DE2047830A1 - Verfahren zur Herstellung von in erweitertem Temperaturbereich verwend baren Elektrolytkondensatoren - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von in erweitertem Temperaturbereich verwend baren ElektrolytkondensatorenInfo
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Description
2047330
Berlin, den 23. Sept. 1970 Pr/La
TÄVKÖZlisi KUTATO I^TEZET
Budapest II, Gabor Aron-u. 63« Ungarn
FaIl-Nr. 685/271
yam«1 aiii;" ν zur Herstellung von in erweitertem temperatuh-EKPBTCII
VERWENDBAREN ELEKTROI.YTKONDENSATOREN
Dio Erfindung bezieht Mich auf oin Verfahren zur
Heretel.iu.ng von in erweitertem Temperaturbereich verwendbaren
Elokfcrolytkondensatoron mitteln Einmontiorung einer
anodisch oxydierten Vontilmotall-PolIe oder eines Vont.ü
metail-Sintorkörpere zunammon mit «lnom wasserfreien ΰο-
- 1 109816/1538
I
2 O 4 7 8 3
trio'bseloktrolyt in das Kondensatorgehäuse und einer in
dom Botriobfloloktrolyt ansohliessend vorgenommenen Nachformierung.
Der eine Belag (Anode) der nassen Elektrolytkondenoatoren
mit grosser spezifischen Kapazität ist bekanntlicherweise eine meistens geätzte Ventilmetall-Folie (Al,
IJb, Ta, Zr ...) mit grosser Oberfläche oder ein aus den Pulvern dieser Metalle auf sintertechnischeia Wege hergestellter
poröser Sinterkörper, auf deren oder dessen Oberfläche durch anodische Oxydation eine Metalloxyd-Isolier-
> schicht (Dielektrikum) ausgebildet wird. Der andere Belag
(Katode) ist der Betriebsslektrolyt, dessen Stromzuführung
durch die KalSÄxolie oder dufch das Kondensatorgehäuse verwirklicht
wird.
Das bekannte Verfahren - bei der Ausführung mit Folie - wird in der Praxis meistens derart vollzogen, dass
die zwei Aluminium- oder Tantalfolien und die sog. Elektrolytkondensator-Papierstreifen
zu einem Band gewickelt werden. Die Anodenfolie dieses Wicklungakörpers wird schon vor
der Zusammenwicklung oxydiert bzw. mit der das Dielektrikum,
bildenden Oxydschicht versehen. Die fertigen Wicklungen bzw. bei der Ausführung mit Sinterkörper-Anode der oxydierte
Sinterkörper werden anschliessend mittels Vakuuidimpregnierung'mit
Elektrolyt gesättigt, wobei die Poren der oxydierten Anode und der in dem Wicklungskörper angeordnete Distanzhalter
von hygroskopischer Eigenschaft (bei der Ausführung mit geätzter Katode auch die Katodenporen) mit dem Elektrolyt
gesättigt werden. Der impregnierte Wicklungskörper bzw. der Anodenkörper werden zusammen mit dem Betriebselektrolyt
in das Kondensatorgehäuse montieri und der Kondensator wird in diesem anschliessenA<aacha<Jffonniert, um die fehlerhaften
oder beschädigten Stellen der Anode, bei der Folienausführung auch die Schnittkanten, nejix zu oxydieren. Die elektrochemische
Oxydation der Anode dea Kondensators wird «fee
"Formierung", der Elektrolyt ab* Formierungselektrolyt genannt.
Die zu der Formierung verwendeten Elektrolyten können verechiedentlich sein, im allgemeinen werden aber die
wässrigen Lösungen der aahwaohen Säuren oder die der Salze
. ORIGINAL INSPECTED 109816/1538
dor schwachen Säuren bevorzugt. Bei der Verwendung des Aluminium-Ventilmetalles ist die in der Ungarischen Patentschrift
Nr. 152 742 bekanntgegebene in wässrigen Elektrolyten mit Phosphorgehalt durchführbare anodische Oxydation
besonders vorteilhaft.
Der Betriebselektrolyt ist ein gewöhnlich aus schwacher Säure, meistens Borsäure mit mehrwertigen Alkoholen,
meistens mit Ethylenglykol gebildete Ester. In den nasaen Elektrolyt kondensatoren mit Sinterkörper-Anpde aU3
Tantal ist der Elektrolyt eine starke Mineralsäure.
Die am meistens verwendeten Kondensatoren mit
Borsäure-Glykol-Ester-Elektrolyt haben die nachteilige
Eigenschaft, dass diese, ähnlich zu den anderen mit wasserhaltigen Elektrolyten gefertigten Kondensatortypen, nur in |
einen engen Temperaturbereich (-25 bis +75°C) verwendet werden
können. Durch Verwendung des in der erwähnten Ungarischen Patentschrift Nr. 152 742 beschriebenen quaternären
Ammonium-Derivates des Adipinsäure-Glykol-Halbesters als Betriebselektrolyt wird der Temperaturbereich der Anwend~
barkeit erhöht (-40 bis +85°C), aber die neuesten technischen Forderungen können mit dieser Lösung auch nicht in
Jedem Falle erfüllt werden.
Die speziellen Betriebselektrolyten ermöglichen wohl in manchen Fällen die Erweiterung der Temperaturgrenzen,
sind aber meistens mit korrosiven Eigenschaften behaftet, wodurch die Lebensdauer der aus diesen hergestellten
Kondensatoren verkürzt wird und die meistens sehr hohen Her- ™
Stellungskosten oder die umständliche Fertigungstechnologie
die breite industrielle Verwendung verhindern. Der Temperaturbereich der Anwendbarkeit der Kondensatoren mit Tantal-Sinterkörper-Anode
und starkem Mineralsäure-Elektrolyt ist wohl -50 bis +1500C, aber infolge des verwendeten Tantals
und des zur Vermeidung der Korrosion notwendigen Edelmetallgehäuses
steigen die Herstellungskosten sowie die geome/-trischen
Abmessungen und Gewicht der Kondensatoren erheblich. Dieser Typ findet darum nur bei den Kondensatoren mit
grosser Kapazität Verwendung.
""'" -""'■•'-■■'^ 109816/ 1 538
Die Erfind αng bezweckt nebfcfc der Beseitigung der '
Nachteile der bisher bekannten Verfahren die Ausarbeitung n
einer solchen neuen Methode, die die Herstellung der nassen, zwischen erweiterten Temperaturgrenzen (-65 bis +1500C) verwendbaren,
während ihrer ganzen Lebensdauer ständigste gute elektrischen Eigenschaften aufweisenden Kondensatoren ohne
bedeutende Veränderung der herkömmlichen technologischen Vorgänge ermöglicht.
Die Aufgabe der Erfindung ist dementsprechend nebst Beibehaltung der vorteilhaften Eigenschaften der
Elektrolytkondensa!;oren (grosse Kapazität, wirtschaftliche Herstellung usw.) die Gewährleistung der Anwendbarkeit in
einem breiten Temperaturbereich. Die bisher bekannten Verfahren konnten diese Forderungen nicht erfüllen.
Die Erfindung beruht auf der Erkenrilwif, dass durch
Verwendung der gemäss dem Ungarischen Patent Nr. 152 742
oxydierten Ventilmetall-Folien bzw. Sinterkörper als Kondensator-Anodenkörper der Temperaturbereich der Anwendbarkeit
der auf solchey Weise ejtnstandenen Elektrolytkondensatoren
mit gleichseitiger Verbesserung ihrer elektrischen Eigenschaften bedeutend erweitert werden kann, wenn die aus
den ein- oder zweiwertigen Polynitro-Phenolen mit Karbamyd, mit Alkylamin mit kurzer Carbonkette und/oder mit Alkanolamin
gebildeten, in den N-substituierten Carbonsäureamiden, die gegebenfalls auch ungesättigte Glykoleji beinhalten, als
nichtwässrigen Lösungsmittel gelösten Salze als Betriebeelektrolyt
verwendet werden.
Die Erfindung bezieht sich auf ein< Verfahren zur
Herstellung von in erwoitei'tem Temperaturbereich verwendbaren
Elektrolytkondensatoren mittels Einmontierung der anodisch oxydierten Ventilmetall-Folie oder des VenUlmetall-Sinterkörpera
in das Kondensatorgehäuse und einer in diesem Betrioböolektrolyt anschließend vorgenommenen Nachformierung.
Gerna'on der Erfindung wird so verfahren, dass als Betriebselektrolyt
die 0-50 Gewichtsprozent, vorteilhaft 5-18 Gewichtoprozent uagenattifion Glykol beinhaltende, mit
N-subatituisrter Carbonnäimmmido odor mit Carbonsäureamiden
hergestellte Lönun,", der aun ο in- odor zweiwertigem Polynitro-
_ 4 ~
109816/15 3 8 bad
109816/15 3 8 bad
2 H ·' ~' R ^ Π phenol mit Karbamyd euer aus Polynltro-Phenol m.it Alkylamin
mit kurzer Carbonkotte und/oder mit Alkanolamln mit kurzer
Cai'bonkette gebildeten Sal>'.e .
Gemäss einer vorteilhaften Ausführungsweise des erfindungs^eraässen Verfahrens wird als ein- oder zweiwertige
Polynitro-Phenol-Kompotiente 2,4-Dinitro-Phenol oder 2,4,6-Trinitro-Phenol
(pikrinsäure) oder 2,4,6-Trinitro-Resorzin
(Styphninsäure) verwendet.
Gemäss einer weiteren Ausführungsweise des Verfahrens nach der Erfindung werden als Alkylamin Athylamin,
Diäthylamin, Triäthylainin, Propylamin, Dipropylamin, Tripropylamin,
Triisopropylamin, Butylamin, Dibutylarain, TrI-
n-Butylamin, Tri-n-Pentylamin, Hexylamin oder Trihexylamin- λ
η %
und als Alkanolamin Athanolamin, Dläthanolamin, Triäthanolamin,
Propanolamin, Dipropanolamin, Tripropanolapin, Triisopropanolamln
oder Tri-n-Butanolamin verwendet,
ZweckmMssigerweise sind als N-substituierte
Carbonsäureamide H-Methyl-Formamid, Ν,Ν-Dimethyl-Pormamid,
If,N-Dimethyl-Azetamid, N,N-Diäthyl~Pormamid, N-Athyl-Formamid,
N-Methyl-Propionamid oder deren Misohung, wogegen
als ungesättigtes Glykol Diäthylen-Glykol oder Triethylene
Glykol zu verwenden.
Bs können sehr vorteilhafte elektrische· Eigenschaften
aufweisende Elektrolytkondensatoren mit dem in dem Gemisch von Ν,Ν-Dimethyl-Forrnainid, N-Athylazetamid und
DiSthylen-Glykol gelöstes Triäthyl-Ammonium-Pikrat beinhal- |
tenden Betrieboelektrolyt hergestellt werden. Die besonderen
Vorteile des erfindupgsgemägsen Verfahrens sind die
folgenden:
a) Es ermöglicht mit Hilfe der Arbeitsvorgänge
und Einrichtungen dßff klaflslfichan Verfahrens die Herstellung
der in einem erweitertem Temperaturbereich verwendbaren Elektrolytkoniennatoren.
b) Durch zwockmünnige Veränderung des Lösungumittela
und der Salzkomponento wird die Einstellung der gewünschten
Temperaturgronzon ermöglicht,
c) Der klann.1ncho Vorgang dos Kochens de^ Elektrolyts
(Verontorung) wird"vernilodon, und statt dessen wird zur
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Ka. teilung das Elektrolyts das gut kontrollierbare, einfachere
und schnellere Verfahren der Salzbildung und Lösung bevorzugt.
. d) Die elektrischen Werte der gemäsa dem Verfahren
hergestellten Kondensatoren, in erster Linie der Verlustfaktor und der Leckstrom sowie die Stabilität eind günstiger,
al3 die der bekannten Typen.
e) Die Herstellung der auch die speziellen Forderungen erfüllenden Kondensatoren wird durch das Verfahren
mit gleichem bzw. geringerem Kostenaufwand als der der klassischen, normalen Kondensatortypen ermöglicht.
f) Gegenüber den nassen Tantal-Elektrolytkondensatoren
fordert die Montierung der mit diesem Verfahren hergestellten Kondensatoren nicht die Verwendung eines
Edelmetalls (Silber) oder eines mit Edelmetall plattierten Bechermatörialci.
g) Da3 Gewicht sowie Herstellungskosten der hergestellten
Kondensatoren sind bedeutend gerlngar, als die der nassen Tantalkondeneatoren mit der gleichen spezifischen
Kapazität.
Zur Ausführung des erfindungsgemMssen Verfahrens
geben wir die folgenden Ausführungsbeispiele bekannt,
a) Herstellung der Salzkomponente des Elektrplyta,
Wagen der Explosionegefährlichkeit der Pikrinsäure wird
229,1 g (1,0 Mol) mit 100 ml Alkohol befeuchtete Pikrinsäure in einem 2 1 Erlenmeyer-Kolben im siedenden 800 ml
Alkohol gelöst und falle es notwendig ist, wird die wanne lösung gefiltert. Das Filtrat wird erwärmt, damit die eventuell
ausgeschiedene Pikrinsäure wieder in Lösung geht und wird unter ständigem Rühren 106,3 g Triäthylamin (1,05 Mol,
147 inl) langsam, tropfenweise hinzugegeben. Im Laufe dar
Reaktion muss sorgfältig darauf geachtet werden, dass die Lösung infolge dea bei dar Beimischung auftretenden starken
Siedene aus dem Kolben nicht herauslaufen darf. Daa entfltehendo
Komplexaalz kristallisiert bei der Abkühlung aus,
aomit kann der stufenweise ausscheidende, gelbe und ^
kristallisierende Niederflahlag nach der Abkühlung der
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. · 2(K~'33O
Lösung auf Zimmertemperatur aUQgefiltert werden. Der Niederschlag
wird mit 100 ml Alkohol und 100 ml Äther gowaachon
und b£e der Luft, anschliesgend er Nacht im Vakuum
oder über Schwefelsäure getrocknet.
Ertragt 252 g (76 %)\ op. 164-167 0C.
b) Herstellung des Betriebselektrolytes
Zwecks Herstellung des Betriebselektrolytes wird 80 g, gercäss Abschnitt a) hergestelltes Trigthyl-Aimnonium«
Pikrat in dem Gemisch von 680 g Ν,Ν-Dimethyl-Formamid,
140 g N-Athyl-Azetamid und 100 g Diäthylen-Glykol gelöst.
Vor der Verwendung wird der Elektrolyt zwecks vollständiger' Homogenisierung und Entfernung der eventuell gebildeten
Gasprodukte für die Dauer von 5 Minut-en auf 125 0C erwärmt.
Der Widerstand des erhaltenen Elektrolyts be- . |
trägt bei Zimmertemperatur 220 0hm.cm (bei -4O0C 780 0hm.cm;
bei +1250C 80 Ohm.cm); Funkenspannung! 170 Vj Dichtet 1,032
g/mlj pH-Wert: 6,5; Viskositätt 1,72 cP. Der so erhaltene
Elektrolyt kann zur Herstellung von E'lektrolytkondenaatoren für den Temperaturbereich -55 bis +150 C verwendet werden.
c) Herstellung des Kondensators
Die vorher elektrochemisch geätzte und gereinigte Aluminiumfolie (120 ,u dick) von 99,99 Reinheit und mit der
den Zwecken der Elektrolytkondensatorherstellung entsprechenden Zusammensetzung und Eigenschaft wird gemäss dem
Ungarischen Patent Nr. 152 742 bis zu der 75 V Endspannung anodisch oxydiert. Aus der oxydierten Folie werden mit 40
/U-dickemElektrolytkondensator-Papier und geätzter und f
gereinigte*f Katodfolie Kondensator-Wicklungakörper hergestellt,
die mit dem gemäas dem Abschnitt b) hergestellten Betriebselektrolyt im Vakuum imprägniert und im Kondensatorgehäuse
montiert werden, wonach die Kondensatoren selbst nachts formiert werden.
"Die auf solcher Weise hergestellten Elektrolytkondensatoren
mit 60 V, 10 /uF Nennwerten haben die folgenden
durchschnittlichen (Durchschnitt der Messwerte von 50 Stück Kondensatoren) elektrischen Werte in der Abhängigkeit
der Temperatur gezeigt»
— 7 —
OFHGINAt IMSPECTSD
.._ . 1098 16/1538
2 O -. 7 8 3
Untorcuchungs- | Diese | Kapazität Verlustfaktor, Leckstrom | tg ό | (nach 5 Minuten) |
temperatur | (C) | % | /UA | |
0C | /UP | 2,8 | kleiner als 1 /uA | |
+ 25 | 11,4 | 4,2 | 0,4 , | |
- 55. | 10,3 | . ,.3,9 | 0,6 | |
- 40 | 10,8 | 3,2 | 0,7 | |
+ 85 | 11,9 | 3,8 | 2,5 | |
+ 125 | 12,5 | haben nach | der bei +85 0C und | |
Kondensatoren |
Nennspannung (60 V) durchgeführten Lebensdaueruntersuchung
von 1000 'Stunden die folgenden durchschnittlichen elektrischen
Werte .gezeigt: Kapazitätsänderung max. -0,1 %\ Verlustfaktor
(tg5)j 3,2 %\ Leckstromt 0,4 /UA«
Es wird wie im Beispiel 1. verfahren, nur bei der Herstellung des Betriebselektrolytes werden 16 Gewichtsprozent
Triäthanol-Amraonium-Pikrat, 70 Gewichtsprozent N,N-Dimethyl-Pormamid
und 14 Gewichtsprozent N,N~Dimethyl-Azetamid
verwendet.
Die mit dem damit erhaltenen Elektrolyt hergestellten Kondensatoren können in dem -65 bis +125 0C Temperaturbereich
eingesetzt werden.
Es wird wie im Beispiel 1. verfahren, nur zur Herstellung des Betriebselektro.lytes wird im 96 Gewichtsprozent
N-Methyl-Propionamid 4 Gewichtsprozent Triäthyl-Ammonium-Pikrat
verwendet.
•Mit dem erhaltenen Elektrolyt können in dem -55
bis + 200 0C Temperaturbereich verwendbaren Elektrolytkondensatoren
hergestellt werden.
Ea wird wie im Beispiel 1. verfahren, hur zur Herstellung
des Betriebselektrolytes werden 5 Gewichtsprozent Karbamid-Pikrat, 80 Gewichtsprozent Ν,Ν-Dläthyl-Formamid
und 15 Gewichtsprozent Triäthylen-Glykol verwendet, .
- 8 109816/1538
ORKaiNAt INSPECTS)
* 204^830
Die mit dom erhaltenen Elektrolyt hergestellten Kondensatoren können in dom -40 bis + 150 0C Temperaturbereich
verwendet werden.
Es wird wie im Beispiel 1. verfahren, nur bei der Herstellung des Betriebselektrolytea werden 3 Gewichtsprozent
Dipropyl-Ammonium-Pikrat, 85 Gewichtsprozent N,Η-Dime thy 1- As etamid und 12 Gewichtsprozent Diäthylen-Glykol
verwendet.
Die mit dem erhaltenen Elektrolyt hergestellten Kondensatoren können in dem -55 bis +175 0C Temperaturbereich
verwendet werden.
Es wird wie im Beispiel 1, verfahren, nur bei der "
Herstellung des Betriebaelektrolytes werden 8 Gewichtsprozent
Triisopropyl-Ammonium-Styphnat, 35 Gewichtsprozent Ν,Ν-Dimethyl-Pormamid, 35 Gewichtsprozent N,N-Dimethyl-Azetamid
und 22 Gewichtsprozent Diäthylen-Glykol verwendet.
Mit dem erhaltenen Elektrolyt wurden in dem -55 bis +125 °C Temperaturbertiich verwendbaren Elektrolytkondensatoren
hergestellt.
Eo wird wie im Beispiel 1. verfahren, nur zur Herstellung den Betriebselektrolytes werden 15 Gewiohtsprozent
Tri-N-Butyl-Arnmonium^^-Dinitro-Phenolat, 73 Gewichtsprozent
Il-Methyl-Propionamid und 12 Gewichtsprozent λ
Diäthylen-Glykol verwendet.
Die mit dem erhaltenen Elektrolyt hergestellten Kondensatoren können in dem -55 bis +180 0C Temperaturbereich
verwendet werden. ..,..,
Eo wird wie im Beispiel 1. verfahren, nur zur H«rs teilung den Botriobnolok troly tea werden 5 Gewichtsprozent
Triäthanol-Ammonium-Pikrat, 5 Gewichtsprozent Triäthyl-Ammonium-Pikrat, 75 Gewichtsprozent N,N-Dimethyl-Pormamld und
15 Gewichtsprozent Diäthylon-Glykol verwendet werden.
Mit dom erhaltenen Elektrolyt wurden in dem -65
bin + 125 °C Temperaturbereich verwendbarem Elektrolytkondenoatoron
hortentollt,
^,-.,.^^ 1O98"16Ä1638 0RieiNM.
10 20^7330
Es wird wie im Beispiel 1. verfahren, nur zur Herstellung des Betriebselektrolytes werden 2,5 Gewichtsprozent
Karbamid-Pikrat, 2,5 Gewichtsprozent TrlMthanol-Ainnonium-2,4-Dinitro-Phenolat,
73 Uewichteprozent N,N-Diäthy
1-Formamid, 17 Gewichtsprozent Ν,Ν-Dimethyl-Poraiamid
und 5 Gewichtsprozent Triäthylen-Glykol verwendet.
Die adt dem erhaltenen Elektrolyt hergestellten
Kondensatoren können in dem -50 bis +125 °C Temperaturbereich verwendet werden.
Es wird wie im Beispiel 1. verfahren, nur zur Herstellung des Betriebselektrolytes werden 6 Gewichtsprozent
Diäthanol-Ammonium-Pikrat, 70 Gewichtsprozent N, N-dimethyl-Formamid
und 16 Gewichtsprozent Ν,Ν-Dimethyl-Azetamid
und 8 Gewichtsprozent Diäthylen-Glykol verwendet.
Die mit dem erhaltenen Elektrolyt hergestellten Kondensatoren können in dem -65 bis +125 °C Temperaturbereich
verwendet werden..
Zur Herstellung des bezüglich der Verwendung gleichwertigen Betriebselektrolytes können auch bei gleichen
Lösungsmittel-Kombinationen mehrere Salzkomponenten verwendet werden. Bei den hauptsächlich bei niedrigeren
Temperaturen benutzten Kondensatortypen ist die Verwendung
einer höheren (12-16 Gewichtsprozent), bei den bei höheren Temperaturen benutzten Typen einer niedrigeren (2-6 Gewichtsprozent)
Salzkonzentration vorteilhaft.
Die in den 2-10. Augführungsbeispielen verwendete
Salzkomponente kann prinzipiell analog zu der in dem Abschnitt
a) des Beispiels 1. beschriebenen Komponente hergestellt werden.
ORIGJNAt
- 30 -109816/1538
Claims (5)
- PATENTANSPRÜCHEVerfahren zur Herstellung von in erweitertem Temperaturbereich verwendbaren Elektrolytkondensatoren mittels Einmontierung einer anodisch oxydierten Ventilmetall-Folie^od^r eines Ventilmetall-Sinterkörpers zusammen mit einem wasserfreien Betriebselektrolyt in das Kondensatorgehäuse und anschliessender Nachformang in diesem Betriebselektrolyt, dadurch gekennzeichne t, dass als Betriebselektrolyt die aus 0-50 Gewichtsprozent, vorteilhaft 5-18 Gewichtsprozent ungesättigtes GIykol beinhaltenden N-substituierten Carbonsäureamid oder Carbonsäureamiden hergestellte Lösung der aus ein- oder zweiwertigem Polynitro-Phenol mit Karbamid oder aus Polynitro-Phenol mit * Alkylamin mit kurzer Carbonkettο und/oder mit Alkanolamin mit kurzer Carbonkette gebildeten Salze verwendet wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als ein- oder zweiwertige Polynitrophenol-Komponente 2,4-Dinitro-Phenol öder 2,4,6-Trinitro-Phenol (pikrinsäure) verwendet wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurchge kennze ichne t, dass als Alkylamin Athylamin, Diäthylamin, Triäthylamin, Propylamin, Dirfopylamin, Tripropylamin, Triisopropylamin, Butylamin, Dibutylamin, Tri-N-Butylamin, Trl-H-Pentylamin, Hexylamin oder Trihexylamin verwendet werden♦'
- 4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch . J gekennzeichnet, dass als Alkanolamin Athanolamin, Diäthyanolamin, Triäthanolamin, Propanolamin, Dipropanolamin, Tripropanolamin, Triisopropanolamin oder Tri-N-Butanolamin verwendet werden.
- 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, dass als N-substituiertes Carbonsäureamide IT-Methyl-Formamid, Ν,Ν-Dimethyl-Formamid, N,N-DiUthyl-Formamid, Ν,Η-Dimethyl-Azetamid, N-Athyl-Azetamid, M-Methyl-Propyonamid oder deren Mischung verwendet werden.' - 11 -
1 0 9 8 1 6 / T 5 3 86, Verfahren nach einem der Ansprüche 1-5, dadurch gekennzeichnet, dass als ungesättigte Glykol Diäthylen-Glykol oder Triäthylen-Glykol verwendet wird.- 12 -109816/1538
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- 1970-09-23 DE DE19702047830 patent/DE2047830A1/de active Pending
- 1970-09-23 FR FR7034495A patent/FR2062557A5/fr not_active Expired
- 1970-09-24 GB GB4550270A patent/GB1269010A/en not_active Expired
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Publication number | Publication date |
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GB1269010A (en) | 1972-03-29 |
FR2062557A5 (de) | 1971-06-25 |
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