DE2030398B2 - Verfahren zur zersetzung von ilmenit - Google Patents
Verfahren zur zersetzung von ilmenitInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Zersetzung von Ilmenit.
Ilmenit ist ein Eiseu-Titan-Oxyd-Minerai, das hauptsächlich als Rohmaterial zur Herstellung von
reinem TiO., dient. Üblicherweise wird TiO., aus Ilmenit hergestellt durch das bekannte Sulfatverfahreu
oder durch ein Verfahren, das als erste Stute die Behandlung des Ilmenits mit Chlor und Kohlenstoff
bei erhöhter Temperatur umfaßt, was eine Mischung von Γ-CLj und TiCl4 ergibt. Diese beiden Verbindungen
sind destillierbar und können auf diese Art und Weise fraktioniert werden. Die fraktionierte
Destillation stellt somit die zweite Stufe des bekannten Verfahrens dar. In einer dritten Stu'e wird das
reine TiCl4 hydrolysiert, so daß man einerseits HCl und andererseits Ti(OH)4 erhält, welches durch CaI-cinieren
in TiO., überführt wiru.
In der britischen Patentschrift 1 104 780 ist ein Verfahren beschrieben zur Zersetzung von Ilmenit,
das dai in besteht, daß man Ilmenit mit elementarem Kohlenstoff und Brom in Anwesenheit eines inerten
Trägergases bei erhöhter Temperatur, die 1000° C nicht übersteigt, behandelt und aus der Reaktionsmischung getrennt Eisentribromid und nichtumgesetztes
Titandioxyd gewinnt. Gemäß diesem Verfahren ist die Zersetzung von Ilmenit vollständig selektiv,
da das Brom nur mit dem Eisenoxydbestandteil unter Bildung von FeBr., reagiert, das kontinuierlich aus
der Reaktionsmischung abgezogen und danach in fester Form kondensiert wird. Auf diese Weise verbleibt
im wesentlichen reines TiO2 als Rückstand und bildet das gewünschte Reaktionsprodukt.
Die selektive Zersetzung des Eisenoxyds, Bestandteil des Ilmenits, gemäß diesem Verfahren wird einer
Zwei-Stufen-Reaktion zugeschrieben, wobei in der ersten Stufe der Kohlenstoff eine selektive Reduktion
des Eisenoxyds unter Bildung von elementarem Eisen bewirkt und wobei in der zweiten Stufe das aus der
ersten Stufe entstandene Eisen mit dem elementaren Brom der Reaktionsmischung unter Bildung von
FeBr1 reagiert.
Obwohl dieses Verfahren eine beträchtliche Verbesserung gegenüber dem Stand der Technik dai stellt,
besitzt es den Nachteil, daß es sowohl elementaren Kohlenstoff als auch elementares Brom benötigt, was
das Verfahren und die notwendigen Vorrichtungen aufwendig werden läßt. Dies betrifft insbesondere
die Verwendung von elementarem Brom, das bekanntlich hochkorrosiv ist, so daß seine Anwendung
Korrosionsprcbleme aufwirft, die es notwendig machen, daß man spezielle bromresistente Vorrich^
tunsen verwendet.
Bei dem Verfahren der USA.-Patentschrift 2 752 300 handelt es sich um ein Zweistufenverfahren, bei dem
in der ersten Stufe das Ausgangsn.aterial einer Reduktion bei 1100 bis 1450° C unterworfen wird, um
im wesentlichen sämtliche Eisenoxydkomponenten des Erzes in metallisches Eisen überzuführen (siehe
hierzu Anspruch 1 und Spalte 2, Zeile 44 und 45). In der zweiten Stufe wird das reduzierte Eisenoxyd einer
Chlorierungsstufe unterworfen, in der im wesentlichen sämtliches Eisen in FeCl2 übergeführt und
sublimiert wird, um so ein im wesenti;.:hen eisenfreies
Titandioxyd zu ergeben (siehe hierzu Anspruch 1 und Spalte 2 Zeile 48 bis 51). Als bevorzugtes
Chlorierungsmittel wird gemäß der USA.-Patentschrift trockenes HCl verwendet (siehe hier/«
Spalte 6, Zeile 69 und 70).
In Anbetracht des oben Ausgeführten ist es ein
Ziel der vorliegenden Erfindung, ein verbessern
Verfahren zur Zersetzung von Ilmenit zu schalkn.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wurde überraschenderweise
gefunden, daß eine selektive Z>.:- setzung von Ilmenit erzielbar ist mit Hilfe von Bromwasserstoff.
Demzufolge schafft die vorliegende Hifindung ein Verfahren zur Zersetzung von linien;·.
das darin besteht, daß man Ilmenit mit Bromwas5· rstofi
bei einer Temperatur von mindestens 650 C kontaktiert und Eisenbromid aus der Reaktion·--
mischung abtrennt und das verbleibende Titandiox;. J
gewinnt.
Die obige Reaktion wird vorzugsweise bei ein::r
Temperatur im Bereich von 650 bis 800 "C durchgeführt. Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren
war es völlig überraschend, daß HBr anders mit
Ilmenit reagiert als HCl, und zwar wesentlich rasch. ■:
und in einem solchen Ausmaß, daß keine vorhc;-gehende Reduktion nutwendig ist und bereits [n
einem Temperaturbereich von 650 bis 800c C eine
selektive Reaktion zwischen dem HBr und dem Eisenoxyd stattfindet. Auf Grund dieser völlig überraschenden
Feststellung ist es nunmehr möglich, auf die bisherige erste Reduktionsstuff· zu verzichten und
bei einer wesentlich niedrigeren Temperatur, vorzugswe:se
im Bereich von 650 bis 800° C, zu arbeiten.
Der Ilmenit kann z. B. mit Hilfe eines elektrischen Ofens oder mit Verbrennungsgasen auf eine Temperatur
von 650c C erhitzt werden, und dann wird Bromwasserstoff durch den Ilmenit geleitet. Bei dieser
Stufe wird die Temperatur vorzugsweise etwas gesteigert, z. B. bis zu 800' C. Nach einiger Zeit erhält
man ein weiß-graues Produkt als Rückstand, während das entweichende Eisenbror.jd (FrBr0) außerhalb
des Reaktionsgefäßes kondensiert und gesammelt wird.
Somit erhält man erfindungsgemäß einerseits Eisenbromid und andererseits TiO2. Das erhaltene TiO.,
ist im wesentlichen rein und stellt ein im Handel verwertbares Konzentrat von etwa 97% TiO., dar.
Das erfindungsgemäß erhaltene Eisenbromid kann in bekannter Weise unter Bildung von Fe2O3 und Br.,
zersetzt werden. Das so wiedergewonnene Br., kann so, wie es ist, verwendet werden oder kann in HBr
übergeführt und recyclisiert werden. Es ist auch möglich, das Eisenbromid mit Dampf zu zersetzen,
wodurch man direkt HBr erhält, das man dann recyclisiert.
Das erfindungsgemäße Verfahren stellt einen beträchtlichen technischen Fortschritt gegenüber dem
Verfahren dar. wie es in der britischen Patentschrift 1 104 780 beschrieben ist. dadurch, daß man an Stelle
von zwei Reaktionstcilnehmcrn, von denen einer hochkorrosiv ist, lediglich einen einzigen Reaktionsteilnehmer benötigt. Weiterhin erhält man Bromwasserstoff
in vielen Verfahren, so bei verschiedenen Bromiemngen, als Nebenprodukt, und es kann so.
wie es erhalten wird, für die Zwecke der vorliegenden Erfindung genutzt werden.
Die vorliegende Erfindung wird durch das folgende Beispiel weiter erläutert, soll aber dadurch nicht
beschränkt werden.
10 Gewichtsteile westaustralischen Hmenits, der 57 Gewichtsprozent TiO., und 41 Gewichtsprozent
F.O (teilweist >re2O..) enthält, werden kontinuierlich
oder intermittierend in einen Drehofen oder einen senkrechten Ofen eingebracht, der in üblicher Weise
(elektrisch oder durch Verbrennungsgase) erhitzt wird. Bei einer Temperatur von 65ο^ C wird eine Mischung
aus 20 Gewichtsteilen Bromwasserstoff säuregas und 7 Gewichtsteilen Stickstoffgas im Verlaufe einer
Stunde in den Ofen eingebracht. Die Temperatur wird rasch auf 800° C gesteigert, so daß der Hauptteil
der Reaktion zwischen den?. Ilmenit und der Bromwasserstoffsäure bei dieser Temperatur stattfindet.
Es werden etwa 15 Gewichtsteile Eisenbromid (FeBrJ gebildet, die den Ofen mit den heißen Gasen
verlassen. Die Verbrennungsgase werden mit Wasser oder Luft gekühlt und in einen Abscheider eingebracht,
in dem die festen Bromide von den Verbrennungsgasen abgetrennt werden.
Die verbleibenden Verbrennungsgase, die überschüssiges HBr und durch die Reaktion von HBr
mit Ilmenit gebildetes Wasser enthalten, werden entwässert und dem Verfahren wieder zugeführt.
Das verbleibende Produkt, 5,7 Gewichtsteile eines hellgrauen Materials, enthält 97 bis 99»Ό TiO., mit
einer geringen Menge Eisenoxyd. Der Chromgehait beträgt 0.01 Gewichtsprozent (verglichen mit dem
ursprünglichen Ilmenit, der 0,02 Cr enthielt).
Das in dem Abscheider abgetrennte Eisenbromid kann durch Dampf bei einer Temperatur von 500° C
zu Fe0O3 und HBr, mit Luft bei einer Temperatur
von 4Ö0 bis 600° C zu Fe2O3 und Brom oder durch
Elektrolyse zu Eisenmetall und Brom zersetzt werden.
Claims (2)
1. Verfahren zur Zersetzung von Ilmenit, dadurch
gekennzeichnet, daß man den Ilmenit mit Bromwasserstoff bei einer Temperatur
von mindestens 650" C kontaktiert, aus der Reaktionsmischung Eisenbromid abtrennt und das
verbleibende Titandioxyd gewinnt.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch ge- ίο
kennzeichnet, daß die Reaktionstemperatur im Bereich von 650 bis S00c C liest.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
IL32685A IL32685A (en) | 1969-07-23 | 1969-07-23 | Decomposition of ilmenite |
Publications (3)
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---|---|
DE2030398A1 DE2030398A1 (de) | 1971-04-15 |
DE2030398B2 true DE2030398B2 (de) | 1973-06-07 |
DE2030398C3 DE2030398C3 (de) | 1974-01-17 |
Family
ID=11045045
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE2030398A Expired DE2030398C3 (de) | 1969-07-23 | 1970-06-19 | Verfahren zur Zersetzung von Ilmenit |
Country Status (4)
Country | Link |
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DE (1) | DE2030398C3 (de) |
FR (1) | FR2054364A5 (de) |
GB (1) | GB1261700A (de) |
IL (1) | IL32685A (de) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
ZA783519B (en) * | 1977-07-08 | 1979-10-31 | Ici Australia Ltd | A process for the beneficiation of titaniferous material |
-
1969
- 1969-07-23 IL IL32685A patent/IL32685A/en unknown
-
1970
- 1970-06-19 DE DE2030398A patent/DE2030398C3/de not_active Expired
- 1970-07-07 GB GB3282770A patent/GB1261700A/en not_active Expired
- 1970-07-08 FR FR7025387A patent/FR2054364A5/fr not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |