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'Rotierender Kristallisator' Dm e vorliegende Erfindung bezieht slc.h
auf einen zylinderförmigen, mit Doppelmantel und doppelwandigen Stirnseiten ausgerüsteten,
horizontal um seine Längsachse rotierbar gelagerten Kristallisator.
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Es sind bereits zylinderiörmige Kristallisatoren in horizontaler oder
leicht geneigter Lage bekannt, die um ihre Längsachse rotieren und mit verschiedenen
einbauten versehen sind, wie Kühl- oder Heizrohres Schaber und lose eingelegte Abstreifer.
Temperiert werden die Kristallisatoren durch Eintauchen oder Schwimmen in der Kühlflüssigkeit,
durch Berieseln oder durch Umwälzen der Kühlflüssigkeit durch Doppelmantel oder
Kühlschlangen.
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Bei der Kristallisation, beispielsweise von Dextrose, durch Kühlen
von üborsättigten Lösungen, beispielsweise D-Glucoselösungen, ist es wich-tig, darauf
zu achten, dass die Kühlflächen nicht durch Anbacken von Kristallen verkrusten und
dadurch der Wärmeübergang behindert oder unmöglich gemacht
wird,
Weiter mus, für VC Durchmischung der Füllmasse gesorgt werden, damit ein schneller
Stoffaustausch zwischen Kristallen und Mutterlauge stattfindet, und damit in der
gesamten Füllmasse die gleiche Temperatur herrscht. Ortliche Abkühlung, z.B. in
der Nähe der Kühlflächen, kann zu hohen Übersättigungen und damit zu unerwünschten
;zfontankristallisationen führen. Die Durchmischung muss so orfolgen, dass keine
Kristallzerstörung eintritt0 Die in den deutschen H@tentschriften Nr. 39, 417 un'
lTrO 394 O)EO beschriebenen Krist'allisrtoren hoben den Nachteil, dass die Innenwände
von festgebackenen Kristallen befreit werden müssen, Dazu verwendet man Schaber
oder Abstreifer, die die Kristalle beschädigen oder zerbrechen. Diese Anbakkunden
in Innern des Kristallisators bilden eine Isolierschicht, die das Abfahren der Kristallisationswärme
beeinträchtigt, so dass ein gezielter kühlvorgang nicht möglich ist, Da die obengenannten
Kristallisatoren weder mit Rührern noch mit Mischelementen ausgestattet sind, kann
von einer guten Durchmischung der zu kristallisierenden Masse nicht die Rede sein.
Dies führt zu Temperaturdifferenzen und zu unterschiedlichen tbersättigungeno Daraus
ergibt sich ein unkontrollierbarer Prozessablauf, der sich in Spontankristallisation
oder in ungewöhnlich langen Kristallisationszeiten auswirkt0 Durch die vorliegende
Erfindung; werden die Nachteile der bekannten Kristallisatoren vermieden. Der zylinderförmige,
mit Doppelmantel und doppelwandigen Stirnseiten ausgerüstete, horizontal um seine
Längsache rotierbar gelagerte Kristallisator ist dadurch gekennzeichnet, dass über
seine ganze Lange in einem Abstand von etwa 1/40 bis etwa 1/10 des Xylinder-Innendurchmessers
von der Zylinder-Innenwand doppelwandige Mischelemente fest angeordnet sind, die
zusätzlich zu dem
Doppelmantel und den doppelwandigen Stirnseiten
als Wärmeausta scher ausgelegt sind. Durch wird die zum Wärmeaustausch zur Verfügung
stehende Fläche gegenüber den bekannten Kristallisatoren wesentlich vergrössert.
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Die als Kühl- bzw. Heizflächen ausgebildeten Mischelemente sind an
möglichst wenigen Stellen durch Stege mit der Zylinder-Innenwand fest verbunden,
Dadurch kann die Füllmasse ständig zwischen Zylinderwand und den Mischelementen
hindurchtreten, und es sind keine toten Winkel vorhanden, in denen es zu Kristallablagerungen
kommen kann.
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In der einen Stirnwand des Kristallisators ist ein gekrümmtes Ablaufrolir
so angeordnet, dass der Kristallisator während der Rotation bis zu einem bestimmten
Füllstand, der nicht über etwa 85 bis etwa 95 % des krristallisatorvolumens beträgt,
entleert werden kanne Der Kristallisator darf nur soweit beschickt werden, dass
die Mischelemente während der Rotatisn beim Erreichen ihres höchsten Punktes vollständig
aus der Masse heraustreten können. Dabei wird bei niedriger Drehzahl eine intensive,
aber sehr schonende Durchmischung erzielt. Bein Austritt aus der Lasse befreien
sich die Innenwände und die Mischelemente restlos von der Füllmasse, so dass ein
Anbacken von Kristallen ausgeschlossen ist, Da die Bewegung der Kristallmasse an
den Tempericrflächen am grössten ist, findet ein ausgezeichneter Wärmeaustausch
statt und ein rascher Abbau der Übersättigung.
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Die gute Wärmeabführung begünstigt besonders eine temperaturprogrammierte
Prozessführung und verhindert unbeabsichtigte Spontankristallisationen als Folge
zu hoher örtlicher Übersättigungen. Andererseits ist es möglich mit Hilfe der guten
TemperaturreGelung optimale Übersättigungen einzulialten und damit die Kristallisationezeiten
möglichst
kurz zu halten. Die art und die A ordnung der fest eingebauten
Kühl und Mischelemente verhindern eine mechanische Kristallzerstörung. Die geeignete
Rotationsgeschwindigkeit des Kristallisators ist von seinem Durchmesser abhängig,
sie liegt bei etwa 1 bis etwa 10 Upm.
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Sofern der Kristallisator zur kontinuierlichen Kristallisation verwendet
werden soll, wird der zylinderförmige Doppelmantel durch doppelwandige, als Wärmeaustauscher
ausgelegte Zwischenwände in mehrere Kammern so unterteilt, dnss des Verhältnis von
Länge zu Durclmesser etwa 0,5:1 bis etwa 4:1 beträgt. die Zwischenwände sind mit
Durchflussöffnungen versehen, deren Durchmesser von Kammer zu Kammer in Strömungsrichtung
zunimmt. Die Durchflussöffnunge sind in den Zwischenwänden abwechselnd oberhalb
und unterhalb der Längsachse in einem derartigen Abstand von der Zylinder-Innenwand
angeordnct, dass der Füllstand der einzelnen Kammern etwa 85 bis etwa 95 % @ hres
Volumens beträgt.
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Bei kontinuierlicher Kristallisation kann es zweckmässig sein, die
aus Zylinder, Stirnseite, Hischelementen und Zwischenwänden bestehende Wärmeaustauschfläche
in mehrere Zonen zu unterteilen.
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Weiterhin hat es sich sowohl bei der cha@gonweisen als auch bei der
kontinuierlichen Kristallisation als vorteilhaft erwiesen, die Stirnseiten und Zwischenwände
konkav bzw.
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bikonkav auszubilden, um tote Winkel zu vermeiden.
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In den FiZ. 1 und 2 sind Kristallisatoren gemäss der Erfindung beispielhaft
wiedergegeben.
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Fig. 1 zeigt je eine Längs- und auerschnittsansicht eines Kristallisators
für diskontinuierlichen Betrieb. Der zylinderförmige, mit Doppelmantel und doppelwandigen
Stirnseiten (1) ausgerüstete Kristallisator ist auf Walzen (2) drehbar gelagert
und wird in geeigneter Weise angetrieben.
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In der Nähe der einen Stirnseitebefindet sich ein Nannloch (3), das
zum Beschicken des Kristallisators dient und einen fest verschliessbaren Deckel
(4) aufweist, Zum Entleeren des Kristallisators ist gegenüber dem Wnnloch(3) eine
Öffnung (5) vorgesehen, die mit einem Ventil versehen ist0 Im Innern des FLristallisators
erstrecken sich über seine.
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Gesartlänge, nur an einigen Punkten (6) durch Stege mit der Zylinder-Innenwand
fest verbunden, Mischelemente (7)o Der Abstand zwischen den Mischelementen und der
Zylinder-Innenwand ist so gewählt, dass keine toten Winkel entstehen0 Die Mischelemen-te
sind doppelwandig und können als Wårmeaustauschen dienen, Die für den Wärmeaustausch
benötigte Kühl- oder Heizflüssigkeit wird horizontal und axial bei (8) eingeführt
und tritt auch an der gleichen Stelle wieder aus, An der gegenüberliegenden Stirnseite
(1) ist horizontal axial ein mit Ventil versehenes gekrümmtes Ablaufrohr (9) so
angeordnet, dass der Kristallisator während der Rotation bis zu einem bestimmten
Füllstand, der nicht über etwa 85 bis etwa 95 °/ des Kristallisatorvolumens beträgt,
entleert werden kann.
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Nahe dem Mannloch (3) ist ein tufteinlassventil (10) vorgesehen.
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F-go 2 zeigt eine Längsschnitts- und zwei Querschnittsansichten eines
Kristallisators für kontinuierlichen Betrieb
D e Stirnseiten (1)
des zylinderförmigen, mit Doppelmantel versehenen Kristallisators sind konkav ausgebildet0
Durch bikonkave Zwischenwände(«5) die als Järmeaustauscher ausgelegt sind, ist der
Kristallisator in mehrere Kammern (14) unterteilt, Bei j jeder Kammer beträgt das
Verhältnis von Länge zu Durchmesser etwa 0,5:1 bis etwa 4:10 Die Zwischenwände (15)
sind mit Durchflussöffnungen (19) versehen, die den kontinuierlichen Durchfluss
der Masse durch den Kristallisator ermöglichen. Die Durchflussöffnungen (19) sind
in den Zwischenwänden abwechselnd oberhalb und unterhalb der Längsachse in einem
derartigen Abstand von der Zylinder-Innernraad (18) angeordnet, dass der Füllstand
der einzelnen Kammern etwa 85 bis etwa 95 C/ó ihres Volumens ausmacht Im Innern
jeder Kammer erstrecken sich über die gesamte Länge, nur an einigen Punkten t6)
mit der Zylinder-Innenwand fest verbunden, Mischelemente (7)0 Die Mischelemente
und Zwischenwände sind doppelwandiü ausgelegt.
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Die gesamte Kühl- und Heizfläche des Kristallisators ist in mehrere
Zonen unterteilt. Der Zu- und Auslauf der Kühl- bzw.
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Heizflüssigkeit erfolgt horizontal axial, Die zu kristallisierende
Masse wird an der einen Stirnseite horizontal axial (11) eingeführt und tritt am
anderen Ende (via) des Kristallisators horizontal axial wieder aus. Jede Kammer
ist mit einem luftdicht verschliessbaren Nannloch (3) versehen, Der Kristallisator
ist auf Walzen (2) gelagert und wird auf geeignete Weise angetrieben0 Der vorgeschlagene
Kristallisator hat den Vorteil, dass nicht nur während des Kristallisierens ein
Absetzen und F:estbacken der Kristalle an der Gefässwand, sondern auch eine Kornzerstörung
durch mechanische Einwirkung weitgehend vermieden werden. Durch die Bewegung der
Masse an den
Temperierflächen wird ein guter Wärme austausch und
ein schneller Abbau der Übersättigung bewirkt.
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- P a t e n t a n s p r ü c h e -