DE201230C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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- C07C31/34—Halogenated alcohols
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
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| ί | |||
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KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
-,KLASSE 12 o. GRUPPE
in HAMBURG.
Schwefel auf Glycerin.
Nach den Angaben von Carius, Ann. 122, 73, und Claus, Ann. i68, 43, erhält man
beim Erhitzen von Glycerin mit der berechneten Menge Chlorschwefel im siedenden Wasserbade Dichlorhydrin gemäß der Gleichung
:
C3 H8 O3 + 4 S Cl = C3 H6Cl2O + 2 H Cl
. ' + S O2 + 3 5.
Carius vermutet, daß bei dieser Einwirkung von Schwefelchlorür auf Glycerin zum Anfange
der Reaktion intermediär Monochlorhydrin gebildet wird, und zwar besonders bei Anwendung von wasserhaltigem Glycerin,
und er stellte fest, daß bei Anwendung unzureichender Mengen von Chlorschwefel neben
Dichlorhydrin auch Monochlorhydrin entsteht. Durch Änderung der Versuchsanordnung
ist es nun gelungen, die Reaktion so zu leiten,- daß aus konzentriertem Glycerin in
der Hauptsache nur Monochlorhydrin, und zwar in sehr guter Ausbeute erhalten und
die Bildung von Dichlorhydrin auf 1 bis 2 Prozent beschränkt wird.
Mischt man nämlich unter lebhafter Rührung bei gewöhnlicher Temperatur Glycerin mit
der für die Bildung von Monochlorhydnn berechneten Menge Chlorschwefel und reguliert
die Reaktionstemperatur in der Weise, daß die Umsetzung zwischen 50 bis 70 ° C.
vor sich geht, so werden 85 bis 95 Prozent des angewandten Glycerins glatt in Monochlorhydrin
umgewandelt. Die Dichlorhydrinmenge beträgt höchstens 1 bis 2 Prozent, der
Rest besteht aus unverändertem Glycerin. Durch kurzes Erhitzen im Vakuum auf 60 bis
70 ° C. kann das bei der Reaktion entstandene Wasser entfernt und eventuell durch fraktionierte
Destillation im Vakuum das Monochlorhydrin von dem Glycerin getrennt werden.
Die fraktionierte Destillation kann unterbleiben, wenn man das Chlorierungsgut zu
Sprengstoffzwecken verwenden will. Es läßt sich ohne weiteres nitrieren, und das entstandene
Nitrierprodukt kann ebenso wie Nitroglycerin stabilisiert werden.
In 100 kg Glycerin werden bei etwa 250C.
unter intensiver Rührung 90 kg Chlorschwefel eingetragen und hierauf das Chlorierungsgut
auf 50 bis 700 C. angewärmt. Hierdurch wird die Reaktion ausgelöst. Die Temperatur
wird während des ganzen Prozesses auf derselben Höhe gehalten und bis zum Schluß
der Operation lebhaft gerührt. Von dem Schwefel wird abgepreßt und das Chlorierungsgut im Vakuum konzentriert. Das derart
erhaltene Gemisch von Monochlorhydrin und Glycerin.ist direkt nitrierfähig; für andere
Zwecke muß das Reaktionsprodukt destilliert
werden.
werden.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Herstellung von Monochlorhydrin durch Einwirkung von - gechlortem Schwefel auf Glycerin, dadurch gekennzeichnet, daß Glycerin bei gewöhnlicher Temperatur mit der berechneten Menge Chlorschwefel gemischt und die Reaktion so geleitet wird, daß die Umsetzung zwischen 50 und 700 C. vor sich , geht.BERLIN. GEDRUCKT IN DER REICHSDBUCKEREr.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE201230C true DE201230C (de) |
Family
ID=463799
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT201230D Active DE201230C (de) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE201230C (de) |
-
0
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