DE2053407C3 - Verfahren zum Alumlniumplattieren eines Substrats - Google Patents
Verfahren zum Alumlniumplattieren eines SubstratsInfo
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- DE2053407C3 DE2053407C3 DE19702053407 DE2053407A DE2053407C3 DE 2053407 C3 DE2053407 C3 DE 2053407C3 DE 19702053407 DE19702053407 DE 19702053407 DE 2053407 A DE2053407 A DE 2053407A DE 2053407 C3 DE2053407 C3 DE 2053407C3
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Description
Aus der deutschen Auslcgeschrift 1 267 054 ist ein Zu Substraten, welche belegt werden können.
Verfahren zum Aluminiumplattieren eines Substrats zählen beispielsweise Metalle wie Eisen. Stahl,
bekannt, bei dem das erhitzte Substrat mit einer sich 55 Aluminium. Kupfer, Messing. Ste.ngui. Glas, organ.-
dabei zersetzenden Alkylaluminiumverbindung in sehe und anorganische Harze usw.
Berührung gebracht und das plattierte Substrat bei Vorzugsweise wird das Substrat vor den Belegen
erhöhter Temperatur nachbehandelt wird. Durch gereinigt.
diese einfache thermische Nachbehandlung wird zwar Das Subtrat wird au f eine Temperatur eh.tzt die
der Aluminiumniederschlag stabilisiert und seine 60 höher ist as die thermische Zersetzungstemperatur
Säurebeständigkeit verbessert. Für zahlreiche An- der Alkylaluminiumvcrbindung. und mit der Abwendungen
ist die Säurebeständigkeit jedoch noch scheidungslösung bzw. dem Abschcidungsdampf in
nicht ausreichend Berührung gebracht. Das Substrat kann nach bein der älteren deutschen Offeniegungsschrift kannten Heizmethoden erhitzt werden, beispielsweise
2 053 242 wurde darüber hinaus schon vorgeschla- 65 durch Widerstandserhitzung oder Induktionserhitgen,
das durch Zersetzung einer Alkylaluminiumver- zung, je nach der Art und Gestalt des Substrats. Die
bindung aluminiumplattierte Substrat mit Sauerstoff, Induktionserhitzung ist für kontinuierliches Erh.tzen
Haloeen oder einer aktiven WasserstofTverbindung von insbesondere dünnem Metallblech bevorzugt.
Als Methode zur Herstellung eines mit Aluminium bedeckten Substrats gemäß der Erfindung, kann jede
Methode angewandt werden, bei der ein erhitztes Substrat mit einer flüssigen Alkyialuminiumverbiudung
oder mit dem Dampf einer Alkylaluminiunivcrbindung in Berührung gebracht wird. Die Auswahl
der betreffenden Methode ist von dei Art und der Gestalt des zu belegenden Substrats abhängig. Das
Substrat kann mit dem Aluminium durch thermische Zersetzung einer Alkylaluminium\erbindung be ίο
deckt werden durch einmaliges Erhitzen oder durch zwei- oder mehrmaliges, intermittierendes Erhitzen.
Letzteres ist besonders bevorzugt. Ferner erfordert die letztere Methode nicht das VVärmebehandeln
eines mit Aluminium bedeckten Substrats. is
Die thermische Zersetzung kann in Anwesenheit einer Verbindung durchgeführt werden, die die thermische
Zersetzung beschleunigt, wie beispielsweise Titanchloricl. TiUnhromid, Vanjdiumchlorid. F.isenchlorid.
Kupferchlorid usw , die in der I !SA.-Patent- ■">
schrift 3 306 732 erwähnt sind. Der Zusatz dieser
Verbindung ist besonders zweckmäßig beim Plattieren eines Substrats geringer Wäinustabilitäi
Hs ist erforderlich, daß die thermische Zeiset/Uiia
in inerter Atmosphäre erfolgt, jedoch ist der Druck. unter dem zu arbeiten ist. nicht kritisch.
D;is so mit Aluminium bedeckte Substrat wird
dann der Wärmebehandlungssiufe zugeführt, oder es
wird zuerst mit einer sehr geringen Menge eines Oberfläche nbehandluru'smittcls in Berührung ge j■■■
bracht. d;>s unter aktiven Wasserstoff enthaltenden
Verbindungen, Sauerstoff und Haloivnen ausgewählt
ist. und danach der Wärmebehandlunesstufe zugeführt.
Die Wärmebehandlung wird nach der Erfindung durchgeführt, indem man das Substrat auf
eine Temperatur von 400° C bis f>6() C. vorzugsweise
auf 450" C bis 60<V C, erhitz» und hält.
Wenn die Warniebchandlungstemperalui geringer
als 400° C ist, körnen gute Oberflächer.eigense haften
nicht erzielt wet den und außerdem wird eine lange Behandlungszeit für die Wärmebehandlung benötigt.
Beispielsweise findet bei einem Substrat aus Eisen eine Reaktion zwischen Eisen und Aluminium statt
und der Aluminiumrilm neigt dazu, sich abzuschälen
Die Wärmebehandlung kann m Anwesenheit emes 4.>
gegen Aluminium inerten Gases oder eines geschmolzenen Salzes erfolgen. Gewöhnlich verwendet man
Stickstoff, Argon und Helium, doch sei bemerkt, daß die Erfindung nicht auf diese Substanzen beschränkt
ist. 5υ
Die Wärmebehandlungszeit variiert etwas, je nach
der Art und der Gestalt des Substrats, nach der Dicke des Aluminiumfilms und nach der Erhitzungstemperatur, doch beträgt sie im allgemeinen 10 see
bis 30 min. Bei einem Substrat aus Eisen verursacht eine zu lange Behandlungszeit eine Reaktion /wischen
dem Aluminium und dem Eisen, wodurch die aufgebrachte Oberfläche verschlechtert wird, daher
wird das Substrat vorzugsweise 20 see bis 15 min
wärmebehandelt. 6ü
Nach beendeter Wärmebehandlung wird das Substrat der Luft ausgesetzt oder zuerst mit einer geringen
Menge eines Oberflächenbehandlungsmittels in Berührung gebracht, das unter aktiven Wasserstoff
enthaltenden Verbindungen, Sauerstoff und Haloge- «5
nen ausgewählt ist, und danach der Luft ausgesetzt.
Die Berührung des Substrats mit einem Oberflächenbehandlungsmittel
aus der aus aktiven Wasserstoff enthaltenden Verbindungen, Sauerstoff und Halogene bestehenden Gruppe, kann vor der Wärmebehandlung
durchgeführt werden. Wie oben erwähnt,
führt die Berührung de« Substrats mit einer sehr geringen Menge eines Oberfiächenbchandlungsmittels
zu einem besseren Aluminiumbelag als wenn nur eine Wärmebehandlung angewandt wird.
Beispiele für aktiven Wasserstoll enthaltende Verbindungen,
die mit dem mit Aluminium bedeckten Substrat in Berührung gebracht werden, sind: Verbindungen
mit zumindest einem subsliiuierbaren Wasserstoff, wie Wasser. Ammoniak, primäre oder
sekundäre Aminverbindungen, beispielsweise Dimethylamin, Monobutylaiuiii usw., Sulfide, beispielsweise
Schwefelwasserstoff, Athylthioalkohol, Dodec
>lthioalkohol usw.; einwertige oder mehrwertige Alkohole, beispielsweise Methanol, Äthanol. Isopropylalkohol.
Athylenglvkol. Propylenglykol, Glycerin usw.. Carbonsäuren, beispielsweise Erssiesäure,
Naphthensäure. Sleaiinsäuie, Adipinsäure. Maleinsäure.
Phthalsäure usw.: und anorganische Säuren,
beispielsweise Chiorwassers'.offsäurc. Fluorwasserstoffsäure.
BromwasserMoffsäure. Salpetersäure usw
Diese aktiven Wasserst.ill enthaltenden Verbindungen
werden uls Lösung verwendet welche 10 bis
Mil! Xl Teile je Million. vor/i:gsweiv M)O bis 1000
• . je Million (auf da·; Gewicht Kvogcn) dieser
Vorbindung in aromatischen Kohlcnwa serst-.ffen.
wie Benzo! Toluol, Xylol. Naphthalin, Alkylben/ol
iisA . in aliphatischen Kohlenwasserstoffen, wie
IViitan, Hevan. Octan. Decan usw und deren Gemischen
aufgelöst, enth ilt. o,kr sie werden verwendet
aN Atmosphäre der jMr.cn Wasserstoff enthaltenden
Vorbindung von 0.1 I is 20 mm Ht'. vorzugsweise
0.1 bis 10 mm Hg.
Im Falle der Behandlung mit Sauerstoff »\ird das
Substrat mit dem aromatischen oder aliphatischen Kohlenwasserstoff in Berührung gebracht, welcher
IM his 10 000 ieile je MtÜion. vorzugsweise 100 bis
1000 Teile je Million 1..1111 .!.is Gewicht bezogen) an
Sauerstoff enth.ilt. oder der S ..lersioff wird .ils Sauer
N'niTatmosphäre angewandt tvi 0 01 bis 100 mg Hg.
\ ir/ugsweise 0.1 bis 80 mm Hg
Wenn ferner Halogene, wie Fluor. Brom usw verwendet
werden, ^o benutzt man ->ie als Halugenatmosphäre
von 0,01 bis 20 mm Hg. vorzugsweise 0.1 bis 10 mm Hg. oder als eine Lösung mit einem
Gehalt von 10 bis 2000 Teilen je Million eines Halogens, aufgelöst in einem geeigneten Lösungsmittel
wie Paraffin. Wenn das Halogen aus der Dampfphase mit dem Subslr.it in Berührung gebracht
wird, wird der Da-npf mit einem inerten Gas verdünnt und die Behandlung unter normalem Druck
oder unter erhöhtem Druck durchgefühlt.
Diese Behandlung führt man bei 0 C bis 300 C.
vorzugsweise 15C C bis 200' C durch.
Wie oben erwähnt, schafft das eifindungsgemäße
Verfahren die folgenden Vorteile im Vergleich zu tier
herkömmlichen Methode, bei der das mit Aluminium bedeckte Substrat ohne weitere Behandlung ausgetragen
wird: Der Atiimiimimfiim auf dem Substrat
besitzt keine Risse und Gasporen auf seiner Oberfläche, zeigt eine einheitliche Dicke und einen aaseezeichneten
Oberflächenplan:' und ist an das Substrat fest gebunden.
Das erfindungsgemäß mit Aluminium belegte Substrat besitzt eine hohe Korrosionsbeständigkeit
und Oxydationsbeständigkeit bei hoher Temperatur
sowie ausgezeichnete elektrische Eigenschaften. Fer- 25gcwichlspn>zehtigen wäßrigen Salpetersäurelösung
ner kann das belegte Substrat der Metalloberflächen- von 20' Γ eintaucht. Selbst flach dem Verstreichen
behandlung, beispielsweise der bekannten Versiege- von 50 min entwickeln sich keine Blasen und man
lungsbehandlung. der Stabilisationsbehandlung und beobachtet auf der belegten Oberfläche keine Ver-
der Alumidoberflächenfertigung unterworfen werden. 5 änderung.
Infolge dieser ausgezeichneten Eigenschaften ist der Bei dieser Methode werden die Stahlbleche, statt
Wert der Erfindung sehr bedeutend. der Wasserbehandlung, mit 500 cm'1 Hexan behan-
Die folgenden Ausführungsbeispiclc sollen die Er- delt, welches 0.01 Gewichtsprozent Äthanol enthält,
findung lediglich veranschaulichen ohne indes deren ferner mit 500cm' Hexan .nit 0,01 Gewichtsprozent
Rahmen festzulegen. io Sauerstoff, sowie mit Argonalmosphärc, welche
Chlorgas von 1 mm Hg enthält und die Stahlbleche
Beispiel 1 werden dann der Luft ausgesetzt. Die so erhaltenen,
mit Aluminium belegten Stahlbleche zeigen einen
Ein 50 mm χ 50 mm χ 0,6 mm Stahlblech wird hervorragenden silberwcilkn Glanz und besitzen sehr
mit Wasser und anschließend mit Alkohol gewaschen 15 gute Oberflächcneigcnschaftcn.
und dann getrocknet. Das so behandelte Stahlblech Jedes Stahlblech wird dem gleichen Süua-bestän-
wird als Probe verwendet. digkeitstest unterworfen. Man erzielt die gleichen
Sämtliche Verfahrensschritte von der Wärmebe- Ergebnisse, wie dies bei der Wasserbehandlung der
handlung der Probe bis zu deren Austragen in die Fall ist.
Luft, werden in einer Argonatmosphärc durch- 20 Beispiel 2
geführt.
geführt.
Diese Probe wird in einer Argon atmosphäre auf Ein in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 mit
400° C erhitzt und danach in 500 cin:) einer Alkyl- Aluminium bedecktes Substrat, wird für 1 min mit
aluminiumlösung von 20° C eingetaucht, welche 500 cm1 Hexan von 20 Γ in Berührung gebracht,
81 Gewichtsprozent Diisobutylaluminiumhydrid. 25 welches 0,01 Gewichtsprozent Wasser enthält. Da-
11 Gewichtsprozent Diäthyla1uminiumh>drid. 5 Ge- η ich wird es für 5 min in Argonatmosphäre auf
wichtsprozent Triisobutylaluminium und λ Gewichts- 500" C erhitzt und bei dieser Temperatur gehalten.
prozent Triäthylaluminium aufweist Dann kühlt man das Substrat in Argongas auf Raum-
Nach dem Verstreichen von 1 min wird die Probe temperatur ab und träjzl es in die Luft aus Das so
aus der Lösung herausgezogen und das abgeschie- 30 erhaltene, mit Aluminium belegte Stahlblech zeigt
dcne Alkylaluminium wird bei 100' Γ in Argon- ausgezeichneten silberweißen Glanz und besitzt
atmosphäre gehalten und abgewaschen. Ferner wird extrem ausgezeichnete Oherflächcncigenschaften.
der gleiche, oben erwähnte Arbeitsgang nochmals Dieses Stahlblech wird dem gleichen Säurcbestän-
wiederholt, um das Belesen mit Aluminium zu be- digkeitstesi wie in Beispiel 1 unterworfen und man
wirken. Danach erhitzt man die so mit Aluminium 35 findet selbst nach 40 min keine Blasenentwicklung,
belegte Probe in der Argonatmosphärc auf 450° C. Bei dieser Arbeitsweise werden die Stahlbleche.
Nachdem die Probe 5 min bei dieser Temperatur anstatt der Wasserbehandlung, behandelt mit:
gehalten worden ist, wird sie in Argongas auf Raum- 500 cm* Hexan mit einem Gehalt an 0.01 Gcwichts-
tcmpcratur abgekühlt. prozent Äthanol; bzw. mit 500cm:t Hexan mit einem
Das wärmcbchandclte Substrat wird 1 min mit 40 Gehalt an 0,01 Gewichtsprozent Sauerstoff; bzw. mit
500 cm3 Hexan von 20° C in Berührung gebracht, einer Argonatmosphäru. welche Chlorgas von
das 0,01 Gewichtsprozent Wasser enthält. Das so 1 mm Hg enthält. Danach werden die Bleche, wie
erhaltene, mit Aluminium belegte Stahlblech zeigt oben erwähnt, wärmcbchandelt. abgekühlt und dann
hervorragenden silberweißen Glanz und besitzt ganz in die Luft ausgetragen. Sie besitzen ausgezeichnete
ausgezeichnete Oberflächeneigenschaften. 45 Obcrflächeneigcnschaften. wie dies bei der Wasser-Ferner
wird ein Säurebeständigkeitstest durchge- behandlung der Fall ist. Jedes so behandelte Stahlführt,
indem man dieses belegte Substrat, welches in blech wird dem Säurebeständigkeitstest wie in Beieincr
Breite von 10 mm rings um das Substrat durch spiel 1 unterworfen und man erzielt die gleichen
festes Paraffin bedeckt worden ist, in 500 cm3 einer Ergebnisse wie bei der Wasserbehandlung.
Claims (1)
- n-.cruubehandcln. Eine thermische Nachbehandlung is't hierbei nicht vorgesehen.Patentanspruch: ^ Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein- Verfahren /um Aluminiumplailieren eines SubstratsVerfahren zum Aluminiumplattieren eines hcn durch das eine sehr säurebeständige Substrats durch berührung des erhitzten Sub- a -uim-njumschicht gebildet wird, die keine Risse und strats mit einer sich dabei zersetzenden Alkylalu- / .,ufweist und"fest an das Substrat gebunden ist. miniumverbindung und Behandlung des plattier- f«,^1* jun„si,cniäß wird diese Aufgabe bei dem einten Substrats bei erhöhter Temperatur, da - - ,,^n Verfahren dadurch gelöst, daß man durch gekenn ze chnct. daß man die ^.-»S ' K-handlun« IO see bis 30 min lang bei Wärmebehandlung 10 see bis 30 min lang bei to du. warnι ^ ^ ^ .^^ Almosphdre vw_ 400 bis 660° C in einer inerten Atmosphäre vor- 4 w di·Substra, Vor oder nach dieser Wärmenimmt und das Substrat vor »der nach dieser nimmt inu . ^ ^.^ ^^ SaucrsU)R Wärmebehandlung nut einer kleinen Menge £ ™"'u £, hwT aktivcn WasserstoiTverbindung Sauerstoff, Halogen oder einer aktiven Wasser- "d^L" brin.,t und nach diesen Behandlungen Stoffverbindung in Berührung bringt und nach ·5 1J1, Y. ft™u^ct't *~diesen Behandlungen der Luft aussetzt. Durch das erlindungsgemäße Verfahren wird erreicht, daß der gebildete Aluminiumfilm keine Risse und Gasporen auf seiner Oberfläche aufweist einer , ,i-i, .itiirhi· Dicke und einen ausgezeichneten (üanzDie Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum « emhu hch. I_).eIv ^ . ( ^ ^Aluminiumplattieren eines Substrats durch Beruh- besitzt, an uj ^ ^^rung des erhitzten Substrats mit einer sich dabei z,r nicht von ic . %L.1N,clKkt,.n Alkvlaluminium·setzenden AlkMaluminiumverb.ndung und Behänd- v .^'"^ llen jcdwcl,c Alkvlah.miniumver-lung des plattierten Substrats bei erhöhter Tcmpc- ^ ^^^^;^,,;^ „Γ,,Λ , age sind, durch thermischeratur . .. . . 111 7,..v „',„,,, Aluminium abzuscheiden. Von diesen Unter dem Ausdruck ,-cn mit Aluminium bedeck- Ars_ zun,Alu he^r/uiM. weil sie tes Substrat« ist hier ein nut Aluminium beueck.e Verbndu:n^ ^' · d ftirl>challlKh sind: Substrat zu verstehen, be, dem das Aluminium durch lacht therm η Tr.alkvlalumm.um mit thermische Zersetzung einer Alkylalum.n.urmcrbm- J ?lkv>lumMH.n.n> Kohlenstoff,,,me dung erzeugt wurde und die Zersetzung durch B - 30 Alk> gruppη Jj Triällixlahiminiuin. Diruhrung des erhitzten Substrats mit der Alkylah.m - ™ ^n^mhu£d. Tri-n-PmPx!aluminium. Trin umverbindung verursacht wurde, das bedeckte jthylalurniniumnvl»»·1· .,!„„,iniiim Πι η Substrat jedoch noch nicht der Luft ausgesetzt isopropy lalurn.n.um. Tr-,--but IaI mn um D-n-. J butylalnminiumhydrid. Iriisobiitylaluminium. [Juso-Von K Ziegler und Mitarbeitern ist vorge- 35 buty.a.umimumhydrid. ^"-^^!l!;;1?^- schlagen worden ein Substrat mit Aluminium da- »-h">'aluminium-£TÄ^
durch zu belegen, daß man ein erhitzte. Substra. mit hevylalumm;um. D.-2-,.hylhex Nalurnmiumhydnd. einer flüssigen Alkylaluminiumverbindung oder mit Tridenlaluminiuti, '^^^V"^™,^. ..,,„,, /u dem Dampf einer Alkylaluminiumverbindung m Be- Ferner kann die ^k>ja "^111^^'"^"^: riihrung bringt und so die Alkvlaluminiumvcrbindimg 40 ,amnien mit euur Verbindung be uzt rden. thermisch zersetz, (s. japanische Patentschrift welche in der Lage isi. mit der Alky alun m mnve 234 069). Diese Methode der Plattierung eines Sub- bindung eine Koinplevverbindung eum.pehen herstrats mit Aluminium hat die nachfolgend genannten spielswe.se mit einer Alkal.metallvcrbmd nc e.nern Nachteile. Es existieren auf der mit Aluminium be- Äther, einem tertiären Amin .einem qi lariarcn Amlefen Oberfläche Risse und Gasporen, die eine Ver- .5 -■—- ^e - en JAJj^ schlechterung der Korrosionsbeständigkeit, der Oxy- imUMw»™.'. . D-t,,. .rr>;-M „,irH dationsbestand.gkcit bei hoher Temperatur und der Aluminiumbelag hoher Reinheit erreicht »rd elektrischen Eigenschaften des Substrats herbeifüh- Außerdem kann man die Alkylalumimumverbmdung ren. Ferner ist die Dicke des Aluminiumfilms nicht im Gemisch mit einem inerten!organischen Losungseinheitlich, der Glanz der Oberfläche ist mangelhaft 50 mittel benutzen, wie Hexan Heptan. Octan. Cycl«- und der Aluminiumfilm neigt beim Biegen zum Ab- pentan. Cvc ohexan. Benzol. Toluol. Xylol. Erdöl. bIättern b Paiaffine. Alkylbcnzol. Diphenyl usw.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8796569 | 1969-11-01 | ||
| JP44087965A JPS4819057B1 (de) | 1969-11-01 | 1969-11-01 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2053407A1 DE2053407A1 (de) | 1971-05-27 |
| DE2053407B2 DE2053407B2 (de) | 1974-10-03 |
| DE2053407C3 true DE2053407C3 (de) | 1977-06-08 |
Family
ID=
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