DE2057543B2 - Verfahren zur Gewinnung von geringe Mengen radioaktives Yttrium-90 enthaltenden wässrigen Lösungen von hohem Reinheitsgrad - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von geringe Mengen radioaktives Yttrium-90 enthaltenden wässrigen Lösungen von hohem ReinheitsgradInfo
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Description
det werden, wobei das einzige Erfordernis darin besteht,
daß das Ionenaustauscherbarz auf dem Substrat
zurückgehalten wird und dieses gegenüber dem Eluierungsmittel
inert ist. Beispiele für solche Stoffe sind Cellulose, Polyamide und Polyurethanschaumstoffe.
Das Beladen des Kationenaustauscherharzes mit Strontium-90 kann nach verschiedenen Arbeitsweisen
erfolgen. Beispielsweise können das Strontium-90 und das Kationenaustauscherharz in dem Eluierungsmittel
aufgelöst und dann mit dem Substrat bzw.Trä- ι ο ger entweder durch Gießen der Lösung über das Substrat
bzw. den Träger oder durch Tränken des Substrats bzw. Trägers in der Lösung in Berührung gebracht
werden. Alternativ kann das Kationenaustauscherharz zuerst auf das Substrat bzw. den Träger
aufgebracht und anschließend mit derLösung in Kontakt gebracht werden. Danach wird das Yurium-9u
selektiv von dem Substrat unter Verwendung einer Lösung von einer oder mehrerer derselben Verbindungen,
welche zur Beladung des Katicnenaustauscherharzes verwendet wurden, extrahiert.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich insbesondere zur Gewinnung von Yttrium-90 für Unterrichtszwecke,
z. B. der Untersuchung der Absorption von Wasser und Mineralien durch Pflanzen. Dies
wird im folgenden an Hand eines Beispiels erläutert.
Eine Primärfunktion der Blätter \on Pflanzen besteht darin, durch Photosynthese anorganische Stoffe
in organische umzuwandeln. Die Funktionen der Prianzenstiele bestehen darin. Nahrung zu speichern,
Blätter und Blüten zu tragen und Was-jr und gelöste Stoffe zwischen Wurzeln und Blättern zu transportieren.
In den verschiedenen Lebensläufen der Pflanze ist Wasser unerläßlich. Die Frage, wie die
Pflanze Wasser und Mineralien, welche durch die Wurzeln absorbiert werden, verteilt und verbraucht,
läßt sich relativ einfach lösen, wenn Radioisotope, z. B. Yttrium-90, als Spurenstoffe verwendet werden.
Bei dieser Untersuchung wird eine kleine Menge von Radioisotop dem Wasser, welches von der Pflanze
absorbiert werden soll, zugesetzt und mit dem Wasser verteilt. Die von dem Radioisotop ausgesandte Strahlung
macht die Verteilung und die Ablagerung des Spurenstoffes sichtbar und kann nach bekannten Methoden
nachgewiesen und aufgezeichnet werden.
In der Praxis kann die Aufnahme durch Pflanzen in geeigneter Weise vorgenommen werden, indem die
Pflanzenwurzeln in die Lösung des radioaktiven Yttrium-90 eingebracht werden und so viel Wasser
zugesetzt wird, um die Wurzeln zu bedecken. Diese Anordnung wird an einen Ort gebracht, an welchem
die Pflanze für das Wachstum über eine Zeitspanne von annähernd 48 Stunden geeignete Bedingungen
vorfindet. Beim Herausnehmen der Pflanze aus der Lösung werden die Wurzeln gründlich unter laufendem
Leitungswasser abgespült und die Pflanze in Wurzeln, Stiele, Blätter und gegebenenfalls Blüten
aufgeteilt. Jeder Teil wird auf Papier angeordnet und die Aktivität bestimmt. Von den Pfianzenteilen können
nach bekannten Arbeitsweisen Autoradiogniphien
hergestellt werden.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
Nach der folgenden Arbeitsweise wurde ein Gene- 6S
rator hergestellt und Yttrium-90 mit einer wäßrigen Lösung von Äthylendiamintetraessigsäure (ÄDTE)
f»1nip.rt n£fc*js
Es wurde ein KationSfcAistauscherpapier dadurch
hergestellt, daß Cellulosepapier mit einem stark sauren Kationenaustauscherharz, welches mit Divinylbenzol
vernetzten und Sulfonatreste enthaltendes Polystyrol ist, in der Na+-Form imprägniert wurde.
Hierfür wird das feinstpulverisiertelonenaustauscherharz
in α-Cellulosebrei eingegeben. Das Papiei enthält
etwa 50 Gewichtsprozent Harz und besitzt eine Kapazität von etwa 2 m Äqu./g. Durch Auflösen von
1 g Dinatriumäthylendiamintetraessigsäure in 1 Liter Wasser wurde eine 0,003 M Lösung des Eluierungsmittels
hergestellt. Bei dieser Konzentration betrug der pH-Wert 4,6.
Mittels eines Korkbohrers mit 1,2 cm Durchmesser wurden Scheiben aus dem Ionenaustauscherpapier
herausgeschnitten. Dann wurde ein Polster aus Glasfasern auf die perforierte Scheibe eines Einsf?tzes
eines miniaturisierten Generators aufgebracht, und es wurden vier Scheiben aus dem Ionenaustauscherpapier
auf dem Polster angeordnet. Eine Lösung, bestehend aus 0,25 ml 0,003 M ÄDTE bei pH = 4,6
und 100 iil Strontium-90-Lösung, wurde auf die
Scheiben aus Ionenaustauscherpapier gegeben und unter Vakuum ablaufen gelassen. Der Kleingenerator
wurde zusammengebaut und unter Verwendung einer üblichen Quetschflasche eluiert.
Bei einer alternativen Verfahrensweise wurden Scheiben aus Ionenaustauscherpapier in einer
0,003 M ÄDTE-Lösung, pH = 4.6, welche Strontium-90 enthielt, über Nacht stehen gelassen. Die
Scheiben wurden auf einem porösen Polster, wie dies zuvor beschrieben wurde, angeordnet, und der Kleingenerator
wurde zusammengebaut.
Der Einfluß des pH-Wertes auf die Adsorption der Radioisotope auf dem Ionenaustauscherpapier wurde
gemessen, indem vier Papierscheiben in Gläsern angeordnet und 10 ul Strontium-90 und !0 ml 0,003 M
ÄDTE hinzugefügt wurden. Der pH-Wert wurde mit 0,1 N HCl oder 0,1 N NaOH eingestellt. Der Adsorptionsvorgang
dauerte 24 Stunden. Gleiche Teile der überstehenden Flüssigkeit wurden dann analysiert.
Die Tabelle I zeigt, daß Strontium-90 auf dem lonenaustauscherpapier
bei einem pH-Wert von 5,5 und niedriger adsorbiert wird. Bei einem pH-Wert von 7
findet dagegen keine Adsorption statt. Andererseits wird Yttrium-90 vollständig bei dem niedrigen pH-Wert
von 1,5 adsorbiert. Bei höheren pH-Werten von 4,6 bis 7,0 findet keine Adsorption statt. Im wesentlichen
dasselbe wurde für den Austauscher »D« (Tabelle II) beobachtet.
Einfluß des pH-Wertes auf die Adsorption von
Strontium-90/Yttrium-90
Strontium-90/Yttrium-90
Adsorption von | Adsorption von | |
pH | Stronlium-90 | Yttrium-90 |
(Vo) | (Vo) | |
1,5 | 100 | 100 |
3,2 | 100 | 40 |
3,7 | 100 | 21 |
4,6 | 100 | <1 |
5,5 | 100 | <1 |
7,0 | <1 | <1 |
Der Einfluß der ÄDTE-Konzentration wurde folgendermaßen bestimmt:
In jeweils drei Gläser wurden vier Scheiben Ionenaustauscherpapier
und ΙΟΟμΙ Strontium-90/Yttrium-90
gegeben. Dann wurden 10 ml 0,003 M1 0,03 M bzw. 0,15 M ÄDTE bei pH = 4,6 in die Gläser gegeben.
Nach 24stündiger Adsorption wurden gleiche Teile der überstehenden Flüssigkeit auf Strontium-90/
Yttrium-90 analysiert. Die folgende Tabelle II zeigt,
daß die Adsorption von Strontium-90/Yttrium-90 dieselbe bei allen ADTE-Konzentrationen ist. Identische
Werte wurden unter Verwendung des Austauschers »D« erhalten.
Einfluß der ÄDTE-Konzentration bei pH = 4,6 auf die Adsorption von Strontium-90/Yttrium-90-ÄDTE
chung der Elutionseigenschaften und der Stabilität gleichzeitig durchgeführt. Die Tabelle III zeigt, daß
ausgezeichnete Elutionseigenschaften und Stabilität nach Durchtritt von 2000 ml Eluierungsmittel und
420 1 Luft beibehalten wurden.
Elutionseigenschaften und Stabilität des
Ionenaustauscherpapier enthaltenden Kleingenerators
Ionenaustauscherpapier enthaltenden Kleingenerators
ÄDTE- Konzentration (M) |
Adsorption von Strontium-90 <°,o) |
Adsorption von Ytlrium-90 Cn) |
0,003 0,03 0.15 |
100 100 100 |
VVV |
Volumen des | Gewinnung von | Durchbruch von |
Eluierungsmittels | Yttrium-90 | Strontium-90 |
(ml) | Wo) | ("/*) |
15 500 | 76,0 | <0,l |
1000 | 75,3 | <0,l |
1500 | 76,4 | <0,l |
2000 | 80.0 | 0,2 |
420 1 Luft | 83,2 | <0.1 |
Die Adsorptionskapazität des Strontiums auf dem Austauscherpapier wurde wie folgt bestimmt:
Zu einer 1,2 cm Scheibe Ionenaustauscherpapier (15,5 mg) wurden 0,1 ml einer 1,5 M Strontiumnitratlösung
und 0,3 ml einer 0,003 M ÄDTE-Lösung, pH = 4,6, hinzugegeben. Nach dem Stehenlassen
über Nacht zur Adsorption wurde die Lösung filtriert und die Scheibe mit Wasser gewaschen. Zu dem FiI-trat
und der Waschflüssigkeit wurde verdünnte Schwefelsäure hinzugegeben, und das ausgefällte Strontiumsulfat
wurde mit Wasser gewaschen und bei 100° C im Vakuum getrocknet. Bezogen auf die Ausgangskonzentration
an Strontiumnitrat (Überschuß) und das Gewicht von Strontiumsulfat betrug die Kapazität
des Ionenaustauscherpapiers 1,6 m Äqu Sr/g. Dieselbe Kapazität wurde für den Austauscher »D« bestimmt.
Die Elutionseigenschaften und die Stabilität des Ionenaustauscherpapier enthaltenden Generators
wurden wie folgt bestimmt:
Vier Scheiben Ionenaustauscherpapier wurden auf dem Poren enthaltenden Polster des Kleingene;ators
angeordnet, und es wurrie eine 100 ul Strontium-90 und 0,25 ml 0,003 M ADTE bei pH = 4,6 enthaltende
Lösur.g tropfenwesie hinzugegeben. Der Kleingenerator wurde zusammengebaut, und infolge der
ausgezeichneten, nach mehreren Blindversuchen erhaltenen Elutionseigenschaften wurden die Untersu
Ein Kleingenerator in Form einer Säule wurde folgendermaßen hergestellt:
Ein Kationenaustauscherharz aus mit Divinylbenzol vernetzten! und Sulfonatreste enthaltendem Polystyrol
wurde in die Na^-Form mit NaOH umgewandelt und mit Wasser gewaschen. In eine Chromatographiesäule,
welche an einem Ende einen Stopfen aus Glaswolle enthielt, wurden 0.3 ml Harz überführt,
die ein Harzbett von 0,6 cm · 1 cm bildeten. 100 iil Strontium-90 in 1 ml 0,003 M ÄDTE-Lösung,
pH = 4,6, ließ man durch die Säule hindurchströmen. Dann wurde Yttrium-90 nach entsprechender
Wartezeit mit 2 ml 0,003 M ÄDTE-Lösung (pH = 4,8) eluiert. Die Gewinnung des Yttrium-90 betrug
mehr als 750O. Die Radionuklid-Reinheit der
Ytirium-90-Lösung war besser als 99,9 °/o. Es wurde
kein merklicher Durchbruch von Strontium-90 nach dem Waschen der Säulen mit 2 1 Eluierungsmittel
beobachtet.
In den Beispielen 1 und 2 wurde die ÄDTE-Beladungs- und Eluierungslösung durch 0,3 0Zo Natriumoxalat
bzw. 0,3 °/o Ammoniumoxalat bei einem von 7 bis 12,5 reichenden pH-Wert ersetzt, die Gewinnung
von Yttrium-90 war größer als 80n,o bei einer Radionuklid-Reinheit
von mehr als 99,9 0Zo. Es wurde kein merklicher Durchbruch von Strontium-90 nach
wiederholtem Eluieren beobachtet.
Claims (2)
1. Verfahren zur Gewinnung von geringe Men- Wendung einer Ionenaustauschersäule, welche den
gen radioaktives Yttrium-90 enthaltenden wäß- Austauscher »D« von 0,074 bis U,U62mm Mascneiirigen
Lösungen von hohem Reinheitsgrad durch 5 weite enthielt, wurde von F Macasek et al. in
Beiaden eines stark sauren, auf einem Träger Chemicke Zvest, 19 (1965), 115 beschrieben. Diese
oder einem Substrat aufgebrachten Kationen- Säule besaß einen Durchmesser von 0,67 cm und
austauscherharzes mit Stronriurn-90 aus wäß- eine Länge von 30 cm. Unter Verwendung von
riger, Natriumoxalat, A.mmoniumoxalat oder 0,01 M ÄDTE, pH-Wert = 4 bis 4,5 wurde
Äthylendiamintetraessigsäure enthaltender Lö- to Yttrium-90 von Strontium-90 in einer Reinheit von
sung und anschließendes Eluieren, dadurch 99,99°/o abgetrennt.
g e k e η η ζ e i c h η e t, daß man bei Verwendung Jedoch war es bisher praktisch nicht möglich, m
von Äthylendiamintetraessigsäure bei einer mo- einem miniaturisierten Generator Yttrium-90 wielaren
Konzentration von 0,0003 bis 0,01 und derholt aus dem gleichen Generator und mit beeinem
pH-Bereich von 3,5 bis 5,5 und bei Ver- 15 ständig hohem Reinheitsgrad und in hohen Ausbeuwendung
der Oxalate bei einer molaren Konzen- ten zu erhalten. Ein weiterer Nachte'l besteht darn·,
tration von 0,001 bis 0,07 und einem pH-Bereich daß der Eluierungsvorgang bei den \orbekanntep
von 7,0 bis 12,5 arbeitet und einen Generator Arbeitsweisen relativ viel Zeit und große Volumin
von weniger als 7,6 cm Gesamtlänge verwendet. an Eluierungsmittel erfordert. Auch hatten Ye
2. Verfahren nach Anspruch 1Γ dadurch ge- 20 suche, große Säulen auf kleinere Abmessungen .· .
kennzeichnet, daß als Substrat Papier, insbeson- bringen" bzw. zu miniaturisieren, infolge größer
dere in Form kleiner Scheibchen, verwendet Durchbrüche des Muttersotops keinen Erfolg,
wird. Aufgabe der Erfindung war es, ein Verfahren 71
Gewinnung von geringe Mengen radioaktiv; 25 Yttrium-9Ö enthaltenden wäßrigen Lösungen \o:
hohem Reinheitsgrad aus einem miniaturisierten Generator zu schaffen, das sehr gut reproduzierbar un.
Yttrium-90 ist das Tochternuklid von Stron- einfach ist und in hoher Ausbeute verläuft, wobei tk
tium-90 und ein bekanntes Isotop, welches haupt- Reinheitsgrad des radioaktiven Yttrium-90 selbsächlich
im Hinblick auf die Spaltausbeute, den 30 nach wiederholtem Eluieren aus demselben Gener;:
radioaktiven Niederschlag und die Behandlung von tor hoch ist.
Kernbrennstoffen untersucht wurde. Infolge der re- Überraschenderweise wurde gefunden, daß die·-..-
lativ kurzen Halbwertzeit von 2,5 d ist das Isotop Aufgabe durch Verwendung spezieller Eluieruneebenfalls
ideal für biologische Untersuchungen, ins- mittel in bestimmten Konzentrationen und Einredebesondere
bei Untersuchungen von Pflanzen und 35 lung des pH-Wertes innerhalb spezifischer Bereiche
Tieren, wie der inneren Struktur von Pflanzen, ge- gelöst werden kann.
eignet. Die kurze Halbwertzeit von Yttrium-90 be- Das erfindungsgemäße Verfahren zur Gewinnung
dingt auch das verbreitete Interesse für Unterrichts- von geringe Mengen radioaktives Yttrium-90 enthalzwecke.
Zum Beispiel könnten Schüler bzw. Studen- tenden wäßrigen Lösungen von hohem Reinheitsgrad
ten Kerneigenschaften unter Verwendung eines nicht 40 durch Beladen eines stark sauren, auf einem Trage;
abgeschirmten Yttrium-90-Generators mit niedriger oder einem Substrat aufgebrachten Kationenaus-Aktivität
während einer begrenzten Unterrichtszeit tauscherharzes mit Strontium-90 aus wäßriger, Nabestimmen,
falls hierfür ein genügend klein dimen- triumoxalat, Ammoniumoxalat oder Äthylendiaminsionierter
Generator zur Gewinnung von geringen tetraessigsäure enthaltender Lösung unrl anschließen
Mengen radioaktives Yttrium-90 enthaltenden wäß- 45 des Eluieren ist demgemäß dadurch gekennzeichnet,
rigen Lösungen zur Verfügung stünde. Ferner kann daß man bei Verwendung von Äthylendiamintetra
Yttrium-90 für verschiedene andere Zwecke, für essigsäure bei einer molaren Konzentration von
welche eine kurze Halbwertzeit erforderlich ist, an- 0.0003 bis 0,01 und einem pH-Bereich von 3.5 bis
gewendet werden. 5,5 und bei Verwendung der Oxalate bei einer mo-
Zwar sind schon verschiedene Arbeitsweisen zur 50 laren Konzentration von 0,001 bis 0,07 und einem
Abtrennung des Yttrium-90 von Strontium-90 in der pH-Bereich von 7,0 bis 12.5 arbeitet und einen Ge
Literatur beschrieben worden, wobei ein das Mutter- nerator von weniger als 7.6 cm Gesamtlänge verisotop
enthaltender lonenaustauscherträger verwen- wendet.
det wird, doch handelt es sich dabei um Generato- Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren liegt das
ren üblicher Abmessungen, welche zur Gewinnung 55 Strontium-90 auf einem Substrat bzw. Träger vor,
von geringen Mengen des Tochternuklid Yttrium-90 von welchem das Yttrium-90 eluiert wird. Das Stronnicht
geeignet sind. Beispielsweise wird von tium-90 wird auf das stark saure Kationenaus-M.Honda
et al., Japan Analyst, 4. (1955), 240 eine tauscherharz durch Zusammenbringen mit einer wäß-Säule
beschrieben, welche ein Kationenaustauscher- rigen Lösung aufgebracht, welche das Radioisotop
harz aus mit Divinylbenzol vernetztem und Sulfo- 60 und entweder die zuvor genannten Oxalate oder
natreste enthaltendem Polystyrol (Austauscher »D«, Äthylendiamintetraessigsäure enthält. Obwohl eine
0,084 mm Maschenweite) enthält, auf welchem Spalt- große Vielzahl von Harzen für diesen Zweck verwenprodukte
abgelagert sind. Diese Säule besaß eine det werden kann, wird vorzugsweise ein mit Divinyl-Länge
von 100 cm und einen Durchmesser von benzol vernetztes und saure Reste, wie Carboxyl 0,45
cm. Durch Eluieren der Kolonne mit 0,5 N 65 gruppen oder Sulfonsäuregruppen, enthaltendes PoIy-Ammoniumacetat
und 0,01 M Äthylendiamintetra- styrol verwendet.
essigsäure (ÄDTE), pH-Wert 4,5 bis 7,0, wurde Die Art des Substrats bzw. Trägers ist nicht kri-
Yttrium-90 erhalten. Struntium-90 wurde beim tisch. Es können die verschiedensten Stoffe verwen-
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