DE2010263C3 - Verfahren zur Herstellung von porösem Schaumglas gleichmäßiger Zellenstruktur mit einer Dichte von 0,05 bis 0,4 g/cm3 und mit hoher chemischer Resistenz durch Erhitzen einer Mischung - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von porösem Schaumglas gleichmäßiger Zellenstruktur mit einer Dichte von 0,05 bis 0,4 g/cm3 und mit hoher chemischer Resistenz durch Erhitzen einer MischungInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Erzeugung von anorganischem Schaumglas nach dem
Hauptpatent 1944523.
Schaumglas mit einem Raumgewicht (Dichte) von ungefähr 0,2 g/cm1 und relativ guter mechanischer
Festigkeit wird als eines der besten anorganischen Isolierstoffe angesehen. Bisher wurde Schaumglas in der
Weise hergestellt, daß fein gemahlenes Glaspulver unter Zusatz von aktiver Kohle zur Gasbildung bis
zur Sinterung erhitzt wurde, wodurch eine poröse Struktur entsteht. Das Produkt hat wohl sehr gute Eigenschaften,
ist aber ziemlich teuer. Ein neueres Verfahren nimmt anstelle von Glasmehl ein faseriges SiIikat-Material,
nämlich Mineral- oder Glaswolle. Dieses Material wird zusammen mit Wasserglas mehrere
Stunden lang bis auf 360° C erhitzt. Nach Kühlung wird der feste Rückstand zerkleinert und nochmals
auf ca. 800° C erwärmt unter Zusatz von Zucker
•ο od. dgl. als Gas bildendes Element. Bei diesem Verfahren
erzielt man jedoch keine Gasdichtigkeit, was Voraussetzung für ein gutes Schaumglas ist.
Das bisher verwendete Glasmehl hat zwei prinzipielle Nachteile: die Mahlung auf die erforderliche
Kornfeinheit von ca. 8000 cm2/g ist ziemlich kompliziert
und kostspielig. Außerdem enthält das aus gewöhnlichem Glas hergestellte Glaspulver resistente
Metalloxide, wie MgO und Al2O3, nur in sehr beschränktem
Maße, da diese nur bei viel höheren Temperaturen, als bei normalen Glasschmelzen möglich,
in die Glasphase überführt werden können. Eine bessere Resistenz durch leichter einzuschmelzendes Bor
ist relativ teuer. Faseriges Silikat-Material, wie Mineral und Glaswolle, enthält auch nur ganz geringe Mengen
von hoch-resistenten Metalloxiden.
Das vorliegende Verfahren hat den Vorteil, daß es auf sehr breiter Basis billiger Rohstoffe durchgeführt
werden kann. Es beruht auf dem Zusammenwirken von Glas- und Gas-bildenden Stoffen, die bei einer
Temperatur zwischen 750-960° C (je nach Zusammensetzung) unter Aufschäumung sintern und ein
feinporiges rein anorganisches Produkt von geringem Raumgewicht (unter 0,2 g/cm') und relativ großer
mechanischer Festigkeit ergeben.
Die Glas-bildenden Substanzen bestehen zum größten Teil einerseits aus amorphen Mineralpulvern
mit hohem SiO2-Gehalt neben einem oder mehreren
mehrwertigen Metalloxiden und andererseits aus alkalihaltigen
Stoffen, in erster Linie Alkali-Silikaten,
z. B. Wasserglas, zum kleineren Teil aber aus kristallinen Materialien.
Der Grund, warum ein wesentlicher Teil der angewandten Mineralpulver amorph sein soll bzw. von solchem
Zustand, daß die Struktur beim Erhitzen Iedig-Hch auf wenige 100° C (z. B. 200 bis 600° C) von
dem kristallinen in den amorphen Zustand übergeht, besteht darin, daß diese nicht bei Temperaturen von
meist weit über 200° C, eingeschmolzen werden müssen, um zu Glas zu werden, sondern zusammen mit
Alkali-Silikat bereits bei Temperaturen zwischen 750 und 960° C sintern. Diese Pulver müssen außerdem
eine Reaktionsbereitschaft haben, welche durch geeignete Vorbehandlung erzielt wird bzw. bereits von
vornherein gegeben ist. Eine solche Vorbehandlung kann z. B. bestehen in:
a) Expandierung, z. B. von Perlit, unter gleichzeitiger Entfernung von eingeschlossenem Wasser
oder Gasen durch Erhitzen auf 900 bis 1150° C, wobei das Material aufgebläht wird. Nicht ex-
bo pandiertes Perlit kann trotz gleicher chemischer
Zusammensetzung nicht zur Schaumglas-Erzeugung genommen werden,
b) Kochen in aufschließenden Flüssigkeiten, z. B. Wasserglas,
b5 c) Benetzung oder Besprühung mit aufschließenden
Stoffen,
d) Kalzinierung.
Eine weitere Voraussetzung ist, daß die Pulver eine
d) Kalzinierung.
Eine weitere Voraussetzung ist, daß die Pulver eine
hohe spezifische Oberfläche von mindestens 3000 cnr/g haben. Dadurch wird die Bildung von dünnen
Zellenwänden gefördert, und die große Oberfläche adsorbiert leichter Wasserglas und gibt den Wasserdampf
während der Erhitzung langsamer ab, was eine gleichmäßige Porenbildung ermöglicht und Rissebildung
vermeidet.
Wenn ein wesentlicher Teil der eingesetzten Pulver die vorgenannten Eigenschaften hat, können als Nebenbestandteile
auch kristalline Pulver mit eingemischt werden, die für sich allein viel höhere Temperaturen
erfordern wurden, um in die Glasphase einzugehen. Dadurch wird die Resistenz der erfindungsgemäßen
Produkte wesentlich verbessert.
Alkali-Silikat kann prinzipiell in verschiedenen Formen zugesetzt werden. Am einfachsten und billigsten
ist Wasserglas. Man kann aber auch Alkali-Hydroxid oder Alkali-Karbonat oder Stückenglas (Rohstoff
für Wasserglas) einsetzen, welch letzteres mit den anderen zur Glasbildung nötigen Materialien aufgekocht
wird. In unserem Fall fungiert das Alkali-Silikat weniger als Bindemittel für die anderen Pulver, als
vielmehr als Glasbildner sowie als Aufschlußmittel der Mineralpulver und zur Senkung der Sintertemperaturen.
In gewissem Umfang kann auch eine Kombination mit sauren Zusätzen, z. B. Phosphorsäure, Aiuminiumsulphat
oder ähnlichen sauren Salzen, vorgenommen werden.
Die Komponenten werden vorzugsweise in solchen Mengenverhältnissen verwendet, daß auf i00 .Gewichtsteile
Mineralpulver (amorph und/oder kristallin) 50 bis ISO Gewichtsteile Alkalisilikat (als
Trockensubstanz gerechnet) kommen. Wenn amorphe und kristalline Mineralpulver zusammen verwendet
werden, ist die Menge amorphes Mineralpulver vorzugsweise 25 bis 60 Gewichtsprozent vom Pulvergemisch.
Nach Mischung der Komponenten kann die Aufschäumung auf verschiedene Weise erfolgen. Entweder
erhitzt man in einem durchgehenden Einschrittverfahren während IV2 bis 2V2 Stunden auf eine
Temperatur von 750 bis 960° C. Die exakte Temperatur ist je nach Zusammensetzung der gewählten
Pulver verschieden. Dann erfolgt langsam Abkühlung. Bei der Erwärmung verdampft langsam das im Wasserglas
oder in den anderen Stoffen befindliche Wasser, und es entwickeln sich aus der Reaktion der verschiedenen
Stoffe Gase.
Man kann aber auch in einem Zweischritt-Verfahren den Hauptteil des Wassers durch Erhitzung bis
ca. 600° C, vorzugsweise auf 200 bis 350° C, austreiben, wonach die Masse abgekühlt und pulverisiert
wird. Dann erst erfolgt die Hauptaufschäumung durch Weitererhitzung auf 750 bis 900° C.
Die Trocknung und Pulverisierung bzw. Granulierung im Zweischritt-Verfahren kann auch in einem
Sprühtrockner vorgenommen werden.
Geeignete amorphe Mineralpulver sind z. B.: expandiertes Perlit-Pulver, z. B. Abfall beim Expandieren,
wobei ein Staub von ungefähr 1 μΐη und darunter abgeschieden wird, für welchen man bisher kaum
Verwendung hatte oder gemahlenes Perlit-Pulver von gleichem Feinheitsgrad. Perlit enthält ca. 75% SiO2
und ca. 15% Al2O3. Weiter sind geeignet: Diatomeen-Erde,
Kieselgur, Bimsstein, SiO2-enthaltende Substanzen oder in den Filteranlagen bzw. Schornsteinen
aufgefangene Stäube der Ferro-Silizium-Produktion o. ä. mit hohem SiO2-Gehalt und zusätzlichen
Metalloxiden; Schlacken aller Art, Flugasche der verschiedensten Produktionen usw., Basalt-Tuff-Apatit,
Obsidian, Lineit usw. Eventuell kann auch Giasmehl 5 oder faseriges Silikat-Material zugesetzt werden, wobei
es sich aber empfiehlt, gleichzeitig Metalloxid-.reichere
Zusätze beizugeben.
Viele dieser amorphen Mineralien haben ihre glasige Struktur durch vulkanische Prozesse erhalten,
ίο wobei schwer schmelzbare Metalloxide der Glasphase
einverleibt wurden. Daraus ergibt sich, daß die Auswahl der in Frage kommenden Stoffe sehr umfangreich
ist und man immer die verwenden kann, die am Produktionsort am billigsten erhältlich sind.
Kristalline Pulver (auch aus Schlacken) können in den Satz eingehen, wenn sie mit den amorphen Pulvern
und dem Wasserglas bei einer Temperatur zwischen 750 und 960° C reagieren und dadurch in die
Glasphase übergehen. Hier kommen in erster Linie MgO-haltige Materialien in Frage, z. B. Magnesit
oder Dolomit, welche CO2 einführen, was zur Gasentwicklung
vorteilhaft ist. Besonders gut eignen sich Kombinationen von Magnesit oder Dolomit mit
Talkum, z. B. in Form von Microtalkum. In Glasschmelzen können nicht mehr als 5 Gew.% MgO eingebracht
werden, während die im herkömmlichen Schaumglas verwendeten Glaspulver überhaupt kein
MgO enthalten. MgO senkt des Gewicht und den Ausdehnungskoeffizient und bewirkt weiter verminderte
Bruchgefahr und Herabsetzung der Kühltemperatur, geringere Entglasungsneigung, niedrigere Erweichungstemperatur
und größere chemische Widerstandskraft, bessere Resistenz gegen Temperaturveränderungen.
Microtalkum enthält u. a. ca. 39 Gew.%
J5 SiO2, 35 Gew.% MgO, 6 Gew.% FeO, 17 Gew.%
CO2.
Al2O3 kann außer durch Perlit durch gewisse Tonerden,
wie Kaolin, Nephelin-Syenit, BWS-Ton, Feldspat usw. zugeführt werden. Je nach der Art der Tonerde
schwankt der Gehalt an SiO2 zwischen 40 und 65 Gew.% und an Al2O3 zwischen 18 und 47 Gew.%.
Als kristallines SiO2 kann Quarzpulver, wenn preisgünstig erhältlich, eingeführt werden.
Kalzium kann in kleinen Mengen in Form von Ca (OH)2, CaCO3 bzw. Gips zugesetzt werden.
Die zur Aufschäumung notwendigen Gasbildner, wie C, S und H, können in den gasbildendcn Stoffen
bereits vorhanden sein, z. B. C im grauen Perlitstaub, CO2 im Magnesit, SO3 in Gips, oder können speziell
zugeführt werden. Wichtig ist ein inniger Kontakt der gasbildenden Stoffe mit dem Pulvermaterial. Lösliche
Gasbildner können auch in das Wasserglas eingeführt werden, eventuell bei erhöhter Temperatur, um die
Lösung zu beschleunigen.
Die Wirkung der verschiedenen Gasbiidner ist an sich bekannt. C kann in Form von aktiver Kohle (ca.
0,5 bis 1 Gew.% der Gesamtmasse) und in entsprechenden Mengen als Melasse, Zucker, Glyzerin usw.
zugesetzt werden.
Wasserstoffglas kann durch Zusatz von Aluminium-Pulver oder Ferro-Silizium gebildet werden.
Man kann sich die Aufschäumung so vorstellen, daß in den unteren Temperaturbereichen durch das verdampfende
Wasser eine Gasentwicklung und damit Porenbildung stattfindet. In höheren Temperaturbereichen,
vorwiegend zwischen 750° C und 960° C, bewirken zusätzlich zum Wasserdampf noch CO2 (aus
Karbonaten) oder CO (durch Reaktion des Kohlen-
stoffes entstanden) oder H2S, SO2 oder SO3 (aus Sulfaten,
Sulfiten oder Sulfiden entstanden) eine Aufschäumung.
Bei der Mischung der Komponenten können zur
Erleichterung der Dispergierung verschiedene der bekannten Alkali-beständigen Netzmittel eingemischt
werden. Als solches fungiert z. B. auch Natrium-Hexametaphosphat (2 bis 3 Gew.% der Grundmasse).
Weitere Zusätze, die je nach den gewählten Rohstoffen Vorteile mit sich bringen können, sind Phosphorsäure,
Dicyandiamid, Triäthanolamin, Silikofluoride und gewisse öle, die in ganz kleinen Mengen auch
günstig auf die Oberflächenspannung einwirken können.
Es ist bekannt, daß man durch gewisse organische Zusätze die Elastizität von Wasserglas enthaltenden
Produkten verbessern kann, was in beschränktem Maße auch hier der Fall ist, z. B. ein Latex auf Styren-Butadien-Basis.
Bekannte Armierungszusätze, wie Stahldraht, Metallspäne, Blähton usw., können auch hier eingeführt
werden.
Wenn das Verfahren in zwei Arbeitsstufen ausgeführt wird, kann das erhaltene Granulat f Ur die an sich
bekannten Verwendungszwecke eingesetzt werden.
Das Endprodukt kann z. B. vor Kühlung im Autoklaven behandelt werden, wobei man eine Verstärkung,
wie vom Gasbeton bekannt, erzielen kann.
Normal hat das gesinterte Schaumprodukt geschlossene Zeilen, aber auch offene, kommunizierende
Poren können erzeugt werden, je nach Temperaturkurve bzw. einer Behandlung vor oder nach der
Kühlung.
Die folgenden Beispiele können in weitem Ausmaße variiert werden und geben bloß eine Anschauung
der allgemeinen Regel:
160 Gew.-Teile Natron-Wasserglas 48/50° Be und
40 Gew.-Teile Wasser werden mit 40 Gew.-Teilen expandiertem grauem Perlit (ca. 0,5 Gew.% C enthaltend)
40 Gew.-Teile Microialkum und 5 Gew.-Teilen Gips vermischt und gut durchgeknetet, bis sich ein
an der Oberfläche feuchtender Teig bildet. Dieser Teig wird in eine Form aus Eisen, Stahl oder keramischem
Material gelegt, welche durch Auskleidungen, wie Asbest, Kaolinschlämmen, Kalziumoxidpulvern
u. dgl., gegen Anbacken geschützt sein können, in einen Ofen eingeführt und innerhalb IV2 bis 2V2 Stunden
auf ca. 840° C erhitzt. Das Produkt verbleibt einige Minuten bei der Höchsttemperatur, wonach
eine mehrstündige Kühlung je nach Zusammensetzung der Rohstoffe und der Art des Ofens in 5 bis
12 Stunden durchgeführt wird.
Der Satz nach Beispiel 1 wird nur auf ca. 250° C erhitzt und 2 bis 3 Stunden auf dieser Temperatur
belassen, bis das meiste Wasser abgedampft ist. Ein Rest des Wassers soll noch verbleiben. Danach wird
das durch Wasserabdampfung vorgeschäumte Produkt rasch abgekühlt und zerkleinert bzw. pulverisiert,
was bei der vorliegenden spröden Konsistenz leicht geht. Das erhaltene Granulat wird dann in Formen
oder auf kontinuierlichem Band auf ca. 800° C erhitzt, wobei die Aufschäumung durch die von Anfang
an eingemischten Gasbildner (C, S) vor sich geht. Danach wird langsam gekühlt.
Der im Beispiel 1 genannte Satz, aber mit 100 Gew.-Teilen Wasser, wird in einem geschlossenen
Behälter auf ca. 200° C erhitzt. Danach wird die aufgeschlossene Masse durch einen Sprühtrockner geleitet,
in welchem alles Wasser bis auf 10 bis 20 Gew.% verdampft. Die Versprühung geschieht in Form eines
feinen Granulats. Dieses Granulat wird dann in Formen oder auf einem kontinuierlichen Band auf etwa
800° C erhitzt, wobei die Aufschlämmung und Sinterung erfolgt.
40 Gew.-Teile expandiertes graues Perlit-Pulver (0,5 Gew.% C enthaltend), 40 Gew.-Teile Microtalkum
und 5 Gew.-Teile Gips werden mit 80 Gew.-Teilen zerkleinertem Stückenglas gemischt und mit
120 Gew.-Teilen Wasser in einem Autoklaven bei 5 bis 6 Atü aufgeschlossen. Danach wird die aufgeschlossene
Masse durch einen Sprühtrockner geleitet und wie im Beispiel 3 weiterbehandelt.
Der Ausgazigssatz besteht aus 200 Gew.-Teilen
Natron-Wasserglas 48/50° Be, 40 Gew.-Teilen weißem Perlit-Pulver (ohne C), 20 Gew.-Teilen SiO2-enthaltendem
Flugstaub, 30 Gew.-Teilen Microtalkum, 10 Gew.-Teilen Kaolin, 5 Gew.-Teilen
Metallsulfat, 0,6 Gew.-Teilen aktiver Kohle und 20 Gew.-Teilen Wasser. Danach Behandlung wie in den
vorhergehenden Beispielen. Diesmal Erhitzung auf 880° C.
Der Ausgangssatz besteht aus 240 Gew.-Teilen Natron-Wasserglas 48/50° Be, 20 Gew.-Teilen Wasser,
40 Gew.-Teilen Kieselgur, 40 Gew.-Teilen pulverisieiter
Schlacke, 25 Gew.-Teilen pulverisiertem Magnesit, 10 Gew.-Teilen blähbarem Ton, 2 Gew.-Teilen
Melasse. Danach Behandlung wie in den vorhergehenden Beispielen.
J0 Beispiel 7
Der Ausgangssatz besteht aus 40 Gew.-Teilen NaOH, 60 Gew.-Teilen Wasser, 64 Gew.-Teilen Kieselgur,
12 Gew.-Teilen Kaolin. Weitere Behandlung wie in den vorhergehenden Beispielen. Temperatur
820° C.
Der Ausgangssatz besteht aus 200 Gew.-Teilen Natron-Wasserglas 48/50° Be, 20 Gew.-Teilen Wasser,
40 Gew.-Teilen weißem Perlit-Pulver, 15 Gew.-Teilen Dolomit, 5 Gew.-Teilen Kalziumsulfit, 2
Gew.-Teilen Ca (OH)2, 2 Gew.-Teilen Glyzerin. Danach Behandlung wie in den vorhergehenden Beispielen.
Einer der vorherigen Sätze, aber die Pulver werden vorher entweder mit einer Wasserglas-Lösung oder
mit Alkali-Silikatpulver, ζ. Β. Trisilikat, besprüht.
Einer der vorigen Sätze, wozu noch 3 Gew.-Teile Natrium-Hexametaphosphat und 2 Gew.-Teile Dicyandiamid
kommen.
Beispiel 11 Einer der vorigen Sätze, wozu noch 3 Gew.-Teile
7()%ige Phosphorsäure kommen.
Beispiel 12
Beispiel 12
Einer der vorigen Sätze, in welchen noch kleine Mengen von Armierungsmaterial, z. B. dünner, zu
kurzen Längen geschnittener, hitzebeständiger Stahldraht, Metallspäne, Blähton od. dgl. eingeschmischt
werden.
Claims (9)
1. Verfahren zur Herstellung von porösem Schaumglas gleichmäßiger Zellenstruktur mit einer
Dichte von 0,05 bis 0,4 g/cm3 und mit hoher chemischer Resistenz durch Erhitzen einer Mischung
nach dem Hauptpatent 1944523, dadurch ge kennzeich net, daß Mineralpulver mit
hohem SiO,-Gehalt und großer spezifischer Oberfläche, die amorph sind bzw. bei Erhitzung
auf einige 100° C amorph werden, mit Alkali-Silikaten unter Zusatz von Gasbildnern gemischt und
bei 750 bis 960° C aufgeschäumt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil der amorphen Mineralpulver
durch kristalline Pulver, welche resistente Metalloxide, wie MgO, Al2O3 enthalten, ersetzt
werden.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die amorphen resp.
kristallinen Mineralpulver durch geeignete Vorbehandlungsmaßnahmen, wie Expandieren, Kochen
in aufschließenden Flüssigkeiten, Benetzen mit aufschließenden Stoffen oder Kalzinieren, aktiviert
werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis
3, dadurch gekennzeichnet, daß die Alkali-Silikate in Form von Na- oder K-Wasserglas oder als festes
Alkali-Silikat (Disilikat oder Trisilikat) oder als Stückenglas zugegeben werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis
4, dadurch gekennzeichnet, daß die Alkali-Silikate durch Alkali-Hydroxid bzw. Alkali-Karbonat ersetzt
werden.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis
5, dadurch gekennzeichnet, daß die zur Aufschäumung notwendigen Gasbildner entweder bereits
in den Mineralpulvern in Form von Kohlenstoff oder Schwefel enthalten sind oder als Kohlenstoffbzw.
Schwefel-haltige Zusätze beigefügt werden.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis
6, dadurch gekennzeichnet, daß als Gasbildner Wasserstoff-entwickelnde Substanzen, wie Ferrosilizium,
Aluminiumpulver, zugesetzt werden.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis
7, dadurch gekennzeichnet, daß Phosphorsäure, Hexametaphosphat, Dicyandiamid und/oder
Triäthanolamin zugesetzt werden.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis
8, dadurch gekennzeichnet, daß Armierungszusätze, wie Stahldraht, Metallspäne, Blähton, zugegeben
werden.
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