; spezifisches Gewicht bei 25 C: 0,97 bis 1,02 g/cnf

Das Produkt wird in verschließbare Behälter abgefüllt. Diese werden bis zur Verwendung vorsichtshalber bei +5 C gelagert. Die Behälter können jedoch auch längere Zeit bei Raumtemperatur gelagert werden, ohne daß dabei eine nachteilige Veränderung des Reaktionsproduktes stattfindet. Wenn die B-Komponente im Kühlschrank gelagert wird, muß diese vor ihrer Verwendung als Härter für die Α-Komponente zweckmäßigerweise 1 bis 24 Stunden vorher unter Ausschluß von Luftfeuchtigkeit auf Raumtemperatur gebracht werden.

3. Verfahrensschritt:

Eine Mischung der vorstehend beschriebenen Komponenten A und B in einem Mischungsverhältnis von 1OO Gewichtsteilen A zu 65 Gewichtsteilen B wird bei Raumtemperatur mit einem geeigneten Rührgerät in etwa 3 Minuten zu einer homogenen Mischung aufbereitet.

Docket GE 970 013; GE 870 018 2 09840/0870

Die Analyse der homogenen Mischung ergibt: Viskosität, gemessen mit einem Ferranti-Shirley-Rotationsviskosi-

meter bei 25 ⁰C: 5000 bis 17000 cP;

Gelierzeit bei 150 °C: 80 bis 120 Sekunden.

Da mit basischen Härtungsmitteln versetzte Epoxidharze nur eine ganz beschränkte Haltbarkeit aufweisen, ist es vorteilhaft, jeweils nicht mehr als 500 g von der Mischung anzusetzen. Jeder Ansatz wird sofort nach dem Anmischen im Siebdruckverfahren verarbeitet. Die Verarbeitung der überzugsmasse im Siebdruckverfahren soll innerhalb von etwa 90 Minuten (Topfzeit) erfolgen. Die Dicke der im Siebdruckverfahren aufgetragenen Schicht ist so bemessen, d daß die Schichtdicke über den Leiterzügen in der Mitte wenigstens 10 u und die Gesamtschichtdicke ca. 60 - 100 u beträgt. Die beschichteten Schaltkarten werden innerhalb von 30 Minuten nach dem Siebdruck durch eine Vakuumbehandlung entgast. Die Vakuumbehandlung wird so durchgeführt, daß danach eine blasenfreie, glatte Lackschicht vorhanden ist und sich kein Lack auf dem zu verzinnenden Bereich der Anschlussteilen auf der Schaltkarte befindet. Der überzug auf den Schaltkarten kann in einer Stunde bis drei Stunden bei Temperaturen zwischen 180 ⁰C und 100 ⁰C gehärtet werden.

Zur Illustrierung der vorteilhaften Eigenschaften des erfindungsgemäßen gehärteten Schutzlacks werden eine Reihe von Versuchen durchgeführt. Der Schutzlack auf einer oxydierten Kupferober- % fläche wird eine Stunde lang bei 170 ⁰C gehärtet. Dabei fließt er nicht mehr als 50 u von der Siebdruckgrenze aus in den zu verzinnenden Bereich der Anschlußstellen ein. Die Haftung des gehärteten Schutzlackes auf der Schaltkarte und auf der oxydierten Kupferoberfläche der Leiterzüge wird mittels eines Klebebandtestes geprüft. Bei dieser Behandlung hebt sich der Schutzlack nicht ab. Darüber hinaus wird die Haftung des gehärteten Schutzlacks in einem Schocktest geprüft, bei dem die beschichteten Schaltkarten fünfmal dem nachfolgend aufgeführten Behandlungszyklus ausgesetzt werden. Sie werden 15 Minuten lang in kochendem, destillierten Wasser und anschließend 2 Minuten lang

0 °C gelagert, 209840/0870

in einem Wasser/Eis-Gemisch von 0 °C gelagert. Es zeigt sich,

Docket GE 970 013; GE 870 018

daß der Schutzlack äußerst beständig gegenüber dieser Behandlung ist. Die Haftung bleibt auch nach mehrwöchiger Lagerung in einer Atmosphäre von 95 % relativer Luftfeuchtigkeit bei 35 C und nach einer Dauerbelastung bei 60 °c voll erhalten.

Die thermische Beständigkeit des gehärteten Schutzlacks wird in einem Lötprozeß und in einem Auslötprozeß geprüft. Die beschichteten Schaltkarten werden fünfmal je etwa 10 Sekunden lang einer Lötbadbehandlung bei 300 °C und fünfmal je etwa 30 Sekunden lang einer Auslötbehandlung in einem 320 °C heißen Stickstoffstrom unterworfen. Bei dieser Behandlung wird der gehärtete Schutzlack nicht beschädigt, was ein Beweis für seine ausgezeichnete Hitzebeständigkeit ist. Der überzug besitzt ferner sehr gute elektrische Eigenschaften wie hohe Kriechstromfestigkeit und einen hohen Oberflächenwiderstand. Der gehärtete Schutzlack ist transparent und erscheint blasenfrei bei Betrachtung mit 3Ofacher Vergrößerung unter dem Mikroskop.

Die chemische Beständigkeit des gehärteten Schutzlacks ist hervorragend. Beschichtete Schaltkarten werden nacheinander in nachfolgend aufgeführte Behandlungsbäder gegeben:

Docket GE 970 013; GE 870 018 209840/0870

Badflüssigkeit

10 %ige Salzsäure

- 13 Dauer
1 Stunde

Temperatur

25 ⁰C

Verzinnungsbad, bestehend aus Salzsäure, Zinnchlorid und Thioharnstoff

heißes destilliertes Wasser

1,2,2-Trifluortrichloräthan, Handelsnamen Freon TF der Firma Du Pont

1,1,1-Trichloräthan Handelsnamen Chlorothene d. Firma Dow Chemical Co.

Alkalische Reinigung

Flußmittel auf Äbietinsäurebasis

Flußmittel auf Glutaminsäurehydrochloridbasis

5 Minuten

15 Minuten

65 - 70

70 ⁰C

25 ⁰C

15	Minuten	bis	25	°C
5	Minuten	bis	65	°C
		300	°C
		300	°C

Es zeigt sich, daß der Schutzlack unter den angegebenen Bedingungen nicht abgehoben und auch von den Badflüssigkeiten nicht unterwandert wird.

Aufgrund der hervorragenden, thermischen Beständigkeit des gehärteten Söhutzlacks, der Verarbeitbarkeit der überzugsmasse im Siebdruckverfahren und der geringen Neigung zum Ausfließen auf oxydierten Kupferoberflächen während der Härtung und anderer wertvoller Eigenschaften ist die nach dem erfindungsgemäßen Ferfahren hergestellte überzugsmasse sehr gut als Lötmaske für Kontaktierprozesse und zum Korrosionsschutz von Schaltkarten c^signet.

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Claims

- 14 PATENTANSPRÜCHE

1. Verfahren zur Herstellung einer härtbaren Epoxidharzüberzugsmasse, insbesondere zur Beschichtung von Schaltkarten, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Epoxidharzzusammensetzung herstellt, indem man

A 100 Gewichtsteile einer Mischung aus

a) 70 bis 95 Gewichtsprozent eines oder mehrerer Epoxidharze mit einem Epoxidwert zwischen 0,50 und 0,64,

b) gegebenenfalls 5 bis 20 Gewichtsprozent reaktivem Verdünner und

c) 3 bis 12 Gewichtsprozent hochdispersen Füllstoffen, wobei die Gesamtmischung einen Epoxidwert zwischen 0,46 und 0,50 und eine Viskosität von mindestens 2O 000 cP/25 C, vorzugsweise zwischen 40 000 und 80 000 cP/25 ⁰C, besitzt

mit

B 30 bis 80 Gewichtsteilen einer vorvernetzten Mischung aus

a) 20 bis 45 Gewichtsprozent eines Gemisches aromatischer Amine,

b) 30 bis 70 Gewichtsprozent Epoxidharz aus Epichlorhydrin und Diphenylolpropan mit einem mittleren Molekulargewicht von mindestens 20 0OO

c) 1 bis 5 Gewichtsprozent eines Bortrifluoridasnin-Katalysators, gelöst in 5 bis 25 Gewichtsprozent eines flüchtigen Lösungsmittels

zur ömsetziaag bringt _σ

ο Mittel zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurdfe gekennzeichnet r daß öle Mischung A

a) 70 bis 95 Gewichtsprozent eines oder mehrer Epoxidharze mit einem EposdLdwart zwiscL^a Q_a5Q und 0,54_r

b) gegebenenfalls 5 bis 20 Gewichtsprozent r^-aktiven Verdünner,

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- 15 c) 3 bis 12 Gewichtsprozent hochdisperse Füllstoffe

enthält und die Gesamtmischung einen Epoxidwert zwischen 0,46 und 0,50 und eine Viskosität von mindestens 20 000 cP/25 ⁰C, vorzugsweise zwischen 40 000 und 80 000 cP/25 °C, besitzt.

3. Mittel nach Anspruch 2 zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung A

a) 70 bis 95 Gewichtsprozent eines oder mehrerer Epoxidharze aus Epichlorhydrin und Diphenylolpropan oder aliphatischen! Polyol und/oder einen Epoxid-Novolak mit einem Epoxidwert zwischen 0,50 und O,64, jti

b) gegebenenfalls 5 bis 20 Gewichtsprozent eines Glycidyläthers der allgemeinen Formel

R-O-CH₂-CH CH₂ ,

worin R ein Butyl- Phenyl- oder Kresylrest ist und eines cycloaliphatischen Epoxids mit einem Epoxidwert von 1,30 bis 1,41 und einer Viskosität von 25 cP/25 ⁰C und

c) 3 bis 12 Gewichtsprozent Kieselsäure oder Aluminiumoxid oder ein Motmorillonitderivat mit einem mittleren Teilchendurchmesser von etwa 0,1 u

enthält.

4. Mittel nach Anspruch 2 und Anspruch 3 zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung A

a) 81,2 Gewichtsprozent Epoxidharz aus Epichlorhydrin und Diphenylolpropan mit einem Epoxidwert zwischen 0,50 und 0,54 und einer Viskosität von 8000 bis 15 000 cP/25 ⁰C,

b) 4,4 Gewichtsprozent Glycidylather der Formel

)-CH₂-CH CH₂,

4,4 Gewichtsprozent cycloaliphatisches Epoxid mit einem

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Docket GE 970 013? GE 870 018

Epoxidwert von 1,30 bis 1,41 und einer Viskosität von 25 cP/25 °C

c) 10 Gewichtsprozent Kieselsäure mit einem Teilchendurchmesser von etwa 0,1 u

enthält.

5. Mittel zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die vorvernetzte Mischung B

a) 20 bis 45 Gewichtsprozent eines Gemisches aromatischer Amine,

b) 30 bis 70 Gewichtsprozent Epoxidharz aus Epichlorhydrin und einer PoIyhydroxyverbindung mit einem mittleren Molekulargewicht von mindestens 20 000 und

c) 1 bis 5 Gewichtsprozent eines Bortrifluoridamin-katalysators, gelöst in 5 bis 25 Gewichtsprozent eines flüchtigen Lösungsmittels

enthält.

6. Mittel nach Anspruch 5 zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die vorvernetzte Mischung B

a) 16,2 Gewichtsprozent m-Phenylendiamin und 10,8 Gewichtsprozent 4,4'-Methylendianilin,

b) 54,1 Gewichtsprozent Epoxidharz aus Epichlorhydrin und" Diphenylolpropan mit einem mittleren Molekulargewicht von 80 0OO

c) 2,7 Gewichtsprozent Bortrifluorid-Monoäthylaminkatalysator, gelöst in 16,2 Gewichtsprozent Methylglykolacetat

enthält.

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