DE2035654B2 - Verfahren zur Herstellung von Verbundsupraleitern - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Verbundsupraleitern

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Verbundsupraleitern gemäß Oberbegriff des Patentanspruches I. Ein Verfahren dieser Art ist aus der FR-PS 15 15 919 bekannt.
Bei diesem bekannten Verfahren werden sechs supraleitende, in ein stabilisierendes Material eingebettete Drähte parallel zu einem Träger von etwa gleichem Durchmesser angeordnet und das so entstandene Gebilde wird durch Walzen zu einem Verbundsupraleiter mit polygonalem Querschnitt geformt.
Darüber hinaus sind Verfuhren zur Herstellung massiver Verbundsqpraleiter, in denen die supraleitende Elemente zueinander parallel sind, bekannt. Die hierzu angewendeten Verfahren bestehen beispielsweise im Strangpreßen, Auswalzen von Kupfer- oder Aluminiumbarren, in die Barren aus supraleitendem Material eingebettet sind, oder im Einsetzen oder Einpressen supraleitender Drähte in mit Rillen oder Nuten versehenen Kupfer- oder Aluminiumbändern. Weiterhin ist bekannt, die Drähte mit einerr darum gewickelten Band mit Hilfe eines Metalles mit niedrigem Schmelzpunkt zu verlöten oder zu verschweißen. Schließlich können auch noch die supraleitenden Elemente mit Bändern oder zwischen Bänder in der Hitze plattiert werden.
Ebenso ist es bekannt, hohle Verbundsupraleiter durch Extrusion über einen schwimmenden Dorn zu gewinnen. Dabei geht man von einer Verbundanordnung aus, bei der das supraleitende rohrförmige Element vorzugsweise parallel im Inneren eines Rohres oder auch zwischen zwei Rohren angeordnet ist, das bzw. die gute elektrische Leiter und gute Wärmeleiter sind.
Die bei diesem Verfahren verwendeten supraleitenden Werkstoffe sind bekannt. Es handelt sich insbesondere um die Legierungen NbTi, NbZr, NbTiZr, sowie um die Verbindungen Nb3Sn, VjGa, VjSi. Als stabilisierende Werkstoffe werden Cu, Al, Ag, Be. Pb, Sn, In verwendet.
Die verschiedenen vorbekannten Verfahren besitzen u. a.die folgenden Nachteile:
Die supraleitenden Elemente sind zueinander parallel und die Verbundwiordnung ist der Sitz vagabundierender Ströme, die nur langsam abnehmen und das ordnungsgemäße Betriebsverhalten der aus diesen Verbundsupraleitern hergestellten Wicklungen beeinträchtigen.
Bei nach dem Extrusionsverfahren hergestellten Verbundsupraleitern die unterbrechungsfreien Längen relativ gering; sie betragen beispielsweise 300 m. Diese Längenbegrenzung ist durch das Werkzeug bedingt.
Die zwischen dem Supraleiter und dem stabilisierendem Werkstoff hergestellte Verbindung ist häufig nur von mittelmäßiger Qualität insbesondere bei der Verwendung von Metallen mit niedrigem Schmelzpunkt als Bindemittel.
Die sonach hergestellten supraleitenden Elemente haben einen Aufbau, der zu einer großen Anisotropie führt, insbesondere bei bandförmigen Elementen und ihr großer Durchmesser, der für Drähte zwischen 0,25 und I mm liegt, läßt nicht die Stabilisierung erzielen, die mit sehr dünnen Drähten mit Durchmessern in der Größenordnung von 2 bis 200 μ erreicht wird.
Im Falle des Extrusionsverfahrens ist eine besondere Vorbereitung der Elemente des Verbundsupraleiters notwendig, wodurch diese schwierig zu handhaben und teuer werden.
Schließlich werden die Supraleiter — insbesondere im Falle der Herstellung nach dem Extrusionsverfahren — auf Temperaturen erhitzt, die den bestmöglichen supraleitenden Eigenschaften abträglich sind.
Es ist bekannt, supraleitende Wicklungen aus hohlen Supraleitern herzustellen, in denn zur Kühlung Helium zirkuliert. Die Vorteile dieser Technik sind der einfache Aufbau des Kryostaten, die Möglichkeit einer äußeren Isolierung und die durch die bessere Kühlung verbesserte Stabilisierung.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Verbundsupralcitern zu
schaffen, mit dem es gelingt eine sehr gute metallurgische Verbindung zwischen den einzelnen Bestandteilen insbesondere auch bei Verwendung sehr dünner, supraleitender Einzelelemente zu erzielen.
Diese Aufgabe wird durch die im Patentanspruch 1 > angegebene Erfindung gelöst.
Das Verfahren nach der Erfindung hat den Vorteil, gleichermaßen für die Herstellung massiver oder hohler Verbundsupraleiter anwendbar zu sein. Es ermöglicht weiterhin die Herstellung großer ununterbrochener in Längen und die damit erhaltenen Verbundsupraleiter zeichnen sich durch einen gegenüber den bisher bekannten Verbundsupraleitern verbesserte thermische und elektrische Stabilität aus, was insbesondere auch auf die Drillung der supraleitenden Einzelelemente zurück- ι --> zuführen ist, wodurch deren Achse im Endprodukt in Bezug auf dessen Achse geneigt ist.
Eine besonders gute Stabilisierung erreicht man bei dem erfindungsgemäßen Verfahren dadurch, daß die mehrdrähtigen Supraleiter der Einzelelemente einen _>n Durchmesser von kleiner oder gleich 200 μπι haben.
Eine andere vorteilhafte Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens, die die Herstellung hohler Verbundsupraleiter einer gewünschten Querschnittsform gestattet, zeichnet sich dadurch aus, daß die r> Drillung und Plattierung der supraleitenden Einzelelemente auf einen stabilisierenden Trägerwerkstoff in Form eines abgeplatteten Rohres in der Hitze durch Einführen und Aufweiten dieser Anordnung in einer Matrize zur Erzielung eines hohlen Verbundsupraleiters so gewünschter geometrischer Form abgeschlossen wird.
Die Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht aus folgenden Teilen: einer Einrichtung zur Erhitzung des stabilisierenden Trägerwerkstoffes: einer Einrichtung zur Zufuhr und Verdril- r> lung der supraleitenden Einzelelemente um den stabilisierenden Trägerwerkstoff; einem Plattier-Zieheisen und einer Schutzkammer mit reduzierender Atmosphäre für den erhitzten Teil des Trägerwerkstoffes und die Heiß-Plattierung der Einzelelemente auf den -to Trägerwerkstoff.
Unter dem hier verwendeten Begriff der Verdrillung wird folgendes verstanden: Entweder wird das supraleitende Material in Form dünner, bereits in einem stabilisierenden Werkstoff eingebetteter Drähte spiralig um den Trägerwerkstoff herumgelegt oder es wird der mit den dünnen supraleitenden Drähten versehene Supraleiter, um den diese Drähte bereits gedrillt sein können, je nach der Form des Endproduktes um den stabilisierenden Trägerwerkstoff, auf den er plattiert wird, von neuem bzw. nochmals verlitzt, gerollt oder gewickelt. Die Achse der dünnen, litzenähnlichen Drähte ist folglich in Beug auf die Längsachse des endgültigen Verbundleiters geneigt und dieser wird als verdrillter Leiter bezeichnet. «
Das erfindungsgemäße Verfahren geht von Verbundsupraleiterelementen aus, wie sie in der französischen Patentschrift 14 60 032 (Anmeldetag 14.10.1965, Anmelderin Compagnie Francaise Thomson-Houston Hotchkiss Brandt), deren erstem Zusatz 1JO 029 (Anmel- w> detag 18.3.1966) deren zweitem Zusatz 166 890 (Anmeldetag 20.9. 1968), sowie aus der französischen Patentschrift 15 84 811 (Anmeldetag 12.9. 1968, Anmelderin Compagnie Francaise Thomson-Houston — Hotchkiss Brandt) bekannt sind. Diese Verbundsupra- ftr> lehrelemente werden auf einen stabilisierenden Trägerwerkstoff, der als Stange, Barren, Platte, Band oder Rohr vorliegen kann, in der Hitze aufplattiert. Die
4~>
v> Plattiertemperaturen liegen etwa zwischen 200 und 8000C, vorzugsweise jedoch zwischen 400 und 600'1C. Die Querschnittsverminderungen können zwischen 0 und 80% liegen und hängen von der Plattiertemperaur ab. Die Plattierung erfolgt unter neutraler oder Schutzgasatmosphäre, beispielsweise unter Stickstoff, der 10% Wasserstoff enthält. Die Plattierung kann in einem oder mehreren Sehritten nach bekannten Verfahren wie Walzen, Streckziehen, Drahtziehen oder Hämmern erfolgen.
Darüber hinaus können Verstärkungselemente, beispielsweise rostfreier, antimagnetischer Stahl oder eine Kupferlegierung wie CuBe anstelle bestimmter supraleitender Einzelelemente eingefügt werden, um dem Endprodukt eine verbesserte mechanische Festigkeit zu geben.
Bei den vieldrähtigen, supraleitenden Einzelelementen sind die Einzeldrähte sehr dünn; ihr Durchmesser liegt beispielsweise zwischen 2 und 200 μιη. Hierdurch wird die Stabilität des Endproduktes erhöht. Die hohlen Verbundsjpraleiter können im Querschnitt innen und außen insbesondere rund, quadrat, h, rechteckig oder vieieckig sein und bei der Herstellung ν in rohrförmigen Leitern kann ein Mitteldorn, ein schwimmender Dorn oder eine Ziehnuß zur Beibehaltung des inneren Hohlraumes verwendet werden.
Na'h der Erfindung ist es ebenso möglich, die Plattierung mit einer großen Anzahl sehr dünner Drahte der Verbindung Nb + Sn durchzuführen. In diesem Falle wird zunächst das supraleitende Element nach folgendem Verfahren hergestellt: in einem ersten Schritt wird das supraleitende Verbundelement in Form dünner Drähte aus Niob und Zinn, die in einem beispielsweise aus Stahl oder Nickel bestehenden Mantel stranggepreßt sind, hergestellt. Dieser Vorgang kann unter Zusammenfassung der im jeweils vorhergehenden Schritt erhaltenen Elemente mehrere Male wiederholt werden. Die so erhaltene Anordnung bildet das supraleitende Element, das in der Hitze auf einen Barren oder ein Rohr plattiert wird, wie voiitehend bereits beschrieben. Nach der Plattierung wird das Produkt einer erneuten Erhitzung wahrend einer Dauer von 10 Minuten bis 5 Stunden bei Temperaturen zwischen 600 und 1200°C und vorzugsweise zwischen 800 und l000°C unterzogen, um die Verbindung Nb3Sn zu bilden, die in Form dünner Drähte von beispielsweise 2 bis 50 μιη Durchmesser vorliegen und in eine Matrize aus Zinn und Stahl eingebettet sind. Bei dem Verfahren kann statt von Zinn von einer Legierung AlGe ausgegangen werden: das Endprodukt enthält dann folglich Drähte aus Nb1(AIGe).
In der Zeichnung sind das erfindungsgemäße Verfahren und seine vorteilhaften Weiterbildungen anhand mehrerer danach erhaltener und beispielsweise rjew.Th'ter Ausführungsformen von Verbundsupraleitern schematisch veranschaulicht. Weiterhin enthüll die Zeichnung eine Darstellung einer beispielsweise gewählten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Durchführung des geschilderten Verfahrens.
Die F i g. I bis J zeigen im Schnitt die supraleitenden Verbundelcmente, von denen ausgegangen wird und die nach den aus den obengenannten Patentschriften bekannten Verfahren hergestellt sind. Diese Elemente werden verdrillt und aufplattiert.
Fig. I stellt eineT eindrähtigen, runden Supraleiter 1 aus NbTi dar, der von einem Kupfermantel 2 umgeben wird.
Pig. 2 veranschaulicht mehrdrähtige Supraleiter 3. die nicht verdrillt sind, aus NbTi bestehen und zur Stabilisierung in Kupfer 4 eingebettet sind.
Γ i g. 3 gibt vicldrähtige Bänder 5 wieder, die nicht verdrillt sind und aus NbTi bestehen und zur Stabilisierung in Kupfer6 liegen.
F-' i g. 4 zeigt mehrdrähtige Supraleiter 7 aus NbTi, die verdrillt sind und in einem stabilisierenden Werkstoff aus Kupfer 8 liegen; sie dienen als Ausgangsclemcntc bzw. Einzelelemente für die Verdrillung und Plattierung.
F' i g. 5 läßt Drähte 9 aus Niob und Drähte 10 aus Zinn erkennen.
Γ i g. b veranschaulicht verdrillte liänder 12 aus NbTi. die in einem stabilisierenden Mantel 13 liegen.
Die I" i ii. 7. 8. K). Ij. 15 /eigen perspektivisch die l.in/elsupnileiter, die vor der l'lattierung auf dem Trägerwerkstoff angeordnet werden.
In I i g. 7 sind die mehrdrähtigen, unverdrillten Supraleiter 14. die in einen stabilisierenden Werkstoff 15 eingebettet sind, unter Verdrillung auf einem quadratischen Barren 16 angeordnet.
In I' ig. 8 sind die eindrähtigen Supraleiter 17. die in einen stabilisierenden Werkstoff 18 eingebettet sind, ohne Verdrillung auf einem quadratischen Harren 19 angeordnet.
In (ig. 10 sind die mehrdrähtigen, verdrillten Supraleiter 20. die in einen stabilisierenden Werkstoff 21 eingebettet sind, unter Verdrillung auf einem abgeplatteten Rohr 22 .ingeordnet, dessen Innenwand mit einer Substanz überzogen ist. die eine Verschvveißung wahrend der lleißplattierung verhindert und beispielsweise eine Tinte ist. was nach der Abplattung den Strich 23 ergibt.
In I i g. I 3 sind die mehrdrähtigen, verdrillten Supraleiter 24. die in einen stabilisierenden Werkstoff 25 eingebettet sind, unter Verdrillung auf ein rundes Rohr 26 .ulfgebracht.
In l'ig. 15 sind /wei liänder 27 und 28 aus mehrdrähtigen, unverdrillten Supraleitern unter Verdrillung auf einem runden Rohr 29 angeordnet.
Die l'ig.Q. II. 12. 14. lh stellen für jeden der betrachteten I alle einen Schnitt durch das [Endprodukt unter Verwendung derselben Bezugsziffern dar. das für die Cig. 11 und 12 nach l'lattierung und unter Druck vorgenommener Aufweitung in einer Matrize erhalten Vi ird.
Die I i g. 9 entspricht dem !Endprodukt, das aus der Anordnung nach den I i g. 7 und 8 erhalten wird.
Die Fig." und 12 entsprechen dem Endprodukt, das aus der Anordnung nach I i g. K) erhalten wird.
Die fig. 14 entspricht dem (Endprodukt, das aus der Anordnung nach F i g. 1 3 und nach f-'ig. 15 erhalten v\ ud.
Für die nachfolgende Beschreibung wird die Herstellung des Endproduktes nach Fig. 14 als Beispiel gewählt.
Zunächst wird das supraleitende Einzelelement hergestellt, das in diesem Falle mehrdrähtig ist und dem nach Fig. 4 entspricht. Das Element wird durch aufeinanderfolgende Streckziehvorgänge erhalten, wie dies aus den vorstehend genannten Patentschriften bekannt isi. Das mehrdrähtige Element hat einen Durchmesser von 1.65 mm und besteht aus 133 Drähten von 100 jtm Durchmesser: die Matrize, d.h. der Werkstoff, in den diese Drähte eingebettet sind, ist Kupfer hoher Reinheit. Die Ganghöhe, d. h. die Länge, innerhalb derer eine vollständige Drehung um 360° erfolgt ist. beträgt etwa 40 cm.
Im /weilen Verfahrensschritt führt man die Plallicrung mit der crfindungsgemälJen Vorrichtung durch, die in l'ig. 17 schcmaliseh dargestellt ist. Man plattiert vierundvierzig mehrdrähtige Supraleiter 30 mil einem Durchmesser von 1,65 mm. die /weckmäßigcrwcisc vorher entfettet und gesäubert sind, auf ein Kupferrohr 31 mil den Abmessungen 14/20 und einer Länge von 800 m, das ebenfalls gereinigt und auf eine Temperatur von 400 bis 800°C durch Widerstands- oder Hochfrcqucnzerwärmung oder durch Erwärmung in einem nicht dargestellten Widerstandsofen gebracht wurde. Die nicht erhitzten mehrdrähtigen Leiter 30, die sich folglich auf Umgebungstemperatur befinden, kommen von Spulen 32 und waren bei 13 uir da1, erhitzte Rohr auf drei oder vier Umdrehungen kurz viir der Platiicr-Zichvorrichtung gewickelt. Der erhitzte Teil des Rohrs 31 und die Kammer 34 nahe der Ziehvorrichtung werden durch Zufuhr eines Gemisches von beispielsweise 401Vn N? + 10% II; über den Rohrstutzen 35 unter einer reduzierenden Atmosphäre gehalten. Während in der Figur in scheniatisehcr Vereinfachung nur zwei Vorratsspiilen 32 dargestellt sind, handelt es sich in Wirklichkeit um vicrundvicr/ig Spulen 32. die sich insgesamt um das Rohr 31 drehen, so dall die mehrdrähtigen Supraleiter in der gewünschten Ganghöhe um das Rohr gewickelt werden, wobei diese Ganghöhe im gewählten Beispiel ctv. a I m betragt.
FEin [Ende der mehrdrähtigen Supialeiter ist vorzugsweise am dem Rohr 31 beispielsweise mittels I larllot 36 und Bildung einer Spitze gehalten, die die Einführung in die Ziehvorrichtung bzw. das Zieheisen oder den Ziehstein 37 ermöglicht. Im Innerer des Rohres ist ein Ziehdorn 38 angeordnet, der mit einem Schmiermittel überzogen ist, wie beispielsweise Molvdbandisulfid. das seine Schmierfähigkeit auch bei den auftretenden Temperaturen in der Größenordnung von 400 bis 800 C" beibehält.
Die Platticrung wird durch Streckziehen mit einer Geschwindigkeit von 3 m je Minute durchgeführt. Die Reduktion je Schritt beträgt 35 —400O. Der Innendurchmesser des runden, rohrförmigen [Endproduktes beträgt 12 mm, der Außcndurchmesser beträgt 14 mm. Das [Endprodukt enthält 5852 supraleitende Drähte mit einem Durchmesser von je etwa 80 μηι und einer Ganghöhe von etwa I m. Der kritische Strom dieses Materials beträgt etwa 25 000 Ampere bei 5 Tesla.
Darüber hinaus kann dieses Produkt in einem f'ormzieheisen kalibriert werden, um ihm quadratische oder rechteckige Form zu verleihen. Es kann außerdem in weiteren Schritten zur Verringerung seines Querschnittes mit Dorn kaltgezogen werden.
Eine andere Art der Herstellung besteht darin, als Ausgangsclcmcni zwei Verbundbänder zu nehmen, wie sie in Fig.3 dargestellt sind. Die Vorgänge der Plattierung sind die gleichen. Selbstverständlich ist dabei aber das Aufwickeln dieser Bänder um das Rohr vereinfacht, da es sich nur um zwei Bänder handelt. Das erhaltene Endprodukt entspricht dem in Fig. 16 dargestellten.
Eine andere Art der Herstellung besteht darin, von mehreren NbjSn-Bändern auszugehen, die nach bekannten Verfahren, beispielsweise durch Diffusion, hergestellt, anschließend elektrolytisch verkupfert und mit Kupferbändern plattiert wurden. Diese Anordnung hat eine Breite von 6 bis 10 mm und eine Dicke von !50μηι. Die Bänder werden um ein Rohr mit einer Ganghöhe von 60 mm gewickelt, wobei ein schmaler Spalt zwischen den Bändern verbleibt. Die Plattierung
wird bei einer Temperatur von 3000C vermittels einer Verlötung. beispielsweise auf Zinn-Blei-Basis durchgeführt, die eine Verbindung zwischen dem Rohr und den NbjSn-Bändern be'virkt. Die NbjSn-Bänder können durch mehrdrähtige Leiter aus Nb + Sn + Stahl 5 ersetzt werden. Diese Anordnung aus um ein Rohr gewickelten Bändern wird in der beschriebenen Art und Weise η der Hitze aufplaltiert. Das plattierte Endprodukt wird für eine Dauer von vier Stunden auf 9500C erhitzt, um die Bildung von NbjSn herbeizuführen.
Die nach dem erfindungsgcmäßcn Verfahren und gegebenenfalls mit der crfindungsgemäOen Vorrichtung
erzielten Endprodukte haben die folgenden Eigenschaften:
Sie lassen sich in großen, ununterbrochenen Längen in der Größenordnung mehrerer Kilometer herstellen.
Ihre Zusammensetzung bzw. ihr Aufbau und damit ihre elektrischen Eigenschaften lassen sich in großem Umfang variieren.
Zufolge der faserartigen Textur der supraleitenden Drähte sind sie isotrop.
• Die Feinheit der Drähte ergibt eine hohe Stabilität.
Durch die Verdrillung treten parasitäre Ströme in verringertem Maße auf.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (10)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Verbundsupraleitern, bei denen in stabilisierendem Material eingebettete supraleitende Drähte um einen stabilisierenden Trägerwerkstoff angeordnet und aufplattiert werden, dadurch gekennzeichnet, daß der Trägerwerkstoff erhitzt wird und die supraleitenden Drähte in einer Gasatmosphäre um den Trägerwerkstoff spiralförmig fortschreitend aufplattiert werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der stabilisierende Trägerwerkstoff in Form von Stangen, Barren, Platten, Bändern oder Rohren verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die supraleitenden Einzelelemente aus mehrdrähtigen, runden, in einen stabilisierenden Werkstoff eingebetteten Supraleitern bestehen.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die supraleitenden Einzelelemente mehrdrähtige, in einen stabilisierenden Werkstoff eingebettete Bänder sind.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die mehrdrähtigen Supraleiter der Einzelelemente einen Durchmesser von kleiner oder gleich 200 μ laben.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der stabilisierende Trägerwerkstoff durch elektrische Widerstandserwärmung erhitzt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeietnet. d. 0 der stabilisierende Trägerwerkstoff durch Hochfrequenzerwärmung erhitzt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche I bis 5. dadurch gekennzeichnet, daß der stabilisierende Trägerwerkstoff in einem Widerstandsofen erhitzt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Drillung und Plattierung der supraleitenden Einzelelemente (20, 21) auf einen stabilisierenden Trägerwerkstoff in Form eints abgeplatteten Rohres (22) in der Hitze durch Einführen und Aufweiten dieser Anordnung in einer Matrize zur Erzielung eines hohlen Verbundsupraleiters gewünschter geometrischer Form abgeschlossen wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß vorzugsweise beim Plattieren der supraleitenden Einzelelemente eines deren Enden mi'.tels Hartlot (36) auf dem stabilisierenden Trägerwerkstoff gehalten wird.
DE2035654A 1969-07-18 1970-07-17 Verfahren zur Herstellung von Verbundsupraleitern Expired DE2035654C3 (de)

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