DE2049953B2 - Kontinuierliches aufschmelzen erstarrter fotografischer emulsionen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Aufschmelzen erstarrter fotografischer Emulsionen.

Üblicherweise erfolgt das Aufschmelzen der erstarrten fotografischen Emulsionen in beheizten Kesseln. Die erstarrte Emulsion wird zu diesem Zweck in Brocken von ca. 1 kp eingefüllt und mittels eines Rührwerks in Bewegung gehalten. Die zum Aufschmelzen notwendige Wärmemenge muß von außen her durch die Kesselwandung der Emulsion zugeführt werden. Der Heizprozeß wird so lange fortgesetzt, bis der gesamte Kesselinhalt aufgeschmolzen ist und die gewünschte Endtemperatur erreicht hat. Es handelt sich also um einen Chargenprozeß mit allen seinen typischen Nachteilen. Die von der beheizten Kesselwandung pro Zeiteinheit in die Emulsion transportierte Wärmemenge ist bei vorgegebener Flächengröße der Kesselwandung proportional der Temperaturdifferenz

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zwischen Kesselwandtemperatur T_H und augenblicklicher Emulsionstemperatur Te-

Damit die Aufheizzeiten und damit die Chargenzeiten nicht unvernünftig groß werden, muß die Temperaturdifferenz Δ T ziemlich groß gewählt werden. Dies läßt sich nur dann erreichen, wenn die Kesselwandtemperatur T_H wesentlich größer ist als die gewünschte Endtemperatur Tes der Emulsion. In der Praxis liegen die Temperaturen etwa bei T_H = 6O⁰C und Te₅ = 40⁰C. Es ergeben sich dann Chargenzeiten von 3 bis 4

Stunden. . . _ .

Ein gravierender Nachteil dieser Aufheizmethode besteht darin, daß Teile der Emulsion über die Temperatur Tes hinaus erhitzt werden. Dies kann zu einer Beschädigung der fotografischen Emulsion führen, die sich z. B. in einer erhöhten Schleierbildung äußert Außerdem sind die physikalischen Eigenschaften der einzelnen Chargen häufig nicht reproduzierbar, was sich nachteilig für die Produktion auswirkt

Beim Aufschmelzvorgang werden ferner Emulsionsteilchen, die sich an der Außenseite eines Emulsionsbrockens befinden, etwa um die Chargenzeit früher aufgeschmolzen als die Emulsionsteilchen im Kern des Emulsionsbrockens. Daraus resultiert ein unterschiedlicher Temperatur-Zeit-Einfluß, dem die Emulsionsteilchen ausgesetzt sind.

Ein weiterer Nachteil besteht in der relativ geringen Leistung des Chargenverfahrens. Bei einem Produktinhalt von 0,5 t und einer Chargenzeit von vier Stunden beträgt z. B. der Durchsatz in der Apparatur 0,125 t/h. Einer Vergrößerung der Leistung durch Erhöhung des Kesselvolumens sind Grenzen gesetzt, weil die Heizfläche der Kesselwandung z. B. bei kugelförmigen Kesseln nur mit der zweiten Potenz des Durchmessers wächst, während das Kesselvolumen mit der dritten Potenz ansteigt, so daß sich bei zu großen Kesseln ungünstige Verhältnisse von Heizflächen zu Volumen ergeben.

Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum kontinuierlichen Aufschmelzen fotografischer Emulsionen zu entwickeln, bei dem das Aufschmelzen in möglichst schonender Weise erfolgt, wobei eine Emulsion mit gleichbleibenden Eigenschaften anfallen soll.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die erstarrte Emulsion zunächst zu Emulsionsgraupeln zerkleinert wird, die dann im Vakuum mit gesättigtem Dampf verwirbelt werden, wobei an den Emulsionsgraupelii Kondensation eintritt.

Entsprechend einer bevorzugten Ausführung des Verfahrens liegt dabei die Dampftemperatur nicht höher als 10⁰C über der gewünschten Endtemperatur der Emulsion Tes·

Zweckmäßig wird die Sattdampftemperatur in der Schmtlzzone über dem Dampfdruck konstant gehalten. Die Temperatur der aufgeschmolzenen Emulsion wird dann in einfacher Weise über die kontinuierlich zugeführte Menge der Emulsionsgraupein geregelt.

Die Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist gekennzeichnet durch

a) eine Zerkleinerungsvorrichtung für die erstarrte Emulsion, bestehend aus einem am oberen Ende offenen und unteren Ende geschlossenem Rohrstück mit Bohrungen in der Mantelfläche, das von einem evakuierten Raum umgeben ist,

b) eine Dosiervorrichtung zur Einstellung der Menge der zugeführten Emulsionsgraupel, bestehend aus einem höhenverstellbaren Kegel, dessen Durchmesser nahezu mit dem Innendurchmesser des

Rohrstückes übereinstimmt,

c) eine unter Vakuum stehende Wirbelkammer zum Aufschmelzen der aus den Bohrungen austretenden Emuisiongraupel, bestehend aus einem zylindrischen Gefäß, dessen Mantel mit Düsenschlitzen versehen ist, durch die in iangentialer Richtung Dampf einströmt, und

d) einen Abscheider zur Trennung von flüssiger Emulsion und Dampf, der an das untere Ende der Wirbelkammer angeschlossen ist.

Das erfindungsgemäße Verfahren und die dazugehörige Vorrichtung bieten gegenüber den bekannten Verfahren folgende Vorteile:

1) Bei vergleichbarer Größe der Apparaturen ist die Durchsatzmenge um den Faktor 20 gestiegen.

2) Die Temperatur des Heizmittels liegt nur noch ca. 5°C über der gewünschten Emulsionstemperatür. Damit wird eine unzulässige Überhitzung einzelner Emulsionsanteile vermieden.

3) Jedes Emulsionsteilchen erfährt beim Aufschmelzen denselben zeitlichen Aufheizvorgang. Auf diese Weise ergibt sich eine weitaus homogenere Emulsion, die im kontinuierlichen Herstellungsprozeß anfällt.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben. Die Figur zeigt schematisch eine Apparatur zur Durchführung des Verfahrens.

Die wesentlichen Teile der Apparatur sind der Einfülltrichter 1, die Zerkleinerungsvorrichtung für die erstarrte Emulsion, die aus einem zylinderförmigen Lochblech 2 besteht, das von einem evakuierten Raum 4 umgeben ist, die Wirbelkammer 5, der Abscheider 6 und die Emulsionsaustragepumpe 7. Über den Stutzen 8 ist die Apparatur an eine Vakuumerzeugungsanlage, z. B. einen Kondensator mit Wasserstrahlsauger, angeschlossen. Über die Leitung 9 und das Regelventil 10 wird aus einem Dampferzeuger Vakuum-Sattdampf zugeführt.

Die aufzuschmelzende Emulsion wird in Form von Brocken von 1 bis 5 kp in den Einfülltrichter 1 geschüttet. Infolge des Vakuums im Innern der Apparatur drückt der Atmosphärendruck die erstarrte Emulsion in dem Bereich, der von dem Kegel 11 freigegeben ist, durch die Bohrungen 3 des Lochbleches 2. Die Emulsionsbrocken werden dadurch zu Graupeln zerkleinert. Die Graupeln fallen in die Wirbelkammer 5. Der über die Leitung 9 und das Regelventil 10 zugeführte Vakuum-Sattdampf verteilt sich im Raum 12 und tritt über die Düsenschlitze 13 tangential in die Wirbelkammer 5 ein, ver*irbelt die herunterfallenden Emulsionsgraupein und kondensiert zum Teil an diesen. Am Ende der Wirbelkammer 5 tritt ein Gemisch von flüssiger Emulsion und Dampf in den Abscheider 6 ein. Hier werden Dampf und Emulsion voneinander getrennt. Der Dampf strömt über den Stutzen 8 zur Vakuumerzeugungsanlage, und die flüssige Emulsion wird über die Leitung 14 und die Austragepumpe 7 aus der Apparatur herausgefördert.

ίο Im Austragestutzen 15 wird die Emulsionstemperatur Te gemessen. In Abhängigkeit von dieser Größe wird mittels des Stellmotors 16 der Kegel 11 in dem Lochblechzylinder 2 verstellt, wodurch die für den Emulsionsdurchtritt freie Fläche und damit die Menge

i« der einströmenden Emulsionsgraupein so verändert wird, daß die Temperatur im Stutzen 15 auf einen gewünschten Wert geregelt wird.

Der Druck im Brüdenstutzen 8 und damit im Abscheider 6 und der Wirbelkammer 5 wird konstant geregelt auf einen vorgegebenen Wert. Stellorgan für diesen Regelkreis ist das Ventil 10, das die Menge des zuströmenden Vakuum-Sattdampfes verändert. In Wirklichkeit befindet sich dieses Ventil jedoch nicht wie gezeichnet zwischen dem Vakuum-Sattdampferzeuger und der Aufschmelzapparatur, wo es als schädlicher Drosselwiderstand wirken würde, sondern in der Heizenergiezuführung des Vakuumsattdampferzeugers.

Entsprechend der Dampfdruckkurve ist in einer

Sattdampfatmosphäre dem herrschenden Druck ein-

yo deutig eine bestimmte Temperatur zugeordnet. Infolgedessen ist mit einem konstant vorgegebenen Druck ρ in der Wirbelkammer 5 auch die Dampftemperatur festgelegt. Man wählt nun den Druck ρ in der Wirbelkammer und damit die zugehörige Dampftemperatur T_H so groß, daß Tu nur wenig über der gewünschten Endtemperatur Tes der aufgeschmolzenen Emulsion liegt. Da der Wärmeübergang bei der Kondensation sehr groß ist, genügt eine so kleine Temperaturdifferenz zum Transport der benötigten Aufschmelzwärmemenge. Zum Beispiel ist bei einem Emulsions-Durchsatz von 2,5 t/h und Tns = 4O⁰C ein Δ T von ca. 5°C, d. h. eine Dampftemperatur 7m = 45°C notwendig. Auf diese Weise kann keine lokale Überhitzung der Emulsion eintreten, so daß eine Schädigung vermieden wird. Die beschriebene Apparatur ermöglicht den Übergang zu einer kontinuierlichen Emulsionsaufbereitung. Die physikalischen Eigenschaften der Emulsion sind dabei wesentlich reproduzierbarer als beim Chargenprozeß.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum kontinuierlichen Aufschmelzen erstarrter fotografischer Emulsionen, dadurch s gekennzeichnet, daß die erstarrte Emulsion zunächst zu Emulsionsgraupein zerkleinert wird, die dann im Vakuum mit gesättigtem Dampf verwirbelt werden, wobei an den Emulsionsgraupein Kondensation eintritt

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Dampftemperatur maximal 10° über der Schmelztemperatur der Emulsion liegt

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Sattdampf temperatur in der ι s Schmelzzone über den Dampfdruck konstant gehalten wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der aufgeschmolzenen Emulsion über die kontinuierlich zugeführte Menge zo der Emulsionsgraupel geregelt wird.

5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 —4, gekennzeichnet durch

a) eine Zerkleinerungsvorrichtung für die erstarrte Emulsion, bestehend aus einem am oberen Ende offenen und am unteren Ende geschlossemem Rohrstück (2) mit Bohrungen (3) in der Mantelfläche, das von einem evakuiertem Raum

(4) umgeben ist,

b) eine Dosiervorrichtung zur Einstellung der Menge der zugeführten Emulsionsgraupel, bestehend aus einem höhenverstellbaren Kegel (11), dessen Durchmesser nahezu mit dem innendurchmesser des Rohrstückes (2) übereinstimmt,

c) eine unter Vakuum stehende Wirbelkammer (5) zum Aufschmelzen der aus den Bohrungen (3!) austretenden Emulsionsgraupel, bestehend aus einem zylindrischen Gefäß, dessen Mantel mit Düsenschlitzen (13) versehen ist, durch die in tangentialer Richtung Dampf einströmt, und

d) einen Abscheider (6) zur Trennung von flüssiger Emulsion und Dampf, der an das untere Ende der Wirbelkammer angeschlossen ist.

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