DE1143526B - Verfahren und Einrichtung zur Tieftemperatur-Gaszerlegung, insbesondere Luftzerlegung - Google Patents

Verfahren und Einrichtung zur Tieftemperatur-Gaszerlegung, insbesondere Luftzerlegung

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DE1143526B DEG34001A DEG0034001A DE1143526B DE 1143526 B DE1143526 B DE 1143526B DE G34001 A DEG34001 A DE G34001A DE G0034001 A DEG0034001 A DE G0034001A DE 1143526 B DE1143526 B DE 1143526B
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Description

DEUTSCHES
PATENTAMT
G34001Ia/17g
ANMELDETAG: 12. JANUAR 1962
BEKANNTMACHUNG DER ANMELDUNG UNDAUSGABEDER AUSLEGESCHRIFT: 14. F E B RU AR 1963
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung zur Herstellung mindestens einer reinen Fraktion bei der Tieftemperatur-Gaszerlegung, insbesondere Luftzerlegung, unter Abscheidung von kondensierbaren Verunreinigungen in zyklisch vertauschbaren Regeneratoren, wobei jeder Regenerator in seiner ersten Periode das zu zerlegende Gas kühlt und von kondensierbaren Verunreinigungen befreit, in seiner zweiten Periode in umgekehrter Richtung von einem Spülgas zur Wiederverdampfung der vorher aus Rohgas niedergeschlagenen Verunreinigungen durchflossen wird und in seiner dritten Periode zur Wiederanwärmung eines Teilstroms des bereits tiefgekühlten und gereinigten Einsatzgases dient.
Die bisher üblichen Luftzerlegungsanlagen zur Gewinnung reinen Stickstoffs arbeiten nach dem sogenannten Mitteldruckverfahren, d. h. Kompression der Luft auf 8 bis 25 atü, Trocknung der Luft mit Adsorbern, Kohlensäureausscheidung mit Lauge oder Adsorbent sowie Kälteerzeugung mittels einer Expansionsmaschine. Die Bedienung der Trockner und der Laugentürme sowie der CO2-Adsorber ist umständlich. Der Trockner- oder Adsorberwechsel erfordert durch Störung des Kältehaushalts oftmaliges neues Einregulieren.
Es sind auch schon Verfahren bekanntgeworden nach denen mit regenerativem Wärmeaustausch gearbeitet wird. Hiernach muß jedoch eine größere Teilmenge der erzeugten Zerlegungsprodukte, bei Luftzerlegung insbesondere Stickstoff, dazu verwendet werden, um die in den Regeneratoren niedergeschlagenen Wasser- und Kohlensäuremengen zu sublimieren. Dieser Gasanteil fällt dementsprechend unrein an, so daß nur eine verhältnismäßig kleine Stickstofffraktion in reiner Form gewonnen werden kann.
Gemäß der Erfindung wird dieser Nachteil dadurch vermieden, daß durch jeden Regenerator in seiner ersten Periode eine Rohgasmenge geführt wird, die um die zur Sublimation ihrer im Regenerator ausgeschiedenen Verunreinigungen in seiner zweiten Periode zurückzuführende Spülgasmenge größer ist, als zur Gewinnung der reinen Fraktionen nötig wäre, wobei eine hinter dem in seiner ersten Periode befindlichen Regenerator abgezweigte tiefgekühlte und gereinigte Gasteilmenge nach Wiederanwärmung in einem in seiner dritten Periode befindlichen Regenerator zur Erwärmung der zu gewinnenden Fraktionen in einem Gegenstromwärmeaustauscher dient, von welcher Gasteilmenge ein überwiegender Teil unter Entspannung abgezweigt wird und, gegebenenfalls nach Vereinigung mit einer unreinen Fraktion, als Spülgas des in seiner zweiten Periode befindlichen Verfahren und Einrichtung
zur Tieftemperatur-Gaszerlegung,
insbesondere Luftzerlegung
Anmelder:
Gesellschaft für Linde's Eismaschinen
Aktiengesellschaft,
Wiesbaden, Hildastr.2-10
Dipl.-Ing. Rudolf Becker, München-Solln,
ist als Erfinder genannt worden
Regenerators dient, während der Rest mit der nicht abgezweigten tiefgekühlten Gasteilmenge aus dem in seiner ersten Periode befindlichen Regenrator vereinigt einer Rektifikationseinrichtung zugeführt wird. Hierbei ergibt sich der Vorteil, daß der zur Sublimation der im Regenerator ausfallenden kondensierbaren Verunreinigungen, wie Wasser und Kohlensäure bei Luft, notwendige Spülgasanteil nicht über die Rektifiziereinrichtung laufen muß und diese dadurch entlastet wird. Dadurch wird auch der Kältebedarf reduziert. Außerdem können Hilfseinrichtungen, wie Trockner oder Adsorber, für die auszutragenden Wasser- und Kohlensäureanteile entfallen. Die Gesamtapparatur und ihre Bedienung wird hierdurch vereinfacht und verbilligt.
Der zur Kompression einer größeren Luftmenge,
z. B. auf etwa 6 ata, erforderliche Energiebedarf ist dabei nicht größer als bei bisherigen Verfahren zur Gewinnung reinen Stickstoffs, die weitgehend mit rekuperativem Wärmeaustausch und Adsorbern oder Laugenwäschen zur Entfernung von Wasser und Kohlensäure arbeiteten und Luftkompressionsdrücke von 8 bis 25 atü erforderten.
Die Gas- oder Luftmenge wird dabei so groß gewählt, daß das Verhältnis zwischen dem effektiven Volumen der mit geringem Überdruck zurückgeführten Spülgas- oder Spülluftmenge und dem der entsprechend, z. B. auf 6 ata, komprimiert eingesetzten Gesamtgas- oder Luftmenge, also das sogenannte Sublimationsverhältnis, 1 bis 4, vorzugsweise 1,3 bis 2 beträgt.
Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung wird von dem aus einem der drei Regeneratoren jeweils in seiner dritten Periode ausgetretenen Gas aus dem
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nachfolgenden indirekten Wärmeaustauscher, der mit den zu gewinnenden Fraktionen im Gegenstrom beaufschlagt ist, ein überwiegender Teil etwa in dessen Mitte abgezweigt und über eine Entspannungsmaschine, vorzugsweise Turbine, als Spülgas durch einen anderen Regenerator in dessen zweiter Periode zurückgeführt. Die z. B. aus diesem Regenerator austretende, in ihrer Zusammensetzung nur wenig veränderte Luft wird abgeblasen. Die abgeblasene Luft kann dabei je nach der abgezogenen Stickstoff- oder Sauerstoffmenge etwas mit Stickstoff oder mit Sauerstoff angereichert sein.
Es kann dabei mit Vorteil auch so vorgegangen werden, daß ein überwiegender Teil des durch indirekten Gegenstromwärmeaustausch mit den zu gewinnenden reinen Fraktionen erneut mehr oder weniger tiefgekühlten gereinigten Gases unter — vorzugsweise arbeitleistender — Entspannung abgezweigt und, mit einer unreinen Fraktion aus der Rektifikationseinrichtung vereinigt, als Spülgas durch einen Regenerator in dessen zweiter Periode zurückgeführt wird.
Nach der Erfindung wird ferner die restliche, durch indirekten Gegenstromwärmeaustausch mit den zu gewinnenden Fraktionen tiefgekühlte Teilgasmenge, z. B. Luft, teils flüssig, teils gasförmig mit der aus einem der Regeneratoren jeweils in seiner Warmperiode austretenden, nicht abgezweigten tiefgekühlten Teilsgas- oder Teilluftmenge vereinigt und der Rektifikationseinrichtung, z. B. der Drucksäule einer Doppelrektifikationssäule, am Boden zugeführt.
Zur Erzielung entsprechender Anpassungsfähigkeit an den jeweiligen Bedarf an reinem Stickstoff oder Sauerstoff kann bei der Luftzerlegung ferner ein Teil oder die Gesamtheit der in der Entspannungsmaschine entspannten Luft über die Niederdrucksäule geführt werden, bevor die entsprechende Menge in den jeweils in seiner zweiten Periode befindlichen Regenerator als Spülgas, gegebenenfalls mit einem Bestandteil etwas angereichert, zurückgeleitet wird.
Die Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens weist mindestens drei Regeneratoren zum Wärmeaustausch zwischen Einsatzgas und zurückzuführendem Gas und mindestens einen Rekuperator zum Wärmeaustausch zwischen gereinigtem Gas und reinen Zerlegungsprodukten auf.
Der an seinem oberen Ende mit einem Eintrittsstutzen für gereinigtes Gas versehene Mantel des rekuperativen Wärmeaustauschers, der sinngemäß in eine Mehrzahl solcher aufgeteilt sein kann, weist im mittleren Teil einen Abzweigstutzen auf, von dem eine Rohrleitung zu einer Entspannungsturbine für die Entspannung des gereinigten Gases auf etwas über 1 ata führt, während an seinem unteren Ende Ableitungsstutzen für tiefgekühltes, nach gasförmiges und bereits verflüssigtes Gas vorgesehen sind.
Ferner hat die z. B. für Luftzerlegung vorgesehene Doppelrektifikationssäule unterhalb etwa des obersten Drittels einen Stutzen für eintretende entspannte gereinigte Luft und oberhalb des untersten Teiles der Niederdrucksäule einen Stutzen für austretende Regenerator-Spülluft, gegebenenfalls mit einem etwas angereicherten Bestandteil.
Die Erfindung soll nun unter Bezugnahme auf das Schaltschema durch ein Ausführungsbeispiel näher erläutert werden.
1200Nm3 Luft gelangen pro Stunde durch Leitung 1 zum Kompressor 2, der sie auf 6 ata verdichtet. Die verdichtete Luft gelangt durch Leitung 3 über die Armaturengruppe 4 a in einen der Regeneratoren 5, 6 oder 7, die in bekannter Weise zyklisch vertauschbar angeordnet sind. Gemäß Zeichnung aus Regenerator 5 über die Armaturengruppe 8 a austretende gekühlte und von Wasser und Kohlensäure befreite Luft gelangt über die Leitung 9 bis zur Abzweigstelle 10. Von den hier ankommenden 1160Nm3/h werden durch Leitung 11 780 Nms/h in einen der drei Regeneratoren, im Beispiel in Regenerator 7, in seiner
ίο zweiten Kaltperiode über die Armaturengruppe 8 c geführt, während die restlichen 380 Nm3/h über das Regelventil 12 abgezweigt und durch Leitung 13 dem unteren Teil der Doppelrektifikationssäule 14 zugeführt werden. Die gereinigte Luftmenge von 780Nm3/h wird im Regenerator 7, der in seiner ersten Kaltperiode durch Spülluft von dem ausgefrorenen Wasser- und Kohlensäuregehalt der Einsatzluft befreit worden ist, in seiner zweiten Kaltperiode angewärmt und gelangt über die Armaturengruppe 4 c sowie Leitung 15 in den rekuperativen Wärmeaustauscher 16, der zur Anwärmung der zu gewinnenden reinen Stickstoff- und Sauerstofffraktionen auf Normaltemperatur dient.
Die Stickstofffraktion von 600Nm3/h fällt dabei aus dem Kopf des Niederdruckteils der Rektifiziersäule 14 durch Leitung 17 an und wird durch Leitung 18 unter normaler Temperatur abgezogen. Aus dem unteren Teil der Niederdrucksäule der Rektifiziersäule 14 wird ferner durch Leitung 19 die zu gewinnende Sauerstofffraktion von 140 Nm3/h abgezogen und dem genannten Wärmeaustauscher 16 zugeführt, aus dem sie über das Regelventil 20 durch Leitung 21 bei normaler Temperatur gewonnen wird.
Ein überwiegender Teil der durch Leitung 15 in den Wärmeaustauscher 16 eingeführten Luftmenge, etwa 500Nm3/h, wird aus dem mittleren Teil des Wärmeaustauschers 16 über die Leitung 22 abgezogen und der Entspannungsturbine 23 zugeleitet. Die entspannte Luft kann über die Leitung 24 mit Ventil 24 a direkt in die Niederdrucksäule der Rektifizierkolonne 14 etwa unterhalb ihres obersten Drittels eingeleitet werden. Etwa 420 Nm3/h werden dabei aus der Säule durch die Leitung 25 mit Ventil 25 α oberhalb ihres untersten Teils abgezogen und gelangen über die Leitung26 und die Armaturengrappe 8 b in einen der zyklisch vertauschbaren Regeneratoren, im Beispiel Regenerator 6, in seiner zweiten Periode, also der ersten Kaltperiode. Die aus dem Regenerator 6 über die Armaturengruppe 4 b und Leitung 27 abgeblasene Luft reinigt diesen Regenerator von den in ihm in der vorhergehenden Warmperiode abgeschiedenen Wasser- und Kohlensäuremengen, so daß bei der in der dritten Periode, also zweiten Kaltperiode, anschließenden Wiederanwärmung der Hauptmenge gereinigter Luft keine Verunreinigungen mehr in die wieder angewärmte Luft übertreten können.
An die Stelle der Entspannung über eine Turbine kann auch eine Drosselentspannung treten, wobei man zweckmäßig das aus dem Wärmeaustauscher 16
6e für die Anwärmung der Reinfraktionen austretende tiefgekühlte Gas entspannt und, gegebenenfalls vereinigt mit einer unreinen Fraktion, aus der Rektifiziereinrichtung dem in seiner zweiten Periode befindlichen Regenerator als Spülgas zuführt.
Von den 420 Nm5Zh als Spülgas über die Leitung 26 dem Regenerator 6 zugeführter Luft werden die vorher hierin ausgefallenen 40Nm3 Wasserdampf und Kohlensäure wieder mitgenommen, so daß aus dem
Regenerator 6 durch Leitung 27 460 Nm3ZTi Gasgemisch austreten.
Die entspannte Luft kann jedoch auch aus der Leitung 24 ganz oder teilweise direkt über die Leitung 28 mit Regelventil 29 sowie Leitung 26 und Armaturengruppe 8 b in den entsprechenden Regenerator der ersten Kaltperiode zurückgeführt werden, ohne daß sie über die Niederdrucksäule der Rektifizierkolonne 14 geführt wird.
Aus dem unteren Teil des Mantels des Wärmeaustauschers 16 wird durch Leitung 30 ein verflüssigter Luftanteil abgezogen und in die Leitung 13 zur Drucksäule der Rektifizierkolonne 14 eingeführt, desgleichen ist an etwas höherer Stelle des Wärmeaustauschers 16 die Leitung 31 angeschlossen, um noch gasförmige tiefgekühlte Luft ebenfalls zur Leitung 13 abzuführen. Im vorliegenden Beispiel fallen in Leitung 30 60Nm3/h verflüssigte Luft in Leitung 31 220 Nm3/h gasförmige Luft an.
Die Doppelrektifiziersäule 14 ist mit den üblichen Einrichtungen ausgerüstet. So führt die Leitung 32 den unreinen Sauerstoff vom Sumpf der Drucksäule über das Entspannungsventil 33 in die Niederdrucksäule. Ferner führt die Leitung 34 den im Hauptkondensator anfallenden Stickstoff über den Umlaufheizkörper 35 und die Leitung 36 sowie das Entspannungsventil 37 auf den Kopf der Niederdrucksäule als Waschflüssigkeit. Der flüssige Sauerstoff wird über die Leitung 38 und den Adsorber 39 sowie die Leitung 40 dem genannten Umlaufheizkörper 35 zugeführt, wo er teilweise verdampft und über Leitung 41 in den Sumpf der Niederdrucksäule zurückfließt.
Wie die vorstehende Beschreibung zeigt, gelingt es auf einfache Weise, reine Stickstoff- und gegebenenfalls auch Sauerstofffraktionen in beliebiger Menge zu gewinnen, die nicht mehr mit Verunreinigungen aus der zu zerlegenden Luft behaftet sind.
Auch für die Zerlegung anderer Gase, wie z. B. wasserstoffreicher Gasgemische, kann die erfindungsgemäße Arbeitsweise und Apparatur in sinngemäß abgewandelter Form mit wirtschaftlichem Vorteil benutzt werden.

Claims (9)

PATENTANSPRÜCHE: 45
1. Verfahren zur Herstellung mindestens einer reinen Fraktion bei der Tieftemperatur-Gaszerlegung, insbesondere Luftzerlegung, unter Abscheidung von kondensierbaren Verunreinigungen in zyklisch vertauschbaren Regeneratoren, wobei jeder Regenerator in seiner ersten Periode das zu zerlegende Gas kühlt und von kondensierbaren Verunreinigungen befreit, in seiner zweiten Periode in umgekehrter Richtung von einem Spülgas zur Wiederverdampfung der vorher aus dem Rohgas niedergeschlagenen Verunreinigungen durchflossen wird und in seiner dritten Periode zur Wiederanwärmung eines Teilstroms des bereits tiefgekühlten und gereinigten Einsatzgases dient, dadurch gekennzeichnet, daß durch jeden Regenerator in seiner ersten Periode eine Rohgasmenge geführt wird, die um die zur Sublimation ihrer im Regenerator ausgeschiedenen Verunreinigungen in seiner zweiten Periode zurückzuführende Spülgasmenge größer ist, als zur Gewinnung der reinen Fraktionen nötig wäre, wobei eine hinter dem in seiner ersten Periode befindlichen Regenerator abgezweigte tiefgekühlte und gereinigte Gasteilmenge nach Wiederanwärmung in einem in seiner dritten Periode befindlichen Regenerator zur Erwärmung der zu gewinnenden Fraktionen in einem Gegenstromwärmeaustauscher dient, von welcher Gasteilmenge ein überwiegender Teil unter Entspannung abgezweigt wird und, gegebenenfalls nach Vereinigung mit einer unreinen Fraktion, als Spülgas des in seiner zweiten Periode befindlichen Regenerators dient, während der Rest mit der nicht abgezweigten tiefgekühlten Gasteilmenge aus dem in seiner ersten Periode befindlichen Regnerator vereinigt und einer Rektifikationseinrichtung zugeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis zwischen dem effektiven Volumen der mit geringem Überdruck zurückgeführten Spülgasmenge und dem des entsprechend komprimiert eingesetzten Gesamtgases (Sublimationsverhältnis) 1 bis 4, vorzugsweise 1,3 bis 2 beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß von dem aus einem der drei Regeneratoren jeweils in seiner dritten Periode ausgetretenen Gas aus dem nachfolgenden indirekten Wärmeaustauscher, der mit den zu gewinnenden Fraktionen im Gegenstrom beaufschlagt ist, ein überwiegender Teil etwa in dessen Mitte abgezweigt und über eine Entspannungsmaschine als Spülgas durch einen anderen Regenerator in dessen zweiter Periode zurückgeführt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein überwiegender Teil des durch indirekten Gegenstromwärmeaustausch mit den zu gewinnenden reinen Fraktionen erneut mehr oder weniger tiefgekühlten gereinigten Gases unter — vorzugsweise arbeitleistender — Entspannung abgezweigt und, mit einer unreinen Fraktion aus der Rektifikationseinrichtung vereinigt, als Spülgas durch einen Regenerator in dessen zweiter Periode zurückgeführt wird.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die restliche, durch indirekten Gegenstromwärmeaustausch mit den zu gewinnenden Fraktionen tiefgekühlte Teilgasmenge teils flüssig, teils gasförmig mit der aus einem der Regeneratoren jeweils in seiner Wärmeperiode austretenden, nicht abgezweigten tiefgekühlten Teilgasmenge vereinigt und der Rektifikationseinrichtung am Boden zugeführt wird.
6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5 zur Luftzerlegung, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil oder die Gesamtheit der vorzugsweise arbeitleistend entspannten Luft über die Niederdrucksäule eines Doppelrektifikators geführt wird, bevor er als Spülluft, gegebenenfalls mit einem Bestandteil etwas angereichert, in den jeweils in seiner zweiten Periode befindlichen Regenerator geleitet wird.
7. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Satz von drei Regeneratoren (5, 6, 7) zum Wärmeaustausch zwischen Einsatzgas und zurückzuführendem Gas und mindestens ein Wärmeaustauscher (16) zum Wärmeaustausch zwischen ge-
reinigtem Gas und reinen Zerlegungsprodukten vorgesehen ist.
8. Einrichtung nach Anspruch?, dadurch gekennzeichnet, daß der an seinem oberen Ende mit einem Eintrittsstutzen für gereinigtes Gas versehene Mantel des rekuperativen Wärmeaustauschers (16) oder einer Mehrzahl solcher im mittleren Teil einen Abzweigstutzen aufweist, von dem eine Rohrleitung (22) zu einer Entspannungsturbine (23) für die Entspannung des gereinigten Gases auf etwas über 1 ata führt, während an seinem unteren Ende Ableitungsstutzen für tiefgekühltes, noch gasförmiges und bereits verflüssigtes Gas vorgesehen sind.
9. Einrichtung nach Anspruch 7 und 8 zur Luftzerlegung, dadurch gekennzeichnet, daß eine Doppelrektifikationssäule (14) für die zu zerlegende Luft vorgesehen ist, die unterhalb etwa des obersten Drittels einen Stutzen für eintretende entspannte gereinigte Luft und oberhalb des untersten Teils der Niederdrucksäule einen Stutzen für austretende Regenerator-Spülluft, gegebenenfalls mit einem etwas angereicherten Bestandteil, aufweist.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 1065 867.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
DEG34001A 1962-01-12 1962-01-12 Verfahren und Einrichtung zur Tieftemperatur-Gaszerlegung, insbesondere Luftzerlegung Pending DE1143526B (de)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0019905A1 (de) * 1979-05-30 1980-12-10 Linde Aktiengesellschaft Vorrichtung zur Zerlegung eines Gasgemisches durch Rektifikation

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3338061A (en) * 1964-08-12 1967-08-29 Air Prod & Chem Low-temperature fractionation process
GB1314347A (en) * 1970-03-16 1973-04-18 Air Prod Ltd Air rectification process for the production of oxygen
DE2022953C3 (de) * 1970-05-12 1973-09-27 Linde Ag, 6200 Wiesbaden Verfahren zum Gewinnen von un reinem, etwa 70 %igem Sauerstoff
US5197296A (en) * 1992-01-21 1993-03-30 Praxair Technology, Inc. Cryogenic rectification system for producing elevated pressure product
US5802872A (en) * 1997-07-30 1998-09-08 Praxair Technology, Inc. Cryogenic air separation with combined prepurifier and regenerators
FR2776057B1 (fr) * 1998-03-11 2000-06-23 Air Liquide Procede et installation de separation d'air par distillation cryogenique

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2460859A (en) * 1944-05-01 1949-02-08 Kellogg M W Co Method of gas separation including impurity removing steps
US2946199A (en) * 1946-04-11 1960-07-26 Little Inc A Liquid oxygen
US2626510A (en) * 1947-06-18 1953-01-27 Air Prod Inc Air fractionating cycle and apparatus
US2650481A (en) * 1948-01-27 1953-09-01 Kellogg M W Co Separation of gaseous mixtures
US2655796A (en) * 1949-05-20 1953-10-20 Union Carbide & Carbon Corp Process of and apparatus for separating gas mixtures containing higher-boiling impurities
US2673456A (en) * 1949-06-16 1954-03-30 Standard Oil Dev Co Separation of low boiling gas mixtures
BE541565A (de) * 1954-10-01
DE1046640B (de) * 1957-07-04 1958-12-18 Linde Eismasch Ag Verfahren und Einrichtung zur Kaelteerzeugung durch arbeitsleistende Entspannung
DE1065867B (de) * 1957-07-04 1960-03-31 Gesellschaft für Linde's Eismaschinen Aktiengesellschaft, Zweigniederlassung, Höllriegelskreuth bei München Verfahren und Einrichtung zur Durchführung von Wärmeaustauschvorgängen in einer mit vorgeschalteten Regeneratoren arbeitenden Gaszerlegungsanlage,·

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0019905A1 (de) * 1979-05-30 1980-12-10 Linde Aktiengesellschaft Vorrichtung zur Zerlegung eines Gasgemisches durch Rektifikation

Also Published As

Publication number Publication date
US3260056A (en) 1966-07-12

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