DE1571440A1 - Verbesserter Uranmononitrid-Brennstoff und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents

Verbesserter Uranmononitrid-Brennstoff und Verfahren zu seiner Herstellung

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DE1571440A1 DE1965E0029387 DEE0029387A DE1571440A1 DE 1571440 A1 DE1571440 A1 DE 1571440A1 DE 1965E0029387 DE1965E0029387 DE 1965E0029387 DE E0029387 A DEE0029387 A DE E0029387A DE 1571440 A1 DE1571440 A1 DE 1571440A1
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Description

Europäische Atomgemeinschaft (EURATOM) , Brüssel (Belgien)
Verbesserter Uranmononitrid-Brennstoff und Verfahren
zu seiner Herstellung
Die Erfindung besieht sioh auf einen verbesserten Brennstoff für Kernreaktoren auf der Basis von Uranmononitrid sowie auf ein Verfahren zu seiner Herstellung und sie betrifft insbesondere eine Verbesserung der Reaktion von Uranmetall mit elementarem Stiokstoff unter Druck in einem elektrischen lichtbogen·
Uranmononitrid besitzt Eigenschaften, die seine Verwendung als Brennstoff oder Brutmaterial in Kernreaktoren empfehlen· Zu ihnen gehören sein hoher Schmelzpunkt, seine hohe Dichte, seine hohe Urankonzentration sowie seine chemische Unempfindlichkeitt Zu» Erhalten eines Produktes von ausreichender Reinheit kann Uranmononitrid mit Hilfe der unmittelbaren Reaktion von Uranmetall mit elementarem Stickstoff in einem elektrischen Lichtbogen unter Druck hergestellt werden, wobei das Uranmetall ein· der Elektroden für den Lichtbogen bildet» Ein Verfahren dieser Art ist in der (am 28· Mai 1963 auf die Samen Ellis R. Foster, Jr· und Roy W. Endebrook hinterlegten) USA-Patentanmeldung, Serial No, 284 305, beschrieben.
109813/1264
157U40
Otwohl gemäss dem Verfahren nach der vorerwähnten Anmeldung ein Uranmononitrid von hoher Reinheit erzeugt wird, muss es bei Drücken zwischen 250 und 350 psig durchgeführt werden, was Drücken von 17 bis 23,8 at gleichkommt» Dies ist notwendig, um die Reaktion vollständig zu Ende zu führen zwecks Vermeidung von Uranmetallrückständen als PoIge der Entstehung eines Missverhältnisses, das ausserdem zu höheren Urannitriden, wie beispielsweise UpM"^ und UHp, führt» Diese Verunreinigungen neigen dazu, zu den Korngrenzen zu wandern und das Material zu schwächen«
Ausserdem erfordert das vorerwähnte Verfahren eine sorgfältige Steuerung des den Lichtbogen erzeugenden Stromes, was die Verwendung kostspieliger elektrischer Einrichtungen erforderlich macht, die neben den durch den erwähnten hohen Druck erforderlich werdenden Kosten zu den Kosten des Verfahrens beitragen»
Demzufolge ist das Hauptziel der Erfindung ein Uranmononitrid enthaltendes Keramikmaterial* das die wünschenswerten Eigenschaften von im wesentlichen reinem Uranaononitrid besitzt»
Ein weiteres Ziel der Erfindung ist ein wirtschaftliche» Verfahren zur Herstellung einea solchen Keramikmaterials·
Weitere Ziele der Erfindung sind in der nachfolgenden Beschreibung im einzelnen herausgestellt·
Die vorerwähnten Ziel· werden erreicht durch die feststellung,
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dass durch vorheriges Legieren von TJranmetall mit einer geringen Menge Titan die sich ergebende Legierung mit Stickstoff im einem elektrischen Lichtbogen in einer den bekannten Verfahren zur Herstellung von reinem TJB entsprechenden Weise» jedoch bei viel niedrigeren Drücken so zur Reaktion gebracht werden kann* fiass ein zufriedenstellendes Produkt erzeugt wird* Natürlich ent*» hält das Produkt Titannitride, jedoch bilden diese, statt wie die anderen Verunreinigungen zu den Korngrenzen zu wandern, abgesonderte Körper in einem Uranmononitrid-Gitter, so dass sie also dieses nicht schwächen·
Das Vorhandensein der Titannitride schadet nicht nur nicht der Keramikstruktur, sondern es scheint in positiver synergistisoher Weise während des Reaktionsvorgangs der Uran-Titan-Legierung mit Stickstoff in der Weise einzuwirken, dass das Entstehen eines Missverhältnisses, das in dem Produkt die unerwünschten Uranmetall-Rückstände und höhere Nitride zurücklässt, unterbunden wird· Metallographische Untersuchungen des erfindungsgemäss erzeugten Keramikmaterials zeigen, dass es ein einfaches Zweiphasenmaterial mit scharf abgegrenzten Titannitridkörpern in einem Gitter aus im wesentlichen reinem Uranmononitrid ist· Dies trifft sowohl bei Durchführung des Verfahrens bei verhältnismässig niedrigem Druck von 5 at als auch bei seiner Durchführung bei üblichen Drücken, beispielsweise von 20 at, zu»
Zur Erklärung der von dem vorherigen Legieren vonUran mit Titan
1098 13/126A ^D original
herrührenden nützlichen Ergebnisse könnte man sagen, dass auf Grund der weitgehenden Löslichkeit von Stickstoff in Titan das Titan gewissermassen als eine Art Stickstoffreservoir für das Uran wirkt und es ihm in genau der stöchiometrischen Menge zuführt, die notwendig ist, um es in dem Mononitrid-Zustand zu halten* Titan bildet eine Anzahl von Nitriden und geht bei Anwesenheit von Stickstoff sehr leicht von einem Talenzzustand auf einen anderen über - eine Tatsache, die die vorerwähnte Erklärung stützen kann* Diese Iheorie ist jedooh nicht eindeutig be— wiesen» die Erfindung beruht vielmehr auf empirisch l-eobachte— ten Argebnissen»
Die üütanmenge, jnit der daa Uran-Qrundmetall legiert werden kann, kann etwas, und zwar von etwa 5 bis etwa 20 Gtewiehtepro-ζ ent, schwanken, und beträgt vorzugsweise 10 Gewichtsprozent* Dies ist gleichbedeutend Bit einemfeereioh von etwa 20 bis etwa 56, vorzugsweise von etwa 35,6, Atomprozent litan»
Wie bereite erörtert, kann dae Verfahren bei bisher üblichen Drücken von 20 at oder mehr durchgeführt werden, jedoch hat nan ■ festgestellt, dass das Legieren mit Titan leine Burohführung auch bei viel niedrigeren Drücken, selbst bei 5 at, eel gleich guten Ergebnissen BÖgliob aaoJbrU folglich kann die als eine Texbesserung der bekannten Verfahren «ur von sttfchiometrisohe» UranmononitriÄ angeeejiam We£äü&* tie zu einen verbesserten Uranmononitrid-Brennstoff asit ta Otto, regellee verstreuten stabilisierenden Teilchen aua Titann
führt. ·■■
109813/1264 *AD orichnal
Da sich die Molprozentsätze der Bestandteile dea Keramikprodukts nach den Atomprozentsätzen der legierung richten, aus der ea hergestellt ist» kann der Gresamt-Molprozentsatz dea Anteils an Titannitriden von etwa 20 Molprozent bis etwa 56 Molprozent schwanken, wobei er vorzugsweise etwa 35»6 Molprozent beträgt* Auf Grund der vorstehend erörterten Reaervoirwirkung des Titan·· nitridanteila bleibt der Urannitridanteil ohne Rücksicht auf seinen Molprozentsatz; im Mononitridzuatand, was das Wesentliche ist· Der oder die richtigen Yalenzzuatände des Titannitridan*» teils aind nicht wichtig, solange seine Gesamtmenge innerhalb der vorerwähnten Molprozentsatzgrenzen bleibt» so dass sich der
richtige Valenzzustand folglich durch die JPormel TIz1 \N dai>» stellen lässt, in welcher χ eine positive Zahl ist» Das Beibehalten der Stöchiometrie des UE-Anteile ist das einzige, was von Bedeutung ist» und man hat festgestellt, dass dies solange der fall ist, als die Geaamtiaolprozentsatzgrenzen der Titannitrid» beachtet werden»
Sine metallographische Aufnahme einer erfindungsgemäss aus einer Auegangelegierung von 10 Gewichtsprozent Titan mit fUr den lest Uran hergestellten, aäuregeätzten, zerteilten Probe bei 250-faoher Vergrößerung und eine andere Aufnahme derselben Probe, jedooh bei 750-facher Vergrößerung, zeigen klar die Gleiohmässigkeit und die Sinfaohheit der Keramikatruktur» Ein schwaragefärbtea Sitter aus »tüahioaetrieohtm IJX ist durchgehend ausgebildet, wobei hellgffUrbte Kürptr au· den litannitridtn attx
-6-
157HA0
grössten Teil abgesonderte Einheiten oder höchstens Zusammenballungen von nur wenigen Gliedern sind· Sie sind regellos verstreut angeordnet, was auf eine echte Dispersionsstruktur hindeutet, und nicht in grossen Zusammenballungen oder durchgehenden linearen Bereichen, was auf eine Wanderung zu den Korngrenzen hindeuten würde»
Beispiel I
3?ünf legierungen aus Uran und Titan, die in ihrem Titangehalt von 0,5 bis 20 Gewichtsprozent voneinander abweichen, während sie jeweils für den Best aus Uran bestehen, werden unter Druck und in einem elektrischen Lichtbogen gesondert mit elementarem Stickstoff zur Reaktion gebracht»
Die Bedingungen für die Durchführung der fünf Reaktionsvorgänge sind in der nachstehenden Tabelle I aufgeführt«
N„-Druck
ά in
at
(paig)		 Tabelle I Lioht-
bogen-
atrom
in A		 lioht-
bogen-
unter-
breohungen		 Gesamtdauer
des Sohmelz-
vorgangs
in min
21
(300)		 135 3
Titan
anteil
in
Qew.-jt		 21
(300)		 Idoht-
bogen-
spannung
in Y		 125-140 2 76
0,5 21
(300)		 70 140 4 60
no 21
(300) 		70 155 77
5 21
(300) 		70 160-210 ■» 79
10 70
20 70 ,
109813/1264
COPY
-τ- 157UA0
Die Produkte aus den vorstehend angegebenen Reaktionen wurden nach ihrem Festwerden aus dem Reaktionsgefäss entnommen, zerteilt und mit einer Mischung aus 50j£ Milchsäure und 50$ Salpetersäure geätzt· Von den geätzten Flächen wurden dann Schliffbilder heiw gestellt· Diese wurden mit 250- bzw· 750-facher Yergrösaerung von dem sich aus der Reaktion der in der Tabelle I aufgeführten 10 Gewichtsprozent Titan und für den Rest Uran enthaltenden vorletzten Legierung mit Stickstoff ergebenden Produkt aufgenommen·
Zu der einfachen Sweiphasenstruktur mit den Titannitriden in einer echten Dispersionaanordnung in einem durchgehenden, zusammenhängenden Gitter aus UU wurde bereite Stellung genommen·
Dann wurden Probea der Produkte aus den Reaktionen der Legierungen auf den drei untersten Zeilen der Tabelle I bei einer 50g*· Last an der Fläche jeder Probe vier Knoop-Härteprüfungen unter*» worfen· Bei der Probef deren Auagangsmaterial 20 Gewichtspr©zent Titan enthielt, waren, die Körper oder Körner aus UH grosa genug, um die Prüfungen an ihnen gesondert vornehmen zu können· Die Ergebnisse sind in. der nachstehenden Tabelle II wie folgt angegeben»
Tabelle II
! " —-——-----■----—-—■—-—■■■■----—————————
, Ijaoap-Bärtedaten (50g-Last)
(1) Uran - 5 Sewiohtaprozent Titan - Stiokstoff
969, 1027, 1167,5, 1226
(2) Uran - 10 Sewiohtsprozent Titan - Stickstoff
1630, 907,5, 1045, 1045, 1262,5
(5) Uran - 20 Gewichtsprozent Titan - Stickstoff
UH-Körner» 519, 574, 56C 1098 13/1264
TiH-Körne r t 104 5 1 9 6g_t_1087
COPY
1571U0
Die Schwankungen in den Härtezahlen an den Plächen der Proben "bestätigen die Tatsache, dass die Körper aus-Titannitrid über das gesamte Üranmononitrid—Gitter verstreut sind· Die Versuch· an den gesonderten Ulf- und TiH-Körnern in den 20 Grewiehtwprozent Titan enthaltenden Produkten zeigen an, dass die Tili-Körner fast die zweifache Härte der ΐΙΝ-HSörner aufweisen und somit die obigen Schlussfolgerungen noch weiter bestätigen»
Beispiel II
Metallographische Tergleiohe zwischen den verschiedenen Produkten nach Beispiel I zeigten, dass die aus der 10 Gewichtsprozent Titan und für den Best Uran enthaltenden Ausgang si eg ie rung »tarn·· mende Probe die beste Struktur aller erzeugten Produkte aufwies· Diese Ausgangslegierung wurde dann als ein bevorzugtes Material zum tiberprüfen der Wirkung von Stickstoff druckschwankung en während der Bildung des Keramikprodukts ausgewählt· Unter Beibehaltung aller sonstigen Bedingungen wie im Beispiel I wurden Proben unter Stickstoffdrücken von 20, 10 und 5 at erzeugt· Bits· Proben wurden dann zerteilt, geätzt, photographiert und wi· in Beispiel I geprüft·
Die Ergebnisse dieser Prüfungen erbrachten keine erheblichen Unterschiede zwischen den einzelnen Produkten· Daraus läset sich folgern, dass, da das unter einem Stickstoffdruck von 5 at erzeugte Produkt genauso gut ist wie das unter ein·« Druck vom 20 at erzeugte, der erstgenannt· Druck vormuiiehtn ist, da er eine weniger aufwendige Ausrüstung erfordert·
Wb/Sf 1Q9813/1264

Claims (1)

  1. Pat entansprüohe ;
    1« Verfahren zur Erzeugung von Kernbrennstoff, gekennzeichnet durch seine Herstellung aus stöchiometrisehern Uranmononitrid^ in dem im wesentlichen abgesonderte Körper aus litannitriden regellos verstreut vorhanden sind»
    2» Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in ihm etwa 20 bis etwa 56 Molprozent abgesonderte Körper aus Ti/- \N regellos verstreut vorhanden sind, wobei χ eine positive £ahl ist·
    3» Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet! dass in dem Uranmononitrid etwa 36,5 Holprozent abgesonderte Körper aua TIa1+ \N regellos verstreut vorhanden sind, wobei χ eine positive Zahl ist·
    4» Verfahren zur Herstellung von Uranmononitrid durch Reaktion von Uranaetall mit elementarem Stickstoff unter Druck in einem elektrischen Lichtbogen, dadurch gekennzeichnet, dass das Uranaetall vorher Bit etwa 5 bit etwa 20 (Jtwiahteprozent
    Titanaetall legiert wird·
    109813/1264
    157H40
    5» Verfahren nach Anspruch 4» dadurch gekennzeichnet, dass das Uranmetall vorher mit etwa 10 Gewichtsprozent Titanmetall Ie-* giert und der Druck auf etwa 5 at gehalten wird»
    6» Verfahren zum Erzeugen eines vorwiegend aus Uranmononitrid bestehenden Keramikmaterials, das abgesonderte Körper aus Titannitriden enthält, dadurch gekennzeichnet, dass man eine aus etwa 5 bis etwa 20 Gewichtsprozent Titan und für den Rest aus Uran bestehende Legierung mit elementarem Stickstoff unter Druck in einem elektrischen lichtbogen zur Reaktion bringt·
    7· Verfahren nach Anspruch. 6t dadurch gekennzeichnet, dass die legierung zu 10 Gewichtsprozent aus Titan und für den Rest aus Uran besteht und der Druck etwa 5 at beträgt»
    109813/1264
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