DE2105681A1

DE2105681A1 - Verfahren zur Herstellung von wäßrigen Fasersuspensionen

Info

Publication number: DE2105681A1
Application number: DE19712105681
Authority: DE
Inventors: Peter Dr.; Schön Nikolaus Dr.; 5090 Leverkusen Hoffmann
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1971-02-08
Filing date: 1971-02-08
Publication date: 1972-08-17
Also published as: BE779049A; FI51831B; NO132732C; FR2124574B1; NL7201578A; DE2105681B2; JPS5842319B1; NO132732B; DE2105681C3; CA970115A; CH171372A4; FI51831C; CH555920A; FR2124574A1; SE381066B; LU64746A1; CH555920B

Description

FARBENFABRIKEN BAYER AG

LEVERKU S EN-Biyewerk Patent-Abteilung

Wr/Wk

6. FEB. 1971

Verfahren zur Herstellung von wäßrigen Fasersuspensionen

Die Erfindung betrifft ideal dispergierte Fasersuspensionen, die auf Papiermaschinen zu textlien Vliesen verarbeitet werden können.

Es ist bekannt, daß die Verarbeitung langer Fasern auf Papiermaschinen zu Flächengebilden mit Schwierigkeiten verbunden ist, die darin begründet sind, daß die Fasern in zum Teil dichten Bündeln oder lockeren Büscheln auf dem Sieb abgelegt werden, wobei ein ungleichmäßiges und wenig textiles Flächengebilde entsteht. So lehrt z. B. die Deutsche Offenlegungsschrift 1 635 689, daß sich bei einer Verarbeitung von Fasermischungen auf einer Papiermaschine die Verwendung von Fasern verbietet, die langer als 12 mm sind. Andererseits weisen jedoch gerade solche Vliese, welche aus längeren Fasern hergestellt werden,' besonders wertvolle Eigenschaften auf. - J

Der Grund weshalb bislang die Herstellung·von Vliesen mit wertvollen textlien Eigenschaften auf der Papiermaschine unter Verwendung längerer Fasern nicht möglich war, liegt in erster Linie in der Tatsache .begründet, daß die Faserbündel von Oberflächenkräften sowie durch Verklebung der Faserpräpa-

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ration und der oligomeren Bestandteile der Faser zusammengehalten werden und selbst durch extrem hohe Verdünnung (0,01 %) der Fasersuspension nicht aufgelöst werden können.

Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß man Fasersuspensionen ideal dispergieren, d. h. vollständig in Einzelfasern auflösen kann, wenn die Fasern unter Verwendung bestimmter Polymerer als Suspendierhilfsmittel suspendiert werden, welche sowohl hydrophile als auch hydrophobe Segmente aufweisen. Gegebenenfalls auftretende Verklebungen oder Verschweißungen der Faserbündel können ohne Schwierigkeit aufgelöst werden, wenn man die mit dem erfindungsgemäßen Hilfsstoff behandelten Fasern bei sehr hoher Faserkonzentration (1 - 5 %) mit einem Propeller-Rührer oder in einem Pulper oder in einem Holländer (mit hochgestellten Messern) aufschlägt. Dabei ist außerordentlich überraschend, daß lange und dünne Fasern (etwa 28 mm / 3,3 dtex) selbst bei 5 %iger Faserkonzentration nicht verspinnen, da es nämlich eine bekannte Tatsache ist, daß derartige Fasern in Wasser schon bei Konzentrationen von 0,5 % und insbesondere beim Aufschlagen im Pulper oder Holländer vollständig verspinnen.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung von auf der Papiermaschine zu Vliesen verarbeitbaren Fasersuspensionen durch Suspendierung von synthetischen oder natürlichen Fasern in Wasser unter Mitverwendung eines die Suspendierung fördernden Hilfsstoffes, dadurch gekennzeichnet, daß als Hilfsstoff eine höhermolekulare organische Verbindung mit Segmentstruktur eingesetzt wird, welche 75 - 99 Gew.-% hydrophile Polyglykoläthersegmente und 25-1 Gew.-% hydrophobe Segmente aufweist.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind weiterhin die nach diesem Verfahren zugänglichen Fasersuspensionen.

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Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist schließlich auch die Verwendung der nach diesem Verfahren zugänglichen Fasersuspensionen zur Herstellung von Faservliesen auf der Papiermaschine .

Bei den beim erfindungsgemäßen Verfahren als Suspendierhilfsmittel einzusetzenden Substanzen handelt es sich um höhermolekulare Verbindungen, welche 1-25, vorzugsweise 2-10 Gew.-% an hydrophoben Segmenten und 75 - 99, vorzugsweise 90 - 98 Gew.-% an hydrophilen PolyätherSegmenten aufweisen. Das Molekulargewicht der beim erfindungsgemäßen Verfahren einzusetzenden Hilfsmittel kann in weiten Granzen schwanken und liegt im allgemeinen zwischen 2000 und 100 000, vorzugsweise 5000 - 50 000.

Unter hydrophilen PolyätherSegmenten sind insbesondere Polyäthylenäthersegmente zu verstehen. Diese PolyäthylenglykolätherSegmente können jedoch auch geringe Mengen an schwach hydrophoben Gruppierungen enthalten. Derartige in den hydrophilen Polyglykoläthersegmenten mögliche schwach hydrophobe Gruppierungen sind z. B. Propylenoxideinheiten, Butylenoxideinheiten und dergleichen, die beispielsweise auf dem Wege der Copolymerisation von'Äthylenoxid mit höheren Alkylenoxiden eingebaut werden. Der Anteil an Äthylenoxid in diesen gemischten Polyglykoläthern muß jedoch mindestens so bemessen sein, daß der Polyäther wasserlöslich ist.

Unter hydrophoben Segmenten sind beliebige die Hydrophobie I der beim erfindungsgemäßen Verfahren einzusetzenden Hilfsstoffe erhöhende Atomgruppierungen zu verstehen, insbesondere Gruppierungen, welche aus mindestens 3, vorzugsweise mindestens 6 Kohlenstoffatomen bestehen. Die hydrophoben Segmente können endständig sowie als Zwischenglieder in den erfindungsgemäß zu verwendenden Segmentmolekülen eingebaut sein. Außer reinen bzw. substituierten Kohlenwasserstoffresten

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kommen auch folysilozanreste in Betracht,

Typische Beispiele für derartige hydrophobe Gruppierungen sind:

1.) Gegebenenfalls ungesättigte C,-C^g-Alkylreste wie n-Propyl, n-Hexyl-, Decyl-, Stearyl- oder Oleyl-Reste.

2.) C^-C₁g-Alkylenreste wie Trimethylen, Hexamethylen-, Decamethylen- oder Okdecamethylen-Reste und. entsprechende isomere Reste wie z. B. 1,2-Propylen-Reste.

3.) Cg-C_1Q-Aryl-Reste wie Phenyl-, Phenylalkyl-, Alkylphenyl-, Naphthyl-Reste.

4.) Entsprechende Cg-C-.g-Phenylenreste wie Phenylen-, Diphenylenälken- oder Naphthylenreste.

5.) Reste, die neben den obengenannten Kohlenwasserstoffsegmenten Estergruppierungen aufweisen, wie z. B. -O-CÖ-X-CO-O- (X = C₆-C₁Q-Alkylen oder Arylen).

6.) Reste, welche neben den obengenannten Kohlenwasserstoff-Segmenten Urethangruppierungen aufweisen, wie z. B. -O-CO-NH-X-NH-CO-O- (X = Cg-C₁g-Alkylen oder Arylen).

7.) Reste, welche neben* den obengenannten Kohlenwasserstoffsegmenten Heteroatome, insbesondere Aminostickstoff, Schwefel, Silizium oder Äthersauerstoff aufweisen, wie z. B. -Y-X-Y-

~Alkyl"

-Si-O-4-Si- ; Y = -NH-, -0-,

(X = Alkylen, Phenylen oder

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Alkyl

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Die unter 1.) bis 7.) beispielhaft aufgeführten hydrophoben Gruppierungen können selbstverständlich auch indifferente Substituenten wie z. B. Halogenatome, Alkyl- bzw. Arylreste usw. tragen.

In den beim erfindungsgemäßen Verfahren einzusetzenden Hilfsstoffen sind beliebige Kombinationen der hydrophoben Gruppen im gleichen Molekül denkbar.

Für das erfindungsgemäße Verfahren sind bereits Hilf sstoffe geeignet, welche aus einem hydrophoben und einem hydrophilen Block bestehen, bevorzugt sind jedoch Verbindungen mit mehreren alternierend angeordneten hydrophoben und hydrophilen Segmenten, insbesondere solche, welche endständig mindestens ein hydrophobes Segment aufweisen.

Typische Beispiele für die beim erfindungsgemäße-n Verfahren einzusetzenden Hilfsstoffe sind Verbindungen der nachstehenden Formeln (i) bis (VI):

OO
A₁-O- [(CH₂-CH₂-O)_n-O-C-B-C-O 4-j (CH₂-CH₂-O)_n,-A₂

(D

0 0
A₁-O-1_ (CH₂-CH₂-O)_n-O-C-NH-B-NH-C-O-^-^ (CH₂-CH₂-O")^ A₂ '

(II)

(in)

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_r G C 6- ο ρ

^Α3Τ~ ^C"^NH~^B"^NH~^C "° ( CH₂CH₂O ) H- C -NH-B-NH-C-A^

(IV)

-O)₅- (B-0)_m-(CH₂-CH₂-0)_n,-H

._χ-Κ ^CH₂-CH₂-O)_n-(B-O)_1n-(CH₂-CH₂-O)_n,-H

(VI).

In diesen Formeln können ζ. B. stehen:

A^ bzw. A₂ für ¥asserstoff, aliphatische oder aromatische Kohlenwasserstoffreste, aliphatische oder aromatische AcyIreste, Alkylaminocarbonylreste oder Arylaminocarbonylreste;

A-, bzw. A^ für NH₂, Hydroxyl (wobei gegebenenfalls Kohlendioxidabspaltung eintreten kann), Reste der Formel RO-, RNH-, R-CO-O-, R₂N oder R(OCH₂CH₂)_n~0-, in denen R ein gegebenenfalls substituierter aromatischer oder aliphatischer Rest sein kann; :

Ae für eine Alkyl- oder Arylgruppe;

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B für eine Alkylen- oder Arylengruppe; η bzw. n¹ für ganze Zahlen von mindestens 5 vorzugsweise 25 bis 500;

m für eine ganze Zahl von 0 bis 10 und χ für 1 oder 2.

Es ist für die Eignung der durch die Formeln (I) bis (VI) beispielhaft angeführten Hilfsstoffe für das erfindungsgemäße Verfahren nicht von entscheidender Bedeutung, ob die Reste A^ bis Ag und/oder der Rest B den wesentlichen hydrophoben Bestandteil des Moleküls ausmachen, obwohl Verbindungen mit endständigen hydrophoben Gruppen als bevorzugt zu betrachten sind. Wesentlich ist jedoch, daß das Molekül 1-25 Gew.-% an hydrophoben Segmenten der oben definierten Art enthält, So können z. B. die Reste A,. bis Ag niedere, zur Hydrophobie kaum beitragende Alkylreste wie Äthyl- oder Butylreste und der Rest B einen stark hydrophoben Rest, beispielsweise einen Decamethylenrest darstellen. Andererseits kann z; B. bei m = 0 der Rest B ganz entfallen, so daß dann zumindest jeweils einer der Reste A^ bis Ag einen stark hydrophoben Rest darstellen muß.

Die Herstellung der beim erfindungsgemäßen Verfahren einzusetzenden Hilfsmittel gelingt nach bekannten Methoden der präparativen organischen Chemie. Die folgenden Herstellungswege sind z. B. besonders geeignet:

Umsetzung von Polyglykoläthern mit vorzugsweise 2 endständigen Hydroxylgruppen mit aliphatischen bzw. aromatischen Diisocyanaten und anschließender Anknüpfung von endständigen Alkyl- oder Arylresten, indem man das Molverhältnis von PoIyglykoläther zu Diisocyanat so wählt, daß an den Kettenenden NGO-Gruppen vorliegen, die man mit Alkoholen, primären oder sekundären Aminen, Phenolen oder einwertigen Polyäther-

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alkoholen umsetzt, oder indem man das einige Molverhältnis so wählt, daß endständige Hydroxylgruppen vorliegen, die man mit aliphatischen oder aromatischen Monoisocyanaten oder anderen monofunktionellen mj.t Hydroxylgruppen unter Verknüpfung reagierenden Reagenzen umsetzen kann.

Umsetzung von Polyglykoläthern mit vorzugsweise 2 endständigen Hydroxylgruppen mit aliphatischen bzw. aromatischen Dicarbonsäuren oder deren Estern, Chloriden, u.a.; wobei vorzugsweise an den Kettenenden dieser Umsetzungsprodukte Alkyl- oder Arylreste angeknüpft werden, indem man das Molverhältnis PoIyglykoläther zu Dicarbonsäure bzw. Dicarbonsäurederivate so wählt, daß endständige Hydroxylgruppen vorliegen, die man mit aliphatischen oder aromatischen Monoisocyanaten oder anderen monofunktionellen mit Hydroxylgruppen unter Verknüpfung reagierenden Reagenzien umsetzen kann.; oder indem man das obige Molverhältnis so wählt, daß endständig freie Carboxylgruppen vorliegen, die man mit monofunktionellen Alkoholen oder mit Monoisocyanaten bzw. anderen gegenüber Carboxylgruppen unter Verknüpfung reagierenden monofunktionellen Reagenzien umsetzen kann, bzw. daß z. B. endständige Estergruppen vorliegen, die man mit monofunktionellen Alkoholen urnestern kann.

Umsetzung von einseitig verschlossenen Polyglykoläthern der allgemeinen Formel RO-(CH₂CH₂O)_n-H (n = 5 bis 500), die einen aliphatischen oder aromatischen Rest tragen und die in bekannter Weise aus Alkoholen bzw. Phenolen oder Aminogruppen aufweisenden Verbindungen unter Addition von Äthylenoxid gegebenenfalls im Gemisch mit höheren Alkylenoxiden hergestellt werden können, mit aliphatischen oder aromatischen Diisocyanaten, wobei die einseitig verschlossenen Polygkyloläther auch im Gemisch mit unverschlossenen Polyglykoläthern eingesetzt werden können. Vorzugsweise wählt man hierbei die Molverhältnisse so, daß die Endprodukte Alkyl-

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oder Arylgruppen aufweisen. Anstelle der Diisocyanate können z. B. auch Dicarbonsäuren bzw. Dicarbonsäurederivate eingesetzt werden. Man kann die einseitig verschlossenen Polyglykolether auch beispielsweise mit Monoisocyanaten umsetzen, wobei im Falle der Verwendung von Monoisocyanaten mit hydrophoben Resten und Startermolekülen bei der Herstellung der Polyäther mit ebenfalls hydrophoben Resten Moleküle mit zwei hydrophoben und einem hydrophilen Segment entstehen.

Die zur Herstellung der Hilfsstoffe geeigneten Polyglykoläther welche in den Hilfsstoffen die hydrophilen Segmente darstellen, sind wie bereits dargelegt, vorzugsv/eise Polyäthylenglykole bzw. Copolymerisate aus Mischungen von Äthylenoxid und höheren Alkylenoxiden, die vorzugsweise 2 endständige Hydroxylgruppen aufweisen. Als Startermoleküle zur Polyglykolätherbildung können beliebige, vorzugsweise 2 gegenüber Alkylenoxiden aktive Wasserstoffatome aufweisende Verbindungen, wie z. B. Wasser, Äthylenglykol, Propylenglykol, Amine,usw. eingesetzt werden. Als Startermoleküle kommen andererseits auch hydrophobe Verbindungen in Betracht, wie insbesondere höhere Glykole, wie z. B. Decamethylenglykol, Polytetrahydrofurandiol usw. bzw. Amino- oder Hydroxylgruppen aufweisende Polysiloxane, sowie Phenole usw. Es können jedoch · auch Polyglykoläther mit 3 gegebenenfalls auch 4 Hydroxylgruppen eingesetzt werden, deren Moleküle eine sternförmige Struktur aufweisen, und die z. B. unter Verwendung von 3- bzw. 4-wertigen Alkoholen als Startermolekül erhalten werden. Je nach Art der Startermoleküle können die hydrophilen Polyglykoläthersegmente hydrophobe Gruppen enthalten, welche in ihrer Wirkung den übrigen in den erfindungsgemäß einzusetzenden Hilfsstoffen enthaltenen hydrophoben Segmenten gleichzusetzen sind, d. h. bei der Berechnung des Anteils an hydrophoben Segmenten in den Hilfsstoffen, welcher erfindungsgemäß zwischen 1 und 25 % liegen muß, berücksichtigt werden müssen.

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Bei der Herstellung der beim erfindungsgemäßen Verfahren einzusetzenden Hilfsstoffe können natürlich auch Gemische von verschiedenen Polyglykoläthern eingesetzt werden.

Zur Verschlüsselung endständiger Hydroxylgruppen geeignete Monoisocyanate sind z. B. Phenylisocyanat, Tolylisocyanat, Dodecylisocyanat, Stearylisocyanat, usw.

Zur Verschlüsselung endständig -NCO-Gruppen geeignete Verbindungen sind z. B. Stearylamin, N-Methyl-Stearylamin, Cyclohexylamin, Anilin, Methylanilin, Butylamin, Dodecylamin, Cyclohexanol, Butanol, Äthanol, Decanol, Dodecanol, Stearylalkohol und Nonylphenol, usw.

Geeignete Polycarbonsäuren sind insbesondere Dicarbonsäuren wie Phthalsäure, iso-Phthalsäure, Terephthalsäure, Bernsteinsäure, Glutarsäure, Adipinsäure, Pimelinsäure usw. bzw. deren Derivate wie z. B. Ester niedriger Alkohole.

Zur Verschlüsselung endständiger Hydroxylgruppen geeignete Monocarbonsäuren sind z. B. Essigsäure, Buttersäure, Stearinsäure, Benzoesäure, Naphthalinmonocarbonsäure usw. bzw. deren Ester, Halogenide, Anhydride usw.

Die erfindungsgemäß eingesetzten Substanzen werden nach dem für Umsetzungen von Isocyanaten bzw. Estern oder Carbonsäuren mit Glykolen üblichen Bedingungen durchgeführt, z. B. durch Vermischen gegebenenfalls in Lösung bzw. Zusammenschmelzen oder Erhitzen der Reaktionsteilnehmer z. B. entsprechend der Lehre der Deutschen Offenlegungsschrift 1 495 749.

Nach erfolgter Kettenverlängerung der Polyglykoläther werden gegebenenfalls die Endgruppen eingeführt. Dabei können die monofunkti one Ilen zur Verschlüsselung der Endgruppen dienenden Verbindungen unter Umständen auch bereits dem Ausgangsgemisch in geeigneter Menge zugegeben werden.

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Die Anzahl der Polyglykolätherblöcke im Molekül läßt sich durch die Wahl der Molverhältnisse der Reaktionsteilnehmer einstellen. So entstehen ζ. B. aus einem Mol Diisocyanat bzw. einem Mol Dicarbonsäurenderivat) und zwei Molen PoIyglykoläther überwiegend Moleküle,mit 2 Polyglykoläthersegmenten, aus zwei Molen Diisocyanat bzw. 2 Molen Dicarbonsäure-(derivat)-und 3 Molen Polyglykoläther entstehen vorwiegend Moleküle mit drei Polyglykoläthersegmenten usw.

Anstatt mit Diisocyanaten bzw. Dicarbonsäuren und deren Derivaten können auch mit anderen difunktionellen Verbindungen, die mit Hydroxylgruppen unter Verknüpfung reagieren, hydrophile Segmente verknüpft bzw. hydrophobe Segmente eingebaut werden, d. h. daß beispielsweise auch difunktionelle Epoxide A zur Herstellung der erfindungsgemäß einzusetzenden Substanzen geeignet sind. Im Sinne der vorliegenden Erfindung sind auch verzweigte bzw. sternförmige Moleküle geeignet, die nicht nur durch verzweigte Polyäther sondern auch durch Einsatz von Isocyanaten bzw. Polycarbonsäurederivaten usw. mit 3 oder mehr funktionellen Gruppen erhalten werden können.

Für das erfindungsgemäße Verfahren besonders geeignete Hilfsstoffe sind wie bereits dargelegt, Segmentmoleküle mit hydrophoben Endgruppen. Die Hilfsstoffe sind im allgemeinen wenigstens teilweise löslich, d. h. daß es zur Herstellung von wäßrigen Lösungen oft erforderlich sein kann, die Hilfsstoffe aufzuschmelzen und bei erhöhter Temperatur mit Wasser | zu vermischen bzw. zu dispergieren. Es ist auch möglich, beim erfindungsgemäßen Verfahren Lösungen der Hilfsstoffe in Alkoholen bzw. Alkohol/Wasser-Gemischen bzw. anderen hydrophilen Lösungsmitteln einzusetzen. Falls die Hilfsstoffe beim erfindungsgemäßen Verfahren jedoch nicht in Form von Lösungen eingesetzt werden, sondern auf die Faseroberfläche aufgebracht oder bei der Herstellung der Fasern eingesponnen werden, kann selbstverständlich auf die Mitverwendung derartiger Hilfslösungsmittel verzichtet werden.

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Die "beispielhaft aufgeführten Methoden 2ur Herstellung der "beim erfindungsgemäßen Verfahren einzusetzenden Hilfsstoffe können beliebig variiert und abgewandelt werden, da die. Art der Verknüpfung der hydrophilen und hydrophoben Segmente von völlig untergeordneter Bedeutung ist und lediglich das Verhältnis hydrophiler Segmente zu hydrophoben Segmenten zu beachten ist.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren können glatte, kräuselfähige oder gekräuselte Synthesefasern wie z. B. Polyamidfasern, Polyesterfasern, Polyacrylnitrilfasern, ,PVC-Fasern, Äthylen-Vinyl-Acetat-Copolymer-Fasern, Polypropylenfasern, Polyurethanfasern, Polycarbonatfasern oder Vinyliden-Acrylnitrilfasern eingesetzt werden. Ferner eignen sich Fasern auf Cellulosebasis wie reine Cellulosefasern, Regenerat-Cellulosefasern oder Celluloseacetatfasern.

Für die Herstellung textiler Flächengebilde sind möglichst lange und dünne Fasern erwünscht, da sie dem Vlies hohe Festigkeit und textlien Charakter verleihen. Die Verarbeitung solcher Fasern auf nassem Wege bereitet jedoch umso mehr Schwierigkeiten, d. h. die Homogenisierung der Fasersuspension wird immer schwieriger je länger und dünner die Fasern sind. So sind z. B. dünne, auf der Papiermaschine hergestellte Vliese (Flächengewicht ca. 40 g/m ) aus 22 mm langen Fasern vom Titer 6,7 dtex schon sehr ungleichmäßig aufgebaut; längere Fasern des gleichen Titers liefern nach den Methoden des Standes der Technik bei Verarbeitung ihrer Suspensionen auf der Papiermaschine völlig unbrauchbare Flächengebilde. Durch das erfindungsgemäße Verfahren ist es nun jedoch möglich, Fasern mit wesentlich höherer Länge auf nassem Wege auf der Papiermaschine zu hochwertigen Vliesen zu verarbeiten. So sind z. B. noch aus Fasern der Länge 45 mm bei einem

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l'iter von 6,7 dtex Suspensionen zugänglich, welche ohne Schwierigkeiten auf der Papiermaschine zu Vliesen mit guten textlien Eigenschaften verarbeitet werden können. Bei abnehmenden Titer sinkt naturgemäß auch die Faserlänge, welche die Herstellung von Vliesen mit guten textlien Eigenschaften durch Verarbeitung der erfindungsgemäßen Suspension gestattet. Z. B. können jedoch nach dem erfindungsgemäßen Verfahren aus Fasern des Titers 3,3 dtex und einer Länge von 35 mm, des Titers 1,6 dtex und einer Länge von 28 mm oder des Titers 1,0 dtex und einer Länge von 20 um noch zu Suspensionen verarbeitet werden, welche die Herstellung von Vliesen mit guten textlien Eigenschaften auf der Papiermaschine gestatten.

Ebenso können gekräuselte Fasern, z. B. des Titers 6,7 dtex ^ und der Länge 25 mm bzw. des Titers 3,3 dtex und der Länge ™ 15 mm nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zu Suspensionen verarbeitet werden, welche die Herstellung von Vliesen mit guten textlien Eigenschaften gestatten.

Die beim erfindungsgemäßen Verfahren einzusetzenden höhermolekularen Hilfsstoffe können bei der Herstellung der Fasersuspensionen entweder der wäßrigen Fasersuspension zugesetzt werden oder nach dem Verspinnen auf die Faserfläche aufgebracht oder auch bei der Herstellung der Fasern eingesponnen werden.

Besonders geeignet sind die beiden letztgenannten Verfahrens- | weisen, weil man hierbei mit sehr geringen Hilfsstoffmengen . auskommt und nur geringfügige Verunreinigungen des Maschinenwassers verursacht.

Die Menge des beim erfindungsgemäßen Verfahren einzusetzenden Hilfsstoffes beträgt 0,01 bis 3, vorzugsweise 0,05 bis 1 Öew.-%, bezogen auf das Fasergewicht.

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Das erfindungsgemäße Verfahren kann z. B. so durchgeführt werden, daß man die zu suspendierende Faser mit einer ca. 0,5 96igen Lösung des höhermolekularen Hilfsstoffes in Wasser tränkt,auf einen Wassergehalt von ca. 30 % abpreßt und anschließend nach bekanntem Verfahren schneidet. Die geschnitten Faser wird schließlich in einer Konzentration von beispielsweise 2 Ms 5 % in Wasser eingetragen und dann mit einem Rührer ca. 10 - 15 Minuten verrührt. Die Suspension kann dann nach Verdünnung auf die übliche Faserkonzentration auf der Papiermaschine verarbeitet werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren gestattet die Herstellung von Fasersuspensionen, deren Konzentration in weiten Grenzen schwanken kann. Im allgemeinen liegt die Konzentration der erfindungsgemäßen Suspensionen zwischen 1 bis. 10, vorzugsweise 1-5 Gew.-%. Vor der Verarbeitung von höherkonzentrierten Suspensionen ist demzufolge gegebenenfalls eine Verdünnung auf eine Konzentration erforderlich, wie sie für die Verarbeitung auf der Papiermaschine üblich ist.

Die 'nach dem erfindungsgemäßen Verfahren vorbehandelten Fasern können jedoch bei einem Vielfachen der üblichen Konzentration auf der Papiermaschinen verarbeitet werden, wenn man mit weitgehend enthärtetem Wasser arbeitet und dem Maschinenwasser geringe Mengen eines Alkali- bzw. Ammoniumsalzes polyfunktioneller Säuren wie z. B. Polyacrylsäure,. Polymethacrylsäure, Carboxymethylcellulose, Alginsäure, Maleinsäurecopolymerisate, Polyphosphorsäure usw. zusetzt. Besonders geeignet ist Polyacrylsäure mit einem über 200 000 liegenden Molekulargewicht, welche in Form ihres Alkali- bzw. Ammoniumsalzes schon bei 5-50 ppm ihre volle Wirkung entfaltet.

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Beispiel 1

is

a) Präparation der Faser

400 Gewichtsteile Polyamidfaser (28 mm / 3,3 dtex) werden in 2000 Gewichtsteilen einer 0,5 %igen Lösung eines höhermolekularen Hilfsstoffs,hergestellt aus 2 Mol Polyäthylenglykoläther (MG 6000), 1 Mol eines Gemisches aus 65 % 2,4-Toluylendiisocyanat und 35 % 2,6-Toluylendiisocyanat und 2 Mol Stearylisocyanat gemäß deutscher Offenlegungsschrift 1 495 749.4 suspendiert und nach 5 Minuten von der Lösung abgetrennt, so daß sie noch ca. 25 - 30 % Feuchtigkeit enthält.

b) Suspension und Verarbeitung auf der Papiermaschine

400 Gewichtsteile (Trockengewicht) der präparierten Faser werden in 15.000 Gewichtsteilen Wasser suspendiert undmit einem Propeller-Rührer (800 U/min) 15 Minuten gerührt, anschließend auf eine Faserkonzentration von 0,1 % verdünnt und auf der Papiermaschine zu einem Vlies verarbeitet. Das Vlies (Flächengewicht 40 g/m ) ist gleichmäßig, von hoher Naßfestigkeit und enthält keine Faserbündel.

Beispiel 2

(Vergleich ohne Präparation)

400 Gewichtsteile Polyamidfaser (28 mm / 3>3 dtex) werden in 400.000 Gewichtsteilen Wasser suspendiert (höhere Konzentrationen der "unpräparierten Faser führen leicht zur Ver "spinnung) und auf der Papiermaschine verarbeitet. (Flächengewicht 40 g/m ).

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Das gebildete Vlies ist sehr ungleichmäßig und besteht zu ca. 80 % aus Faserbündeln.

Beispiel 3

(Vergleich mit nicht erfindungsgemäßem Emulgator)

400 Gewichtsteile Polyamidfaser (28 mm / 3,3 dtex) werden zusammen mit 20 Gewichtsteilen eines neutralen Emulgators (hergestellt aus 1 Mol Stearylalkohol und 15 Mol Äthylenoxid) 15 Minuten mit einem Propeller-Rührer in 40.000 Gewichtsteilen Wasser verrührt (höhere Konzentrationen verspinnen), anschließend auf 0,1 % verdünnt und auf der Papiermaschine zu einem Vlies verarbeitet (Flächengewicht 40 g / m )

Das gebildete Vlies ist nur geringfügig gleichmäßiger als das nach Beispiel 2 hergestellte, besteht jedoch noch zu ca. 50 - 60 % aus Faserbündeln.

Beispiel 4

400 Gewichtsteile Polyamidfasern (40 mm / 6,7 dtex) werden wie in Beispiel 1a präpariert und anschließend in 20.000 Gewichtsteilen Wasser 15 Minuten mit einem Propeller-Rührer (800 U/min) verrührt.

Nach dem Verdünnen auf 0,1 % wird die Fasersuspension auf der Papiermaschine verarbeitet. Man erhält ein gleichmäßiges Vlies hoher Naßfestigkeit ohne Faserbündel (Flächengewicht 40 g / m²).

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Beispiel 5

(Vergleich zu 4)

400 Gew.-Teile Polyamidfaser (40 mm /6,7 dtex) werden in 400.000 Gew.-Teilen Wasser 0,1 96) suspendiert und gerührt_o Nach 3-4 Minuten ist das Fasermaterial in der Rührbütte zum Teil versponnen, das nur mit Schwierigkeiten auf dem Sieb der Papiermaschine abgelegt werden kann. Statt eines Vlieses erhält man zahlreiche nebeneinanderliegende Faserklumpen.

Beispiel 6

400 Gew.-Teile" Polyamidfaser (28 mm / 1,6 dtex) werden wie in Beispiel 1a präpariert und anschließend in 20.000 Gew,-Teilen Wasser 15 Minuten mit einem Propeller-Rührer (800 U/min) verrührt. Man verdünnt auf eine Faserkonzentration von₄0,1 % und legt das Fasermaterial auf der Papiermaschine zu einem gleichmäßigen Vlies hoher Naßfestigkeit ohne Faserbündel ab. (Flächengewicht 40 g/m ).

Beispiel 7
(Vergleich zu 6)

400 Gew.-Teile Polyamidfaser (28 mm / 1,6 dtex) werden in 400.000 Gew.-Teilen Wasser (0,1 %) suspendiert und gerührt, Nach 3-4 Minuten ist der größte Teil des Fasermaterials versponnen, und man erhält auf dem Sieb der Papiermaschine eine inhomogene, klumpige Masse.

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Beispiel 8

it

50 Gew.-Teile gekräuselte Polyesterfaser (20 mm / 6,7 dtc:) 100 Gew.-Teile gekräuselte Polyesterfaser (10 mm / 6,7 dtox) 250 Gew.-Teile glatte Polyesterfaser (25 mm / 3,3 dtex) werden wie in Beispiel 1a präpariert und in 20.000 Gew.-Teilen Wasser suspendiert. Die Fasersuspension wird anschließend, in einem Voith-Pulper (1300 U/min) 15 Minuten durchmischt und nach Verdünnen auf 0,1 % auf der Papiermasch: ne verarbeitet. Man erhält ein sehr gleichmäßiges und voluminöses Vließ hoher Naßreißfestigkeit.

Beispiel 9

(Vergleich zu 8)

50 Gew.-Teile gekräuselte Polyesterfaser (20 mm / 6,7 dtex) 100 Gew.-Teile gekräuselte Polyesterfaser (10 mm / 6,7 dtex) 250 Gew.-Teile glatte Polyesterfaser (25 mm / 3,3 dtex) werden in 400.000 Gew.-Teilen Wasser suspendiert und in der Rührbütte verrührt. Schon nach 1-2 Minuten beginnt das Fasermaterial zu verspinnen.

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Claims

Patentansprüche

Verfahren zur Herstellung von auf der Papiermaschine zu Vliesen verarbeitbaren Fasersuspensionen durch Suspendierung von synthetischen oder natürlichen Fasern in Wasser unter Mitverwendung eines die Suspendierung fördernden Hilfsstoffes, dadurch gekennzeichnet, daß als Hilfsstoff eine höhermolekulare organische Verbindung mit Segmentstruktur eingesetzt wird, welche 75 - 99 Gew.-% hydrophile Polyglykolathersegmente und 25-1 Gew.-?f> hydrophobe Segmente aufweist.
2.) Gemäß Anspruch 1 erhältliche Fasersuspensionen»
3.) Verwendung der gemäß Anspruch 1 zugänglichen Fasersuspensionen zur Herstellung von Faservliesen auf der Papiermaschine.

Verwendung gemäß Anspruch 3> dadurch gekennzeichnet, daß em in der Papiermaschine verwendeten Wasser geringe Mengen eines Alkali- bzw. Ammoniumsalzes einer polyfunktionellen Säure zugesetzt wird.

Le A 13 525 - 19 -

20983W0962