DE2065155C3 - N.N-Diäthyl-N'.N'-di-n-butylharnstoff und seine Verwendung - Google Patents

N.N-Diäthyl-N'.N'-di-n-butylharnstoff und seine Verwendung

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Guenter Dr. 6056 Heusenstamm Giesselmann
Gerd Dr. 6454 Grossauheim Schreyer
Wolfgang Dr. 6050 Offenbach Weigert
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Evonik Operations GmbH
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Deutsche Gold und Silber Scheideanstalt
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Description

Die Herstellung des N,N-Diäthyl-N',N'-di-n-butylharnstoffs erfolgt in an sich bekannter Weise nach llllmann, Enzyklopädie der technischen Chemie (1957), Bd. 8, S, 392,fürTetraalkylharnstoffe. N,N-Di-Uthyl-N',N'-di-ri-butylhamstoff hai sich überraschenderweise als besonders geeignetes. Lösungsmittel für die Hydrochinon- wie Chinonkomponente im Anthrachinonverfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxid erwiesen.
Beispiel
1,09 kg Phosgen (11 Mol) werden aus einem Druckgefäß bei —5 bis —10 C in etwa 5 1 Toluol eingeleitet und 2,58 kg Di-n-butylamin (20 Mol) bei der gleichen Temperatur zugetropft. Nach dem Absaugen des Di-n-butylaminhydrochlorids wird das im Filtrat enthaltene Di-n-butylcarbamoylchlorid bei Raumtemperatur mit 1,606 kg Diäthylamin (22 Mol) versetzt. Die Temperatur steigt dabei auf 70 bis 75=C. Nach dem Abkühlen wird das Diäthylaminhydrochlorid abgesaugt und mit 11 Toluol gewaschen. Die vereinigten Filtrate werden 3- bis 5mal mit Wasser gewaschen und dann das Toluol abdestilliert. Der Rückstand wird an einer kleinen Füllkörperkolonne destilliert. Kp.,6: 14PC: Ausbeute: 2,075 kg (91%).
An Stelle der im Überschuß verwendeten Amine, die mit Natronlauge wieder regeneriert werden können, kann auch direkt die entsprechende Menge Alkalihydroxid genommen werden.
Der genannte Harnstoff hat folgende Eigenschaften:
Dichte 0,892
Viskosität 7,322 cP
Kp., 137 bis 138°C
Kp.7"eo 265 bis268°C
Löslichkeit in Wasser <0.1%
Löslichkeit von Wasser im Harnstoff 1,7%
Löslichkeit von 2-Äthylanthrachinon
(20 C) 68 bis 70g/l
in dem reinen Stoff
Löslichkeit von 2-Äthyltetrahydro-
anthrachinon (20c C) 60 bis 63 g/I
in dem reinen Stoff
Löslichkeit von 2-Äthylanthrachinon in
einem Gemisch von 70 Teilen Trimethylbenzol und 30Teilen des Harnstoffs (20rC) 160 bis 165g/l
Löslichkeit von 2-Äthylanthrachinon in
einem Gemisch von 70 Teilen Trimethylbenzol und 30Teilen des Harnstoffs (45'1C) 120 bis 130g/l
Wasserstoffperoxidausbeute 16 bis 17 g/l

Claims (2)

Patentansprüche:
1. N.N-Diäthyl-N'.N'-di-n-butylharnstoff.
2. Verwendung von N,N-Diäthyl-N',N'-di-n-butylharnstoff als Lösungsmittel für die Hydrochinon- bzw. Chinonkomponente im Anthrachionoverfahren zur Herstellung von Wasserstoffperoxid.
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