DE2022953A1 - Verfahren zum Gewinnen von unreinem,etwa 70%igem Sauerstoff - Google Patents

Verfahren zum Gewinnen von unreinem,etwa 70%igem Sauerstoff

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DE2022953A1 DE19702022953 DE2022953A DE2022953A1 DE 2022953 A1 DE2022953 A1 DE 2022953A1 DE 19702022953 DE19702022953 DE 19702022953 DE 2022953 A DE2022953 A DE 2022953A DE 2022953 A1 DE2022953 A1 DE 2022953A1
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Description

MESSER GRIESHEIM GMBH Μβ
Kennwort: ITnrein-O«
Erfinder: F. Juncker
Verfahren zum Gewinnen von unreinem, etwa 70 /£-igem Sauerstoff
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Gewinnen von unreinem, etwa 70 jS-igem Sauerstoff durch zweistufige Rektifikation in einer Mitteldruck- und in einer Niederdruekkolonne und arbeitsleistender Entspannung eines Prozeßstromes auf den Druck der lliederdruekkolonne, bei dem die eintretende Luft gegen Zerlegungaprodukte abgekühlt und in mindestens zwei Teilströme aufgeteilt wird, von denen der eine direkt in den unteren Teil der Mitteldruckkolonne geleitet wird.
Es ist bekannt, daß die Trennung von Gasgemischen in ihre Sinzelbestandteile mit um so höherem Energieaufwand verbunden ist, Je größer die geforderte Reinheit der Produkte ist» Es istweiterhin bekannt, daß, bezogen auf den aus der Luft abgetrennten Stickstoff, sich ein minimaler Energieverbrauch ergibt, wenn Sauerstoff mit einer Reinheit von etv/a 60 bis 80$ hergestellt wird (Handbuch der Kältetechnik, achter Band,Springer-Verlag, 1957, Seiten 196/197).
Da besonders die Eisenhüttenindustrie große Mengen mit Sauerstoff angereicherter luft einsetzt, ist man seit langem bestrebt, Verfahren zu entwickeln, bei denen der genannte minimale Energieverbrauch wirtschaftlich ausgenutzt wird, Voraussetzung dafür ist, daß die Verfahren mit einen möglichst niedrigen Vordruck der zu zerlegenden Luft auskommen. Bei der destillativen Trennung ist en ö.absi schwierig,, genügend flüssigen Stickstoff αία'Y/aachflüasiglceit am Hopf der Rektifizierkolonncnbereitzunteilen, da die Kondensationstemperatur des -Stickstoffs mit- abnehmendem Druck sinkt.
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2022853
Kälte zur Kondensation des Stickstoffs steht vor alle» durch den verdampfenden Produkt - Sauerstoff zur Verfügung· Da der Druck des verdampfenden Produkt Sauerstoffes nicht beliebig gesenkt werden kann.» es sei denn, man saugt ihn mit einer Vakuumpumpe aus der Anlage, liegt auch die Verdampfungstemperatui? des Produkt Sauerstoffs feat»
Es· sind bisher im Prinzip 2 Verfahrensweisen bekannt geworden, die es gestatten, mit einem möglichst niedrigen Vordruck der Luft auszukommen« Einmal sind dies die Kreislaufverfahren, zu denen auch die sog. Zweidruckverfahren gezählt werden müssen. Als Beispiele seien hier genannt dis deutsche Patentschrift 1 187 und die britische Patentschrift 1 053 931.
Bei diesen Verfahren kann ein Tailstrom des Waschstiekstoffs unter einem etwas höheren Druck leichter ver-· flüssigt werden« Solche Verfahren sind ingofern nach« teilig, als sie apparativ ziemlich aufwendig sind, Sie benötigen einen zweiten Verdichter und zusätzliche Kreis-» laufwärmeaustaugcher, wodurch zusätzliche Stro'mungs«· un;dt Kälteverluste entstehen. Bei den Zweidruekverfahren sind ein komplizierter Luftverdichter so«fie aufwendige Wärmeaustauscher erforderlich.
Bei der anderen Verfahrensweise werden sog*, verdampfer oder Kolonnen zur "frakfiönieriien Kondensation?' verv;endet. Als Beispiele seien genannt Sie deutsche Patentschrift 1 177 658 und die deutsche Offenlegungssehrift 1 934 755. Diese Verfahren nutzen die Tatsache aus, daß der unreine Sauerstoff nicht bei konstanter sondern bei gleitender Temperatur verdampft* In einer normalen üektifizierkolonne wird die Kühlleistung am Kolonnenkopf bei der dort herrschenden Terrporatur zur Verfugung gestellt, Dies ist technisch die einfachste
1Q9 8477 0S94
Lösung, thermodynamisch ist sie jedoch nicht optimal, v/eil mohr Arbeitsfähigkeit (Exergie) aufgev/endet wird als eigentlich, nötig ist. Diese Verfahren versuchen nun, die Kühlleistung bei gleitender Temperatur der Rektifizierkolonne zur Verfügung zu stellen. Pur diese Verfahren sind spezielle Rektifizierkolonnen erforderlich» für die es bis jetzt noch keine technisch voll befriedigende lösung gibt. Da aus Sicherheitsgründen der Produkt - Sauerstoff keine "trockene Verdaapfung" erfahren darft kann der Effekt der gleitenden Verdampfungstemperatur nie voll ausgenutzt werden. Aus Sicherheitsgründen sind die Konstruktionsmöglichkeiten und der Betrieb solcher Spezialkolonnen eingeengt.
Der Erfindimg liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu finden, daß in Energieverbrauch mindestens so günstig ist wie die bekannten Verfahren, dabei jedoch mit . bewährten und gängigen Bauelementen ohne besonderen apparativen Aufwand auskommt. Insbesondere sollen Vorteile der gleitenden Verdampfung des Produkt - Sauerstoffs ohne Verwendung einer Spezialkolonne ausgenutzt werden, das Verfahren soll keinen Kreislauf und keine Druckstufung der Eintrittsluft benötigen.
Es wurde nun gefunden, daß sich ein Verfahren zum Gewinnen von unreinem, etwa 70 £-igem Sauerstoff durch zweistufige Rektifikation von Luft in einer Kitteldruck- und in einer Hiederdruclikolonne und arbeitsleistender Entspannung eines Prozeßstromes auf den Druck der lliederdruckkolonne, bei dem die eintretende Luft gegen 2erlegungsprodukte abgekühlt und in mindestens zwei Teilströne aufgeteilt wird, von denen der eine direkt in den unteren Teil der Hitteldruc!:!:olonne geleitet wird, durchführen läßt, wenn man gemäß der Erfindung den anderen Teilstrom durch aus der Niederdruclckolonne abgezogenen unreinen Sauerstoff
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kondensiert, tiefkühlt und entspannt und mit ihm durch Verdampfen den Kopf der Ilitteldruckkolonne kühlt, wonach er in die Mederdruckkolonne geleitet wird, und daß man ferner durch den Rohsauerstoff aus der Mitteldruckkolohne den Kopf der Ilitteldruckkolonne kühlt.
Es ist vorteilhaft, vieim. dabei ein !Teil des durch den verdampften unreinen Sauerstoff aus der ITiederdruckkolonne kondensierten Teilstromes der zu zerlegenden Luft als zusätzliche Rücklaufflüssigkeit in die Mitterdruckkolonne geleitet wird. Ebenso kann man einen Teil des tiefgekühlten Teilstromes abzweigen und direkt in die ITiederdruckkolonne entspannen. Hierdurch wird Energie i;eopart,/weil bei dieser Verfahrensweise die Rektifikation mit geringeren Gleichgewichtsstörungen arbeitet.
Als arbeitsleistend zu entspannender Prozeßstrom v/ird vorteilhaft ein Teil der eintretenden Luft oder eine während des I-rozeßes anfallende Gasfraktion vorgesehen, wie es in den nun folgenden Ausführungsbeispielen dargestellt ist, die anhand der beigefügten Zeichnungen erläutert werden.
Es zeigen:
Fig. 1 das Fließschema einer Ausführung des Verfahrens, bei dem die eintretende Luft in drei Teilströme aufgeteilt v/ird.
Fig. 2 das Fließschema einer Ausführung des Verfahrens, bei dem ein Teil des gasförmigen Stickstoffs aus der Ilitteldruckkolonne arbeitsleistend entspannt v/ird,
Fig. 3 das Fließschema einer Ausführung des Verfahrens, bei dem aus der Llitteldruckkolonne eine gasförmige Zwischenfraktion abgezogen und arbeitsleistend entspannt v/ird.
Τ':-'"- !09847/0994 BAD orjginal
Pur gleiche Anlagenteile sind in den drei Ausführungsbeispielen gleiche Bezugszeichen ver-vendet worden. Hauptbestandteile der Anlage sind tine Ilitteldruckkolonne 1 und eine ITiederdruckkolonne 2, die über einen Kondensator 3 und zwei Tiefkühler 4 und 25 miteinander in Verbindung stehen.
Bei dem Ausführungsbeinpiel nach Pig, 1 gelangt die auf etwa 3»5 ata verdichtete Luft mit Umgebungstemperatur durch die Leitung 5 in die *7ärmeaus tauscher 6 und 7 und in das Gasphasenfilter 8, in dem in der Luft enthaltene Kohlenwasserstoffe und die Kohlendioxidreste, die in den '.7 ame aus tauschern 6 und 7 nicht ausgefroren wurden, festgehalten v/erden. Die Luft wird in den Viärmeaustauschern 6 und 7 bis nahe an den Taupunkt abgekühlt.
Hach dem Gasphasenfilter 8 wird die Luft zunächst in ' zwei Teilströmc aufgeteilt. Etwa 20 f» der einströmenden Luft strömen durch Leitung 10 in den V/ärmeaustauscher 7 und werden dort wieder etwas angewärmt. Palis gewünscht, kann die Luft teilweise auch über daB Absperrventil 11b den Wärmeaustauscher 7 umgehen.
Über eine Bypassleitung 11a kann ein Teil der wieder angewärmten Luft durch den üegulierwärmeaustauscher geführt werden, do daß die Luft schließlich mit einer Temperatur von ca.-168 0C in die Turbine 13 eintritt und dort auf 1,32 ata, den Druck der Hiederdruckkolonne 2, entspannt wird. Die durch die arbeitsleistende Entspannung abgekühlte Luft strömt dann durch Leitung 14 in die liiederdruckkolonne 2»
Der übrige Teil der Luft, insgesamt80 #, durchströmt zunächst den Luftvorkondensator 16 und wird dann in zwei Teilströne aufgeteilt, von denen der eine aus etwa 50 r,\ der Geoamtluft durch Leitung 9 direkt in die M-itteldruckkolonne 1 gelangt. Die Luft wird dort über dem Dumpf eingespeist und bildet den Holonnen-
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-6-
' Der andere Teilstrom, etwa 30 i» der in die Anlage strömenden Luft, gelangt durch die Leitung 15 in den Lufthauptkondensator 17» in dem er kondensiert» Von der kondensierten Luft gelangt ein kleiner Teil über Leitung 18 in die Mitteldruekkolonne 1 und verstärkt dort den Rücklauf. Die durch Leitung 15 weiterströmende Hauptnenge wird im Tiefkühler 4 auf etwa?*189 0C tiefgekühlt und in die Leitungen 19 und 20 in etwa gleichgroße Teilströme verzweigt.
Der durch Leitung 19 strömende Seilstrom wird über das Drosselventil 21a in den oberen Teil der liiederdruckkolonne 2 entspannt. Der Teilstrom in Leitung 20 wird im Drosselventil 21b auf den Druck der Niederdruck« kolonne 2 entspannt und im Kondensator 3 verdampft, wodurch er mithilft, den Kopf der Mitteldruekkolonne 1 zu kühlen. Die verdampfte Luft vereinigt sieh mit der Luft aus der Turbine 13 in Leitung 14 und wird zusammen mit dieser in das untere Drittel der Hied©rdruekkolonne eingeführt«
Die Mitteldruekkolonne 1 bewirkt in üblicher -V/eise die Zerlegung der eingespeisten Luft in Stickstoff und Rohsauerotoff, der mit etwa 41 J»^flüssig im Kolonnensumpf anfällt. Der Stickstoff wird zunächst gasförmig mittels Leitung 22 vom Kopf der Hitteldruekkolonne 1 abgezogen und im Kondensator 5 kondensiert. Ein Teil davon gelangt über Leitung 23 als Rücklauf wieder in die IJitteldrucklcolonne 1. Der Rest gelangt durch Leitung 24 in den Stickstoff - Tiefkühler 25 und wird dann über das Drosselventil 26 als Rücklauf in die Niederdruckkolonne 2 gegeben»
Der Rohsauerstoff wird am Fuß der Hitteldruekkolonne 1 durch Leitung 27 abgezogen und im Tiefkühler 4 unterkühlt. Gemäß der Erfindung wird er dann im Drosselventil 28 entspannt und im Kondensator 3 verdampft, wodurch der
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* Sauerstoffgehalt
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©AD ORIQtNAL
Kopf der Mitteldruckkolonne 1 gekühlt wird« Als Dampf strömt der Rohsauerstoff dann weiter durch die Leitung 27 in die ITiederdrnckkolonne 2, über deren Sumpf er eingeführt wird. Er ergibt dort den Kolonnenauftrieb.
Die Niederdruckkolonne 2 bewirkt die endgültige Zerlegung» Aus ihrem Kopf entweicht durch Leitung 29 gasförmiger Stickstoff, der nach Durchströmen des Stickstoff Tiefkühlers 25, des Tiefkühlere 4, des Luftvorkondensators 16, äesHegulierwärmeaustauachers 12 und der Wärmeaustauscher 6 und 7 die Anlage mit Umgebungstemperatur verlast. An Stickstoff - Tiefkühler 25 ist für den gasförmigen Stickstoff aus der lliederdruckkolonne 2 eine !Bypassleitung 30 mit Regelventil 31 vorgesehen.
Im Sumpf der lliederdruckkolonne 2 fällt unreiner, 70 5*-iger flüssiger Sauerstoff als Produkt an. Er wird über Leitung 32 abgezogen und im Drosselventil 33 auf etwa atmosphärischen Druck entspannt. Anschließend gelangt er in den Kondensator 3, wo er teilweise verdampft. TIr nimmt dabei etwa ein Drittel der zu seiner Verdampfung erforderlichen V.'ärme auf. Diese '.'arme wird dem Kopf der Mittelclruckkolonne 1 entzogen. Anschließend erfolgt im Abscheider 34 die,Phasentrennung. Die flüssige Phase wird durch Leitung 35 abgezogen und mit der 'Umwälzpumpe 36 durch das Sauerstoffilter 37 gefördert, in dem eventuell noch vorhandene Kohlenwasserstoffe festgehalten werden.
Etwa zwei Drittel der*flüssigen Phase verdampfen danach im Lufthauptkondensator 17. Dabei wird die entgegenströmende Luft vollständig kondensiert, t'ber Leitung
38 gelangt der zu etwa zwei Dritteln verdampfte unreine Sauerstoff zurück in den Abscheider 34. Durch Leitung
39 wird der unreine Sauerstoff nun gasförmig aus dem Abscheider Ή abgezogen. Nacheinander gibt er seine restliche Kälte ab im Luftvorkondensator 16, dem
* umgewälzten 8ÄD Oftf GfNAt, «
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Regulierwärmeaustauscher 12 und den Wärmeaustauschern und 7· An der Anlagengrenze steht er mit Umgebungstemperatur und unter atmosphärischen Druck als Produkt zur Verfügung.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren ist es möglich, die in dem unreinen flüssigen Sauerstoff enthaltene tiefe Kälte weitgehend zur Kühlung des Kopfes der Mitteldruckkolonne auszunutzen.
Der unreine Sauerstoff kann im Kondensator 3 zwar direkt nur zu etwa einem Drittel verdampft werden, v/eil er bei der Verdampfung wegen der Sauerstoffanreicherung in der verbleibenden Flüssigkeit immer wärmer wird, jedoch läßt sich der nicht verdampfte Anteil gegen die herein-Btröraende Luft verdampfen» Die Luft kondensiert dabei und kann nun die ursprünglich im unreinen Sauerstoff enthaltene Kälte am Kopf der Hitteldruckkolonne 1 durch Y/iederverdanpfung unter geringerem Druck abgeben. Man könnte den unreinen Sauerstoff nur dann vollständig im Kondensator 3 verdampfen, · v/enn der Druck der Ilitteldruckkolonne 1 erhöht würde. Der in der Zeichnung nicht dargestellte Turboverdichter für die in die Anlage strömende Luft benötigte dann mehr Energie.
Bei dem Ausführungsbeispiel nach Pig. 2 wird die eintretende Luft nur in zwei Teilströme zerlegt. Der Teilstrom, der bei dem Verfahren nach Pig. 1 über die Turbine 13 arbeitsleistend entspannt wurde, entfällt. Dafür wird von den mittels Leitung 22 aus den Kopf der lüitteldruckkolonne 1 gasförmig abgezogenen Stickstoff ein Teilstrom in Leitung 40 abgezweigt, im Luftvorkondensator 16 und in den VMrneauntauschern 12 und 7 angewärmt und in der Turbine 41 arbeitsleistend entspannt. Der entspannte und abgekühlte Stickstoff strömt durch Leitung 42 und v.lrd nit dem aus dem Kopf der Niederdruckkolonne 2 durch Leitung 29 abgezogenen Stickstoff vereinigt. V/ie bei dem Verfahren nach ?ig. 1 sind auch
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hier eine Bypassleitung 11a und ein Absperrventil 11b vor der Turbine 41 vorgesehen.
Das Verfahren von Pig. 3 entspricht weitgehend dem von Pig. 2. Es wird jedoch nicht gasförmiger Stickstoff aus den Kopf der Tlitteldruckkolonne 1 entspannt, sondern eine Zv/ischenfraktion mit etwa 10 cß> Sauerstoff wird mittels leitung 42 der Mitteldruckkolonne an der Stelle entnommen, an der die flüssige Luft durch Leigung 18 aufgegeben wird. Die Zwischenfraktion durchströmt dann den Luftvorkondensator 16 und die Y/ärmeaustauscher 12 und 7. Nach arbeitsleistender Entspannung in der Turbine 43 gelangt sie über die Leitung 44 in die lliederdruckkolonne 2. Sie wird dort an einer Stelle aufgegeben, an der die flüssige Luft durch Leitung 19 aufgegossen.wird.
29.4.1970
Ba/CE -10-
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Claims (1)

  1. /β
    MESSER GRIESHEIM GlIBH · MG
    Ansprüche
    Verfahren zum Gewinnen von unreinem, etwa 70 $S-igem Sauerstoff durch zweistufige Rektifikation von Luft in einer Mitteldruck- und in einer Niederdruckkolonne und arbeitsleistender Entspannung eines Prozeßstromes auf den Druck der lliederdruckkolonne, bei dem die eintretende Luft gegen Zerlegungsprodukte abgekühlt und in mindestens zwei Teilströme aufgeteilt wird, von denen der eine direkt in den unteren Teil der Ilitteldruckkolonne geleitet v/ird, dadurch gekennzeichnet, daß der andere Teilstrom (15) durch aus der ITiederdruckkolonne (2) abgezogenen unreinen Sauerstoff (32) kondensiert wird, nach Tiefkühlung (4) und nach Entspannung (21b) durch Verdampfen den Kopf der Mitteldruckkolonne kühlt (3) und danach in die Uiederdruclikolonne geleitet wird, und daß ferner der Rohsauerstoff (27) aus der Mitteldruckkolonne den Kopf der Mitteldruckkolonne kühlt,
    Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teilstrom (18) des kondensierten Teilstromes (15) als zusätzliche Rücklaufflüssigkeit in die Mitteldruckkolonne (1) geleitet v/ird.
    Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß von dem tiefgekühlten Teilstrom (15) ein Teilstrom (19) abgezweigt v/ird, der direkt in die lliederdruckkolonne (2) entspannt wird.
    Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3 bei dem die eintretende Luft in drei Teilströne aufgeteilt wird, dadurch gekennzeichnet„ daß der dritte Teilstrom (10)
    -U-
    109847/0994"
    BAD .
    20229E3 U
    arbeitslelßtend in die lliederdruckkolonne entspannt wird.
    Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daS ein Teil (40) des gasförmig in der llitteldruclckolonne als Kopfprodukt anfallenden Stickstoffs arbeitsleistend entspannt und nach Kälteabgabe aus der Anlage entfernt wird,
    Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeiehent, daß aus dem Hittelteil der Mitteldruck— kolonne eine gasförmige Fraktion (42) entnommen und arbeitsleißtend in die lliederdruckkolonne entspannt wird.
    Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der unreine Sauerstoff (32) aus der ITiederdruclckolonne zur Kühlung des Kopfes der Mitteldrucl kolonne mit beiträgt, bevor er den Teilstrom (15) der eintretenden Luft kondensiert.
    29.4.1970 Ba/CE
    109847/09
    Leerseite
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