DE2035600B2 - Verfahren zur herstellung von aluminiumtrialkoxiden - Google Patents
Verfahren zur herstellung von aluminiumtrialkoxidenInfo
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Description
Die vorliegenden Oxydationskatalysatoren bilden unerwünschte Chlor- und Metallverunreinigungen bei
den hergestellten Allcoxiden. Die Verunreinigungen finden im allgemeinen ihren Abgang in wäßrigen
Phasen, wenn die Alkoxide beispielsweise unter Hydrolyse zur Herstellung von Alkoholen verwendet
werden. So wird bei der typischen Hydrolyse mit wäßriger Schwefelsäure der als Nebenpiodukt auftretende
Alaun mit Metall und Chlor verunreinigt. Es wird daher das vorliegende Verfahren dort durchgeführt,
wo eine derartige Verunreinigung der Nebenprodukte nicht stört oder wo der "Wert des Nebenproduktes
im Vergleich zu der Oxydationsverbesserung, die durch die Katalyse erreicht wird, gering ist, so
daß das Nebenprodukt vorteilhafterweise einfach verworfen wird. Es ist daher für die vorliegende Katalyse
typisch, daß sie so wirtschaftlich arbeitet, daß es in vielen Fällen praktisch ist, das Nebenprodukt zu
verwerfen oder zu akzeptieren, daß es in seinem Wert nicht an erster Stelle liegt.
Die sich aus dem Vorhandensein von Titan ergebende
Verunreinigung des Alauns ist gewöhnlich weniger schädlich als die Chlorverunreinigung und
sie kann sogar vorteilhaft sein. Trotzdem ist eine Senkung der Titanverunreinigung nicht unzweckmäßig.
Beispielshafterweise wird nach der Schwefelsäurehydrolyse der Alkoxide der Alkohol von dem
mit Titansulfat verunreinigten Aluminiumsulfat abgetrennt und das Sulfatgemisch wird dann bei einem
pH-Wert von etwa 2 bis 3 während 2 bis 4 Stunden bei etwa 95 0C hydrolysiert, wodurch das Titansulfat
zu einer getrennten Phase von Titandioxid umgewandelt wird, die durch Filtrieren und Absitzen entfernt
werden kann. Diese Reinigung wird durch Impfen mit 1 bis 10 Gewichtsprozent Titandioxidteilchen
erleichtert. Auf diese Weise ist es möglich, die Titanverunreinigung des Alauns von einem typischen
Wert von 200 ppm auf etwa 10 ppm zu senken, was ziemlich niedrig ist.
Ein Zwischenkatalysator in Bezug auf die Chlorverunreinigung ist eine oder mehrere der verschiedenen
gemischten Chlor-Alkoxidabarten des Titans. Ein Beispiel hierfür ist Trihexoxytitanchlorid oder Diisopropoxytitandichlorid.
Überraschend ist bei der vorliegenden Erfindung, daß Titantetrachlorid als Komponente bei vielen
Katalysatorsystemen, die zur Polymerisation von Olefinen verwendet werden, allgemein bekannt ist.
Weil ein bevorzugtes Verfahren zur Herstellung von Aluminiumalkylen gleichzeitig vorhandene Olefine
in großen Mengen zurückläßt, die zur Oxydation überführt werden, hat man allgemein angenommen,
daß die Kombination von Aluminiumalkylen, Olefinen und Titantetrachlorid zu unannehmbaren Verlusten
von Olefinen durch Polymerisation führen würde. Demgegenüber wurde jedoch gefunden, daß, obgleich
dies in anderen Systemen zu Problemen und Verlusten führen kann, diese Polymerisation in dem vorliegenden
erfindungsgemäßen System keinerlei Probleme bildet.
Die hier angegebenen Zahlen zeigen nur geringe Verluste durch Polymerisationen.
Die Verfahrensergebnisse zeigen aber auch weiterhin, daß sogar geringe Anteile an Katalysator eine
merkliche Wirkung aufweisen. Zweckmäßige Katalysatorbereiche auf der vorausgehenden Basis sind von
ungefähr 0,1 bis ungefähr 3,0% Titan.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist, wie bereits erwähnt, ein Zweistufenverfahren, wobei das katalysierte
Verfahren einer verausgehenden Oxydation, die ohne Katalysator durchgeführt wird, folgt. In
einer besonders bevorzugten Anordnung wird das von der Oxydation der 1. Stufe erhaltene Abgas, das
meist reiner Stickstoff ist, gesammelt und in der 2. Phase des katalytischen Arbeitsverfahrens als Verdünnungsmittel
für Luft verwendet, um mit Sicherheit das Auftreten explosiver Gemische zu verhindern.
Es wird daher die Oxydation der 1. Stufe typischerweise nach einem Verfahren durchgeführt, wie es
für Aluminiumtrialkyle Stand der Technik ist, wobei Luft, eine Temperatur von —20 bis +150°C, vorzugsweise
von etwa 35 bis 85°C bevorzugt werden, und ein Druck von etwa 1 bis 10 Atmosphären verwendet
werden. Diese Oxydation der 1. Stufe wird typischerweise so lange durchgeführt, bis eine Menge
von etwa 30 bis 70% der Alkylgruppen zu Alkoxygruppen umgewandelt ist.
Die beiden Phasen für die 2. Stufe werden häufig unter ähnlichen Bedingungen, wie sie hier in weiteren
Einzelheiten beschrieben sind, durchgeführt. Der wesentliche Unterschied zwischen den beiden Phasen
besteht in der Sauerstoffkonzentration des Oxydationsmittels. Es ist zweckmäßig, die erste Phase der zweiten
O.xydationsstufe unter Verwendung von gewöhnlicher Lui ι durchzuführen, bis die Oxydationsgeschwindigkeit
so langsam wird, daß der Sauerstoffgehalt der Abgase explosive Verhältnisse, typischerweise etwa 8 bis
10 Volumprozent Sauerstoff erreicht. Wenn diese Bedingungen erreicht sind, wird ein Verdünnungsmittel,
vorzugsweise Stickstoff abgas von der Oxydation der 1. Stufe der verwendeten Luft zugegeben
Das Zugabeverhältnis ist nicht besonders kritisch. In manchen Fällen ist die Möglichkeit der programmierten
Bemessung zur Beibehaltung eines 8 bis 10%igen Sauerstoffgehaltes in dem Abgas aus der
zweiten Oxydationsstufe erwünscht. Meistens wird jedoch das einfache Hilfsmittel der Verdünnung der
Luft mit einem im wesentlichen einheitlichen Verdünnungsverhältnis von zwei Volumteilen Stickstoff
pro Volumteil Luft bevorzugt.
Zweckmäßig wird die zweite Phase der zweiten Oxydatioiiüstufe durchgeführt, bis im wesentlichen
die Beendigung der Oxydation erreicht ist, wie dies durch den im wesentlichen gleichen Prozentsatz des
Sauerstoffgehalts in dem Abgas wie im zugeführten Oxydationsmittel festgestellt wird.
Das Oxydationsmittel-Beschickungsverhältnis ist nicht besonders kritisch, jedoch kann ein wirtschaftliches
Abwägen bei der Herstellung im großen Maßstab hinsichtlich der Kosten für das Aufpumpen, für
die Verwendungsdauer des Reaktionsgefäßes u. dgl. vorgenommen werden. Im allgemeinen erhöht sich
die Oxydationsgeschwindigkeit in dem Maße, wie der Durchfluß des Oxydationsmittels erhöht wird,
wie sich aus den Zahlenangaben ergibt. Zu den verschiedenen ausgewählten Bedingungen gehören:
1. Gleiche Sauerstofffließgeschwindigkeit in den beiden Phasen.
2. Gleiche Fließgeschwindigkeit des Gesamtgasvolumens in den beiden Phasen.
3. Etwa die halbe Fließgeschwindigkeit des Gesamtgasvolumens in der zweiten Phase gegenüber
der ersten Phase.
65
65
Obgleich die Angaben einer einheitlichen Fließgeschwindigkeit von etwa 0,850 m3/Min. in der
zweiten Phase entsprechen, ergeben die verschiedenen
für die erste Phase angegebenen Geschwindigkeiten unterschiedliche relative Verhältnisse hinsichtlich des
Gesamtvolumens für die beiden Phasen.
Es wurden Untersuchungen in einem etwa 181
großen ummantelten Stahlautoklav vorgenommen, der mit Doppelturbinenmischern ausgestattet war, die
übereinander an einer Welle angeordnet waren, wobei die Drehgeschwindigkeit im Bereich von 750 bis
2000 UpM gesteuert werden konnte.
Das Oxydationsmaterial, vorzugsweise Luft oder verdünnte Luft, wird dem System über ein perforiertes
Verteilungsrohr zugeführt, wobei die Öffnungen unmittelbar unter (etwa 25 mm) dem unteren Rührwerk
gelegen sind.
Zu Beginn wird das System auf einen Druck von 0,6 kg/cm2 mit Stickstoff abgedrückt. Eine gewogene
Beschickungsmenge etwa 14 kg wird dem System zugeführt, wobei etwa ein Drittel ein geeignetes Verdünnungsmittel,
wie Octen-1, ist. Die Beschickung ist entweder Trialkylaluminium oder ein Gemisch
von Alkoxyalkylaluminium. Das Rührwerk wird meistens mit 1450 UpM in Gang gesetzt. Für die vorliegende
Katalyse beginnt man mit einer Trialkylaluminiumbeschickung, führt eine erste Oxydation
nach einheitlichen Verfahren durch, gibt den Katalysator zu und führt dann das katalytische Verfahren
unter Durchführung verschiedener Veränderlicher in dem letzten Arbeitsverfahren durch.
Bei einer typischen ersten Oxydation mit einem statischen Gemisch von Alkylen im Bereich von etwa
Äthyl bis Eicosyl, vorherrschend etwa Dodecyl, wird Luft mit einer Geschwindigkeit von 1,7 m3/Min.
zugeführt und der Druck auf 2,8 atü eingestellt. Die Temperatur wird bei 470C gehalten. Der Sauerstoffgehalt
des Abgases ist während etwa 58 Minuten sehr niedrig, wodurch eine Umwandlung von etwa
58% der Alkylgruppen zu Alkoxygruppen erreicht
ίο wird.
Zu diesem Zeitpunkt werden die physikalischen Bedingungen auf die in den Tabellen für die Beispiele 1
bis 17 angegebenen Werte eingestellt. Der Katalysator wird zugeführt und die Oxydation fortgesetzt,
bis der Sauerstoffgehalt des Abgases sich auf etwa 10 % erhöht. Zu diesem Zeitpunkt wird das bevorzugte
Oxydationsmittel in ein Gemisch von Luft und Verdünnungsmittel, um explosive Gemische in der Oxydiervorrichtung
zu vermeiden, geändert. Ein bevorzugtes Verdünnungsmittel ist Stickstoff, der dem
Abgas der ersten Oxydationsstufe entnommen wird. Dieses Abgas ist meistens reiner Stickstoff. Die Luftbeschickungsgeschwindigkeit
beträgt 0,28 m3/Min. und die Stickstoffbeschickungsgeschwindigkeit 0,56 m3/
Min., wodurch man einen Sauerstoffgehalt von etwa 8,0% erhält. Die Oxydationsmittelzuführung und
das Abgas werden analysiert. Die Einwirkungsphase der zweiten Oxydation wird fortgesetzt, bis der Sauerstoffgehalt
des Abgases im wesentlichen der gleiche ist wie der des zugeführten Oxydationsmittels.
Menge
| 2 | 3 | 4 | Beispiel | 6 | 7 | 8 | |
| 1 | 35 | 42 | 55 | 5 | 67 | 67 | 55 |
| 55 | 77 | 77 | 77 | 55 | 67 | 67 | 77 |
| 77 | 60 | 90 | 60 | 77 | 60 | 60 | 60 |
| 60 | 1,7 | 2,55 | 1,7 | 90 | 1,7 | 1,7 | 1,7 |
| 1,7 | 1,05 | 1,05 | 3,0 | 2,55 | 1,05 | 0 | 0 |
| 2,0 | 1525 | 1375 | 1425 | 1,05 | 1300 | 1250 | 1425 |
| 1450 | 30 | 19 | 1350 | 25 | 40 | ||
| 25 | 5,47 | 5,75 | 6,83 | 16 | "4,25 | 3,53 | 3,0 |
| 6,12 | 57,1 | 58,8 | 56,4 | 6,33 | 63,3 | 62,7 | 58,9 |
| 56,8 | 93,7 | 93,9 | 94,2 | 58,4 | 92,5 | 82,1 | 82,5 |
| 93,7 | 4,4 | 4,1 | 4,1 | 93,3 | 4,8 | 4,8 | 4,1 |
| 4,1 | 6,5 | 5,6 | 5,2 | 4,8 | 7,5 | 19,3 | 22,1 |
| 5,3 | 6,4 | ||||||
Oxydationstemperatur (0C)
Einwirkungstemperatur (0C)
Luftgeschwindigkeit
m3/Min
Katalysatorkonzentration (Gewichtsprozent)
Rühren (UpM)
Oxydationszeit (Minuien)
Einwirkungszeit (Stunden)
Beschickung (% Oxydation)
Produkt (% Oxydation)
Schwere Anteile in der Beschickung Schwere Anteile im Produkt
0,2 1450 41
Menge
11
12
13 I 14
15
16
Oxydationstemperatur (0C)
Einwirkungstemperatur (° C)
Luftgeschwindigkeit
m3/Min
Katalysatorkonzentration (Gewichtsprozent)
Rühren (UpM)
Oxydationszeit (Minuten)
Einwirkungszeit (Stunden) —,
Beschickung (% Oxydation)
Produkt (% Oxydation)
Schwere Anteile in der Beschickung
Schwere Anteile im Produkt
| 55 | 55 | 55 | 55 | 42 | 75 | 47 |
| 77 | 77 | 77 | 77 | 77 | 77 | 67 |
| 60 | 60 | 60 | 120 | 25 | 25 | 120 |
| 1,7 | 1,7 | 1,7 | 3,4 | 0,71 | 0,71 | 3,4 |
| 0,4 | 0,6 | 1,2 | 1,05 | 1,05 | 1,05 | 1,05 |
| 1450 | 1425 | 1350 | 1425 | 1400 | 1450 | 1200 |
| 41 | 41 | 30 | 13 | 70 | 70 | 12 |
| 3,53 | 3,57 | 5,25 | 5,62 | 4,90 | 4,58 | 6,25 |
| 58,9 | 57,9 | 57,1 | 56,2 | 57,2 | 57,8 | 58,3 |
| 89,0 | 90,9 | 92,5 | 91,2 | 93,2 | 92,7 | 93,4 |
| 4,1 | 4,1 | 4,1 | 4,S | 4,1 | 4,8 | 4,4 |
| 15,6 | 10,6 | 6,6 | 6,6 | 6,7 | 7,1 | 5,5 |
1450* 30 5,4; 59,0 92,9 4,8 9,2
in den vorausgehenden Tabellen bezieht sich die Katalysatorkonzentration auf das Verhältnis von Aluminium
und Titan in den verschiedenen Arten. Ein typischer Katalysatoranteil von 1% bedeutet, daß
das Gewicht an Titangehalt in dem Katalysator 1 Gewichtsprozent, bezogen auf das Aluminium in den
vorhandenen Alkylalkoxidverbindungen, beträgt.
Der Prozentsatz der Oxydation der Beschickung und des Produkts werden auf der Basis des nach der
Hydrolyse des entsprechenden Materials erhaltenen Alkohols bestimmt. Die »Beschickung« wird aus einer
»ersten« Oxydation erhalten.
Als schwere Anteile werden die Gewichtsprozent an Molekülen mit 20 oder mehr Kohlenstoffatomen
bezeichnet. Die Erhöhung während der Oxydation ist im allgemeinen der Dimerisierung, Polymerisation
oder Veresterung zuzuschreiben.
Die Oxydationszeit ist die der ersten Phase einer »zweiten« Oxydation, wobei Luft als Oxydationsmittel
verwendet wird.
Die Einwirkungszeit ist die zweite Phase einer »zweiten« Oxydation, wobei ein Luft-Stickstoffgemisch
in einem 1: 2-Volumverhältnis als Oxydationsmittel
verwendet wird.
Die in den obigen Tabellen enthaltenen Zahlenwerte bzw. Ergebnisse werden durch die Diagramme I
und II veranschaulicht. Daraus ist einerseits ersichtlich, daß die erfindungsgemäße katalytische Verfahrensweise
zu spürbar höheren Ausbeuten gegenüber
ίο der nicht-katalysierten Verfahrensweise führt und daß
andererseits bei der erfindungsgemäßen Verfahrensweise
der Gehalt der Verfahrensprodukte an »schweren« Bestandteilen bei der katalytischen Verfahrensweise
spürbar geringer als bei den nicht-katalysierten Verfahrensweisen ist. Als Vorteil erweist sich auch, daß
das erfindungsgemäße Verfahren keineswegs reinen Sauerstoff oder höhere Sauerstoffpartiaidrücke oder
die Abkühlung der Reaktionsmasse auf Temperaturen von etwa 0°C erfordert.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von Aluminium- Nach einer besonderen Ausführungsform des erfintrialkoxiden
durch Oxydation von Aluminium- 5 dungsgemäßen Verfahrens wird der Katalysator in
trialkylen mit Sauerstoff enthaltenden Gasen in einer Menge von mindestens etwa 1 Gewichtsprozent
Gegenwart eines Lösungsmittels in zwei Stufen, Titan, bezogen auf den Aluminiumgehalt, verwendet,
dadurch gekennzeichnet, daß in der Nach einer weiteren Ausführungsform der Erfinersten
Verfahrensstufe die Umwandlung zu etwa dung wird als Sauerstoff enthaltendes Gas in der
30 bis 70 % der Alkylgruppen ohne Katalysator- io ersten Stufe und im ersten Teil der zweiten Stufe Luft
zusatz erfolgt und die zweite Verfahrensstufe in verwendet und — wenn das aus der zweiten Reak-Gegenwart
von Titantetrachlorid in einer Menge tionsstufe austretende Gas etwa 10 Volumprozent
von 0,1 bis 3 Gewichtsprozent Titan, bezogen auf Sauerstoff enthält — wird die weitere Sauerstoff entden
Aluminiumgehalt, durchgeführt wird. haltende Gasbeschickung mit einem Inertgas auf einen
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch ge- 15 Sauerstoffgehalt von nicht über etwa 8 Volumprozent
kennzeichnet, daß Titantetrachlorid in einer Menge verdünnt.
von mindestens etwa 1 Gewichtsprozent Titan, Die Oxydation von Aluminiumalkyl zur Herstellung
bezogen auf den Aluminiumgehalt, verwendet wird. von Aluminiumalkoxiden findet in der Weise statt,
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, da- daß man stufenweise zuerst eine Alkylgruppe pro
durch gekennzeichnet, daß als Sauerstoff enthal- 20 Aluminiumatom, dann eine zweite Alkylgruppe und
tendes Gas in der ersten Stufe und im ersten Teil zuletzt die dritte umwandelt. Die letzte Stufe gilt dabei
der zweiten Stufe Luft verwendet wird und daß als besonders schwierig durchzuführen.
— wenn das aus der zweiten Stufe austretende Gemäß der vorliegenden Erfindung wird der Kataly-
Gas etwa 10 Volumprozent Sauirscoff enthält — sator dem zur Oxydation vorgesehenen Material nicht
die weitere Sauerstoff enthaltende Gasbeschickung 35 im Trialkylzustand zugegeben, d. h. nicht zur Um-
mit einem Inertgas auf ein Sauerstoffgehalt von Wandlung von Trialkylaluminium zu Mono-Alkoxy-
nicht über etwa 8 Volumprozent verdünnt wird. alkylaluminium-Verbindungen. Emndungsgemäß wird
vielmehr der Katalysator erst dann zugesetzt, wenn
etwa 30 bis 70°/o der Alkylgruppen in Alkoxygruppen
30 umgewandelt worden sind.
Die vorliegende Erfindung ist besonders für AIu-
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren miniumverbindungen geeignet, worin die einzelnen
zur Herstellung von Aluminiumtrialkoxiden durch Alkyl-(R)-Gruppen und die Alkoxid-(RO)-Gruppen
Oxydation von Aluminiumtrialkylen mit Sauerstoff Kohlenstoffketten mit etwa 2 bis 50 Kohlenstoffenthaltenden
Gasen in Gegenwart eines Lösungsmittels 35 atomen aufweisen. Ein bevorzugter engerer Bereich
in zwei Stufen. liegt von etwa 2 bis 24, insbesondere von etwa 2 bis
Die Oxydation von Aluminiumtrialkylen zu den 20 Kohlenstoffatomen, und noch mehr bevorzugt ist
entsprechenden Aluminiumtrialkoxiden wird bereits der Bereich von etwa 6 bis 16 Kohlenstoffatomen in
in der deutschen Auslegeschrift 1 014 088 beschrieben. den R- und RO-Gruppen. Die verschiedenen R- und
Die Oxydation wird hier mehrstufig durchgeführt. 40 RO-Gruppen können in den Gemischen gleich oder
Um vernünftige Reaktionsgeschwindigkeiten und verschieden sein. Bevorzugte Zubereitungen sind Gegleichzeitig
gute Ausbeuten zu erhalten, wird die Ver- mische in den vorausgehend angegebenen Bereichen,
Wendung von reinem Sauerstoff für zweckmäßig er- besonders solche, bei denen die einzelnen R- und
achtet. Die Verwendung von reinem Sauerstoff hat RO-Gruppen vorherrschend ein^ gerade Anzahl von
aber sowohl hinsichtlich der Wirtschaftlichkeit des 45 Kohlenstoffatomen aufweisen.
Verfahrens als auch hinsichtlich der Gefährdung Typische R-Grupivcn sind Hexyl-, Octyl-, Decyl-,
(Explosionsgefahr) erhebliche Nachteile. Dodecyl-, Tetradecyl- und Hexadecylgruppen. Ty-
Nach den in den deutschen Auslegeschriften pische RO-Gruppen sind die entsprechenden »Oxy«-
1176 113 und 1 271 698 beschriebenen Verfahren Verbindungen, wie eine Dodecoxygruppe.
wird in der ersten Oxydationsstufe ein relativ niedriger 50 Die Zeit, die für die katalysierte Oxydation not-Sauerstoffpartialdruck unter Oxydation von etwa wendig ist, ist weitgehend eine abhängige Variable, zwei Drittel der Alkylgruppen verwendet und dann Aus Zweckmäßigkeitsgründen wird die Oxydation in der zweiten Stufe mit einem höheren Sauerstoff- so lange fortgesetzt, bis man den Eindruck hat, daß partialdruck gearbeitet bzw. in der ersten Stufe eine die Reaktion abgelaufen ist, was sich aus dem Sauer-Umwandlung bis tu etwa 70% vorgenommen und 55 sloffgehalt des Abgases ergibt, der im wesentlichen dann in der zweiten Stufe die Oxydation beispiels- der gleiche ist wie in dem zugeführten Oxydationsweise bei O0C durchgeführt. Es besteht aber nach mittel. Das bevorzugte Oxydationsmittel ist Luft. In wie vor ein Bedürfnis an einem Verfahren, das ins- manchen Fällen wird die Luft mit einem inerten Mittel, besondere hinsichtlich der Wirtschaftlichkeit Vorteile wie Stickstoff, oder dem Rückführungsoxydationsbietet und die Nachteile einer Gefährdung vermeidet. 60 mittel verdünnt, um das Auftreten explosiver Gemische
wird in der ersten Oxydationsstufe ein relativ niedriger 50 Die Zeit, die für die katalysierte Oxydation not-Sauerstoffpartialdruck unter Oxydation von etwa wendig ist, ist weitgehend eine abhängige Variable, zwei Drittel der Alkylgruppen verwendet und dann Aus Zweckmäßigkeitsgründen wird die Oxydation in der zweiten Stufe mit einem höheren Sauerstoff- so lange fortgesetzt, bis man den Eindruck hat, daß partialdruck gearbeitet bzw. in der ersten Stufe eine die Reaktion abgelaufen ist, was sich aus dem Sauer-Umwandlung bis tu etwa 70% vorgenommen und 55 sloffgehalt des Abgases ergibt, der im wesentlichen dann in der zweiten Stufe die Oxydation beispiels- der gleiche ist wie in dem zugeführten Oxydationsweise bei O0C durchgeführt. Es besteht aber nach mittel. Das bevorzugte Oxydationsmittel ist Luft. In wie vor ein Bedürfnis an einem Verfahren, das ins- manchen Fällen wird die Luft mit einem inerten Mittel, besondere hinsichtlich der Wirtschaftlichkeit Vorteile wie Stickstoff, oder dem Rückführungsoxydationsbietet und die Nachteile einer Gefährdung vermeidet. 60 mittel verdünnt, um das Auftreten explosiver Gemische
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zu vermeiden. Man kann daher die Oxydationsmittel
zur Herstellung von Aluminiumtrialkoxiden durch als Sauerstoff und Sauerstoff enthaltende Materialien
Oxydation von Aluminiumtrialkylen mit Sauerstoff bezeichnen, wobei Luft bevorzugt wird,
enthaltenden Gasen in Gegenwart eines Lösungs- Die verwendeten Drücke sind nicht besonders
mittels in zwei Stufen, das dadurch gekennzeichnet 65 kritisch. Drücke von etwa V2 bis 25 Atmosphären
ist, daß in der ersten Verfahrensstufe die Umwandlung sind brauchbar, wobei etwa 1 bis 5 Atmosphären
zu etwa 30 bis 70°/0 der Alkylgruppen ohne Kataly- bevorzugt werden. Typische Drücke sind 1, 2 oder
satorzusatz erfolgt und die zweite Verfahrensstufe 3 Atmosphären.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |