DE2031676A1 - Agglomerierte Pigmentpartikeln enthal tende, gesprenkelte Zahnpasten und Verfahren zur Herstellung agglomerierter Pigmentpar tikeln - Google Patents

Agglomerierte Pigmentpartikeln enthal tende, gesprenkelte Zahnpasten und Verfahren zur Herstellung agglomerierter Pigmentpar tikeln

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DE2031676A1
DE2031676A1 DE19702031676 DE2031676A DE2031676A1 DE 2031676 A1 DE2031676 A1 DE 2031676A1 DE 19702031676 DE19702031676 DE 19702031676 DE 2031676 A DE2031676 A DE 2031676A DE 2031676 A1 DE2031676 A1 DE 2031676A1
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Description

203167Θ
RECHTSANWÄLTE DR. JUR. DIPL-CHEM. WALTER BEIL 25. JUM1970 ALFRED HOEPPENER . .;=r DR. JUR. DiPL-CHEM. H.-J. WOLFP DR. JUR. HANS CHR. BEIL
#23 FRANKFURT AM AAAJN-HÖCHST
ADOONSTtASSiSi
Unsere Wr. 16 410
The Procter & Gamble Company Cincinnati, Ohio, V.St.A.
Agglomerierte Pigmentpartikeln enthaltende, gesprenkelte Zahnpasten und Verfahren zur Herstellung agglomerierter Pigmentpartikeln
Die Erfindung betrifft gesprenkelte Zahnpasten, welche wasserunlösliche, nicht toxische agglomerierte Pigmentteilchen enthalten. Die Erfindung betrifft zugleich ein Verfahren zur Herstellung solcher Agglomerate, welches darin besteht, dass Pigmentpartikeln in einem geschmolzenen Wachs dispergiert werden, die Wachsdispersion durch Abkühlen erstarren gelassen wird und die gebildeten Agglomerate auf die gewünschte leilchengrösse zerkleinert werden· Die Agglomerate aus gefärbten ä Partikeln dienen dazu, Zahnpasten ein auffallendes und attraktives Aussehen zu verleihen»
Man hat schon lange erkannt, dass Farbe eine grosse Rolle für die Beurteilung einer Ware durch den Verbraucher spielt. In vielen Fällen soll Farbe bestimmte Produkte von anderen Produkten unterscheiden und auf bestimmte Eigenschaften dieser Produkte hinweisen. Gefärbte Produkte werden gewöhnlich, dadurch erzielt, dass der gewünschte.Farbstoff den anderen
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Bestandteilen zugemischt wird. üa die zur zeit in Zahnpasten verwendeten Farbstoffe sämtlich wasserlöslich sind und in den Zahnpasten wechselnd grosse Mengen an Wasser enthalten sind, verteilt sich die -^arbe und färbt das gesamte Produkt gleichmassig· Eine andere Möglichkeit zum gleichmässigen Färben einer Zahnpasta besteht darin, in der -taste sehr kleine Teilchen aus unlöslichem, gefärbtem Material, die als Pigment wirken, gleicluamässig zu verteilen· Obgleich ein solches Material unter dem Vergrösaerungsglas als diskrete, gefärbte Teilchen erkannt werden kann, hat für das blosse Auge die Paste ein gleichmässig gefärbtes Aussehen·
Zwar kann die völlige Durchfärbung eines Produkts für den Verbraucher sehr attraktiv wirkens jedoch, werden noch weit grössere Wirkungen mit gesprenkelten Produkten erzielt, in welche eine geringere Menge von Partikeln eingearbeitet worden ist, die so gross sind, dass sie in einer Zusammensetzung von anderer Farbe mit dem blossen Auge leicht zu erkennen sind. Wenn solche gefärbten Partikeln, gleichmässig dispergiert werden, wird ein Produkt erhalten, das zahlreiche diskrete, wohldefinierte Zentren aus kontrastierender Farbe willkürlich, jedoch gleichmässig verteilt enthält, d„h·, ein gesprenkeltes Produkt, das ein auffallendes und höchst unterscheidungsfähiges Aussehen aufweist,, Gesprenkelte Zahnpasten sind seit längerer Zeit bekannt, jedoch wurde die gesprenkelte Wirkung bisher mittels Blattgold und Huss erreicht, was vom ästhetischen und wirtschaftlichen Standpunkt nicht zufriedenstellend ist. Das Konzept gesprenkelter Zahnpasten ist also als solches nieht neu, jedoch wurde bisher keine wirklich brauchbare Lösung hierfür gefunden.
Die wichtigste Voraussetzung für Farbsprenkel ist, dass sie hinreichend gross sind, um als solche erkennbar zu sein, dass sie ihren Zusammenhalt und ihre Unterselieidbarkeit beibehalten, bis das Produkt verbraucht wird, und dass sie hinreichend zerbrechlich sind, um beim Gebrauch in kleinere Teilchen auf-
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gebrochen werden zu können. Sie dürfen also nicht Farbe verlieren, d.h. "ausbluten", und die gesamte Zahnpasta färben. Da die für Zahnputzraittel zugelassene Farbstoffe sämtlich wasserlöslich sind und Zahnpasten im allgemeinen erhebliehe I !engen an Wasser enthalten, welche ein Ausbluten der farbstoffe und Verfärben des gesamten Produkts hervorrufen können, war es bisher nicht möglich, Farbsprenkel herzustellen, die farbecht und dennoch so zerbrechlich sind, um beim Gebrauch in kleine Teilchen zu zerbrechen, die im Munde nicht spürbar sind. Feste Partikeln von der Grosse, die für die Erzie- * lung eines gesprenkelten Effekts erforderlich ist, verursachen "" im allgemeinen einen unangenehmen Geschmack nach Beerenkernen ™ und bleiben zwischen den Zähnen hängen, wenn sie nicht beim Sähneputzen in kleinere Teilchen aufgebrochen werden.
Die Erfindung betrifft in grossen Zügen die Herstellung gesprenkelter Salmpasten unter Verwendung von darin dispergieren Agglomeraten aus Pigmentpartikeln, die eine zu der Farbe der Zahnpasta selbst in Kontrast stehende Farbe aufweisen, einen mittleren Teilchend*urchmeaser von unter 420 Mikron aufweisen, aus einer wasserunlöslichen, nichttoxischen, farbechten, relativ inerten Substanz bestehen und mittels eines Wachses oder Gels der nachstehend erläuterten Art zu mittleren '^eilchengrössen von etwa 200 Ms etwa 500 Mikron agglomeriert μ
werden. ™
Die Erfindung*betrifft zugleich ein Verfahren zur Herstellung von Agglomeraten von Pigmentpartikeln, welches darin besteht, dass (1) ein wachs mit einem Härtewert von etwa 0 bis 65 geschmolzen wird, (2) Pigmentpartikeln gleichmässig in dem geschmolzenen waehs dispergiert werden, (3) die Wachsdispersion der Pigmentpartikeln abgekühlt wird, um sie erstarren zu lassen, und -U) die feste Wachsdispersion auf eine mittlere Teilchengrösse im Bereich von etwa 200 bis etwa 500 Mikron zerkleinert wird.
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Ziel dieser Erfindung ist daher eine Zahnpastenzusammensetzung, die durch Agglomerate aus Pigmentpartikeln farbig gesprenkelt ist. Ein anderes Ziel der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung neuartiger Agglomerate aus Pigmentpartikeln.
Pigmentpartikeln, die zur Herstellung von für gesprenkelte Zahnpasten geeigneten Agglomeraten gemäss der vorliegenden Erfindung geeignet sind, sind im wesentlichen farbecht, nicht toxisch und wasserunlöslich© Die Farbe der Pigmentpartikeln soll derart sein„ dass die daraus gebildeten Agglomerate leicht von der übrigen Zahnpasta unterschieden werden können.
Die wichtigsten Farbmerkmale sind (a) Farbton, (b) Leuchtkraft oder Farbwert und (c) Sättigung ^einheit oder Farbtiefe» Der Farbton kann nach Belieben gewählt werden und hängt von der Farbe der GrundzueammenBetzung ab, denn ein kontrastierender Farbton ist notwendig^ um der Zahnpasta ein gesprenkeltes Aussehen zu verleihen? im Munsell-Farbsystera (Munsell Book of Color, Munsell Color Co4, Inc, Baltimore 1929) haben die Partikeln vorzugsweise einen Munsell-Wert von 4 bis 7 und eine Munsell-Farbtiefe von über 4.
Die Pigmentpartikeln müssen im wesentlichen farbecht sein, d.h., sie dürfen in Gegenwart von V/asser nicht erhebliche Mengen an Farbe verlieren ("Ausbluten")· Wasserlösliche Farbstoffe als solche können somit in dieser Erfindung nicht verwendet werden. Wasserlösliche Farbstoffe können jedoch zur Herstellung von Pigmentpartikeln verwendet werden, die nicht .auebluten, Farbechte 9 gefärbte wärmehärtende Harzpartikeln können diesen Zweck erfüllen. Andere Pigmentpartikeln, die zur Herstellung gefärbter Agglomerate verwendet werden können, sind z.B. nicht toxische, wasserunlösliche, anorganische Pigmente, wie Chromexidgrünj Russ, Ultramarinblau und -rosa, sowie Eisen(IIl)-oxide; gefärbte Zellulosepartikeln, wie gefärb-
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ter Baumwollabfall und gefärbte Holzpulpej sowie wasserunlösliche Pigmentfarben, die durch Aufziehen von calzium- oder Aluminiumsalzen wasserlöslicher Farbstoffe auf Tonerde hergestellt werden, wie z.B. FD&G-Grün Nr. 1-Pigment, FD&C~Blau-Nr,2-Pigment und FDAC-GeIb Nr. 5-Pigment.
Die mittlere Teilchengrösse der Pigmentpartikeln kann von etwa 5 bis etwa 490 Mikron reichen und liegt vorzugsweise zwischen 10 und etwa 200 Mikron, Grössere Partikeln geben einen körnigen Geschmack im Munde und bleiben zwischen den Zähnen hängen. Die Teilchengrössen können mikroskopisch unter Verwendung eines' kalibrierten Okulars gemessen werden.
Die Pigmentpartikeln können etwa 10 bis etwa 90 Gew.-# des gesamten Agglomerate ausmachen. Vorzugsweise wird das Pigment in einer Konzentration von etwa 30 bis etwa 50 Gew.-# des gesamten Agglomerate verwendet, Pigmentpartikeln mit niedrigeren Munsell-Werten und ^arbtiefen werden vorzugsweise in höheren Konzentrationen eingesetzt.
Zu den Agglomerierungsmitteln, die in dem erfindungsgemässen Verfahren eingesetzt werden.können, gehören Wachse und Gelierungsmlttel« Geeignete Wachse sind solche, die nicht toxisch sind und einen Härtewert von etwa 0 bis etwa 65 nach AS2M-D 1321-65, vorzugsweise von etwa 0 bis 5 haben. Beispiele für geeignete ^achae sind Gamaubawachs, Candelillawachs, gerei- * ä nigtes Montanwachs, Rizinuswachs, Paraffin, Ceresinwachs und Beerenwachs, Bevorzugte Wachse haben einen Schmelzpunkt oberhalb 210C und insbesondere zwiachen Θ2 und 1100O. Weitere Wachse mit diesen Eigenschaften, die verwendet werden können, sind in Soap * ChenuSpecialties 22, 8.141(1957) angegeben. Wachse und ihre Eigenschaften werden auch in Industrial Waxes, Band 1 und II, Chem.Publishing Co,, New York, 1963 angegeben.
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Geeignete Gelierungsmittel sind solche, die stabile, feste Gele bilden, welche nicht toxisch sind, hart genug sind, um den üblichen Scherkräften beim Zusammenmischen einer Zahnpasta oder Herauspressen derselben aus der Tube widerstehen zu können, zerbrechlich genug sind, um während des Verbrauche in kleinere Partikeln zu zerfallen, eine helle Farbe haben, unbedenklich in Geschmack und Geruch sind und mit den Bestandteilen einer Zahnpasta verträglich sind. Gelierungsmittel, die zur Bildung von Agglomeraten von Pigmentpartikeln verwendet werden können, sind z.B. Agar-Agar, Cassavastärke, Avicel (mikrokristalline Zellulose) und hochmolekulare Carboxyviriylpolymeren, wie Carbopol 940 der B.P.Goodrich Chemical Company«,
Das Wachs oder Gelierungsmittel kann 10 bis 90 Gew.-^ des gesamten Agglomerate ausmachen. Vorzugsweise wird diese Komponente des Agglomerate in Konzentrationen von etwa 50 bis etwa 70 Gew.-?i des gesamten Agglomerate verwendet.
Wie bereits erwähnt, kann das fertige Agglomerat eine mittlere Teilchengrösse im Bereich von etwa 200 bis etwa 500 Mikron aufweisen. Agglomerate mit einem mittleren Teilchendurchmesner unter etwa 200 Mikron sind als Sprenkel nicht deutlich auszumachen. Vorzugsweise haben die Agglomerate eine mittlere Teilchengrösse von etwa 300 Mikron.
Gtmäes einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden Agglomerate von Pigmentpartikeln nach einem Verfahren hergestellt, bei dem (1) etwa 50 bis etwa 70 Gewichtateile eines Waohses mit einem Härtewert von 0 bis 5 geschmolzen werden8 (2) etwa 30 bis etwa 50 Gewichtsteile Pigmentpartikeln in dem gescheolzenen wachs gleichmässig dispergiert werden, (3) die Wachsdispersion der Pigmentpartikeln abgekühlt wird, um zu erstarren und (4) die feste Wachedispersion auf eine mittlere Teilchengrösse zwischen etwa 200 und etwa 5OO Mikron zer-' kleinert wird.
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Das Wachs wird zunächst in einem mit einer Mischvorrichtung ausgerüsteten Gefäss auf eine Temperatur über seinem Schmelzpunkt erhitzt. Bevorzugte Wachse haben Schmelzpunkte zwischen etwa 82 und etwa 11O0C. Es ist wichtig, dass das w aChs bei r seinem Schmelzpunkt oder darüber gehalten wird, wenn die Pigmentpartikeln zugesetzt werden. Die Maximaltemperatur ist nicht kritisch, jedoch sollte sie nicht so hoch sein, dass Versetzung eintritt oder Feuersgefahr gegeben ist»
Die Pigmentpartikeln werden dem geschmolzenen Wachs in Teilmengen zugesetzt, die so klein sind, dass ein Temperaturab- ' fall unter den Schmelzpunkt des Wachses vermieden wird. Sorgfältiges Vermischen der Partikeln mit dem geschmolzenen " W.'ichs ist notwendig, um eine vollkommene Dispergierung, Beschichtung der Pigmentpartikeln mit Wachs und ordentliche Agglomerierung zu gewährleisten.
Wenn eine gleichmässige Dispergierung der Pigmentpartikeln in dem geschmolzenen Wache erreicht worden ist, ist es im allgemeinen zweckmäesig, die Dispersion unter Anwendung von Mitteln zu kühlen und erstarren zu lassen, die einen Mcht zu handhabenden Pestkörper liefernj so kann z.B. die geschmolzene Dispersion in eine Flockentrommel gegeben, in dünnen Schichten auf Kühltröge gegossen und von dort in Form von Flocken abgenommen oder mit Wasser vermischt und abge- Λ kühlt werden. Jede beliebige Methode zum Verfestigen der "
Dispersion, welche zu den fertigen Agglomeraten oder zu gröseeren Stücken'führt, die zu den endgültigen Agglomeraten zerkleinert werden können, kann angewendet werden. Geeignete Methoden für diesen "weck sind in Kapitel 11 in Chemical Engineers Handbook, 4.Ausgabe, McGraw Hill Book Co., K.Y. 1963 beschrieben. Vorzugsweise wird die Feststoffdispersion durch Flockung auf einer Flockentrcmnel auf ^j_e gewünschte Teilchengrösse gebracht. Die Zerkleinerung der festen Waehsdispersion zu Agglomeraten der gewünschten Grosse kann mit tels herkömmlicher Zerkleinerungsmethoden bewerkstelligt wer-
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den, v/ie sie in Kapitel 8 von Perryrs Chemical Engineering Handbook beschrieben sind. Die Zerkleinerung wird Vorzugs-* weise in einer Hammermühle vorgenommen«
< Es ist zweckmässig, die Agglomerate nach der Zerkleinerung zu sieben, um Agglomerate der gewünschten Grosse (200 bis 500 Mikron) zu gewinnen. Die Klaasierung kann mittels herkömmlicher Methoden und Vorrichtungen erfolgen, wie z.B. in einem Doppelsieb-Tyler Hummer-Vibrationssichter, Die Agglomerate über 500 Mikron Durchmesser können wieder gemahlen und die kleineren Agglomerate wieder geschmolzen, verfestigt und auf die gewünschte Teilchengrösse gemahlen werden.
Die Herstellung und Verwendung gefärbter Partikelagglomerate gemäss der Erfindung wird in den nachfolgenden Beispielen erläutert.
Beispiel 1
Agglomerate aus grünem, wärmehärtendem Harz, die zum Sprenkeln einer Zahnpasta geeignet sind, wurden wie folgt hergestellti
65 Teile Carnaubawachs wurden in einem mit Flachsehaufelturbinenrührer ausgerüsteten Schmelztank auf 1100C erhitzt, 35 Teile grüne wärmehärtende Harnstoff-Formaldehyd-Harzpartikeln, hergestellt gemäss Beispiel 1 der Patentanmeldung • wurden dem geschmolzenen wachs unter ständigem Rühren zugesetzt. Die Partikeln wurden sorgfältig in dem Wachs dispergiert, und die Wachsdispersion wurde dann auf einer Flockentrommel ausgebreitet* Nach dem Erstarren wurden die Flocken in einer Hikropulver-Hammermühle pulverisiert, und die entstandenen Agglomerate wurden in einem Tyler-Hummer-Vibrationssichter gesiebt, um diejenigen Agglomerate zu gewinnen, die eine Teilchengrösse im Bereich von 200 bis 500 Mikron hatten. Die Agglomerate besassen einen Munsell-Wert von 4 bis 7 und eine Munsell-Farbtiefe über 4.
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Ähnliche Agglomerate werden gewonnen, wenn Paraffin, Ceresinwachs oder Rizinuswaehs anstelle von Carnaubawaohs in diesem Verfahren eingesetzt werden» Das grüne Harnstoff-IOrmaldehyd- Harz kann durch Partikeln aus gefärbter Zellulose, Chromoxidgrün, ÜD&C-Blau lfr,2-Pigment oder Ultramarinblau ersetzt werden.
Beispiel 2
Blaue Paraffin-Agglomerate eines Farbstoff-Pigments wurden gemäss der Erfindung wie folgt hergestellt: Zu 140 feilen geschmolzenem Paraffin wurden 60 Teile gewasche-' " nes ED&C_.Blau Nr«2-Pigment mit einer mittleren Teilchengrösse von 20 Mikron gegeben. Die Pigmentpartikeln wurden in dem Paraffin sorgfältig dispergiert, und die Dispersion wurde langsam und unter ständigem Hühren zu etwa 600 Teilen von auf 820C erhitztem Wasser gegeben, Nach dem Zugeben der Paraffindispersion wurde das Wasser rasch durch Zugabe, kalten Wassers auf 27-380C abgekühlt. Die erstarrten gefärbten Paraffinagglomerate wurden vom Wasser abgetrennt, indem das Gemisch durch ein Sieb mit 0,175 mm Maschenweite gegeben wurde· Die Agglomerate wurden dann auf Trögen ausgebreitet und bei Raumtemperatur luftgetrocknet. Nach dem trocknen wurden die Agglomerate durch Siebe mit 0,42 und 0,2 mm Maschenweite gesiebt» . g Diejenigen Agglomerate, die durch das 0,42 mm-Sieb, jedoch ' nicht durch das 0,2 mm-Sieb gingen, wurden für die Verwendung als Zahnpasten-Sprenkel gewonnen. Die Agglomerate hatten einen Munsell-Wert von 4 bis 7 und eine Munaell-^arbtiefe von über 4.
Ähnliche Ergebnisse werden erhalten, wenn Beerenwachs anstelle von Paraffin verwendet wird.
Beispiel 3
Gel-Agglomerate aus grünen Harnstoff-IOrmaldehyd-Harzpartikeln
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wurden wie folgt hergestellt?
15g Agar und 60 g grünea Harnstoff»Formaldehyd-Harz (gemäss Beispiel 1) wurden zu 325 ml destilliertem Wasser von Raumtemperatur gegeben« ^as Gemisch wurde dann auf 82-990O erhitzt und etwa 10 Minuten vermischt» ^as entstandene gefärbte Gel wurde in einer dünnen Schicht auf einem Trockentrog ausgebreitet und 6 Stunden in einem Ofen bei 104°0 getrocknet* Das getrocknete Material wurde in kleine Stücke zerbrochen und pulverisiert. Das Pulver wurde wie in Beispiel 2 gesiebt, und gefärbte Gelagglomerate mit einer mittleren ^eilchengrösse zwischen 200 und 500 Mikron wurden gewonnen» Die Agglomerate hatten einen Munseli-Wert zwischen 4 und 7 und eine Munsell-Farbtiefe über 4.
Die Harnstoff-Formaldehydpartikeln dieses Beispiels können durch gefätote Baumwollzellulose, gefärbte Holzpulpe, Chromoxidgrün, Russ, PDftC-Blau Nr.2-Pigment oder Ultramarinrosa-Partikeln der gleichen ^eilchengrösse ersetzt werden.
Beispiel 4
Gelagglomerate aus Chromoxidgrün-Partikeln wurden mit einem wasserlöslichen, unter der Bezeichnung "Carbopol 94O11 von der B,P,Goodrich Company vertriebenen Polymeren aus Acrylsäure, das mit etwa 1$ eines Polyallyläthers von Saccharose vernetzt ist, welcher etwa 5f8 Allylgruppen pro Saccharosemolekül enthält wie folgt hergestellt:
15 g Carbopol 940 und 60 g Chromoxidgrün mit einer mittleren Teilchengrösse von 20 Mikron wurden mit 400 ml destilliertem Wasser von Raumtemperatur vermischt. Das Gemisch wurde dann auf 82-990C erhitzt und etwa 10 Minuten gerührt. Das gebildete gefärbte Gel wurde in einer dünnen Schicht auf einem Trokkentrog ausgebreitet und sehe Stunden in einem Ofen bei 1040C getrocknet. Das getrocknete Material wurde in kleine Stücke zerbrochen, die dann pulverisiert wurden. Das Pulver wurde wie in Beispiel 2 gesichtet, und diejenigen Agglomerate,
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die eine Teilchengrösse im Bereich von 200 bis 500 Mikron hatten, wurden gewonnen; sie hatten einen Munsell-Wert von 4-7 und eine iiunsell-Farbtiefe über 4.
Das Chromoxid-Grün dieses Beispiels kann durch gefärbtes Melamin-Harnstoff-Formaldehyd- oder.Phenol-Formaldehyd-Harz ersetzt werden, die beide gemäss der oben angegebenen Patentanmeldung hergestellt werden.
Beispiel 5
Cassavastärkegel-Agglomerate von blauen Harnstoff-Formaldehyd-Harzpartikeln wurden hergestellt, indem 70 g Cassavastärke und 180 g blaues Harnstoff-Formaldehyd-Harz mit einer Teil- | chengrösse von 10 bis 420 Mikron in 400 ml destilliertem Wasser vermischt und Agglomerate hieraus gemäss Beispiel 3 und 4 gebildet wurden· Die Agglomerate hatten eine mittlere Teilchengrösse von etwa 200 bis 500 Mikron, einen Munsell-Wert von 4 bis 7 und eine Munsell-Farbtiefe über 4.
Zahnpasten enthalten gewöhnlich ein Keinigungs- und Poliermittel, ein Feuc.thaltemittel, ein Schaumbildungsmittel, ein Bindemittel, einen Süßstoff, Geschmackstoffe und Wasser. Diese Kombination wird hier Zahnpasten-Grundmasse genannt. Agglomerate, die entsprechend den vorstehenden Beispielen hergestellt wurden, können in eine Zahnpasten-Grundmasse an jeder beliebigen Stelle des Mischprozesses auf herkömmliche Weise f eingearbeitet werden. Mehrere Zahnpasten, die mit erfindungsgemässen Agglomeraten gesprenkelt sind, sind in den nachstehenden Beispielen beschrieben.
Beispiel 6
Eine Zahnpasta der folgenden Zusammensetzung wurde zubereitet:
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ZlM I b /ö
Oalziumpyrophosphat 40,79
Sorbit (wässrig, 70$) 20,39
Glycerin 10,19
Natrium-Kokosmonoglyceridsulfonat O9 76
Natriumcarboxvmethylzellulose At Zu
Natrium-Kokosnußte"ulfat (20$ aktive
I Substanz) 2,29
Natriumfluorid 0,22
Süß- und Geschmackstoffe . 1,14
Grüne Harnstoff-Formaldehyd-Agglo-
merate (Beispiel 1) 0,65
Wasser Rest«,
Die Zahnpasta dieses Beispiels hatte ein deutlich grüngesprenkeltem Aussehen«. Die Harnstoff-Pormaldehyd-Agglomerate blieben während des Hischprozesses und der Lagerung intakt und farbecht. Beim Herauspressen aus einer Tube auf eine Zahnbürste blieb das gesprenkelte Aussehen erhaltenp jedoch zerfielen die Agglomerate mit Leichtigkeit, wenn die Pasta auf die Zähne gebürstet wurde, und sie erzeugten kein unangenehmes körniges Gefühl.
Mehrere weitere Zahnpasta-Zusammensetzungen wurden hergestellt, die in der Rezeptur der von Beispiel 6 entsprachen, jedoch die in tabelle I aufgeführten Agglomerate anstelle der grünen Harnstoff-Forinaldehyd-Agglomeräte enthielten?
Tabelle I
Beispiel Agßlomerierungsmittel Pigment Zubereitung in Beisp.1
7 Arco Tuffin 30 Harnstoff-Form-
•aldehyd*		 wie in Beisp.1
8 Garnaubawachs Chromoxidgrün wie in Beisp,1
9 Carnaubawachs Gefärbte Baum
wollzellulose		 wie in Beisp.1
10 CarnaubaWg» chs Gefärbte Holz
pulpe		 wie in Belsp.1
11 Ceresinwachs Harnstoff-Form
aldehyd*		 wie
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Tabelle I (Portsetzung) Beispiel Agglomerierungsmittel Pigment Zubereitung
12 Agar-Agar Harnstoff-Form- wie in
aldehyd Beispiel 3
13 Gassaevastärke Harnstoff-Form- wie in
aldehyd Beispiel 5
14- Avicel FD&C-Grün Nr. 1- wie in
Pigment Beispiel 4
* hergestellt gemässBeispiel 1 der oben aufgeführten Patentanmeldung.
Alle Zahnpasten der vorstehenden Beispiele hatten Eigenschaften, die denen der Zahnpasta von Beispiel 6 mit Ausnahme der Farbsprenkel entsprachen.
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Claims (1)

  1. PATENTANSPRÜCHE
    1, Gesprenkelte Zahnpasta, bestehend aus einer Zahnpasten-Grundmasse und darin gleichmässig verteilten Agglomeraten von Pigmentpartikeln von einer Farbe^ die zu der der Grundmasse im Kontrast steht, dadurch gekennzeichnet, dass diese Pigmentpartikeln eine mittlere Teilchengrfese unter 420 Mikron haben, aus einer wasserunlöslichen, niolittoxischen, farbechten, relativ a. Substanz bestehen und mit Hilfe von Wachsen und Gelen zu Agglomeraten mit einer mittleren ^eilchengrösse von etwa 200 bis etwa 500 Mikron agglomeriert sind·
    2, Zahnpasta nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Pigmentpartikeln weitgehend wasserundurchlässige, vernetzte, hochpolymerisierte Kunstharzpartikeln sind, die aus der wässrigen Lösung eines nichttoxischen, wasserlöslichen Farbstoffes polymerisiert worden sind· x
    3, Zahnpasta nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass diese Kunstharzpartikeln aus einem Mischpolymeren von Melamin und Formaldehyd oder Melamin, Harnstoff und Formaldehyd oder Harnstoff und Formaldehyd bestehen,
    4· Zusammensetzung nach Anspruch-1, dadurch gekennzeichnet, dass das Agglomerierungsmittel ein Wachs mit einer Härte von 0 bis 5 ist,
    5. Zahnpasta nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Agglomerierungsmittel Carnaubawachs is.t.
    6. Zahnpasta nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Agglomerierungemittel Agar-Agar ist·
    7· Zahnpasta nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
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    sie Pignentpartikelagglomerate enthält, die aus ii) etwa 10 bis etwa 90 Gew.-$ weitgehend wasserundurchlässigen, vernetzten, hochpolymerisierten, aus einer wässrigen Lösung eines nichttoxischen, wasserlöslichen Farbstoffs polymerisierten Kunstharnpartikeln mit einer Teilchengrösse von etwa 5 bis etwa 4-90 Mikron und (2) als Rest aus Carnaubäwachs, Candellilawachs, Montanwachs, Rizinuswachs, Ceresinwachs, Beerenwachs oder Paraffin als Aggloraerierungsmittel bestehen, und dass diese Agglomerate etwa 0,05 bis etwa 2,0 Gew.fo der Zahnpasta ausmachen.
    8. Verfahren zur Herstellung von Agglomeraten von Pigmentpartikeln genäss Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass man C1) ein Wachs einer Härte zwischen 0 und 65 schmilzt, (2) Pigmentpartikeln mit einer mittleren '-Teilchengrösse zwischen etwa 5 und etwa 490 Mikron gleichmässig in dem geschmolzenen Wachs dispergiert, (3) die Viachsdispersion der Pignientpartikeln abkühlt, damit sie erstarrt» und (4) die feste Wachsdispersion auf eine mittlere '-Ceilchengrösse zwischen etwa 200 und etwa 500 Mikron zerkleinert.
    Für The Procter & Gamble Company
    Cincinnati, Ohio, V.St.A,
    Rechtsanwalt
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