DE2012635A1 - Destilliervorrichtung - Google Patents

Description

PATENTANWÄLTE 201 2 Q 3

dr. W. Schalk · dipl.-ing. P. Wirth · dipl.-ing. G. Dannenberg DR. V. SCHMIED-KOWARZIK · DR.P. WEINHOLD · DR. D. G UDEL

6 FRANKFURT AM MAIN CR. ESCHENHEIMER STRASSE 39

16. März 1970 PW/sie

Fisons Scientific Apparatus Limited

Bishop Meadow Road, Loughborough,

Leicestershire, England

Destilliervorrichtung

Die Erfindung bezieht sich auf eine Destilliervorrichtung.

Xn der Forschung und in der Industrie besteht ein großer Bedarf an destilliertem Wasser, so daß es erwünscht ist, eine Quelle für destilliertes Wasser zur Hand zu haben· Aus diesem Grunde destillieren die meisten Laboratorien das von ihnen benötigte Wasser selbst» und zwar entweder chargenweise bzw. absatzweise oder kontinuierlich. Eine chargenweise Destillation ist im allgemeinen unbequem und zeitraubend; eine fortlaufende Destillation ist hingegen bequemer, vorausgesetzt, daß eine Anzahl von Schwierigkeiten behoben werden. Bin großer Nachteil der kontinuierlichen Destillation, insbesondere in Gebieten mit Anfall von hartem Wasser, besteht darin, daß die Destillatlötvorrichtung schnell zufolge Niederschlags von Calcium- Magnesium- oder anderen Salzen starke Kesselsteinbildung erfährt und die Vorrichtung zweck· Reini-

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gung häufig auseinandergebaut werden muß. Ein weiterer Nachteil besteht im Falle des Ausfallens der Wasserzufuhr darin, daß dann das Heizelement leicht durchbrennen kann.. Überdies sind viele der kontinuierlich arbeitenden Verfahren in Wirklichkeit bloße Verlängerungen von Chargen—

/ die
weisen Destillationen, da^Destillation von Hand abgestellt und beendet werden muß, wenn der Aufnahmebehälter gefüllt ist, und dann von neuem in Gang gesetzt werden muß, wenn dieser Behälter leer oder zum Teil leer ist.

Gemäß der Erfindung wurde eine Destillationsvorrichtung entwickelt, durch die die vorgenannten Nachteile behoben werden und die selbsttätig eine fortlaufende Anlieferung von destilliertem Wasser gewährleistet.

Gemäß einer Ausführungsform dieser Erfindung ist eine selbsttätige Destillationsvorrichtung vorgesehen, die folgende Teile aufweist: Einen Verdampfungskessel, eine Beiaceinrichtung zur Beheizung des Verdampfungskessels, einen thermostatisch arbeitenden Schalter, der eine Überhitzung der Heizeinrichtung verhindert, einen ersten Einlaß für Zuführung von zu destillierender Flüssigkeit zum Verdampf ungskessei, einen zweiten Einlaß zum Einführen einer Reinigungsflüssigkeit oder sonstigen Flüssigkeit in den Verdampfungskessel, eine siphonartige Abflußeinrichtung, die zum Entleeren des Verdampfungskessels betätigbar ist, einen Kondensator zum Kondensieren der verdampften, aus dem Kessel austretenden Flüssigkeit, und einen Vorratsbehälter zur Aufnahme der kondensierten Flüssigkeit, der mit einer Flüssigkeitsspiegel- Abfüllvorrichtung versehen ist, die auf den Flüssigkeitsspiegel, bzw. den Wasserstand der in dem Behälter befindlichen Flüssigkeit anspricht und so ausgebildet ist, daß sie über einen Schalter die Heizeinrichtung und die Zufuhr von Flüssigkeit

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... - 3 zum Kessel an- oder abstellen kann. ..*.-·

Bei der vorgenannten erfindungsgemäßen Vorrichtung wird selbsttätig eine gewünsente Höhe des Spiegels an destillierter Flüssigkeit im Vorratsbehälter aufrechterhalten; sie läßt sich leicht reinigen, wird bei Ausfall der ,Wasser·? zufuhr nicht überhitzt und bedarf dennoch keiner dauerndem Überwachung. Zwar ist das Hauptanwendungsgebiet der Erfindung die Destillation von Wasser, ist aber klar ersichtlich, daß die Erfindung ebenso für die Destillation anderer Flüssigkeiten geeignet ist. M

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist die Destillationsvorrichtung mit Mitteln bzw· einer Einrichtung zur Aufrecht erhaltung einer konstanten Höhe des Flüssigkeitsspiegels in dem Verdampfungskessel versehen.

Der Verdampfungskessel kann beliebige passende Form und Größe haben und aus beliebigem geeignetem Material hergestellt sein, ZoB. aus Metall, Kunststoffmateriäl oder keramischem Material» Es ist zu bevorzugen, daß der Kessel aus einem thermisch und gegen Stöße widerstandsfähigem Glas hergestellt wird. Der Kessel kann mittels irgendwelcher geeigneter Einrichtungen beheizt werden, z>E· ™ mittels einer Heizplatte oder eines elektrisch beheizten Mantels; vorzuziehen ist jedoch, daß der Kessel mittels eines .Tauchsieders oder sonstigen eintauchbaren Heizelementes beheizt wird, z.B. mittels eines elektrischen Heizelementes, das in erwünschter Weise in eine Hülse eingebaut ist und eine der Größe des Kessels entsprechend zugeordnete Heizleistung hat.

Der als-Thermostat arbeitende Schalter dient dazu, eine Überhitzung der Heizeinrichtung für den Fall des Ausbleibens des Wasserzuflueses zu verhindern. Tritt eine

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Überhitzung auf, so bewirkt der Schalter eine Abschaltung der Heizeinrichtung und auch des Flüssigkeitszustroms zum Kessel* Zu diesem Zweck können viele bekannte Schalter verwendet werden und dient vorzugsweise ein Biaetalls ehalt er; z*B. kann der als ¹Ot ter-US ehalt er bekannte Schalter verwendet werden. Diese Schalter sind besonders für Infrarotstrahlung empfindlich und sollten in dem Verdampfungskessel vorzugsweise in der Nähe der Heizeinrichtung bzw. des Heizelementes angeordnet werden. Ist die Heizeinrichtung ein elektrischer Erhitzer, so kann der genannte Schalter die elektrische Stromzufuhr zu dem Erhitzer direkt abstellen« In Fällen, in denen andere Arten von Heizeinrichtungen verwendet werden, kann der Schalter irgendeinen geeigneten Zwischenmechanismus so betätigen, daß die Heizeinrichtung abgeschaltet wird, z.B. ein Solenoid-Ventil bzw. ein Magnetventil, das die Gaszufuhr zu einem Gasbrenner abschaltet.

Um eine mögliche Beschädigung des Kessels oder des Heizelementes oder Heizkörpers, die sich aus plötzlichem Einströmen von kalter Flüssigkeit in den etwa noch heißen Kessel ergeben könnten, wenn die Flüssigkeitszufuhr wieder hergestellt wird, zu vermeiden_} besitzt der Thermostat-Schalter vorzugsweise eine große Ansprechtemperatürdifferens (d.h. eine Temperaturspanne, innerhalb der z.B. die an der oberen Grenze dieser Temperaturspanne erfolgte Ausschaltung bis zu deren unterer Temperaturgrenze wirksam bleibt) derart, daß die Flüssigkeitszufuhr nicht wieder eingeschaltet werden kann, bevor die Kesseltemperatur auf etwa 70 C abgefallen ist. Die zu destillierende Flüssigkeit kann dem

/hin-Kessel durch den sogenannten «raten Einlaß/durch von einer beliebigen gewünschten Quelle herkommend zugeführt werden, die dazu in der Lage ist, die Flüssigkeit kontinuierlich zuzuführen; im Falle der Destillation von Wasser ist s»B.

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ein an der Hauptwasserleitung angeschlossener Zapfhahn zweckmäßig. Vorzugsweise wird die Flüssigkeit mit einer vorgegebenen konstanten Strömungsmenge pro Zeiteinheit (oder mit konstantem Druck) zugeführt; ferner ist bevorzugt, daß eine Einrichtung zum Aufrechterhalten eines Flüssigkeitsspiegels konstanter Höhe in dem Verdampfungskessel vorgesehen ist. Verschiedenartige Einrichtungen für solche Konstanthaltung sind bekannt und können angewendet werden. Vorzugsweise ist eine solche Einrichtung einer Überströmvorrichtung üblicher Bauart»

Der sogenannte zweite Einlaß zur Zuführung von Reinigungsmitteln oder einer anderen Flüssigkeit kann ein gesonderter Eingangskanal zu dem Verdampfungskessel sein, und dieser Kanal kann mittels eines Absperrorgans oder Zapfventils geschlossen sein, wenn er nicht im Gebrauch ist» Statt dessen kann der sogenannte zweite Einlaß in Form einer Abzweigung von der genannten ersten Einlaßleitung vorgesehen sein, und zum Verdampfungskessel führen» Xn beiden Fällen wird vorzugsweise ein Füll- bzw.. Einfülltrichter dazu verwendet, die Einführung der Reinigungsflüssigkeit oder sonstigen Flüssigkeit in den zweiten Einlaß zu erleichtern«

Zur Entleerung des Verdampfungskessels kann eine beliebige übliche Bauart von Siphons verwendet werden; vorzugsweise rüstet man aber den Verdampfungskessel mit.einem Siphon von der Bauart aus, die durch einen plötzlichen Strahl von Wasser in Gang gesetzt wird, der durch Einschalten eines Solenoid-Ventils oder Magnetventils eingeführt wird.

Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Vorrichtung bilden der Siphon und die Einrichtung zum Aufrechterhalten der Höhe de· flüssigkeitsspiegel» In dem, Verdampfungs-

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kessel ein einziges Stück oder Bauteil oder sie sind miteinander verbunden, und die Flüssigkeit wird dem Verdampfungskessel über den sogenannten ersten Einlaß durch. Rückspülen durch den Siphon hindurch zugeführt. Im Falle der Destillation von Wasser wurde es als zweckmäßig festgestellt, das vom Kondensator kommende Kühlwasser als das Speisewasser für die Siphon— bzw. Flüssigkeitsspiegelkons tanthalteeinrichtung dieser zuzuführen, von der dann das Wasser mit der gewünschten Strömungegeschwindigkeit zu dem Kessel befördert wird.

Zwar kann jeder geeignete Kondensator verwendet werden, ist es aber vorzuziehen, einen üblichen wassergekühlten Kondensator zu verwenden. Die Wasserzufuhr zum Kondensator kann durch ein Solenoid- bzw. Magnetventil geregelt werden, das seinerseits durch den Thermostat-Schalter des Heizelementes oder mittels eines besonderen Schalters gesteuert werden kann. Die Strömungsgeschwindigkeit (Menge pro Zeiteinheit) der Wasserzufuhr zu dem Kondensator ist vorzugsweise mittels eines Strömungs- bzw« Strömungsmengenmessers und einer zugeordneten Regel- oder Steuereinrichtung einstellbar gemacht. Wird die Vorrichtung dazu verwendet, Wasser zu destillieren, so wird der Kondensator zweckmäßig derart gekühlt, daß das Destillat eine Temperatur von mindestens 60 C besitzt, da bei Temperaturen oberhalb 6o° C das anfänglich in dem Speisewasser des Kessels vorhandene Kohlendioxyd in beträchtlichem Maße aus dem Destillat auegetrieben wird und aus dem Kondensator ausgeschieden werden kann, um ein Destillat von optimaler Qualität zu erhalten· Der Kondensator sollte deshalb vorzugsweise einen Auslaßkanal aufweisen, durch welchen das entwickelte Kohlendioxyd abgezogen werden oder abströmen kann* Vorzugsweise enthält der Kondensator auch eine einstüekige oder einstückig mit ihm ausgebildete Falle in Fora eines Abscheider« übliche Bauart, der baw. die

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dazu dient, sogenannte pyrogene, d.h. Temperatur erhöhende oder Fieber erzeugende Stoffe aus der der Destillation
unterworfenen Flüssigkeit zu entfernen. .

Der Kondensator speist einen Vorratsbehälter für kondensiertes Destillat, und der Vorratsbehälter kann in jeder beliebigen zweckentsprechenden Bauart ausgeführt sein. Wie oben angegeben, ist der Vorratsbehälter mit einer .
Einrichtung zur Abtastung der Höhe des Flüssigkeitsspiegels versehen, die vorzugsweise eine manometrische Vorrichtung ist und zweckmäßig einen Balg betätigt, der
seinerseits einen Mikro -Schalter steuert. Statt dessen
kann die das Flüssigkeitsniveau abtastende Einrichtung,
in Schwimmerbauart oder als Überlaufvorrichtung ausgebildet sein, das bzw. die auf das Flüssigkeitsniveau ansprechend eine Bewegung ausführt, die dazu benutzt wird, den Mikro-Schalter zu betätigen. Der Mikro-Sehalter kann dann entweder unmittelbar oder mittelbar, ζ·Β. mit Hilfe eines Relais, das Einschalten oder das Abschalten der Beheizungsvorrichtung bewirken. Der Mikro-Schalter bewirkt ferner, z.B. mit Hilfe eines Solenoid- oder Tauchventils bzw. Magnetventils, das Einschalten oder Aueschalten des durch den sogenannten ersten Flüssigkeisseinlaß gehenden Flüssigkeitestroms. Wenn der Vorratsbehälter leer ist
(oder wenn der'Flüssigkeitsspiegel unter einer vorgegebenen Höhe liegt) wird der Mikro-Schalter so betätigt, daß er ,die Beheizung des Kessels wieder herstellt und wird
auch mit Hilfe dee ersten Flussigkeitsspeiseeinlass.es der Flüssigkeitsstrom zum Kessel hin wieder hergestellt. Auf diese Weise wird die Flüssigkeitshöhe in den Vorratsbehälter selbsttätig zwischen zwei bestimmten vorgegebenen Niveauhöhen gehalten.

Bei einer weiteren bevorzugten Ausführungeforai der Erfindung 1st die erfindungsgemäße Vorrichtung in einem Gehäu-

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se angebracht, durch das sie das Aussehen eines wissenschaftlichen Gerätes erhält und durch das die Vorrichtung gegen Bruch und Schmutz geschützt wird· Sin derartiges Gehäuse besitzt zweckmäßig diejenigen Funktionsschalter, Beleuchtungen oder Leuchtanzeigen, Heßskalen und Schaugläser oder sonstige Meßwertanzeigevorrichtungen, z.B. Druckanzeigeskalen, wie sie beim Betrieb der in dem Gehäuse angebrachten Vorrichtung benötigt werden.

Solche Meßgeräte und Steuerorgane sind vorzugsweise u.a. die folgenden:

Ein Ein- und Ausschalter, der vorzugsweise ein doppelpoliger Schalter ist, der die Energiezufuhr von einer Hauptenergiequelle bzw. elektrischen Hauptleitung zu der Destillationsvorrichtung steuert. Diesem Schalter 1st vorteilhafterweise eine rotleuchtende Warnlampe zugeordnet, die an dem Gehäuse angebracht ist und anzeigt, ob die Vorrichtung arbeitet.

Ein Schalter für die Beheizung bzw. das Heizelementt - Dieser Schalter steuert die elektrische Stromzufuhr zu dem Heizelement und die Wasserzufuhr zu dem Kondensator. Dieser Schalter ist auch zur Wiedereinschaltung dieser Beheizung von Hand betätigbar, wenn der Thermostat-Schalter die elektrische Stromzufuhr zu dem Heizelement abgeschaltet hat. Auch dieser Schalter ist zweckmäßig einer im Gehäuse angebrachten Signallampe zugeordnet, die anzeigt, ob die Vorrichtung bzw. der Schalter arbeitet.

Ein Spülschalter: - Dieser Schalter betätigt daa Solenoid- oder Magnet- gesteuert· ^ventil, derart, dafi der Verdampfungskessel dadurch entleert wird, daß der Siphon in Gang gesetzt wird, der sich in der Ein-

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richtung befindet, die zur Gewährleistung eines

/ dient Flüssigkeitsspiegels konstanter HöheL«», Dieser Schalter kann auch dazu dienen, für Reinigungszwecke eine Rückspülung des Kessels mit Wasser herbeizuführen. Dieser Schalter ist vorzugsweise mit dem Schalter für das Heizelement derart gekuppelt, daß beide Schalter sich nicht beide gleichzeitig in der Einschaltet ellung befinden können.

Bin Strömungsmesser: - Dieser Strömungsmesser zeigt die Menge an Wasser oder sonstiger Kühlflüssigkeit an, die durch den Kondensator hindurchströmt5 er ist vorzugsweise mit einem Knopf für die Steuerung der Strömung gekuppelt, der in den Strömungsmesser passend eingesetzt 1st, welcher seinerseits an dem Gehäuse angebracht ist.

Bine Abzapfsteuerung oder - Regelung: - Dieses Organ lenkt den Destillat&MMUstrom entweder zum Vorratsbehälter oder zu einem Auslaß, von dem ab es aufgefangen und gesammelt werden kann; oder es kann verschmutztes Destillat während des ersten Zeitraumes, der auf die Reinigung des Kessels folgt, ausgeschieden werden.

Das Gehäuse kann auch Tore oder Fenster oder öffnungen zur Beobachtung zwecks Prüfung des Grades der Kesselsteinbildung oder des Standes der Destillation usw. aufweisen; auch können Thermometer an dem Gehäuse angebracht sein.

Ee hat sich als zweckmäßig herausgestellt, wenn der Vorratsbehälter und seine Einrichtung zum Abfühlen des Flüesigkeitaniveaue in ein sogenanntes erstes Gehäuse einschlössen sind, da· von einem sogenannten zweiten Gehäu- -se getrennt ist, welche· die Deatillationsvorrichtung und

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den Schalter enthält, der durch die Abfühleinrichtung für das Flüssigkeitsniveau betätigbar ist. Ferner hat es sich als nützlich herausgestellt, wenn das genannte zweite Gehäuse dafür eingerichtet und ausgebildet ist, daß es an dem genannten ersten Gehäuse angebracht bzw. gelagert wird.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung ist eine selbsttätige Destillationsvorrichtung vorgesehen, die einen Verdampfungskessel, eine Heizvorrichtung zum Beheizen des Verdampfungskessels, einen als Thermostat wirkenden Schalter zum Verhindern einer Überhitzung der Heizvorrichtung, einen ersten Einlaß für Speiseflüssigkeit zur zufuhr dieser zu destillierenden Flüssigkeit zu dem Verdampfungskessel, einen zweiten Speiseeinlaß zum Einführen von Reinigungsflüssigkeit oder sonstiger Flüssigkeit in den Verdampfungskessel, eine zwecks Entleerung des Verdampfungskessels betätigbare Siphon-Einrichtung und einen Kondensator zum Kondensieren der verdampften, von dem Kessel austretenden Flüssigkeit aufweist.

Beim Betrieb der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird d< sogenannten ersten Einlaß und dadurch dem Kessel Wasser über die Einrichtung zum Konstanthalten des Flüssigkeitsniveaus zugeführt. Xn dem Kessel wird das Wasser zum Sieden gebracht, und der entstehende Dampf wird durch den Kondensator geleitet, so daß sich ein Destillat ergibt, das in einem Vorratsbehälter gesammelt oder unmittelbar verbraucht werden kann. Vie oben ausgeführt,

JKtthl-) kann das von dem Kondensator kommende^wasser vorzugsweise der Einrichtung zum Konstanthalten des Flüssigkeitsniveaus augeführt werden, durch die der Kessel gespeist wird, wobei man Überschuß an ]Μ»«*ημ*ν4μ* Wasser in einen Ablauf laufen läßt. Unter gewöhnlichen Betriebsbedingungen wird

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- IL-.

die Wasserzufuhr zu dem.Kessel dazu ausreichen, das abdestillier-fce Wasser zu ersetzen. Sollte dies jedoch nicht der Fall sein, so kann der Kessel bis zum trockenen Zustand auskochen: Die sich daraus ergebende Überhitzung wird von dem im Kessel befindlichen Thermostati-Schalter festgestellt, der dann.die Energiequelle der Heizvor-. : ■ richtung des Kessels abstellt. Jn dem Falle, daß die Vorrichtung einen Vorratsbehälter speist,' der in seinem ^: '= Innern, eine Vorrichtung zur Konstanthaltung des Flüssigkeitsniveaus enthält, wird die Destillatipnsvprrichtung eher absatzweise als kontinuierlich arbeiten, und zwar Λ

nach Maßgabe der jeweiligen Menge und der Häufigkeit» mit der Destillat von dem Vorratsbehälter abgezogen wird»

die Vorrichtung zu reinigen, wenn sie zur Destillation von Wasser benutzt wurde, wird die Wasserzufuhr angehalten und die Siphon-Vorrichtung so betätigt, daß der Kessel von restlichem Wasser entleert wird. Hierauf wird Säure in den Kessel durch den sogenannten zweiten Speiseeinlaß eingeführt und kann der Kessel, wenn notwendig, , . erhitzt werden. Wenn die Kesselsteinentfernung beendet ist, wird die Säure mittels der Siphon-Vorrichtung entfernt und kann der Verdampfungskessel dann durch Einführen mehrerer Chargen von Wasser durch den ersten oder . den zweiten Speiseeinlaß hindurch gespült und das. Wasser durch die Siphon-Vorrichtung wieder entfernt werden. Ähnliche Verfahren zur Reinigung der Vorrichtung nach ihr·· Gebrauch für die Destillation von anderen Flüssigkeiten sind dem Fachmann ohne weiteres zur Hand, und solche Verfahren können mit wässrigen und/oder organischen Lösungsmitteln arbeiten.

Eine bevorzugte Ausführungsform der Destinations- bzw» Destilliervorrichtung gemäß der Erfindung wird nachstehend

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anhand der Zeichnungen beschrieben, in denen einander gleiche Bezugsζeichen einander gleiche oder ähnliche Teile bezeichnen, und zwar zeigen:

Fig. 1 SQhematisch eine Schnittansicht eines Gehäuses» das die Destilliervorrichtung und die zugehörige Schalt- bzw« Betätigungstafel enthält j

Pig. 2 eine Vorderansicht des im Vorratsbehälter enthaltenen Gehäuses, und

Fig. 3 einenschematischen Schaltplan für die Betätigung der Destllliervorrichtung·

Gemäß Fig. 1 ist die Destilliervorrichtung in einem Gehäuse (l) enthalten, in welchem ein Verdampfungekessel (2) aus Glas mittels Silikonkautachukhal tem (3) gelagert ist, die mit Metall überzogen oder auegekleidet sind· Xn dem Verdampfungskessel bzw. Verdampfungsgefäß befindet sich mindestens ein in eine Hülle aus hitzefestern Material, wie Kieselerde, eingesetztes elektrisches Heizelement (4), das mit einem Anschlußstecker oder Anschlußklemmenbock und mit einem Thermostat-Schalter (6) (s· Fig. 3) verbunden ist. Der Kessel besitzt einen Wassereinlaß (der hinter der Siphonvorrichtung 18 zum Einstellen einer konstanten Flüssigkeitshöhe nicht sichtbar ist) versehen, und dieser Einlaß dient auch als Vaeserauslaß, wenn der Kessel ganz entleert bzw. trockengelegt werden soll.

Der Verdampfungekessel (2) ist mit einer Halterung (7) aus geschliffenem Glas versehen, die einen wassergekühlten Kondensator (8) aufnimmt, in dessen Innern sich eine (in der zeichnung nicht dargestellte) wassergekühlte Schlange befindet und der In einem Stück mit einer Falle bzw. einem Abscheider (9) verbunden ist, welcher die

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Gewinnung eines Destillats gewätirleistet,, das von erhöh.— ter Temperatur oder Fieber erzeugenden Stoffen frei is*; der Kondensator besitzt ferner einen Auslaß (io)₄, der -für die Abführung von Kohlendioxyd dient und jeglichen etwa nicht kondensierten Dampf durch einen Abzugskanal hindurch zur Außenseite des Gehäuses lenkt. Der Kondensator kann mit einer Hauptleitung für die !fass er zufuhr über eim. Solenoid- bzw· Magnetventil |"29) |;s, Fig. 3) verbmndeai sein. Das Destillat strömt ans dem !Kondensator (8) dTirch eine Leitung (ll) zu einem Zapfhahn ;(:12) Tfär die !Regelung der .Abströmung; von dem Zapfhahn ist .der Betätigungsigriff oder - ICnopf bei (12) in Fig. 1 dargestellt;, säeo? auf einer an dem Gehäuse (l) ausgebildeten Schalt— und Steiiei-taf«! (13) angebracht und dargestellt ist* Der St«u«rgr±f.f (12) hat zwei Stellungen! In der einen dieser Stellungen strömt das Destillat durch eine Leitung (l%) und ein Anschliißstück {IS) Im dem (±n Fig. 2 gezeigten) Vorratsbeisaltea· (36), während dace Destillat bei der anderen Schalt stellung des SchaltgrÜjTa (12) durch eine Leitung (lV) zu einem außerhalb befindlichen (nicht dargestellten) Behälter strömt.

Wasser wird dem Yerdampfungskessel (2) über die Siphon-Vorrichtung (l8) zur Sonstanthaltung des Flüssigkeitsniveaus zugeführt, durch die der Wasserspiegel in dem Verdampf ungsks β sei (2) auf gleichbleibender Höhe gehalten wird; in «inm Bohr (3,6) befindet sich ein T-StUCk₉ das mit dem Einlaß des Kessels verbunden ist. Die Vorrichtung

18 kann in «inem Stück mit dem Kessel ausgebildet sein oder kann gesondert angebracht sein, und zwar mittels •ines magnetischen Fußstücks oder Sockels, der auf die Metallbodenplatte des Gehäuses (l) wirkt, bzw· an dieser angreift. Bin· gedrängt·, kompakte Ausführung der Vorrichtung erhält man, wenn man das Kühlwasser, das durch den Kondensator (8) strömt, als Speisewasser für die Vorrichtung 18 benutzt. In übersohuß in der Vorrichtung

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18 auftretendes Yasser strömt über ein Zweig rohr (19*) und eine daran angeschlossene Leitung (19) aus der Vorrichtung aus. Innerhalb der Vorrichtung (18) ist ein U-förmiges umgekehrtes Glasrohr angebracht, das den Siphon bildet. Das eine Ende des U-Rohrs ist über ein ■Rohr 18* mit der Leitung 19 verbunden und das andere freie Ende des U-Rohrs besitzt eine Austrittsöffnung nahe der Stelle, an der das Rohr 16 in die Vorrichtung 18 eintritt. Der oben gelegene Verbindungsteil der Schenkel des U-Rohrs liegt oberhalb des Niveaus der Zweigleitung (19¹X die die Leitung (19) speist, so daß in dem U-Rohr während des normalen Betriebs der Vorrichtung (18) ein Luftschloß bzw. eine Sperrung für Luft gebildet wird. Der Verdampfungskessel kann, in der Weise entleert werden, daß man die Siphonwirkung in dem U-Rohr der Vorrichtung (18) mittels eines Spülventils (2O) in Sang setzt, das zwischen das Rohr (l6) und das Rohr (17) angesetzt ist. Der Strahl des vom Bohr (l6) kommenden Wassers tritt in das offen· Ende des U-Rohrs ein und füllt das ganze U-Rohr mit Wasser, so daß auf diese Weise die Siphonwirkung eingeleitet wird (nach Art einer Saugheberwirkung). Reinigungsflüssigkeit kann in den Kessel (2) durch einen Einfülltrichter (21) hindurch eingeleitet werden, der ein Stück mit der Vorrichtung 18 «bildet, und zwar kann dies erfolgen, wenn das in dem Kessel befindliche Wasser entfernt worden ist.

Auf der Schalttafel (13) sind Druckknopfschalter (22) für d&B Einechalt**»*i«n bzw. das Au¹Sie^ifSte^tofcn/und eine zugeordnete Signallampe (23) angebracht, die anzeigt, wenn die Vorrichtung eingeschaltet ist· Ferner sind an der Schalttafel ein Schalter (24) für die Kessölbeheizung, dem ein· Signallampe (25) zugeordnet ist, und «in Druckknopfschalter (26) angebracht, der das Solenoid- bzw.

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Magnetventil betätigen kann, um die Siphonwirkung der Vorrichtung 18 zwecks Entleerens der Destilliervorrichtung in Gang setzen kann. Unterhalb der Signallampe (25) ist auf- der Schalttafel ein Betätigungsknopf oder Betätigungsgriff angebracht, der zur Steuerung bzw. Regelung des Wasserzustroms zum Kondensator dient* Dieser Zustrom wird in einem Strömungsmesser (28) angezeigt» Dem Knopf oder Griff (27) ist ein Solenoid- bzw. Magnetventil (29) zugeordnet, das in der zum Kondensator (8) führenden Wasserspeiseleitung. An der Rückseite der Schalttafel (13) ist ein Druckschalter (3O) angebracht, der mittels einer Leitung (3I) mit einer in dem Vorratsbehälter befindlichen Abfühivorrichtuhg (32) (β· Fig. 2) verbunden ist, die die Höhe des Flüssigkeitsniveaus im Vorratsbehälter abfühlt, bzw. auf diese anspricht. Der Druckschalter (30) steuert das den Hauptzufluß regelnde Solenoid— bzw. Magnetventil (29) und auch die elektrische Energiespeisung des Heizkörpers (4). - ,

Das Gehäuse (l) ist mit Füßen (33) versehen, die nach .

/en

Art von Paßstiften in entsprechende Fassung' (3k) des Gehäuses (35) des Vorratsbehälters eingesetzt werden können, ua die gegenseitige Lage von Gehäuse 1 und Ge- ■■ . häuse 35 festzulegen, wie es Fig. 2 verdeutlicht. Das Gehäuse 35 enthält den Vorratsbehälter (36), der mit einer Sichtöffnung (37) in seiner Wandung versehen ist, durch die hindurch das Flüssigkeitsniveau des Destillats betrachtet werden kannf am Gehäuse 35 befindet.sich ein Armaturen- oder Schaltbrett (38), an dem der Zapfhahn (39) angebracht ist, dessen Abflußseite zu einem von ihm abgezweigten Auslaßrohr (39¹) für die Abgabe des Destillats, führt. Di· von dem Druckschalter (30) kommende Leitung (31) (Fig· 1) der eigentlichen Dest111iervorrichtung ist mit der Abfühlvorrichtung (32) für das Flüsaigkeitsniveau mittels eines Rohres (ko) (Fig. 2) verbunden, das an der

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Vorrichtung· 32 angebracht ist; das aus der Leitung (l4) kommende Destillat wird dem. Vorratsbehälter mittels eines Rohres (4l) zugeführt, das gleichfalls an. der Abführvorrichtung (32) für das Flüssigkei*SB±veau angebracht ist.

Nachstehend wird auf das Schaltbild der Fig. 3 Bezug genommen! Hier bildet die Kieme L die Stromzuführung, die Klemme S den Anschluß an Erde oder Masse und IC die neutrale Klemme des Klemmenblocks bzw. der Anschlußsteckereinheit (5) (Fig. 1)» und zwar sind die Klemmen (L und N) mit dem Stromkreis der Fig· 3 über Schmelzsicherungen (42) bzw. (43) verbunden» deren Ausgang mittels je eines Druckknopfschalters (22) an den Stromkreis ansehaltbar oder abschaltbar sind, -wobei im Nebenschluß zu den Schaltern (22) die Signallampe 23 in den Stromkreis eingeschaltet ist.

Das Solenoid- bzw. Magnetspülventil (20) ist an die genannten Klemmen (L und N) über einen Druckknopfschalter (26) und über den Thermostat-Schalter (6) angeschlossen«

Der Heizkörper bzw. das Heizelement (4) ist in den Strom*- kreis über ein Relais (44), den Druckknopfschalter 24 für das Heizelement und den Druckschalter 30 (β. Fig. und Flg. 1) eingeschaltet. Das von dem Solenoid- bzw. Magneten betätigte Ventil (20) für die Kühlwasserrufuhr zum Kondensator (8) und die Signallampe (25) liegen beide für sich jeweils parallel zum Heizelement (4)· Der Heizabschnitt des Stromkreises enthält auoh den Thermostat-Schalter (6) und einen Sicherheitsschalter (45), der mit dem Druckknopfschalter Z6 derart gekuppelt ist, da· der Verdampfungskessel nicht entleert werden kann, ohne daß da« Heizelement elektrisch von de« Stromkreis getrennt wird. Wenn weitere Heizelemente erforderlich sind, werden diese parallel zum Heizelement 4 angeschlossen»

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In Betrieb ist die Destilliervorrichtung mit der Hauptwasser zuführleitung verbunden» Der Schalter, bzw» die Schalter (22) werden gedrückt, schalten den Stromkreis ein und bringen dadurch die Signallampe (23) zum Leuchten· Der Schalter 24 für das Heizelement wird geschlossen., wodurch das Heizelement eingeschaltet wird und das Sölenöid- bzw. Magnetventil (29) in die Stellung gebracht wird, in der es über den Strömungsmesser (28) Wasser zum 'Kondensa-* tor (8) etrömeji läßt» Das aus dem Kondensator (8)= ab- '·^;

.Kühl·- / \ '

strömende/Masser geht durch die Siphonvorrichtung (18)' für Konstanthaltung des Flüssigkeitsniveaus föber das T-Ans chlußstüek der Leitung (16) zum Kessel (2):; tri11 dabei mehr Wasser ein, als zur Aufrechtexhal-fcüng des kon-· · stanteri Flüssigkeitsniveaus erforderlich ist^ so strömt dieses Überschußwasser in einen Ablauf ab, mI durch die Leitung 19 hlndurchj/äem Kre"fsXauf wieder zugeführte

Das destillierte Wasser strömt durch die^s Leitung (H) zu dem Vorratsbehälter (36)» ist dieser gefüllt, so bewirkt die Abführvorrichtung (32) des Flüssigkeitsniveaus, daß der Druckschalter (30) geöffnet wird und hierdurch der Heizkörper (4) und die Wasserzufuhr zum Kondensator abgestellt werden; Sollte die Wasserzufuhr ausfällen^und der Verdampfungskessel überhitzt werden, so öffnet sich der Thermostat-Schalter (6) und schaltet den Heizkörper und¹ die Wasserzufuhr im Kondensator ab.

Um den Verdampfungskessel (2) zu reinigen oder zu entleeren »wird das Solenoid- bzw. Magnet- betätigte Ventil (20) mittels des Schalters 26 so betätigt, daß es das in der Vorrichtung befindliche U-Rohr als Siphon arbeiten läßt. Wenn der Verdampfungskessel (2) leer ist, kann Reinigungsflüssigkeit. z.B. Säure, durch den Fülltrichter (21) hindurch eingeführt werden und kann, der Heizkörperschalter eingeschaltet werden, so daß sich der

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Kessel mit Wasser füllt und außerdem die Säure verdünnt wird. Der Verdampfungskessel (2) kann dann wie vorstehend beschrieben entleert werden, und es kann die Destilliervorrichtung durch mehrmaliges Einfüllen und Auslassen von Wasser ausgespült werden·

Aus der vorstehenden Beschreibung einer Destilliervorrichtung, die als einstückig verbundenen Teil eine auf konstantes Flüssigkeitsniveau arbeitende Siphonvorrichtung für den Kessel enthält, ergibt sich, daß solche einstückig oder anderweitig fest und funktionell miteinander verbundene, "integrierte" Vorrichtung als Ganzes und im wesentlichen als ein hohles Gefäß beschrieben werden le kann ■n«*», das ein Flüssigkeitsspeiseeinlaß, einen Überlaufflüssigkeitsauslaß und einen Speiseflüssigkeitsauslaß besitzt, der mit dem zu dem Kessel führenden Flüssigkeitsspeiseeinlaß verbunden ist, wobei das sogenannte Gefäß außerdem mit einem Siphon versehen ist, der dazu eingerichtet ist, Flüssigkeit aus dem Gefäß bei einem Flüssigkeitsniveau im Gefäß, das unter denjenigen des Speiseflüssigkeit sauslasses liegt, abzuführen, und wobei das

/zeit- bzw·
Gefäß mit einer/absatzweise betätigbaren Anlaßvorrichtung ausgerüstet ist, durch die der Siphon in Gang gesetzt werden kann. Vorzugsweise ist oder besitzt die Anlaßvorrichtung einen Erzeuger für einen Wasserstrahl, der in die Mündung des Siphons gerichtet ist, und zwar wird bei der in Fig· 1 gezeigten Ausführungsform der Destilllervorrichtung ein solcher Wasserstrahl in das sogenannte hohle Gefäß mittels eines Rohres 16 eingeführt, wenn das Ventil 20 betätigt worden ist. Während des Arbeitens des Siphons wird Wasser aus dem hohlen Gefäß abgezogen; dabei wird der in dem Speiserohr zu dem Kessel strömende Wasserstrom umgekehrt und enthält dieses Rohr

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Wasser, das aus dem Kessel zu dem hohlen Gefäß hin abgezogen wird.

Bs ist klar ersichtlich, daß die Destilliervorrichtung leicht an das Destillieren von anderen Flüssigkeiten angepaßt werden kann und in diesem Falle der von dem Kondensator kommende/Nasser strom direkt zum Abfluß nach außen geht, und daß dann die zu destillierende Flüssigkeit der Vorrichtung 18 zur Niveaukonstanthaltung unmittelbar zugeführt wird. Gewünschtenfalls kann diese Anordnung bzw· diese Ausbildung der Destilliervorrichtung· auch zum Destillieren von Wasser verwendet werden«

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Claims (1)

16. März 1970 Oft Fisons Scientific Apparatus

PW/ki *^v Limited

Bishop Meadow Road Loughborough Leicestershire, England

Pat entansprüche

1. Destillier vorrichtung mit einem Verdampfungskessel, der mit einer Seheizungseinrichtung ausgerüstet ist, dadurch gekennzeichnet, daß ein als Thermostat arbeitender Schalter (6) zum Verhindern einer Überhitzung der Heizeinrichtung (Heizelement bzw. Heizelemente 4), ferner ein sogenannter erster Flüssigkeitseinlafi (z. B. hinter der Siphonvorrichtung 18) zum Einspeisen der zu destillierenden Flüssigkeit in den Verdampfungskessel (2), ein sogenannter zweiter Flttssigkeitseinlafi (21) zum Einführen einer Reinigungsflüssigkeit oder sonstigen Flüssigkeit In den Verdampfungekessel (2), eine zum Entleeren des Verdamßfungskessels (2) betätigbare Siphonvorrichtung (18) und ein Kondensator (8) vorgesehen sind, dem die vom Kessel (2) herkommende verdampfte Flüssigkeit zugeleitet wird und der diese kondensieren läßt.

2. Destilliervorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Vorratsbehälter (36) zur Aufnahme der kondensierten Flüssigkeit vorgesehen ist und mit einer Abfühlvorrichtung (32) für das im Vorratsbehälter bestehende Flüssigkeitsniveau versehen IBt₉ die so ausgebildet 1st» daß sie auf diesen Niveaustand anspricht; und nach Maßgabe dieses Fiveaustandes einen Schalter (30) so betätigt, daß durch diesen die Kesselbeheizung (4) und die Flüssigkeitszufuhr zum Kessel (2) (z. B. beim Einlad 16 und Ventil 29» gegebenenfalls die Zufuhr der Kühlflüssigkeit dee Kondensators 8 zum Kessel) angestellt oder abgestellt wird·

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3. Destilliervorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdampfungskessel (2) mit einer Einrichtung (Einlaß 16 und Überlauf 19» 19' an Siphonvorrichtung 18) zum Konstanthalten des im Kessel (2) bestehenden Flüssigkeitsniveaus ausgerüstet ist.

4· Destilliervorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Siphonvorrichtung (18) und die Einrichtung (18, 19, 19') zum Konstanthalten des im Kessel (2) bestehenden Flüssigkeitsniveaus miteinander verbunden sind oder ein Stück bilden·

5· Destilliervorrichtung nach Anspruch 4» dadurch gekennzeichnet, daß die mit der Siphonvorrichtung (18) verbundene Einrichtung (18, 19, 19*) zum Konstanthalten des im Kessel (2) bestehenden Flüssigkeitsniveaus ein hohles. Gefäß bildet, das einen Flüssigkeitseinlaß (2/)° für Flüssigkeitseinspeisung und einen Überlauf- und Flüssigkeitsauslaß (19, 19') für Flüssigkeitsabfuhr besitzt, der mit dem Speise-Flüssigkeitseinlaß (bei 7) des Kessels (2) verbunden ist, und das mit einem Siphon versehen ist, der dazu eingerichtet bzw. so angeordnet ist, daß er Flüssigkeit aus dem Kessel bzw. dem hohlen Gefäß abführt, wenn der Flüssigkeitsspiegel sich in diesem Gefäß auf oder unter dem Niveau des zur Flüssigkeitsabführung dienenden Flüssigkeitsauslasses (19, 19') befindet, und daß eine Anlaßvorrichtung (z. B. ein Spülventil 20) solcher Art vorgesehen ist, daß diese absatzweise bzw. zeltweise (bei 26) betätigbar bzw. einschaltbar ist und bei Einschaltung die Siphönwirkung des für gewöhnlich nicht arbeitenden Siphons in Gang setzt.

β Destilliervorrichtung nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß die Anlaßvorrichtung (20) so ausgebildet ist, daß sie das Ingangsetzen des Siphons durch einen in die !Bindung dee Siphonrohra eingespritzten Flüssigkeitsstrahl» bewirkt*

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7. Destilliervorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß vom durch das hohle Siphongefäß (18) zu seinem Auslaß (19^!, 19) gehenden Flüssigkeitsstrom eine Abzweigung (16) zu einem Spülventil (20) führt, durch dessen Betätigung in das Gefäß oder seinen Auslaß (19*, 19) ein Wasserstrahl eingeführt wird, durch den die Siphonwirkung in Gang setzbar ist·

8· Destilliervorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Kondensator (8) ein wassergekühlter Kondensator ist und der Kühlwasserauslaß des Kondensators durch die Einrichtung (18, 19, 19') zum Konstanthalten des im Kessel bestehenden Flüssigkeitsniveaus hindurch mit dem Speisewassereinlaß (sogenannter erster Flüssigkeitseinlaß bei 16, hinter 18) des Verdampfungskessels (2) in Verbindung steht·

9* Destilliervorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der sogenannte zweite Flüssigkeitseinlaß (21) des Kessels (2) ein vom sogenannten ersten Flüssigkeitseinlaß des Kessels abgezweigter Einlaßkanal (21), vorzugsweise für Reinigungsflüssigkeit, ist.

TO· Destilliervorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, 'daß sie in einem Schutzgehäuse (1) angeordnet 1st.

11· Destilliervorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Vorratsbehälter (36) und die Abführvorrichtung (32) in einem Gehäuse (35) angebracht sind, das von den übrigen !Teilen der Destilliervorrichtung oder deren Gehäuse (1) gesondert angeordnet ist.

Der Pataitanwal

tintanwalt

M A

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