DE2056876C3 - Verfahren zur Herstellung eines geformten Extrusionskatalysators und dessen Verwendung - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines geformten Extrusionskatalysators und dessen Verwendung

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DE2056876C3 DE2056876A DE2056876A DE2056876C3 DE 2056876 C3 DE2056876 C3 DE 2056876C3 DE 2056876 A DE2056876 A DE 2056876A DE 2056876 A DE2056876 A DE 2056876A DE 2056876 C3 DE2056876 C3 DE 2056876C3
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines geformten txtrusionskatalysators, der eine Verbindung eines Metalls der Gruppe VIa und eine Verbindung eines Metalls der Gruppe VIII des Periodensystems und einen hochschmelzenden anorganischen Oxydträger umfaßt, bei dem eine gründlich durchmischte formbare Masse, die die Verbindung ei-•es Metalls der Gruppe VIa, die Verbindung eines Metalls der Gruppe VIII, ein peptisierbares hochschmelzendes anorganisches Oxyd und ein saures Peptisiermittel enthält, bereitet und diese Masse zu Katalysatorkörpern extrudiert, getrocknet und calciniert wird. Der Katalysator ist zur Verwendung bei der hydrierenden Entschwefelung von Kohlenwasserstoffölen, insbesondere Rückstandsheizölen, vorgesehen.
Schwefeldioxyd und geringere Mengen anderer schwefelhaltiger Verbindungen stellen die wichtigsten Luftverunreinigungen dar und müssen aus Gründen des Umweltschutzes in Verbrennungsabgasen u. dgl. so gering wie möglich gehalten werden. Die Verbrennung von Erdölprodukten ist zu einem wesentlichen Anteil für die Luftverschmutzung durch Schwefeldi-
5 oxyd verantwortlich. Das Angebot an Rückstandsölen für Heiz- oder Verbrennungszwecke, die einen hinreichend niedrigen Schwcfelgchalt haben, genügt nicht zur Deckung des heutigen Bedarfi Ls besteht daher ein starkes technisches Interesse on der Entwicklung verbesserter Entschwefelungsverfahren, die es gestatten, leichter zugängliche und in reichlichem Maße vorhandene Rückstandsöle von verhältnismäßig hohem Schwefelgehalt zu .schwefelarmen Produkten zu verarbeiten. Hierzu werden leistungsfähige und trotzdem wirtschaftlich herzustellende Katalysatoren benötigt.
Entschwefelungsverfahren arbeiten gewöhnlich mit Mischkatalysatoren bei hydrierenden Bedingungen. /. B. bei einem Wasscrstolfdruck \on 7,8 bis 205 ata.
ao einer Wasserstoffnienge, einschließlich zurückgeführtem Was>erstofl. von 17X bis S1X)(I Volumenteiltn Wasserstoff, gemessen bei 15 C und I atm, je Volumenteil flussiger Kohlenwasserstoffbeschickung, einer Reaktortemperatur von 93 bis 427' C, vorzugs-
»5 weise 316 bis 427 C. und einer stündlichen Raumströmungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit (Volumenteile flüssige Beschickung je Stunde und je Volumenteil Katalysator) von vorzugsweise 0,5 bis 20 Die Hydrodesul'urierungskatalysatoren umfassen vorzugsweise ein Metall der Gruppe VIa des Periodensystems, gewöhnlich Molybdän, und ein Metall der Gruppe VIII des Periodensystems, gewöhnlich Nickel oder Kobalt, auf einem Trägermaterial in Form eines hochschmelzenden anorganischen Oxyds, gewöhnlich Aluminiumoxyd. Die Entwicklung verbesserter Verfahren zur Herstellung von Katalysatoren, die sich durch hohe Selektivität auszeichnen und/oder bei vergleichsweise milden Betriebsbedingungen arbeiten, um hierdurch die Hydrokrackung des Rückstandsheizöls zu verringern, stellt eine technisch wichtige Aufgabe dar.
Ein Verfahren der.eingangs angegebenen Art ist aus der deutschen Auslegeschrift 1 183 478 bekannt. Hier handelt es sich um ein Verfahren zur Herstellung eines Katalysators zur Entschwefelung von Kohlenwasserstoffen, vorzugsweise Erdöl bzw. dessen Fraktionen, der Kobaltoxyd und mindestens ein Oxyd der Metalle der VI. Nebengruppe des Periodensystems und Aluminiumoxyd als Trägersubstanz enthält, wel-
,50 ches dadurch gekennzeichnet ist, daß durch Vermischen eines an sich bekannten peptisierbaren Aluminiumoxydhydrats mit einem nicht peptisierbaren, vorzugsweise kristallinen Träger sowie den Verbindungen der Katalysatormetalle unter Zusatz einer oxydierend wirkenden Mineralsäure als Peptisator eine kolloidale bildsame Masse bereitet wird, die nach Verformung, beispielsweise zu Kügelchen oder Plättchen, zu einer festen porösen Masse gebrannt wird. Bei dem bekannten Verfahren muß eine nicht peptisierbare, vorzugsweise kristalline Trägerkomponente in beträchtlicher Menge, vorzugsweise 20 bis 35 Gewichtsprozent, bezogen auf die Gesamtträgermasse, anwesend sein; es ist ausdrücklich darauf hingewiesen, daß bei weniger als etwa 10% nicht pepti-
sierbarer Trägersubstanz bei dem dortigen Verfahren die peptisierte Masse gummiartig wird und schwer in Formlinge zu pressen ist. Die Mitverwendung einer beträchtlichen Menge an nicht peptrsierbarem, vor-
/ugsweise kristallinem, oxydischem Trägermaterial ist jedoch in verschiedener Hinsicht unvorteilhaft. Einmal kann eine solche Masse mit nicht peptisierbaren Trägermaterialanteilen bei nicht sehr sorgfältiger Steuerung und Überwachung des Vermahlungsvorgangs zu Inhomogenität neigen. Hs muß daher besondere Sorgfalt für die Vermahlungs- und Mischvorgänge aufgewendet werden, was die Herstellung verteuert. Weiterhin stellt das Mahlen harter (kristalliner) Stoffe, insbesondere deren Feinvermahlung, bekanntlich eine verhältnismäßig teure und aufwendige verfahrenstechnische Grundoperation dar, die wenn irgend möglich vermieden werden sollte. Bei nicht hinreichend feiner Vermahlung wird die Gefahr einer Inhomogenität des erzeugten Katalysators noch größer. Ferner erschwert die Anwesenheit nicht plastisch gemachter Trägermaterialanteile den Extrusionsvorgang, insbesondere hinsichtlich der Ausbildung von Teilchen ohne Aufrißstellen in den Oberflächenbereichen. Je größer diese nicht plastisch gemachten Teilchen in der Masse sind, desto ausgeprägter ist diese störende Erscheinung. Wiederum macht dies eine teure, sehr feine Vermahlung notwendig. Andererseits beeinträchtigen derartige Strukturstörungen, wie Aufrißstellen in den Oberflächenbereichen, naturgemäß die Druck-. Bruch- und Abriebsbeständigkeit des fertigen Katalysators. Ferner erfordert das bekannte Verfahren eine sorgfältige, auf das im Einzelfall verwendete Material genau abgestimmte und daher nicht immer leicht und sicher zu treffende Wahl der verwendeten Menge an nicht peptisierbarem, vorzugsweise kristallinem Trägermaterial, da bei Verwendung eines zu hohen Anteils an kristallinem Trägermaterial die mechanischen Eigenschaften des fertigen Katalysators nachteilig beeinflußt werden, worauf in den dortigen Erläuterungen ausdrücklich hingewiesen ist.
Aus der deutschen Auslegeschrift 1 14X034 ist ein Verfahren zur Herstellung von Katalysatoren für die Hydrierung von Kohlenwasserstoffen, insbesondere für die entschwefelnde Hydrierung von Erdölfraktionen, aus Tonerde, Molybdän- und Kobaltverbindungen bekannt, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man Tonerdehydrat und Molybdänoxyde oder Molybdänverbindungen, die beim Erhitzen auf über 300" C in Molybdänoxyde übergehen, trocken vermischt und bis auf gleiche Korngröße vermahlt, dann das Mahlprodukt mit wäßriger saurer Kobaltsalzlösung, insbesondere Kobaltnitratlösung, unter innigem Durchmischen tränkt, die Masse trocknet, verformt und auf über 300° C erhitzt. Eine Peptisierung des Materials ist bei diesem bekannten Verfahren nicht vorgesehen, so daß die dortige Arbeitsweise nicht zu der eingangs angegebenen Verfahrensart, auf die sich die Erfindung bezieht, zu rechnen ist und eine nähere Erläuterung entbehrlich erscheint.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Katalysatorherstellungsverfahren der eingangs angegebenen Art zu schaffen, das nicht die vorstehend erläuterten und ähnliche Mängel der bekannten Arbeitsweisen aufweist, zu leistungsfähigen Katalysatoren führt, die gute Entschwefelungswirkung auch bei schwer zu verarbeitenden Rückstandsölen besitzen, und trotzdem einfach, störungsunanfällig und wirtschaftlich durchzuführen ist.
Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung eines geformten Extrusionskatalysators, der eine Verbindung eines Metalls der Gruppe Via und eine Verbindung eines Metalls der Gruppe VIII des Periodensystems und einen hochschmelzenden anorganischen Oxydträger umfaßt, bei dem eine gründlich durchmischte formbare Masse, die die Ver-
bindung eines Metalls der Gruppe VIa, die Verbindung eines Metalls der Gruppe VlI!, ein peptisierbarcs hochschmelzendes anorganisches Oxyd und ein saures Pcptisierrnittel enthält, bereitet und diese Masse zu Katalysatorkörpern extrudiert, getrocknet und calciniert wird, welches erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet ist, daß man zunächst die Verbindung des Metalls der Gruppe VIa des Periodensystems mit dem peptisierbaren hochschmelzenden anorganischen Oxyd vermischt, dann dieses Gemisch durch Zumi-
s schung des sauren Pep'.isiermittels peptisiert, dann das peptisierte Gemisch mit der Verbindung des Metalls der Gruppe VIII des Periodensystems und gleichzeitig mit einem wäßrigen alkalischen Reagenz vermischt, bis sich eine extrudierbare Masse aus gleichmäßig verteilten feinen Teilchen gebildet hat, worauf diese Masse in an sich bekannter Weise zu Katalysatorkörpern gewünschter Gestalt extrudiert, getrocknet und calciniert wird.
Die bei dem vorausgehend erläuterten bekannten
>5 Verfahren notwendige Zumischung einer zusätzlichen nicht peptisierbaren. vorzugsweise kristallinen Trägerkomponente ist bei dem Verfahren der Erfindung nicht erforderlich und nicht vorgesehen. Vielmehr genügt die Einhaltung der vorgeschriebenen Reihen-
folge der einzelnen Vermischungsmaßnahmen unter Einschluß der Vermischung mit einem wäßrigen alkalischen Reagenz, die jedoch ohnehin zugleich mit der Zumischung des Metalls der Gruppe VIII des Periodensystems erfolgt und daher keinerlei zusätzlichen
Verfahrensaufwand darstellt. Es wurde gefunden, daß diese Zumischung des wäßrigen alkalischen Reagenz' wesentlich ist und in Verbindung mit der besonderen Folge der übrigen kennzeichnenden Maßnahmen gewährleistet, daß in sicherer und reproduzierbarer Form eine extrudierbare Masse erhalten wird, in der die eigentlichen katalytisch wirksamen Verbindungen der Metalle der Gruppen VIa und VIII des Periodensystems in völlig gleichmäßiger Verteilung vorliegen. Darüber hinaus besitzt diese Masse eine besonders.
günstige Konsistenz, auf Grund welcher sie sich sehr bequem durch Extrudieren zu jeder gewünschten Gestalt ausformen läßt. Entgegen der Arbeitsweise des vorstehend erläuterten bekannten Verfahrens liegen keine die Homogenität der Masse gewissermaßen stö-
renden, kristallinen und nicht peptisierten Trägerteilchen vor. Weiter wird durch die Zugabe des wäßrigen alkalischen Reagenz' das Ausmaß der Peptisierung gesteuert und durch die Neutralisation zu einem offensichtlich günstigen Zeitpunkt im Herstellungsgang beeinflußt oder beendet, so daß sich eine Masse ergibt, die weder als Gel noch als kolloidales Sol angesprochen werden kann, sondern eine sehr gut verformbare plastische Masse von im wesentlichen neutralem Charakter darstellt, die in völlig homogener Verteilung aus gleichmäßig feinen Teilchen besteht. Bei der Extrusion, Trocknung und Calcinierung wird diese Masse in einen Katalysator umgewandelt, der nicht nur über eine für die hydrierende Entschwefelung von ölen, und zwar auch den besonders schwierig zu behandelnden Rückstandsölen, voll befriedigende Aktivität und Stabilität verfügt, sondern auch von den genannten, die Druckfestigkeit, Bruchfestigkeit und Abriebsbeständigkeit beeinträchtigenden Mängeln durch Auf-
rißstellen in den Oberflächenbereichen od. dgl. frei ist. Ein dem erläuterten bekannten Verfahren vergleichbarer Aufwand hinsichtlich Steuerung, Überwachung und Sorgfalt der Vermshlungs- und Mischvorgänge ist nicht erforderlich. Irgendwelche Störungen des Extrusionsvorganges durch nicht plastisch gemachte Trägcrmaterialanteile wie bei dem bekannten Verfahren können nicht auftreten. Die bei dem bekannten Verfahren erforderliche sorgfältige Abstimmung der verwendeten Mengen an nicht peptisicrbarem kristallinen Trägermaterial und peptisierbarem Trägermaterial entfällt.
Nach der verbesserten und verfahrenstechnisch vereinfachten Herstcllungswcisc gemäß der Erfindung werden Extrusionskatalysatoren erhalten, die ausgezeichnete Leistungsfähigkeit besitzen, insbesondere auch bei der hydrierenden Entschwefelung schwer zu verarbeitender, schwefelreicher Rückstandsöle, wie aus dem späteren Anwendungsbeispiel ersichtlich ist. Die hydrierende Entschwefelung derartiger Rückstandsöle, bei der das Öl im Gemisch mit Wasserstoff bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Wasserstoffdruck an dem Katalysator umgesetzt wird, stellt daher das bevorzugte Anwendungsgebiet der erfindungsgemäß hergestellten Katalysatoren dar.
Bei dem Verfahren der Erfindung wird zunächst ein peptisierbares. hochschmel/cndes anorganisches Oxyd mit einer Verbindung eines Metalls der Gruppe VIa des Periodensystems vermischt. Dabei kann das anorganische Oxyd in Form eines Oxydgels verwendet werden. Vorzugsweise wird das anorganische Oxyd mit der Metallverbindung der Gruppe VIa trocken vermischt.
Als peptisierbares hochschmelzendes anorganisches Oxyd kann z. B ein Aluminiumoxydgcl, ein Silieiumdioxydgel, ein Zirkonoxydgel oder ein entsprechendes Mischgel, z. B. ein Aluminiumoxyd-Siliciumdioxyd-Mischgel oder ein Aluminiumoxyd-Zirkonoxyd-Mischgel, verwendet werden, es können aber auch andere anorganische Oxydgele Anwendung finden. Aluminiumoxydgel wird bevorzugt, insbesondere bei Verwendung des Katalysators in einem Hydrodesulfurierungsverfahren. Bei dem Aluminiumoxydgel handelt es sich vorzugsweise um ein u-Aluminiumoxyd-Monohydrat der Bohmit-Struktur, wie es etwa durch Hydrolyse eines Aluminiumalkoholats oder -alkoxyds erzeugt wird und in im wesentlichen reiner feinteiliger Pulverform im Handel erhältlich ist.
Als Verbindung eines Metalls der Gruppe VIa wird vorzugsweise Molybdänsäureanhydrid verwendet. Andere geeignete Metallverbindungen der Gruppe VIa sind z. B. Molybdänsäure, Ammoniummolybdat, Ammoniumchromat, Chromacetat, Chrom(II)chlorid, Chromnitrat und Wolframsäure. Die Menge der Metaliverbindung der Gruppe VIa sollte ausreichen, um eine endgültige Katalysatorzusammensetzung mit etwa 4 bis etwa 30 Gewichtsprozent des Metalls der Gruppe VI a zu ergeben.
Das Gemisch aus dem anorganischen Oxyd und der Verbindung des Metalls der Gruppe VIa des Periodensystems wird dann durch Zumischung des sauren Peptisiermittcls peptisiert. Als Peptisiermittel können bekannte Substanzen zur Rückführung von Gelen in den Solzustand verwendet werden. Es können schwache Säuren, z. B. Ameisensäure, Essigsäure oder Propionsäure, benutzt werden, jedoch werden stärkere Säuren, wie Schwefelsäure. Salzsäure und insbesondere Salpetersäure, bevorzugt. lis wird mir eine solche Menge des sauren Peptisiermittcls angewendet, die genügt, um das Gel in den Zustand einer handhabbaren plastischen Masse zurückzuführen, die Menge sollte nicht ausreichen, um das Gel wieder vollständig /u einem kolloidalen Sol umzuwandeln. Die Peptisierbehandlung kann erfolgen, indem man das Gemisch aus anorganischem Oxydgel und der Verbindung des Metalls der Gruppe VIa in einem mit Rührvorrichtung ausgestatteten Gefäß mit dem Peptisicrmittcl vermischt.
Danach wird das peptisierte Gemisch aus dem anorganischen Oxyd, der Verbindung des Metalls der Gruppe VIa des Periodensystems und dem Peptisiermittel mit der Verbindung des Metalls der Gruppe
'S VIII des Periodensyslern> und gleichzeitig mit einem wäßrigen alkalischen Reagenz vermischt, bis sich eine exlrudierbarc Masse aus gleichmäßig verteilten feinen Teilchen gebildet hat. Als Verbindung eines Metalls der Gruppe VIII wird vorzugsweise Kobaltcarbonat verwendet. Andere brauchbare Metallverbindungen der Gruppe VIII sind ζ Β Nickelnitrat. Nickelsulfat. Nickelchlorid. Nickelacetat. Kobalt(II)nitrat. Kobalt-(Il)sulfat, Lisen(lII)nitrat, Eisen(III;sulfat, Platinchlorid. Palladiumchlorid Die Metallverbindung der Gruppe VIII wird /weckmäßig in einer Menge eingemischt, daß sich eine endgültige Katalysatorzusammenset/ung mit etwa I bis K) Gewichtsprozent des Metalls der Gruppe VIII ergibt.
Als wäßriges alkalisches Reagenz wird zweckmäßig eine wäßrige Losung von Ammoniumhydroxyd, Ammoniumcarbonat od. dgl. verwendet. Das wäßrige alkalische Reagenz wird vorzugsweise in einer Menge zugegeben, daß das anfallende Produkt den Zustand einer im wesentlichen neutralisierten Masse aus feinteiligen Feststoffteilchen hat.
Nach einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorstehend erläuterten Arbeitsweise wird ein Aluminiumoxydmonohydratgel trocken mit Molybdänsäureanhydrid vermischt, dann das Gemisch mit Salpetersäure zu einer plastischen Masse peptisiert und dann Kobaltcarbo^at zugleich mit dem wäßrigen alkalischen Reag ngemischt, z. B. unter Verwendung eines Rollquetschers.
Die Masse aus gleichmäßig verteilten feinen Teilchen wird dann in bekannter Weise zu Katalysatorkörpern gewünschter Gestalt extrudiert. Gegebenenfalls kann die Masse auch in bekannter Weise zu Pillen oder Tabletten gepreßt werden. Die feinteiiigen Feststoffteilchen nehmen bei Anwendung von Druck wieso der den Zustand einer zusammenhängenden plastischen Masse an.
Die extrudierten Katalysatorteilchen werden zweckmäßig 0,5 bis 8 Stunden bei einer Temperatur von 100 bis 127" C in einem Trockenofen getrocknet und danach in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre, z. B. Luft, 0,5 bis 8 Stunden bei einer Temperatur von 371 bis 649° C calciniert. Vorzugsweise wird der Katalysator bis zum Erreichen eines gleichbleibenden Zustands calciniert, z. B. bis die Katalysatormasse ein etwa konstantes Gewicht angenommen hat; dies führt zu einer maximalen Hydrodesulfurierungsaktivilät. Die nachstehenden Beispiele dienen zur weiteren Veranschaulichung der Erfindung.
R5 Beispiel
Es wurden 4500 g feinpulveriges Aluminiumoxyd-Monohydrat gründlich mit 956 g feinpulverigem Molybdänsiiurcitnhydrid trocken vermischt. Dann wur-
2 056 87(3
den 2450 g einer 12,86 gewichtsprozentigen Salpetersäure zu dem gepulverten Gemisch in einem Rollquetscher zugegeben. Das Gemisch nahm dabei den Zustand einer streichfähigen plastischen Masse an. Anschließend wurden 199 g feinpulveriges Kobaltcarbonat mit dem Gemisch vermengt, zugleich mit 296 g einer 28 gewichtsprozentigen wäßrigen Ammoniumhydroxydlösung und 250 g Wasser. Das Gemisch wurde 1 Stunde lang in dem Rollquetscher gemahlen. Es lag dann als extrudierbarc Masse aus feinen Teilchen vor. Die erhaltene Masse wurde durch Öffnungen von 1,6 mm Durchmesser ausgepreßt. Das Extrudat wurde 3 Stunden bei 107° C getrocknet und dann in Luft 1 Stunde bei 399° C und 1 Stunde bei 593" C calcinicrl.
Anwendungsbeispiel
100 cm' (82,1 g) des Katalysators wurden in Form eines Festbettes in einem senkrechtem rohrförmigen Reaktor angeordnet. Ein Rückstandsrohöl wurde in Abwärtsrichtung durch das Katalysatorbett geleitet, und zwar mit einmaligem Durchgang bei einer stündlichen Raumströmungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit von 1 im Gemisch mit Rückführwasserstoff in einer Menge von 890 Volumenteilen Wasserstoff je Volumenteil flüssiger Beschickung. Das als Einsatzmaterial verwendete Rückstandsrohöl hatte einen Anfuiigssiedepunkt von 343° C, ein spezifisches Gewicht bei 15,6" C/15,6° C von 0,9866 und einen Schwi.'felgehalt von 3,69 Gewichtsprozent. Das Einsatzmaterial wurde vorerhitzt und trat in das Katalysatorbett bei einer Temperatur von 368° C und einem
ίο Wasserstoffdruck von 137 at ein. Die höchste im Katalysatorbett auftretende Temperatur betrug 396° C. Der Reaktorausfluß wurde in einen Hochdruckabscheider geleitet; überschüssiger Wasserstoff wurde überkopf abgetrennt, mit Wasser gewaschen und zu dem Reaktor zurückgeführt. Das hydrierend behandelte Rückstandsrohöl wurde aus dem Abscheider abgezogen und nach Durchgang durch eine Abstreifkolonne gewonnen. Nach 16 Betriebsstunden wies das hydrierend behandelte Rückstandsrohöl einen
ao Schwefelgehalt von 0,94 Gewichtsprozent und ein spezilisches Gewicht bei 15,6° C/15,6° C von 0,9328 auf. Dies stellt eine ausgezeichnete Entschwefelung diese;, schwer verarbeitbaren Rückstandsrohöls dar.

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines geformten Extrusionskatalysators, der eine Verbindung eines Metalls der Gruppe VIa und eine Verbindung eines Metalls der Gruppe VIII des Periodensystems und einen hochschmelzenden anorganischen Oxydträger umfaßt, bei dem eine gründlich durchmischte formbare Masse, die die Verbindung eines Metalls der Gruppe VIa, die Verbindung eines Metalls der Gruppe VIII, ein peptisierbares hochschmelzendes anorganisches Oxyd und ein saures Peptisiermittel enthält, bereitet und diese Masse zu Katalysatorkörpern extrudiert, getrocknet und calciniert wird, dadurch gekennzeichnet, daß man zunächst die Verbindung des Metalls der Gruppe Via des Periodensystems mit dem peplisierbaren hochschmclzcnden anorganischen Oxyd vermischt, dann dieses Gemisch durch Zumischung des sauren Peptisiermittels peptisiert, dann das peptisierte Gemisch mit der Verbindung des Metalls der Gruppe VIII des Periodensystems und gleichzeitig mit einem wäßrigen alkalischen Reagenz vermischt, bis sich eine extrudierbare Masse aus gleichmäßig verteilten feinen Teilchen gebildet hat, worauf diese Masse in an sich bekannter Weise zu Katalysatorkörpern gewünschter Gestalt extrudiert, getrocknet und calciniert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als wäßriges alkalisches Reagenz eine wäßrige Ammoniumhydroxydlösung verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch I oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Extrudatteiichen 0,5 bis 8 Stunden bei einer Temperatur von 100 bis 127° C" trocknet und in Luft 0.5 bis S Stunden bei einer Temperatur von 371 bis 649° C calciniert.
4. Verwendung des Extrusionskatalysators gemäß einem dei Ansprüche 1 bis 3 zur hydrierenden Entschwefelung von Kohlenwasserstoffölen, insbesondere Rückstandsölen, bei Hydrodesulfurierungsbedingungen.
DE2056876A 1969-11-21 1970-11-19 Verfahren zur Herstellung eines geformten Extrusionskatalysators und dessen Verwendung Expired DE2056876C3 (de)

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