DE2433922A1 - Verfahren und vorrichtung zur stickstoffgewinnung durch trennung von luft - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur stickstoffgewinnung durch trennung von luft

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DE2433922A1
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DE2433922A
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William Harold Aitken
Michael John Rollings
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Cryoplants Ltd
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Description

PATENTANWALT
Dipl.. ing. R. BLOLZEB
A V. G S BU J.' O
TKUBMtIfI *ί*1ά
W.684
Augsburg, den 11. Juli 1974
Cryoplants Limited, Hammersmith House, London W6 9DX,
England
Verfahren und Vorrichtung zur Stickstoffgewinnung durch
Trennung von Luft
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Stickstoffgewinnung durch Trennung von Luft.
Der gewonnene Stickstoff kann beispielsweise zur Verminderung der Brennbarkeit eines Gasgemisches in Behältern,
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beispielsweise in den Laderäumen, irgendwelchen Zwischenräumen oder anderen Hohlräumen eines Schiffes, insbesondere eines öi- oder Erdgastankers, oder in an Land errichteten Öltanks Anwendung finden.
Kohlenwasserstoffdämpfe in Tankschiffen und Speichertanks neigen dazu, sich mit dem Luftsäuerstoff zu vermischen und explosive Gemische zu bilden. Das übliche Verfahren zur Verhinderung einer Explosion besteht darin, daß die Bildung explosiver Konzentrationen verhindert wird. Gemäß einem bekannten Verfahren wird eine inerte Atmosphäre im betreffenden Behälter aufrechterhalten, indem ein Inertgas erzeugt und eingeleitet wird, wenn die Bildung eines explosiven Gemisches vermutet oder durch eine überwachungseinrichtung angezeigt wird.
Nach einem bekannten Verfahren wird Inertgas in großen Mengen aus den Verbrennungsprodukten der Schiffsantriebsanlage oder in besonders ausgebildeten Brennern erzeugt. Aus solchen Quellen stammendes Inertgas enthält einen großen Anteil an Kohlendioxyd, welches mit bestimmten Ladegiltern reagieren kann, und kann außerdem ätzende Oxyde, beispielsweise Schwefeloxydverbindungen oder Vanadiumoxydverbindungen, enthalten. Ein anderes Problem dieses Verfahrens liegt
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darin, daß zwischen demjenigen Teil des Schiffes, in welchem eine Explosion verhindert werden soll, und zwischen der Verbrennungszone eine ständige Verbindung vorhanden ist.
Es ist daher wünschenswert, zur Erzeugung der inerten Atmosphäre im wesentlichen reinen Stickstoff zu verwenden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Erzeugung von im wesentlichen reinem flüssigem Stickstoff zu schaffen, der zur Herstellung einer inerten Atmosphäre verwendbar ist.
Im Sinne der Lösung dieser Aufgabe ist ein Verfahren zur Stickstoffgewinnung durch Trennung von Luft gemäß der Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß Luft verdichtet, in einem Wärmetauscher abgekühlt und in einer Rektifiziersäule in eine stickstoffangereicherte gasförmige Phase und in eine sauerstoffangereicherte flüssige Phase aufgetrennt wird, daß weiter mindestens ein Teil der sauerstoffangereicherten flüssigen Phase entspannt und·zwecks Herstellung einer wieder in die Rektifiziersäule eingeleiteten Rückflußströmung mit einem Teil der stickstoffangereicherten gasförmigen Phase in Wärmeaustausch gebracht wird, und daß ein weiterer Teil der stickstoff-
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angereicherten gasförmigen Phase in einem Verflüssiger verdichtet und ein Teil der so erzeugten Flüssigkeit zur Kühlung der Rektifiziersäule in diese eingeleitet wird.
Eine Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach der Erfindung ist gemäß der Erfindung durch einen Luftverdichter, einen Wärmetauscher zur Kühlung der verdichteten Luft und eine Rektifiziersäule zum Auftrennen der verdichteten Luft in eine stickstoffangereicherte gasförmige Phase und eine sauerstoffangereicherte flüssige Phase, weiter durch ein Expansionsventil zum Entspannen der sauerstoffangereicherten flüssigen Phase, · ferner durch einen Wärmetauscher mit indirektem Kontakt zwischen der entspannten sauerstoffangereicherten flüssigen Phase und einem Teil der stickstoffangereicherten gasförmigen Phase zur Herstellung einer wieder in die Rektifiziersäule einleitbaren Rückflußströmung, und durch einen Verflüssiger zum Verdichten eines weiteren Teils der stickstoffangereicherten gasförmigen Phase und Mittel zum Einleiten eines Teils der so erzeugten Flüssigkeit in die Rektifiziersäule zur Kühlung derselben gekennzeichnet·
Die Rektifiziersäule arbeitet vorzugsweise mit
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etwa demselben Druck, auf welchen die zugeleitete Luft verdichtet worden ist. Die zugeführte Luft wird auf einen
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niedrigen Druck im Bereich von 2 kp/cm bis 4 kp/cm ,
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vorzugsweise im Bereich von 3 kp/cm und 4 kp/cm , verdichtet.
Zur Kühlung der verdichteten Luft können ein oder mehrere Wärmetauscher verwendet werden. Der Hauptwärmetauscher zur Kühlung der verdichteten Luft arbeitet normalerweise mit einem von der sauerstoffangereicherten flüssigen Phase entnommenen Kühlstrom und einem durch den in den Verflüssiger eingeleiteten Teil der stickstoffangereicherten gasförmigen Phase gebildeten Kühlstrom, Der sauerstoffangereicherte Kühlstrom ist vorzugsweise mindestens durch einen Teil der in der Rektifiziersäule erzeugten sauerstoffangereicherten flüssigen Phase gebildet und wird nach der Kühlung des als Rückflußströmung verwendeten Teils der stickstoffangereicherten gasförmigen Phase entnommen.
Sofern es sich nicht um nur kleine Stickstofferzeugungsanlagen handelt, findet als Hauptwärmetauscher vorzugsweise ein Umkehrwärmetauscher Anwendung, Bei kleinen Anlagen, beispielsweise an Bord von Schiffen,
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kann vorteilhafterweise ein nichtumkehrbarer Wärmetauscher benützt werden. Die verdichtete Luft wird vorzugsweise durch eine Absorptions- oder Adsorptionseinrichtung geleitet, welche Kohlendioxyd und Wasserdampf abscheidet, bevor die Luft in den nichtumkehrbaren Wärmetauscher eingeleitet wird« Ein geeigneter Absorber enthält einen oder mehrere Filterkörper aus geeignetem Molekularsiebmaterial, Alternativ dazu können Kohlendioxyd und Wasserdampf stromauf des Verdichters aus der zugeführten Luft abgeschieden werden.
In manchen Fällen ist es notwendig, die sa.uerstoffangereicherte Strömung und/oder die stickstoffangereicherte gasförmige Strömung zu erwärmen, bevor sie in den Hauptwärmetauscher eintreten, damit keine Verflüssigung der zugeleiteten Luft eintritt. Diese Erwärmung kann in einem Wärmetauscher erfolgen, in welchem die sauerstoffangereicherte Strömung und die stickstoffangereicherte Strömung indirekt mit verhältnismäßig warmer Luft aus dem in die Rektifiziersäule eintretenden verdichteten Luftstrom in Berührung gebracht werden. Die demzufolge abgekühlte Luft wird dann auf einer Höhe nahe derjenigen in die Rektifiziersäule geleitet, auf welcher der übrige Teil des verdichteten Luftstroms in die Rektifiziersäule eingeleitet wird.
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Die den Hauptwärmetauscher verlassende gekühlte Luft wird vorzugsweise ohne Durchlaufen einer Entspannungsstufe unmittelbar in die Rektifiziersäule eingeleitet.
Die Rektifiziersäule ist vorzugsweise mit Austauschböden versehen. Nur bei sehr kleinen Anlagen ist eine Rektifiziersäule mit Füllkörpern vorteilhaft.
Obwohl auch eine doppelte Rektifiziersäule Anwendung finden kann, ist in den meisten Fällen eine einfache Rektifiziersäule völlig ausreichend, da die sauerstoffangereicherte flüssige Phase gewöhnlich nur auf einen Sauerstoffgehalt im Bereich von 35 Volumenprozent bis 40 Volumenprozent konzentriert zu werden braucht» Eine einfache Rektifiziersäule kann leicht so betrieben werden, daß sehr reiner Stickstoff erhältlich ist, der typischerweise mehr als 99,5 Volumenprozent Stickstoff enthält.
Der Verflüssiger kann eine Kältemaschine sein, in welcher ein geeigneter thermodynamiseher Zyklus, beispielsweise ein Sterling-Zyklus, abläuft. Eine derartige Maschine weist gewöhnlich einen oder mehrere hin- und herbewegliche Kolben oder Verdränger, die sowohl die Verdichtung als auch die Entspannung des Stickstoffgases
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bewirken, weiter Mittel, beispielsweise einen thermischen Regenerator, zur übertragung von Wärme zwischen dem verdichteten und dem entspannten Arbeitsmittel, und einen Behälter zum Sammeln der in der Maschine erzeugten Flüssigkeit auf»
Alternativ dazu kann der Verflüssiger voneinander getrennte Verdichtungs- und Entspannungseinrichtungen aufweisen. Beispielsweise kann das Stickstoffgas dadurch verflüssigt werden, daß es zuerst verdichtet und dann in zwei oder mehreren Wärmetauschern abgekühlt wird, wobei ein Teil des Stickstoffstromes an einer Stelle zwischen zwei Wärmetauschern entnommen, in einer Expansionsturbine entspannt und zur Kühlung der Wärmetauscher des Verflüssigers verwendet und dann in den Verdichter des Verflüssigers zurückgeleitet wird.
Im stetigen Betriebszustand werden vorzugsweise etwa 5 % bis 15 % des pro Zeiteinheit im Verflüssiger erzeugten Stickstoffs in die Rektifiziersäule zurückgeleitet» Der genaue, in die Rektifiziersäule zurückgeleitete Anteil ist so steuerbar, daß sichergestellt ist, daß in der Rektifiziersäule optimale Bedingungen herrschen. Der in die Rektifiziersäule zurückgeleitete Stickstoff gleicht
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Kälteverluste aus, die vom warmen Ast des Hauptwärmetauschers herrühren und beim Durchgang durch die, die erfindungsgemäße Vorrichtung umgebende Isolation hindurch entstehen. Der übrige Teil des im Verflüssiger erzeugten flüssigen Stickstoffs wird in einen Vorratsbehälter oder zu einer, flüssigen Stickstoff verbrauchenden Einrichtung geleitet.
Vorzugsweise wird nach dem erfindungsgemäßen Verfahren und in der erfindungsgemäßeη Vorrichtung gewonnener Stickstoff nur als flüssiges Produkt entnommen. Das erfindungsgemäße Verfahren bietet bei seiner Anwendung an Bord eines Schiffes oder an Land verschiedene Vorteile, Es wird mit niedrigerem Luftdruck als bei bekannten Anlagen zur Stickstoffgewinnung durch Trennung von Luft gearbeitet und die erfindungsgemäße Vorrichtung ist beträchtlich einfacher und folglich zuverlässiger als bekannte Anlagen zur Lufttrennung. Darüberhinaus ist die Leistung der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit anderen Bauarten von Lufttrennvorrichtungen vergleichbar. Außerdem kann beim Anfahren der erfindungsgemäßen Vorrichtung die Rektifiziersäule schnell auf die erforderliche niedrige Temperatur heruntergekühlt werden, indem im Verflüssiger flüssige Luft erzeugt wird.
Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung wird
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nachstehend mit Bezug auf die anliegende Zeichnung beispielsweise beschrieben, welche ein schematisches Strömungsdiagramm der erfindunggemäßen Vorrichtung zeigt«
In einem Verdichter 1 wird Luft auf einen Druck von
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etwa 3 kp/em verdichtet, danach durch einen Adsorber 2 geleitet, welcher Wasserdampf und Kohlendioxyd aus der verdichteten Luft abscheidet, und in einem Wärmetauscher gekühlt. Die gekühlte Luft tritt in eine einfache Rektifiziersäule 4 ein, wo sie in eine stickstoffangereicherte gasförmige Phase und eine sauerstoffangereicherte flüssige Phase mit einem Sauerstoffgehalt im Bereich von 35 Volumenprozent bis 40 Volumenprozent Sauerstoff aufgetrennt wird. Die sauerstoffangereicherte flüssige Phase wird am Sumpf der Rektifiziersäule abgeleitet, in einen Expansionsventil 5 entspannt und in einen Wärmetauscher zur Kondensierung eines Teils der am Kopf der Rektifiziersäule abgezogenen stickstoffangereicherten gasförmigen Phase verwendet. Der kondensierte Stickstoff wird als Rückfluß zum Kopf der Rektifiziersäule zurüekgeleitet. Der übrige Teil der stickstoffangereicherten Phase und die den Wärmetauscher 6 verlassende sauerstoffangereicherte flüssige Phase werden durch einen weiteren Wärmetauscher hindurchgeleitet. Dieser weitere Wärmetauscher 7 ist an den Wärmetauscher 6 angeschweißt und erwärmt die Stick-
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Stoffströmung und die sauerstoffangereicherte Strömung durch indirekten Kontakt mit einem Luftstrom, welcher vor dem Haupteinlaß der Rektifiziersäule 4 vom gekühlten Luftstrom aus dem Wärmetauscher 3 abgezweigt worden ist. Die demzufolge gekühlte Luft wird auf einer Höhe nahe derjenigen des Hauptlufteinlasses in die Rektifiziersäule 4 geleitet. Die Stickstoffströmung und die säuerst of fangereicher te Strömung aus dem Wärmetauscher 6 werden dann zur Kühlung der zuströmenden Luft durch den Wärmetauscher 3 geleitet, wobei die zuströmende Luft vorzugsweise auf eine nahe ihrer Sättigungstemperatur gelegene Temperatur abgekühlt wird.
Die sauerstoffangereicherte Strömung wird dann, wie in der Zeichnung durch den Pfeil 12 angedeutet 3 abgeleitet, und die Stickstoffströmung wird in einen Verflüssiger 9 geleitet. Der im Verflüssiger 9 erzeugte flüssige Stickstoff wird mittels einer Pumpe 10 abgepumpt. Etwa 5 % bis 15 % des pro Zeiteinheit durch die Pumpe 10 geförderten flüssigen Stickstoffs wird unter einem Druck
ρ
von etwa 3,5 kp/cm in den Kopf der Rektifiziersäule eingeleitet, wie in der Zeichnung durch den Pfeil 8 angedeutet ist. Der übrige Teil des flüssigen Stickstoffs wird, wie durch den Pfeil 11 angedeutet, in einen nicht
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dargestellten Speicherbehälter befördert.
Zum Anfahren der Vorrichtung wird im Verflüssiger 9 flüssige Luft erzeugt und mittels der Pumpe 10 in die Rektifiziersäule 4 geleitet. Dadurch wird die Rektifiziersäule abgekühlt und erreicht, daß die vom Verflüssiger 9 aus der Rektifiziersäule 4 entnommene gasförmige Phase beträchtlich stickstoffreicher wird. Nach Erreichen einer ausreichenden Reinheit des Stickstoffs kann das Fördern flüssigen Stickstoffs aus dem Verflüssiger in den Speicherbehälter beginnen.
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    ΐλ Verfahren zur Stickstoffgewinnung durch Trennung von Luft, dadurch gekennzeichnet, daß Luft verdichtet, in einem Wärmetauscher abgekühlt und in einer Rektifiziersäule in eine stickstoffangereicherte gasförmige Phase und in eine sauerstoffangereicherte flüssige Phase aufgetrennt wird, daß weiter mindestens ein Teil der sauerstoffangereicherten flüssigen Phase entspannt und zwecks Herstellung einer wieder in die Rektifiziersäule eingeleiteten Rückflußströmung mit einem Teil der stickstoffangereicherten gasförmigen Phase in Wärmeaustausch gebracht wird, und daß ein weiterer Teil der stickstoffangereicherten gasförmigen Phase in einem Verflüssiger verdichtet und ein Teil der so erzeugten Flüssigkeit zur Kühlung der Rektifiziersäule in diese eingeleitet wird.
    2, Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Rektifiziersäule im wesentlichen mit dem Druck arbeitet, auf welchen die zugeführte Luft verdichtet worden ist,
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die zugeführte Luft auf einen Druck im
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    Bereich von 2 kp/cm bis 4 kp/cm verdichtet wird.
    4. Verfahren nach· einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine einfache Rektifiziersäule verwendet wird,
    5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4,-dadurch gekennzeichnet, daß als Verflüssiger eine Kältemaschine verwendet wird, die zur Verflüssigung von Stickstoffgas ausgelegt ist,
    6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Verflüssiger mit voneinander getrennten Verdiehtungs- und Entspannungseinrichtungen verwendet wird,
    7» Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß etwa 5 % bis 16 % des pro Zeiteinheit in den Verflüssiger gelangenden Stickstoffs in die Rektifiziersäule zurückgeleitet werden,
    8. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7, gekennzeichnet durch einen Luftver- ^ dichter (1), einen Wärmetauscher (3) zur Kühlung der verdichteten Luft und eine Rektifiziersäule (4) zum Auftrennen
    - 14 609322/0230
    der verdichteten Luft in eine stickstoffangereicherte gasförmige Phase und eine säuerstoffangereicherte flüssige Phase, weiter durch ein Expansionsventil (5) zum Entspannen der sauerstoffangereicherten flüssigen Phase, ferner durch einen Wärmetauscher (6) mit indirektem Kontakt zwischen der entspannten sauerstoffangereicherten flüssigen Phase und einem Teil der. stickstoffangereicherten gasförmigen Phase zur Herstellung einer wieder in die Rektifiziersäule einleitbaren Rückflußströmung, und durch einen Verflüssiger (9) zur Verdichtung eines weiteren Teils der stickstoffangereicherten gasförmigen Phase und Mittel (10) zum Einleiten eines Teils der so erzeugten Flüssigkeit in die. Rektifiziersäule zur Kühlung derselben,
    9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Rektifiziersäule (4) eine einfache Rektifiziersäule ist,
    10. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Verflüssiger (9) eine Kältemaschine ist, die zur Verflüssigung von Stickstoffgas ausgelegt ist,
    11. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Verflüssiger (9) einen Verdichter
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    und eine davon getrennte Entspannungseinrichtung aufweist.
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