DE2032649A1 - Siliciumhaltiger Carbokettenk autschuk und Verfahren zu dessen Herstellung - Google Patents
Siliciumhaltiger Carbokettenk autschuk und Verfahren zu dessen HerstellungInfo
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Description
' . - DA-6493
Beschreibung
zu der Patentanmeldung 7n^9fi/ Q
des
Institut neftechimitscheskowo sintesa . imeni A.¥. Toptschijewa Akademii nauk SSSR
SSSR,Moskwa,Leninskij Prospekt, 29
betreffend
Priorität vom 3, Juli 1969 UdSSRNr. 1343430
und
dimethylorganoßilane, auf ein Verfahren zu deren Polymerisation unter Bildung der siliziumnaltigen Karbokettenkautschuke«
Die bekannten Vinyldimethylorganosilane, und zwar Vinyltrimethylsilau und Vinyldimethylphenylsilan ergeben bei der
Polymerisation thermoplastische Stoffe mit hohen Einfriertemperaturen von 100 bis 2000O ·
Die Entwicklung von kautechukähnlichen Karbokettenpolyseren auf der Grundlag· von Vinyltriorganooilanen war bia
heute «in ungelöste« Proble», wenn auch Polymer« solcher Art
!09Ö22/2260
für medizinische Zwecke infolge erwarteter niedriger Dichte gegenüber den Polysiloxanen (Kohlenwasserstoffnatur) sowie
des gesättigten Charakters der Polymeren selber von Interesse
waren»
Das Ziel der vorliegenden JSrrindung besteht in der Entwicklung
neuer Typen von siliaiumhaltigen Kexbokettenkautschuken,
die eine geringe Dichte und eine biologische Vereinbarkeit besitzen«
In Übereinstimmung mit dem Ziel wurde did Aufgäbe gestellt,
solche Vinyltriorganosilane an finden? die bei der
Polymerisation ein kautschukähnliches poiyndx-es Material bilden·
Die genannte Aufgabe wurde gelöst üws&h die Verwendung
neuer ViriyldimethylorgeiEosilaa© der allgemeinen Formel
H3G-Si-OH3
I
S
worin B einen geradj^kettigen oder verzweigtem Alfeylrest mit
3 bis 10 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise alt 5 bis Q C-Atomen,
z.B· Aayl, Hexyl, Isoheiyl, Heptylf Isoteptjl Uoa« oder einen
Arylalkylrest, z.3. Bensyl» Phenyläthyl„ P&ej^lpröpyl uea9
bedeutet·
Ss erwies sich, daß <iae 'forliandeneain dee geaaxmtea
Radikale B ImMolekül von ¥inyldla»thylorgaBosilan en.öglichtff
109822/2260
kautschukähnliche Polymere bei der Polymerisation zu erhalten·
Die genannten Monomeren werden auf dem Wege der magnesiumorganischen Synthese in einem Kohlenwasserstofflösungsmittel, z.B. in Diäthyläther, aus Vinylchlordimethyleilan
CH3 CH3
j RMgBr I
* -MgClBr ' *
oder aus Vinyltrichlorsilan in zwei Stufen:
R Mg Br
1. CIoSiCH .. CE5 >
R-Si-CH m
* ■ d -4Lb Gl Br I
Cl
I CH3MgBr I
2· R-Si-CH = CE3 — —>
R-Si-CH
J d -MgClBr j
Gl CHo
alt darauffolgender Isolierung des Zielproduktes, ζ·Β· durch
die Rektifikation hergestellt» Die weitere Reinigung des Monomeren kann durch die Bearbeitung mit metallischem Natrium
mit darauffolgender Rektifikation in Gegenwart von Natrium verwirklicht werden·
Erfindungsgemäß werden Vinyldimethylorganosilane des
oben genannten Baus oder deren Gemisch mit konjugierten Dienen,
109822/2260
BAD
z.B. Butadien und Isopren in Gegenwart von Initiatoren der
anionischen Polymerisation, z.B. von Lithium oder Lithiumalkylen, z.B. Athyllithiua oder Butyllithiüm polymerisiert·
Im Falle des Homopolymeren hat das Produkt folgenden
Baus
OH2 - OH
H3C-
Si-OH.
i ' R
worin R einen geradekettigen oder verzweigten Alkylrest mit
5 bis 10 Kohlenstoffatomen oder einen Arylalkylrest und η
den Polymerisationsgrad von 500 bis 5000» vorzugsweise von
1000 bis 3OOO bedeuten·
Im Falle der Kopolymerisation der genannten Vinyldimethylorganosilane
mit konjugierten Dienen wird ein Kopolymer es mit der RestnichtSättigung gebildet, das nach den Standardmethoden,
z.B. mit Schwefel vulkanisiert werden kann· Die fcenge des konjugierten Diene im Kopolymeren kann 2-15 Gew.%,
bezogen auf das Gesamtgewicht des Kopolymeren, betragen.
Die Polymerisation verläuft nach dem Typ der "lebenden
Ketten"
1. R1 Li + OH = OH.
2 Start
OH - OH2R*
H3O-Si-OH3
fiU UiIJUSfM/5!
1 09822/2260
-LT
2· CH-OH5R1 +η GH = CH9 ———
■■ ■ I * I * Wachstum
H-C-Si-CH-
■Μ*
H3O-Si-CH3
H3C-Si-CH R
H3O-Si-CH1
1
Li
CH2-GH
H3C-Si-OH3
CH2-CH
Zerset-
unter
R»._OH2-CH
kung von
Wasser oder ^
Alkohol
Wasser oder ^
Alkohol
R J
OH2-OH2
(OH.)p-Si
3I
Als Vinyldimethylorganoeilane des genannten^ Baus verwendet
man solche wie Vinylheptyldimethylsilan, Vinylamyldime«
thylsilan, Vinylbenzyldimethylsilan·
Es sind verschiedene Varianten der Durchführung der Polymerisation
der genannten Vinyldimethylorganosllane od®r deren Kopolymerisation mit Dienen möglich·
Der Prozeß kann in Masse oder in Lösung im Medium organischer Lösungsmittel: in niederen Alkanen, aromatischen» zyk»
loaliphatisehen» 2.3. in Hexan, Bensolt Zykiohexan, sowie in
deren Gemischen durchgeführt werden· Die Konzentration dea
Initiators kann in einem breiten Bereich in Abhängigkeit ¥<m
dem angestrebten Molekulargewicht dee Polymeren variiert werden· Das Verhältnis der Konzentration des Ausgangemonomeren
zur Konzentration des Initiators in Mol im. Reaktionseyetem bei
109 8 22/2260
DAD CRIGIHAL
der Polymerisation soll 5GO bis 5(KK)9 ¥öx>&ugsweis© 1000 bis
3000 betragen»
'Die Polymerisation soll entweder unter fakraim bei einem
Restdruck bis 10""^ Torr oder in der Atmosphäre eines trockenen
und gereinigten gegenüber den lithiumorganischen Verbindungen inerten Gas®s9 s«B· des Argons, bei einer Temperatur
von 10 bis 750C durchgeführt werden*
Da die anionische Polymerisation empfindlich gegen verschiedene Verunreinigungen (Sauerstoff, Wasser) ist, verwendet
man für die Polymerisation trockene Monomsr© hohen Reinheitsgrades·
Die Polymerisation kommt an dar mehrfachen Bindung zustande,
was durch die Angaben der Elementaranalyse sowie der Infrarotspektroßkopie bestätigt wird©
Zur Illustration der Eigenschaften der Polymeren in Abhängigkeit
von dem Bau des Monomeren sei die folgend® Tabelle angeführt.
inner® Visko- Einfrier-Monomeres
Polymeres sität temperatur, Dichte,,
dl/g 0G
CH=CH2 JH3-Si-CH3
Ö97'd -ö 0,ö8
a BAD ORIGINAL
COPY 109822/2260
CH=OH,
CH3-Si-OH3
I CH^-Si-OH-
0,68
-40
0,876
CH=CH
t CH3-Si-OH3
0,65
0,882
Wie aus der Tabelle zu ersehen ißt, unterscheiden eich
die synthetisierten silisiumhaltigen Karbokettenpolymeren wesentlich
in der Einfriertemperatur in Abhängigkeit von der Zah
der Kohlenstoff atome und der Natur des Radikals R, wodurch es
möglich wird, die Herstellung von Polymeren solchen Typs mit vorgegebenen Einfriertemperaturen au prognosieren.
Gegenüber den bekannten Folysiloxankautsohuken, deren
Dichte in einem Bereich von 1,2 bis 2,0 g/c»^ schwankt, werden
die erfindungsgemäß erhaltenen Polymeren durch niedrigere Dichten gekennaeichnet (siehe die oben angeführte Tabelle)·
Die erfindungsgemäß hergestellten Produkte sind kautschu
ähnliche silissiumhaltige Karbokettenpolymere, die in organischen
Lösungsmitteln, wie Heptan, Hexan, Zyklohexan, Benzol, Toluol gut löslich sind.
109822/2260 COPY
Die erhaltenen siliziurahaltigen Karbokettenpolymeren
wurden »weeks deren Verwendung in der Medisin untersucht« Sie
Verträglichkeit
wurden auf deren T«s^^f^^i^O: mit Geweben des lebenden Organismus
an Hunden geprüft* So wurden Proben aus Polyvinylamy1-dimethylsilan
in das Muskelgewebe subkutan jeweils für eine Dauer von 2 und 5 Wochen eingeführt· Die morphologischen und
histologisch-chemischen Untersuchungen ergaben, daß die Proben keine unerwünschte Reaktion mit Geweben hervorrufen und
Verträglichkeit
eine biologische XexeiJtmuskecnt aufweisen, wodurch es möglich wird, sie für die Ziele der Endoprothetik als geeignet anzusehen·
eine biologische XexeiJtmuskecnt aufweisen, wodurch es möglich wird, sie für die Ziele der Endoprothetik als geeignet anzusehen·
Zum besseren Verstehen der vorliegenden Erfindung werden nachstehend Beispiele für konkrete Ausführung des Verfahrens
angeführt·
Beispiel 1, Herstellung von
In einen Dreihals-Rundkolben von 5 1 Inhalt, der mit
einem mechanischen Rührwerk, RückfluBkühler und einem Tropftrichter
versehen ist, wurden 80 g (3,3 Mol) Magnesium in Diäthyläther eingebracht, nachher wurden unter Rühren und Abkühlen
453 β (3 Mol) Amylbromid zugegeben· Dem erhaltenen
Amylmagnesiumbromid fügte man unter Rühren 360,5 g (3 Mol)
Vinylchlordimethylsilan gelöst im Diäthyläther hinan« Das
Reaktionsgemisch wurde bei einer Temperatur von 30»350G unter
Rühren für 10 Stunden stehengelassen· Nachher wurde das
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Reaktionsgemisch mit Wasser unter Zugabe einer geringen Menge
von Salzsäure bearbeitet und die organische Schicht von der wäßrigen abgetrennt· Die organische Schicht wurde mit Wasser
bis zur neutralen Reaktion gewaschen, mit Kalziumchlorid getrocknet, Diethylether wurde abgetrieben und Vinylamyldimethylsilan
durch Destillation isoliert· Das Produkt behandelte man mit metallischem Natrium· Die Ausbeute an Produkt betrug 80%, he»
zogen auf Vinylehlordimethylsilan.
Charakteristik des Produktes:
Siedetemperatur ....···.·.···.···.··· 159-16O0C
20 Brechungsindex ····..·.·...·.·....··· nß 1,4274
Dichte ..· ·. d^° 0,7567
Die 1· Stufe: In einen Dreihals-Rundkolben von 5 1 inhalt, der mit einem mechanischen Rührwerk, Rückflußkühler und
einem Tropf trichter versehen ist, brachte man 80 g (3,3 Mol) Magnesium ein und gab Diethylether au, nachher fügte man unter
Kühren und Abkühlen 537 g (3 Hol) Heptylbromid hinzu· Das in Diäthyläther erhaltene CJLjcMgBr wurde aus dem Reaktionskolben
in einen Zwischenbehälter gegossen· In den Reaktionskolben wurden 4ö3»5 g (3 Mol) Vinyltrichlorsilan in Diäthyläther eingebracht und unter Abkühlen und Rühren wurde die früher erhaltene Heptylmagnesiumbromidlösung in Diäthyläther zugegeben· Das
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Reaktionegemisch wurde bei einer Temperatur Ton 30 bis 350C
unter Rühren für 10 Stunden stehengelassene !achter wurde von
der flüssigen Phase das Sals MgBrCl abgetrennt® BiätJayläther
abgetrieben und Yinylheptyldiehlor eilen dur-eh Destillation
isoliert·
Die Ausbeute an Produkt betrug 41%® bezogen auf Vinyltrichlorsilan·
Die Siedetemperatur betrug 101-102°G (bei 5 Torr), der Brechungsindex nj 1$4515Φ
Die 2. Stufe: In einen Dreihals-Eundkolben von 5 1 Inhalt,
der mit einem mechanischen Rührwerk» Rückflußkühler und einen Barboteur versehen ist, brachte man 72 g (3 Mol) Magnesium ia
Dibutylather ein und-rührte pneumatisch GBJSr unter Abkühlen
und Rühren bis zum Magnesiumerschöpfen· lach der Beendigung der
Reaktion wurde der Barboteur durch einen Tropftrichter ersetzt
und unter Rühren und Abkühlen wurden aus dem Tropftrichter 276 g (1,2 Mol) Yinylheptyldichlorsilan sragegeben® Das Reaktionsgemisch
wurde bei einer Temperatur von 30 bis 350O unter
Rühren für 15 Stunden stehengelassen^ nachher nit Wasser unter
Zugabe einer geringen Menge von Salssäur® behandelt«» Die organische
Schicht wurde von der wäßrigen abgetrennt ® mit Wasser bis zur neutralen Reaktion gewaschen und mit Kalziumchlorid
getrocknet· Nachher wurde Diäthyläther abgetrieben und Vinylhep»
tyldimethylsilan durch Destillation isoliert«. Das erhaltene
Product wurae mit metallischem Natrium behandelt und über
BAD ORfGlMAL 109822/2260
Natrium in der Rektifizierkolonne destilliert.
Die Ausbeute an Vinylheptyldimethylsiian betrug 30%, bezogen auf Vinyltrichlörsilan.
Charakteristik des Produktes: Siedetemperatur ···..·.·.··· 71-720C (bei 5 Torr)
on
Brechungsindex · nju 1,4357
Dichte d^° 0,77^3·
Beispiel 3. Herstellung von Polyvinylbenzyldimethyl"
silan.
Die Polymerisation wurde in einer mit zwei Ableitungen versehenen Reaktionsampulle durchgeführt· Die Ampulle wurde
mit einer Ableitung an das Vakuum erzeugende System angelötet, während die andere Ableitung sum Einführen des Initiators aus
der Initiator bürette diente» In die auf 10 J Torr evakuierte
AmE(t%fe brachte man durch Umkondensation 50 ml Vinylbenzyldimethylsilan,
das nach der im Beispiel 1 beschriebenen Methodik erhalten wurde, und 25 ml Zyklohexan ein und führte durch die
zweite Ableitung aus der Bürette mit dem Initiator 2 ml Lösung von j&thyllithium in Zyklohexan mit einer Konzentration von
1.10"4 Mol/ml ein.
Nach dem Einbringen der Ausgangskomponenten wurde die Ampulle von dem Vakuum erzeugenden System angezapft und in
■ - ■ BAD ORIGINAL 109 822/2260
einen Thermostaten eingebracht. Die Polymerisation wurde bei
einer Temperatur von 400C während 600 Stunden durchgeführt·
Das erhaltene Polymere wurde age der Ampulle ausgetragen! in
Toluol gelöst, mit Methylalkohol ausgefällt, mit 2%iger SaIzsäurelösung
in Methanol gewaschen und im Vakuumtrockenschrank
bis zur Erzielung des konstanten Gewichtes getrocknet·
Die Ausbeute an Polyvinylbenzyldimethylsilan betrug 60%,
Die innere Viskosität, gemessen in Zyklohexan bei 250C, betrug
0,60 dl/g, die Dichte 0,882 g/cm^·
Beispiel 4, Herstellung von Po.lyvioylheptyldimethyl-»
silan.
In die mit zwei Ableitungen versehene Eeaktionsampulle
brachte man nach der im Beispiel 3 beschriebenen Methodik 30 ml
Vinylheptyldimethylsilan, das nach der im Beispiel 2 beschriebenen Methodik erhalten wurde, und 1 ml Lösung von Äthyllithium
in Zyklohexan mit einer Konzentration von 1,2· 10 Mol/ml ein·
Nach dem Einbringen der Komponenten wurde die Ampulle vom System angezapft und in einen Thermostaten mit einer Temperatur von 400C zur Polymerisation eingebracht. Die Polymerisation
dauerte 400 Stunden· Die Ausbeute an polymerem Polyvi-
nylhetyldimethylsilan betrug 43#. Die innere Viskosität, gemessen
in Zyklohexan bei 250G, betrug 0,65 dl/g, die Dichte
0,876 g/cm3.
SAD 109822/226 0
Beispiel 5» Herstellung von Polyvinylamy!dimethylsilan»
In die mit zwei Ableitungen versehene Heaktionsampulle
wurden nach der im Beispiel 3 beschriebenen Methodik 30 ml
Vinylamyldimethylsilan, das nach der im Beispiel 1 beschriebenen
Methodik erhalten wurde, 9 *al Zyklohexan, 9 ml Benzol und
0,8 ml Athyllithiumlösung in Zyklohexan mit einer Konzentration
von 1,3· 10 Mol/ial eingebracht·
Das Gemisch wurde bei einer Temperatur von 250O während
600 Stunden polymerisiert· Die Ausbeute an Folymerem betrug 65%· Die innere Viskosität, gemessen in Zyklohexan bei 250C9
betrug 0,73 dl/g» die Dichte 0,88 g/cm ·
Beispiel 6, Herstellung von Folyvinylamyldimethylsilan.
In die mit zwei Ableitungen versehene Reaktionsampulle
brachte man nach der im Beispiel 3 beschriebenen Methodik 30 ml
Vinylamy!dimethylsilan, das nach der im Beispiel 1 beschriebenen
Methodik erhalten wurde, und 0,9 ml Buta&lithiumlösung
in Zyklohexan mit einer Konzentration von 1,2*10 Mol/ml
ein. Das Gemisch wurde bei einer Temperatur von 300C während
400 Stunden polymerisiert. Die Ausbeute an Folyvinylamyldimethylsilan betrug 50%. Die innere Viskosität, gemessen in Zyklohexan
bei 250C, betrug 0,68 dl/g, die Dichte 0,88 g/cm?·
Beispiel 7* Herstellung von Polyvinylbengyldimethylsilan.
In die mit zwei Ableitungen versehene Reaktionsampulle brachte man nach der im Beispiel 3 beschriebenen Methodik
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30 ml Vinyibenzyldimethylsilan in 20 ml Benzol und 1,5 ml
Äthyllithiumlösung in Benzol mit einer Konzentration von
1·10 Mol/ml ein» Die Polymerisat!©» dauert® bei ©ines- Temperatur
von 3O0O 500 Stunden«, Die Ausbeute an Polymeren feetrug 55%· Die innere Viskosität„ genessen in Zykloliexan b©i
25°C, betrug 0,57 dl/g, die Dichte Q®882 g/cm3·
Beispiel 6· Herstellmig^iTonJPtoljviBglegrldimetnylallan«
In die mit Argon gefüllte Ampulle führte man 10 ml Vinylamyldimethylsilan
aus dem Schlenk-Gefäg ein9 in welchem es
sich unter trockenem und reinem Argon befand« Aue der Büfett©
führte man in die Ampulle O95 ml ButyllithiumlÖsung in Zyklo«=·
hexan ein· Das Gemisch polymerisiert β man bei einer Tempera™
tür von 4O°C während 300 Stunden® Die Ausbeute aa Polymere»
betrug 40%· Die innere Viskosität $ gemeeeen in Zyklohexaa "bei
25°0, betrug 0,53 dl/g» die Dichte O988 g/ca3*
Beispiel 9· Herstellung von
aathyleilan
aathyleilan
Nach der im Beispiel 3 beschriebenen Methodik brachte
man in die Heaktionsampulle 50 ml Vijaylaiayldiiietlbylsilan, 3
Isopren und 2 ml Äthyllithiumlösung in Zyklohexan mit einer
«4
Konzentration von 1,1*10 Mol/ml ein» Die Polymerisation dauerte bei einer Temperatur von 400G 300 Stunden· Die Ausbeute an Kopolymeren betrug 60%· Die innere Viskosität, gemessen
Konzentration von 1,1*10 Mol/ml ein» Die Polymerisation dauerte bei einer Temperatur von 400G 300 Stunden· Die Ausbeute an Kopolymeren betrug 60%· Die innere Viskosität, gemessen
109822/2260
in Zyklohexan bei 250O, betrug O,y dl/g, die Dichte 0,877 g/cmJ
die Bromzahl 12,2.
Beispiel 10. Herstellung von !copolymerem Vinylheptyldimethylsllan mit Butadien·
Die Polymerisation wurde nach der im Beispiel 3 beschriebenen Methode durchgeführt· Zum Gemisch der Monomeren (37,5 g
Vinylheptyldimethylsilan und 3 g Butadien) wurden 2 ml Butyllithiumlösung
in Zyklohexan mit einer Konzentration von
—4
1,1*10 Mol/ml zugegeben· Die Polymerisation dauerte bei einer Temperatur von 400G 350 Stunden· Die Ausbeute an Lopolymerem betrug 56%· Die innere Viskosität, gemessen in Zyklohexan bei 250C, betrug 0,95 dl/g, die Dichte 0,87 g/cm^, die Bromzahl 10,5·
1,1*10 Mol/ml zugegeben· Die Polymerisation dauerte bei einer Temperatur von 400G 350 Stunden· Die Ausbeute an Lopolymerem betrug 56%· Die innere Viskosität, gemessen in Zyklohexan bei 250C, betrug 0,95 dl/g, die Dichte 0,87 g/cm^, die Bromzahl 10,5·
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Claims (14)
1. Siliciumhaltiger Carbokettenkautschuk in Form eines Polymers
' Von Vinyldimethylorganosilanen der allgemeinen Formel
CHp — CH
H,C-Si-CH,
H,C-Si-CH,
wobei R ein Alk3^1 mit geradkettiger oder verzweigter Struktur
' mit 5 bis 10 Kohlenstoffatomen oder einen Aralkylrest darstellt,
oder von Mischpolymeren der genannten Vinyldimethylorganosilane mit konjugierten Dienen.
2. Kautschuk nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß als Baustein des konjugierten Diens Isopren oder Butadien vorliegt.
3. Kautschuk nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der Gehalt an konjugiertem Dien 2 bis 15 Gew.?.' bezogen auf das Gesamtgewicht des Mischpolymers beträgt.
k, Kautschuk nach Anspruch 1, dadurch gekennzeicl·
net, daß er ein Polyvinylamyldimetlry-lsilan darstellt.
5. Kautschuk nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet,
daß er ein Polyvinylheptyldimethylsilan darstellt.
6. Kautschuk nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e η η ζ e i c hnet,
daß er ein Polyvinylbenzyldimethjrlsilan darstellt.
BAD ORIGINAL 1QU822/2260
7. Verfahren zur Herstellung eines siliziumhaltigen Carbokettenkautschuks
nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennze inet, daß man Vinyldimethylorganopolysilane
der allgemeinen Formel
CH2 = CH
- Si - CH3
wobei R einen geradkettigen oder verzweigten Alkylrest mit 5 bis
10 Kohlenstoffatomen oder einen Aralkylrest darstellt oder ein Gemisch der genannten VinyldimethylorganoMlane mit konjugierten
Dienen in Masse oder in einem Medium von Kohlenwasserstofflösungsmittel
in Gegenwart eines Anionenpolymerisationsinitiators, beispielsweise Lithium oder Lithiumalkyl, bei Temperaturen von 10 bis
75° bis zur Bildung eines Produkts mit einem Polymerisationsgrad von 500 bis 5000 polymerisiert.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennze
i η e t, daß das Verhältnis der molaren Konzentration der genannten
Monomeren zurmolaren Konzentration des genannten Initiators
500 bis 5000 beträgt.
9> Verfahren nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, daß die molare Konzentration der angegebenen Monomere
zur molaren Konzentration des Initiators 1000 bis 3000
beträgt.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9, d a d u r c h
gekennz ei chnet, daß man die Polymerisation in Vacuum
BAD ORiGfNAL 109822/2260
bei einem Restdruck bis 10-5 Torr durchführt.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9 dadurch gekennzeichnet , daß man die Atmosphäre in einem
gegenüber den lithiumorganischen Verbindungen inerten Gas durchführt.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet
, daß man als inertes Gas Argon verwendet.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 12 dadurch
gekennzeichnet , daß man als Ausgangsprodukt ein Gemisch von Vinyldimethylorgänosilan und Isopren oder Butadien
verwendet.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet,
daß man das konjugierte Dien in der monomeren Mischung in einer Menge von 2 bis 15 Gew. %, bezogen auf das
erhaltene Mischpolymer verwendet.
BAD ORfQfNAL
109822/2260
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| SU1343430A SU295435A1 (ru) | 1969-07-03 | Способ получения кремнийсодержащих полимеров |
Publications (1)
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| DE2032649A1 true DE2032649A1 (de) | 1971-05-27 |
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Families Citing this family (7)
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