DE2038245B2 - Verfahren zur Reduktion von Eisen enthaltenden titanhaltigen Materialien - Google Patents
Verfahren zur Reduktion von Eisen enthaltenden titanhaltigen MaterialienInfo
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Description
55
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reduktion von Eisen enthaltenden titanhaltigen Materialien.
Bei der Durchführung einiger Verfahren zur Aufarbeitung von Eisen enthaltenden titanhaltigen Materialien,
wie beispielsweise Ilmenit oder Leukoxen, eo ist es zweckmäßig, den Eisengehalt im wesentlichen
vollständig zu zweiwertigem Eisen zu reduzieren, wobei die Bildung von merklichen Mengen an metallischem
Eisen oder dreiwertigem Eisen vermieden werden soll. Ein bei einem derartigen Verfahren erhaltenes
Produkt enthält beispielsweise nicht mehr als 2 % des Eisengehaltes in Form eines anderen Eisens als zweiwertieem
Eisen.
Es war bisher schwierig, die Reduktion bei erhöhten Temperaturen zur Gewinnung eines derartigen Produktes
zu steuern.
Wird beispielsweise Wasserstoff verwendet, dann erfolgt die Reduktion so schnell, daß es schwierig ist,
die Bildung unannehmbarer Mengen an metallischem Eisen und/oder dreiwertigem Titan zu vermeiden. Wird
ein festes Reduktionsmittel, wie beispielsweise Kohlenstoff, verwendet, dann hat es sich andererseits herausgestellt,
daß oei Temperaturen von bis zu ungefähr 1000°C die Reduktion zu langsam verläuft, während die
bei höheren Temperaturen sehr schnell fortschreitet und zur Bildung übermäßiger Mengen an metallischem
Eisen führt
Ein Verfahren, nach welchem die vorstehend geschilderten Schwierigkeiten vermieden werden können, ist
die Verwendung eines Kohlenwasserstoffs, der 1—4 Kohlenstoffatome enthält, insbesondere Methan, als
Reduktionsmittel.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines anderen Verfahrens, bei dessen Durchführung
diese Schwierigkeiten vermieden werden.
Durch die vorliegende Erfindung wird ein Verfahren zur Reduktion des Eisengehaltes eines Eisens enthaltenden
titanhaltigen Materials unter Verwendung von Wasserstoff angegeben, bei. dem das Material
zunächst oxidiert und dann bei erhöhter Temperatur mit Wasserstoff, dem 1 - 7 Vol.-% Wasserdampf von
zugesetzt worden sind, reduziert wird.
Das Eisen enthaltende titanhaltige Material ist normalerweise ein Ilmenit oder Leukoxen, wobei vorzugsweise
das zuerst genannte Material verwendet wird. Derartige Materialien weisen einen Eisengehalt zwischen
ungefähr 5 und 55 Gewichts-% und häufiger zwischen 30 und 46 Gewichts-% (ausgedrückt als FeO)
auf.
Das Eisen enthaltende titanhaltige Material wird vorzugsweise mit dem Reduktionsmittel in feinteiliger
Form kontaktiert. Es besitzt beispielsweise eine durchschnittliche Teilchengröße zwischen 50 und 300 μ und
vorzugsweise zwischen 100 und 200 μ.
Das Material kann mit dem Reduktionsmittel in jeder geeigneten Vorrichtung kontaktiert werden, wobei es
jedoch vorzuziehen ist, die Reaktion in einem Fließbett oder in einem Drehofen durchzuführen.
Wird ein Fließbett verwendet, dann kann die Fließgeschwindigkeit des Gases durch das Bett von der
minimal erforderlichen Fluidisierungsgeschwindigkeit bis zu der Geschwindigkeit schwanken, bei welcher
übermäßige Mengen des Materials aus dem Bett ausgeschleppt werden. Vorzugsweise beträgt die Fließgeschwindigkeit
das 5- bus 15fache der minimalen Fluidisierungsgeschwindigkeit des Bettes.
Es kann ein Inertgas, wie beispielsweise Stickstoff, Argon oder Kohlendioxyd, dem Wasserstoff/Wasserdampf-Gemisch
zugemischt werden, um die Fluidisierung zu gewährleisten und/oder die Reaktionsgeschwindigkeit
zu steuern.
Temperaturen, bei welchen das Eisen enthaltende titanhaltige Material mit Wasserstoff und Wasserdampf
(und gegebenenfalls einem anderen Gas) kontaktiert werden kann, liegen in zweckmäßiger Weise zwischen
600 und 11000C, insbesondere zwischen 650 und 9500C,
wobei ein Bereich von 700 - 9000C besonders bevorzugt wird.
Das Verfahren wird in zweckmäßiger Weise kontinuierlich durchgeführt, d. h. das reduzierte Material
wird kontinuierlich oder in Abständen aus der Reak-
tionszone entfernt, während das nichtreduzierte Material
kontinuierlich oder in Abständen der Reaktionszone zugeführt wird.
Die Menge an Wasserdampf, welche dem Wasserstoff zugesetzt wird, bestimmt das Ausmaß der sich
abspielenden Reduktion. Wird beispielsweise Wasserstoff ohne Einführung von Wasserdampf verwendet,
dann werden normalerweise sowohl metallisches Eisen als auch dreiwertiges Titan sowie zweiwertiges Eisen
gebildet, wenn die Reduktionszeitspanne zu lange ist Wird die Menge des eingeführten Wasserdampfes in
zunehmendem Maße gesteigert, beispielsweise bis auf 10 Volumen-% des vorliegenden Wasserstoffes, dann
fällt die Menge des gebildeten metallischen Eisens ab (und wird im allgemeinen bei einem sehr niedrigen
Wert konstant), während die Menge des zweiwertigen Eisens (im Gegensatz zu dem dreiwertigen Eisen)
ebenfalls leicht abfallen kann. Es ist daher vorzuziehen, eine solche Wasserdampfmenge zuzusetzen,
die ein Produkt mit einem sehr kleinen Anteil an metallischem Eisen und einem sehr hohen Anteil an
zweiwertigem Eisen liefert. Mengen von ungefähr 1 7 Volumen-% Wasserdampf haben sich als günstig erwiesen,
wobei die bevorzugten Mengen zwischen 2 und 5 Volumen-% liegen, und zwar bezogen auf den vorliegenden
Wasserstoff.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich besonders zur Reduktion von Eisen enthaltenden titanhaltigen
Materialien, die zuvor einer Oxydation unterzogen worden sind und/oder welche anschließend
einer Ausgangsstufe unterworfen werden, beispiels-
weise unter Verwendung einer Mineralsäure, wie beispielsweise einer wäßrigen Chlorwasserstoffsäure, um
das reduzierte Eisen zu entfernen. Im letzteren Falle ist das Fehlen von dreiwertigem Titan und Eisen(III)-salzen
dann von besonderem Wert, wenn die Lösung anschließend zur Gewinnung von feinteiligem Eisen
oder Eisenoxyd und/oder zur Gewinnung von Chlorwasserstoff, beispielsweise nach dem Aman-Verfahren,
behandelt werden soll.
Das folgende Beispiel zeigt verschiedene Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Ein Küstensand-Ilmenit, der 39,5 Gewichts-% Eisen
(ausgedrückt als FeO) enthält, wird bei 875°C so lange
oxydiert, bis im wesentlichen das ganze Eisen in den dreiwertigen Zustand überführt worden ist
Gleiche Mengen des Materials werden anschließend in ein Bett mit einem Durchmesser von 75 rr.m gegeben,
worauf das Bett erhitzt wird. Nachdem die Temperatur 700°C erreicht hat, wird das Bett unter
Verwendung von Wasserstoff sowie unter Verwendung von Mischungen aus Wasserdampf und Wasserstoff
fluidisiert, wobei die Fließgeschwindigkeit das Sfache
der minimalen Fluidisierungsgeschwindigkeit beträgt Die Behandlungszeiten sind in der Tabelle I aufgeführt.
Die Temperatur wird bei 7000C gehalten.
Die Materialien werden nach der Reduktion während einer Zeitspanne von 60 Minuten analysiert. Die Ergebnisse
sind in der Tabelle II zusammengefaßt.
Nominell, Wasserstoff- H2O-FHeB- % FeO*) nach Minuten
% fließge- geschwindig-
Volumen/ schwindig- keit, ml der
Volumen, keit, l/Mi- Flüssigkeit
H2O nute, bei pro Minute
Umgebungstemperatur 5 10 15
25
35
50
60
| 0 | 10,85 | _ | 18,0 | 29,6 | 32,7 | 36,2 | 38,6 | 39,4 | 39,1 | 40,6 | _ | 42,2 | _ | 41,1 |
| 2 | 10,19 | 0,156 | 16,1 | 29,8 | 33,3 | 34,9 | 36,4 | 37,0 | 37,9 | 39,0 | 39,9 | 39,0 | 39,9 | 39,8 |
| 5 | 9,2 | 0,364 | 16,4 | 29,6 | 31,5 | 34,6 | 35,6 | 36,0 | 36,6 | 37,1 | 37,8 | 37,6 | 36,9 | 38,0 |
| 10 | 8,1 | 0,675 | 11,9 | 28,2 | 31,0 | 33,9 | 34,5 | 34,8 | 34,1 | 35,5 | 35,3 | 35,9 | 35,6 | 36,8 |
Analyse einer nach 60 Minuten entnommenen Probe
| % metallisches | % Ti2O3 | % FeO*) | |
| Eisen | |||
| 0 | 0,5 | 7,4 | 41,1 |
| 2 | 0,3 | 1,1 | 39,8 |
| 5 | 0,2 | 0,4 | 38,0 |
| 10 | 0,2 | 0 | 36,8 |
*) Bei der FeO-Bestimmung werden metallisches Eisen sowie ein Teil des dreiwertigen Titans als FeO bestimmt. Dies erklärt
die höheren Gehalte, wenn nur Wasserstoff als Reduktionsmittel verwendet wird.
Bemerkung:
Der scheinbare Überschuß an Eisen (ausgedrückt als FeO) nach der Reduktion mit Wasserstoff gegenüber der Eisenmenge
des Ausgangsmaterials ist auf das Vorliegen von metallischem Eisen und von etwas dreiwertigem Titan zurückzuführen
(bestimmt als FeO nach der Analysemethode).
Claims (11)
1. Verfahren zur Reduktion des Eisengehalts eines Eisen enthaltenden, titanhakigen Materials
unter Verwendung von Wasserstoff als Reduktionsmittel, dadurch gekennzeichnet,daß das Material
zunächst oxidiert und dann bei erhöhter Temperatur in Kontakt mit Wasserstoff, dem 1 bis
7 Vol.-% Wasserdampf zugesetzt worden sind, reduziert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Ilmenit oder Leukoxen verwendet
wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß Material mit einem Eisengehalt
zwischen 30 und 46 Gewichts-% ausgedrückt als FeO, verwendet wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Material
einer durchschnittlichen Teilchengröße von 50 300 μ verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß Material einer durchschnittlichen
Teilchengröße von 100 bis 200 μ verwendet wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein
Inertgas dem Gemisch aus Wasserstoff und Wasserdampf zugesetzt wird.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß das Eisen enthaltende titanhaltige Material auf eine Temperatur
zwischen 600 und 1100cC während der Reduktion erhitzt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,
daß das titanhaltige Material auf eine Temperatur zwischen 650 und 950°C erhitzt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das titanhaltige Material auf eine
Temperatur zwischen 700 und 9000C erhitzt wird.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das reduzierte
Material mit einer Mineralsäure zur Entfernung von Eisen aus dem titanhaltigen Material
ausgelaugt wird und ein festes aufgearbeitetes titanhaltiges Material von der Suspension abgetrennt
wird.
11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß Wasserstoff, dem 2 bis 5 Vol.-% Wasserdampf zugesetzt worden sind, verwendet
wird.
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