DE1964946A1

DE1964946A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Konzentrieren einer Loesung oder Suspension

Info

Publication number: DE1964946A1
Application number: DE19691964946
Authority: DE
Inventors: Rudolf Dipl-Ing Erdmenger; Manfred Hederich; Martin Dipl-Ing Ullrich
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1969-12-24
Filing date: 1969-12-24
Publication date: 1971-07-01
Also published as: FR2074263A5; GB1330890A; DE1964946C3; NL7018525A; BE760823A; DE1964946B2; CH517502A

Description

FARBENFABRIKEN BAYER AG ^1964946

LE VERKU S E N - Beyerwerk

p«ent-Abteiiung 23« Dezember 1969 Mr/ho

Verfahren und Vorrichtung zum Konzentrieren einer Lösung oder Suspension

Die vorliegende Erfindung richtet sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Konzentrieren einer Lösung oder Suspension, die aus einer Düse expandiert wird.

Nach diesem Verfahren werden gegebenenfalls erwärmte Lösungen aus einem Raum mit höherem Druck in einen Raum niederen Druckes entspannt. Dabei findet, entsprechend dem Wärmeinhalt der Ausgangslösung und dem Siedepunkt des Lösungsmittels, unter Abkühlung eine Tei!verdampfung und eine Phasentrennung in Lösungsmitteldampf und Konzentrat statt. Die so eingedickte Lösung ist infolge der Konzentrationserhöhung und infolge der Abkühlung bei der Entspannung wesentlich viskoser als die Ausgangslösung. Die Entspannungsverdampfung darf daher gewöhnlich nur so weit getrieben werden, daß ein noch fließendes, leicht zu handhabendes Konzentrat entsteht.

Andererseits ist zum Konzentrieren viskoser Lösungen bis zum gewünschten Endgehalt ein vierwelliger Schneckenverdampfer entsprechend der deutschen Patentschrift 1 111 bekannt. Diese Maschine beschleunigt durch geeignete

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Stoffbewegung den sonst nur durch langsame Diffusion bestimmten, häufig schwierigen Vorgang der Restausdampfung des Lösemittels aus der zähen Lösung. Sie arbeitet wirtschaftlich in der hochviskosen Phase bei schmaler Verweilzeitverteilung und stetiger V/eiterkonzentrierung der Lösung längs der Schneckenmaschine. Nachteilig wirkt sich das Beschicken des Schneckenverdampfers mit einer leicht fließenden Lösung aus, da dann durch ein Vorschießen der Lösung in oder oberhalb der in den Ausdampfzonen freiliegenden Schneckenwellen eine Längsvermischung und damit k eine Wiederverdünnung schon konzentrierter Lösung eintritt. Es ergibt sich also die Notwendigkeit, einen Schneckenverdampfer mit möglichst weit konzentrierter, zäher Lösung zu beschicken, wobei man bislang diese Lösung zwecks Förderung und Dosierung noch fließ- und pumpfähig halten mußte.

Die vorliegende Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, um Lösungen oder Suspensionen aus einer niedrig-viskosen Form in ein möglichst hochviskoses, hochkonzentriertes Endprodukt zu überführen, wobei die beschriebenen Nachteile der vorbekannten Verfahren und Vorrichtungen vermieden werden und ein höherer Konzentrationsgrad erreicht wird. > . . .

Dies wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die aus einer Düse expandierte Lösung oder Suspension unmittelbar in einen an sich bekannten Schneckenverdampfer hineinexpandiert und darin weiterkonzentriert wird.

Die zugehörige erfindungsgemäße Vorrichtung ist gekennzeichnet durch eine an sich bekannte Entspannungsdüse, die an ein Zuführrohr angeschlossen ist und in einen an sich

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"bekannten Schneckenverdampfer mündet, der an seinem Einlaßende mit einem zusätzlichen Abzugsstutzen versehen ist. Diese Verfahrens- und vorrichtungstechnische Kombination ermöglicht eine Entspannungsverdampfung "bis zu weit höherer Konzentration als "bisher und sogar his zur Erstarrung des Konzentrats durch Abkühlung oder Eindickung. Die Entspannungsdüse kann hierbei derart betrieben werden, daß bei der Entspannung schon ein großer Teil des Lösungsmittels austritt, oder das^zu konzentrierende Produkt bereits eine erhebliche Vorkonzentration bei hoher Zähigkeit aufweist. Dabei fällt das Vorkonzentrat in Form von Flocken oder Klümpchen usw. an. Es wird unmittelbar van den Schneckenwellen des Schneckenverdampfers in der Einlaßzone erfaßt, während die Lösungsmitteldämpfe aus dem Abzugsstutzen abgeführt und in an sich bekannter Weise kondensiert werden. Welche Druckdifferenz bei der Entspannung zu wählen ist, hängt von der Art der Lösung oder Suspension und dem gewünschten Vorkonzentrationsgrad bzw. der in dieser Verfahrensstufe möglichen Zähigkeit ab. Um ein Anhaften der Konzentratteilchen an den Wänden des Abzugsstutzens und der Entspannungsdüse zu vermeiden, sind deren Wände vorzugsweise mit Kühlelementen versehen, damit immer ein dünner Film kondensierten Lösungsmittels darauf vorhanden ist.

Die bei der Entspannung abgekühlte und konzentrierte Lösung wird in der Schneckenmaschine durch Wärmezufuhr über die beheizbare Gehäusewandung und durch die innere Reibung bei der Förderung im Schneckengehäuae wieder erwärmt, gegebenenfalls aufgeschmolzen und in üblicher Weise in den Ausdampfzonen weiterkonzentriert und nach Erreichen des zulässigen Restgehaltes an Lösungsmittel ausgestoßen. Die im Schneckenverdampfer durch Wärmeeinwirkung freiwerdenden

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Lösungsmitteldämpfe werden durch v/eitere Abzugsschächte abgeführt und anschließend kondensiert. Das Endprodukt fällt je nach Wunsch entweder als Schmelze an, indem es durch eine Auslaßöffnung ausgepreßt wird, oder es fällt in fester, körniger Form an, so daß es in einer Vorlage gesammelt werden kann.

In den verschiedenen Ausdampfzonen de:? Schneckenmaschine können unterschiedliche Ausdampfdrücke bzw. Vakua eingestellt werden. Voraussetzung ist jedoch, daß die Schneckenwellen zwischen den Ausdampfzonen abdichtend wirken. Dies wird beispielsweise durch eine stark verminderte Steigung der Schneckengänge erreicht.

Bei der Eindampfung thermisch empfindlicher Stoffe bietet das erfindungsgemäße Verfahren die Möglichkeit, unter Vermeidung unerwünschter, langwieriger Vorwärmung die Lösung bei zulässiger, niedriger Temperatur unter Ausnutzung ihres Wärmeinhaltes in den Abzugsstutzen am Einlaßende des Schneckenverdampfers zu entspannen und das so gewonnene Konzentrat bei schmalem Verweilzeitspektrum und genauer Temperaturführung im Schneckenverdampfer weiterzukonzentrieren.

Um die Austrittsräenge aus der Entspannungsdüse den Erfordernissen anpassen zu können, sieht die Erfindung vor, daß die Entspannungadüse vorzugsweise eine einstellbare Drosseleinrichtung aufweist.

Eine vorteilhafte Ausfuhrungsform der Vorrichtung ist gekennzeichnet durch mindestens zwei Schneckenwellen mit Drehrichtung von außen nach innen über oben nach unten.

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Dadurch wird erreicht, daß das aus der Entspanuungsdüse* austretende Vorkonzentrat von den beiden Scbneckenwellen erfaßt und sofort zwischen sie hineingezogen wird. Aber auch gleichsinnig drehbare Schneckenwellen zeigen einen guten Erfolg. Besonders vorteilhaft ist die Verwendung sich selbstreinigender Schneckenwellen; d.h. die benachbarten Schneckenwellen schaben die Gewindegänge gegenseitig sauber.

Nach einer besonders vorteilhaften Ausführungsform.der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind vier Schneckenwellen V-förmig angeordnet. Dies hat den besonderen Vorteil, daß der Abzugsstutzen am Einlaßende der Schneckenmaschine, besonders breitgehalten ist, so daß der größte Teil des Vorkonzentrats unmittelbar auf die Schneckenwellen fällt, und damit die Gefahr des Anbackens an den Wandungen in dieser Zone herabgesetzt wird. Vorzugsweise zeigen alle vier Schneckenwellen einen Drehsinn von außen nach innen über oben nach unten.

Anhand einer Zeichnung sei nun die erfindungsgemäße Vorrichtung in einem Ausführungsbeispiel dargestellt und im Zusammenhang mit dem zugehörigen Verfahren näher erläutert; und zwar zeigen:

Figur 1 die Vorrichtung im Längsschnitt und

Figur 2 einen Schnitt gemäß Linie A - B in Figur 1·

Eine zu konzentrierende Lösung wird Über ein Zuführrohr 1 einer Entspannung3düse 2 zugeführt, deren Ausstoßmenge über eine Drosseleinrichtung 3 einstellbar ist. Die austretende Lösung entspannt sich von dem Anfangsdruck auf das in dem Abzugsstutzen 4» in den die Entspannungsdüse 2 mündet, herrschende Vakuum. Dabei entweicht ein erheblicher Teil des Lösungsmittels aus der Lösung und wird durch ein Abzugsrohr 5 abgesaugt und in an sich bekannter

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109827/1318 OWMAL INSPECTH)

Weise in einem nicht dargestellten Kühler kondensiert. Um Anbackungen durch das in Form τοη Flocken aus der Entspannungsdüse 2 austretende Konzentrat an den Wandungen 6 des Abzugsstutzens 4 zu vermeiden, ist dieser mit Kühlelementen 7 ausgestattet, so daß auf der Wandung immer ein dünner Film kondensierten Lösungsmittels vor~ banden ist. Der Abzugsstutzen 4 ist an die Einzugszone eines Schneckenverdampfers 8 angeschlossen, so daß das Konzentrat unmittelbar in den Einzugsteil der vier V-iförmig angeordneten Schneckenwellen 9, 10, 11 und 12 gelangt, die von außen nach innen über oben nach unten drehen und dabei das Vorkonzentrat sofort erfassen und fördern. Die Schneckenwellen sind von einem Schneckengehäuse 13 umgeben, das mit Heizmänteln 14 im Arbeitsbereich, mit Kühlmänteln 15 im Auslaßbereich versehen ist. Die Schneckenwellen selbst sind mit Schneckengängen geringerer Steigung in den Förderzonen 16 und 17 ausgestattet, während sie in den Aus dampf zonen 19 und 20 mit Knetscheiben besetzt sind. Die Förderzonen 16, 17 und 18 dienen somit gleichzeitig der Aufgabe, die Ausdampfzonen 19 und 20 gegen das Vakuum im Abzugsstutzen 4 bzw. gegeneinander und gegen die Atmosphäre abzudichten, damit die verschiedenen Zonen mit unterschiedlichen Drücken betrieben werden können. In den Ausdampfzonen 19 und 20 ist das Schneckengehäuse oberhalb der Schneckenwellen zu Abzugskammern 21 und erweitert, von denen Abzugsrohre 23 und 24 zu nicht dargestellten Kühlern wegführen. Das fertig konzentrierte Produkt verläßt den Schneckenverdampfer 8 durch den Auslaß 25.

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Beispiel:-

Eine 33 $>ige, "bei 40⁰C 11 200 cP zähe lösung eines Polymerisats mit einer spezifischen Wärmekapazität von 0,64/kcal/kggrd in einem lösungsmittel mit einer spezifischen Wärmekapazität von 0,88_kcal/kg grd, einer Verdampfungswärme von 120 kcal/kg und einem Dampfdruck von 100 Torr bei 40⁰C wird mittels Zahnradpumpe bei einem Mengenstrom von 129 kg/h unter einem Druck von 22 kp/cm durch einen Doppelrohr-Wärmeaustauscher gedrückt und dabei von 45⁰C auf 125⁰C erwärmt. Diese Lösung wird dann über die drosselbare Entspannungsdüse in den Abzugsstutzen 4 des vierwelligen Schneckenverdampfers 8, in dem ein Druck von 100 Torr herrscht, entspannt. Sie wird dabei von 33 $ auf 55 fo Polymerisatgehalt konzentriert und kühlt sich von 125⁰C auf 66⁰C ab. Aus der Entspannungsdüse 2 werden mit hoher Geschwindigkeit nicht mehr fließfähige, plastische Konzentratfladen in die aus den vier Schneckenwellen gebildete Wanne geschleudert und von den mit 120 U/min rotierenden Schnecken vollständig erfaßt und eingezogen. Die Phasentrennung in Konzentrat und Lösemitteldampf geschieht in der sich erweiternden Entspannungsdüse 2, zwischen Düse 2 und Schneckenwellen 9, 10, 11 und 12 und beim Zusammenpressen des teilweise schaumigen Konzentrates durch die Schneckenwellen in der Einlaufζone.

Die folgende weitere Konzentrierung der jetzt 55 $igen Polymerisatlösung geschieht in bekannter Weise im Vierwellen-Schneckenverdampfer mit 50 mm Schueckenaußendurchmesser, 1730 mm Schneckenlänge und einer wirksamen Heizfläche von

ρ
0,43 m . In den Ausdampfzonen 19 und 20 herrschen Drücke von 100 Torr; diese Zonen werden beheizt mit Wasserdampf

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von 200⁰C. Die Lösung wird so in der Ausdampfzone 19 von 55 $> auf 94 ?°, in der Aus dampf ζ one 20 weiter auf über 99,8 $ Polymerisatgehalt konzentriert. Ausgestoßen wird von der Schneckenmaschine 8 eine hochviskose Schmelze mit einer Temperatur von 220⁰C und einem Mengenstrom von 42,5 kg/h bei einer aufgenommenen Nettoantriebsleistung von 4,7 kV/.

Wird derselbe Schneckenverdampfer vergleichsweise ohne die erfindungsgemäße Koppelung mit einer Entspannungsverdampfung direkt mit einer noch pump- und fließfähigen 33 $igen Lösung des gleichen Polymerisates wie bislang üblich beschickt, so stößt er bei gleichem Endgehalt von über 99,8 $ nur 18,0 kg/h Konzentrat aus.

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Claims

Patentansprüche r

y Verfahren zum Konzentrieren einer Iiösung oder Suspension, die aus einer Düse expandiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß die lösung oder Suspension unmittelbar in einen an sich bekannten Schneckenverdampfer hineinexpandiert und darin weiterkonzentriert wird.
2. Torrichtung zur Durchführung des Verfahrens, gekennzeichnet durch eine an sich bekannte Entspannungsdüse (2), die an ein Zuführrohr (1) angeschlossen ist und in einen an sich bekannten Schneckenverdampfer (8) mündet, der an seinem Einlaßende mit einem zusätzlichen Abzugsstutzen (4) versehen ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Entspannungsdüse (2) eine einstellbare Drosseleinrichtung (3) aufweist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 2 und 3, gekennzeichnet durch mindestens zwei Schneckenwellen (10, 11) mit Drehrichtung von außen nach innen über oben nach unten.
5. Vorrichtung nach Anspruch 2 und 3, gekennzeichnet durch vier V-förmig angeordnete Schneckenwellen (9, 10, 11, 12).
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß alle Schneckenwellen (9, 10, 11, 12) einen Drehsinn aufweisen von außen nach innen über oben nach unten.
7. Vorrichtung nach Anspruch 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Wandung (6) des Abzugsstutzens (4) in der Einlaufzone des Schneckenverdampfers (8) mit Kühlelementen (7) ausgestattet ist.

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