DE1964946B2 - Vorrichtung zum konzentrieren einer loesung oder suspension bis zum plastischen zustand - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung richtet sich auf eine Vorrichtung zum Konzentrieren einer Lösung oder Suspension bis zum plastischen Zustand, bestehend aus einer an ein Zuführrohr angeschlossenen Entspannungsdüse, die in eine mit einem Abzug versehene Entspannungskammer mündet, an deren Boden eine Schneckenmaschine angeordnet ist.

Mit derartigen Vorrichtungen werden Lösungen durch Entspannung verdampft, indem eine gegebenenfalls erwärmte Lösung aus einem Raum höheren Druckes in einen Raum niedrigeren Druckes entspannt wird. Dabei findet, entsprechend dem Wärmeinhalt der Ausgangslösung und dem Siedepunkt des Lösungsmittels, unter Abkühlung eine Teilverdampfung und eine Phasentrennung in Lösungsmitteldampf und Konzentrat statt. Die so eingedick'e Lösung ist infolge der Konzentrationserhöhung und infolge der Abkühlung bei der Entspannung wesentlich viskoser als die Ausgangslösung. Man treibt deshalb die Entspannungsverdampfung mittels Düse nur so weit, daß ein noch fließendes, leicht zu handhabendes Konzentrat entsteht. Würde man höher aufkonzentrieren, fiele das Gut in Form von Flocken oder Fladen an und würde die Expansionskammer verschmutzen.

Es sind jedoch bereits Vorrichtungen der eingangs genannten Art bekannt, mit denen Lösungsmittel aus einer Polymerlösung odev aus einem flüssigen Sirup ausgetrieben werden, indem die Lösungen durch Düsen in eine Expansionskammer eingegeben werden. In beiden Fällen entstehen sofort ein bzw. mehrere hochviskose Stränge beim Austreten aus der Düse. Dies Hegt daran, daß die Vorrichtung mit geringer Austrittsgeschwindigkeit der Lösung oder Suspension arbeitet 5 oder daß im speziellen Fall ein sehr schnell verflüchtigendes Lösungsmittel verwendet wird. Im ersten Falle hat die Vorrichtung einen geringen Durchsatz; der zweite Fall läßt sich in der Regel aus chemischen Gründen oder aus Kostengründen sowie aus Gründen ίο des Umweltschutzes nicht verwirklichen.

Andererseits ist zum Konzentrieren viskoser Lösungen bis zum gewünschten Endgehalt ein vierwelliger Schneckenverdampfer bekannt. Dieser Verdampfer beschleunigt durch geeignete Stoffbewegung den sonst nur durch langsame Diffusion bestimmten, häufig schwierigen Vorgang der Restausdampfung des Lösemittels aus der zähen Lösung. Sie arbeitet wirtschaftlich in der hochviskosen Phase bei schmaler Verweiizeitverteilung und stetiger Weiterkonzentrierung der Lösung längs des Schneckenverdampfers. Nachteilig wirkt sich das Beschicken des Schneckenverdampfers mit einer leicht fließenden Lösung aus, da dann durch ein Vorschießen der Lösung in oder oberhalb der in den Ausdampfzonen freiliegenden Schneckenwellen eine Längsveririschung und damit eine Wiederverdünnung schon konzentrierter Lösung eintritt. Es ergibt sich also die Notwendigkeit, einen Schneckenverdampfer mit möglichst weit konzentrierter, zäher Lösung zu beschicken, wobei man bislang diese Lösung zwecks Förderung und Dosierung noch fließ- und pumpfähig halten mußte.

Die vorliegende Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, eine Vorrichtung zu schaffen, um Lösungen oder Suspensionen aus einer niedrigviskosen Form in ein möglichst hochviskoses, hochkonzentriertes Endprodukt bei hohem Durchsatz zu überführen, wobei Verstopfungen vermieden werden.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Schneckenmaschine ein zwischen der Entspannungskammer und mindestens einem Brüden-Abzugsstutzen abgedichteter Schneckenverdampfer ist, dessen am Einlaßende befindlicher Stutzen die Entspannungskammer bildet, und daß die Entspannungsdüse so tief über einer von Schneckenwellen gebildeten Wanne angeordnet ist, daß die von der Entspannungsdüse ausgeschleuderten, nicht mehr fließfähigen Konzentratfladen von den Schneckenwellen vollständig erfaßt und eingezogen werden können.
Diese Kombination einer Entspannungsdüse mit nachgeschaltetem Schneckenverdampfer ermöglicht eine Entspannungsverdampfung bis /u weit höherer Konzentration als bisher und sogar bis zur Erstarrung des Konzentrats durch Abkühlung oder Eindickung. Alle Phasenzustände des Konzentrats zwischen flüssig und fest werden von der erfindungsgemäßen Vorrichtung beherrscht, einschließlich der unhandlichen klebrigen und pastösen Konsistenzen. Dadurch ist die Vorrichtung viel breiter anwendbar als herkömmliche Vorrichtungen. Die Entspannungsdüse kann hierbei derart betrieben werden, daß bei der Entspannung schon ein großer Teil des Lösungsmittels austritt oder das zu konzentrierende Produkt bereits eine erhebliche Vorkonzentration bei hoher Zähigkeit aufweist. Dabei fällt das Vorkonzentrat in Form von Flocken oder Klümpchen usw. an. Durch die erfindungsgemäße liefe Anordnung der Entspannungsdüse wird das Vorkonzentrat unmittelbar von den Schneckenwellen des Schnekkenverdampfers in der Einlaßzone erfaßt, während die

Brüden aus dem Abzugsstutzen abgeführt und in an sich bekannter Weise kondensiert werden. Welche Druckdifferenz bei der Entspannung zu wählen ist, hängt von der Art der Lösung oder Suspension und dem gewünschten Vorkonzentrationsgrad bzw. der in dieser Verfahrensstufe möglichen Zähigkeit ab. Die bei der Entspannung abgekühlte und konzentrierte 1 ösung wird im Schneckenverdampfer durch Wärmezufuhr über die i-eheizbare Gehäusewandung und durch die innere Reibung bei der Förderung im Schneckengehäuse wieder erwärmt, gegebenenfalls aufgeschmolzen und in üblicher Weisf; in den Ausdampfzonen weiterkonzentriert und nach Erreichen des zulässigen Restgehaltes an Lösungsmittel ausgestoßen. Die im Schneckenverdampfer durch Wärmeeinwirkung freiwerdenden Lösungsmitteldämpfe werden durch weitere Abzugsschächte abgeführt und anschließend kondensiert Das Endprodukt fällt je nach Wunsch entweder ais Schmelze an. indem es durch eine Auslaßöffnung ausgepreßt wird, oder es fällt in fester, körniger Form an, so daß es in einer Vorlage gesammelt werden kann. In den verschiedenen Ausdampfzonen der Schneckenmaschine können unterschiedliche Ausdampfdrücke bzw. Vakua eingestellt werden. Voraussetzung ist jedoch, daß die Schneckenwellen zwischen den Ausdampfzonen abdichtend wirken. Dies wird beispielsweise durch eine stark verminderte Steigerung der Schneckengänge erreicht.

Um die Austrittsmenge aus der Entspannungsdüse den Erfordernissen anpassen zu können, sieht die Erfindung vor, daß die Entspannungsdüse vorzugsweise eine einstellbare Drosseleinrichtung aufweist.

Eine vorteilhafte Ausführungstorm der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, daß die Schneckenwellen V-förmig angeordnet sind.

Diese Anordnung erleichtert das Auffangen der aus der Entspannungsdüse ausgestoßenen Suspension oder Lösung in Form von Flocken oder Fladen. Besonders geeignet hierfür sind V-förmig angeordnete Schneckenwellen.

Vorzugsweise weisen alle Schneckenwellen einen Drehsinn von außen nach innen über oben nach unten auf. Dadurch wird das Vorkonzentrat besser erfaßt und in den Spalt zwischen den beiden unteren Schneckenwellen eingezogen.

Um ein Anhaften der Konzentratteilchen an den Wänden des Abzugsstutzens und der Entspannungsdüse zu vermeiden, sind deren Wände vorzugsweise mit Kühlelementen versehen, damit immer ein dünner Film kondensierten Lösungsmittels darauf vorhanden ist, der die feinen auftreffenden Konzentratteilchen wegspült.

Anhand einer Zeichnung sei nun die erfindungsgemäße Vorrichtung in einem Ausführungsbeispiel dargestellt und nachstehend näher erläutert. Fs zeigen:

F i g. l die Vorrichtung im Längsschnitt und Fig. 2 einen Schnitt gemäß Linie A — Bin Fi g. 1.

Eine zu konzentrierende Lösung wird über ein Zuführrohr 1 einer Entspannungsdüse 2 zugeführt, deren Ausstoßmenge über eine Drosseleinrichtung 3 einstellbar ist. Die austretende Lösung entspannt sich von dem Anfangsdruck auf das in dem Abzugsstutzen 4, in den die Entspannungsdüse 2 mündet, herrschende Vakuum. Dabei entweicht ein erheblicher Teil des Lösungsmittels aus der Lösung und wird durch ein Abzugsrohr 5 abgesaugt und in an sich bekannter Weise in einem nicht dargestellten Kühler kondensiert. Um Anbackungen durch das in Form von Flocken aus der Entsrjannunesdüse 2 austretenden Konzentrat an den Wandungen 6 des Abzugsstutzens 4 zu vermeiden, ist dieser mit Kühlelementen 7 ausgestattet, so daß auf der Wandung 6 immer ein dünner Film kondensierten Lösungsmittels vorhanden ist. Der Abzugsstutzen 4 ist an die Einzugszone eines Schneckenverdampfers 8 angeschlossen, so daß das Konzentrat unmittelbar in den Einzugsteil der vier V-förmig angeordneten Schneckenwellen 9,10,11 und 12 gelangt, die von außen nach innen über oben nach unten drehen und dabei das Vorkonzentrat sofort erfassen und fördern. Die Schneckenwellen sind von einem Schneckengehäuse 13 umgeben, das mit Heizmänteln 14 im Arbeitsbereich, mit Kühlmänteln 15 im Auslaßbereich versehen ist. Die Schneckenweilen selbst sind mit Schneckengängen 26 geringerer Steigung in den Förderzonen 16 und 17 ausgestattet, während sie in den Ausdampfzonen 19 und 20 mit Knetscheiben besetzt sind. Die Förderzonen 16, 17 und 18 dienen somit gleichzeitig der Aufgabe, die Ausdampfzonen 19 und 20 gegen das Vakuum im Abzugsstutzen 4 bzw. gegeneinander und gegen die Atmosphäre abzudichten, damit die verschiedenen Zonen mit unterschiedlichen Drücken betrieben werden können. In den Ausdampfzonen 19 und 20 ist das Schneckengehäuse oberhalb der Schneckenwellen zu Abzugskammern 21 und 22 erweitert, von denen Abzugsrohre 23 und 24 zu nicht dargestellten Kühlern wegführen. Das fertig konzentrierte Produkt verläßt den Schneckenverdampfer 8 durch den Auslaß 25.

Beispiel

Eine 33-%ige, bei ^O⁰C '' ^{200 cP zä}he Lösung eines Polymerisats mit einer spezifischen Wärmekapazität von 0,64 kcal/kg grd in einem Lösungsmittel mit einer spezifischen Wärmekapazität von 0,88 kcal/kg grd, einer Verdampfungswärme von 120 kcal/kg und einem Dampfdruck von 100Torr bei 40⁰C wird mittels Zahnradpumpe bei einem Mengenstrom von 129 kg/h unter einem Druck von 22 kp/cm² durch einen Doppelrohr-Wärmeaustauscher gedruckt und dabei von 45°C auf 125°C erwärmt. Diese Lösung wird dann über die drosselbare Entspannungsdüse 2 in den Abzughstutzen 4 des vierwelligen Schneckenverdampfers 8, in dem ein Druck von 100 Torr herrscht, entspannt. Sie wird dabei von 33% auf 55% Polymerisatgehalt konzentriert und kühlt sich von 125°C auf 66⁰C ab. Aus der Entspannungsdüse 2 werden mit hoher Geschwindigkeit nicht mehr fließfähige, plastische Konzentratfladen in die aus den vier Schneckenwellen gebildete Wanne geschleudert und von den mit 120 U/min rotierenden Schnecken vollständig erfaßt und eingezogen. Die Phasentrennung in Konzentrat und Lösemitteldampf geschieht in der sich erweiternden Entspannungsdüse 2, zwischen Düse 2 und Schneckenwellen 9, 10, 11 und 12 und beim Zusammenpressen des teilweise schaumigen Konzentrats durch die Schneckenwellen in der Einlaufzone.

Die folgende weitere Konzentrierung der jetzt 55-%igen Polymerisatlösung geschieht in bekannter Weise im Vierwellen-Schneckenverdampfer mit 50 mm Schneckennußendurchmesser, 1730 mm Schneckenlänge und einer wirksamen Heizfläche von 0,43 m². In den Ausdampfzonen 19 und 20 herrschen Drücke von 100 Torr; diese Zonen werden beheizt mit Wasserdampf von 200⁰C. Die Lösung wird so in der Ausdampfzone 19 von 55% auf 94%, in der Ausdampfzone 20 weiter auf über 99,8% Polymerisatgehalt konzentriert. Ausgestoßen wird von der Schneckenmaschine 8 eine hochviskose Schmelze mit einer Temperatur von 220° C und einem

Mengenstrom von 42,5 kg/h bei einer aufgenommenen Nettoantriebsleistung von 4,7 kW.

Wird derselbe Schneckenverdampfer vergleichsweise ohne die erfindungsgemäße Koppelung mit einer Entspannungsverdampfung direkt mit einer noch pump- und fließfähigen 33-%igen Lösung des gleichen Polymerisates wie bislang üblich beschickt, so stößt er bei gleichem Endgehalt von über 99,9% nur 18.0 kg/h Konzentrat aus.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zum Konzentrieren einer Lösung oder Suspension bis zum plastischen Zustand, bestehend aus einer an ein Zuführrohr angeschlossenen Entspannungsdüse, die in eine mit einem Abzug versehene Entspannungskammer mündet, an deren Boden eine Schneckenmaschine angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Schnekkenmaschine ein zwischen der Entspannungskammer und mindestens einem Brüden-Abzugsstutzen (21, 22) abgedichteter Schneckenverdampfer (8) ist, dessen am Einlaßende befindlicher Stutzen (4) die Entspannungskammer bildet, und daß die Entspannungsdüse (2) so tief über einer von Schneckenwellen (9, 10, 11, 12) gebildeten Wanne angeordnet ist, daß die von der Entspannungsdüse (2) ausgeschleuderten nicht mehr fließfähigen Konzentratfladen von den Schneckenwellen (9, 10, 11, 12) vollständig erfaßt und eingezogen werden können.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Entspannungsdüse (2) eine einstellbare Drosseleinrichtung (3) aufweist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Schneckenwellen (9, 10,11, 12) V-förmig angeordnet sind.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3. dadurch gekennzeichnet, daß alle Schneckenwellen (9, 10, 11, 12) einen Drehsinn von außen nach innen über oben nach unten aufweisen.

5. Vorrichtung nach den Ansprüchen I bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Wandung (6) des Stutzens (4) in der Einlaßzone des Schneckenverdampfers (8) mit Kühlelementen (7) ausgestattet ist