DE2007706C3 - Schwer entflammbare schlagfestigkeitsmodifizierte Polyvinylchloridmassen - Google Patents

Schwer entflammbare schlagfestigkeitsmodifizierte Polyvinylchloridmassen

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Description

Polyvinylchlorid ist durch den Gehalt an Chlor im Molekül nicht brennbar und seibstveriöschend. Wegen seiner niedrigen Schlagfestigkeit und niedrigen Wärmeverformungstemperatur kann Polyvinylchlorid deshalb mit anderen Kunststoffen zur Verbesserung der Schlagfestigkeit modifiziert werden. Die schlagfestigkeitsmodifizierenden Polymerisate, die in der Praxis wenigstens 60 Gewichtsteile der schlagfestigkeitsmodifzierten Polyvinylchloridmassen ausmachen, sind in der Regel brennbar, so daß die Schwerentflammbarkeit von Polyvinylchlorid durch die Schlagfestigkeitmodifizierung verlorengeht
Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, schwer entflammbare schlagfestigkeitsmodifizierte Polyvinylchloridmassen zur Verfügung zu stellen.
Die Erfindung wird im Patentanspruch beschrieben.
Die erfindungsgemäßen Massen enthalten als Komponente A Polyvinylchlorid. Der Ausdruck »Polyvinylchlorid« schließt die im Handel erhältlichen Polyvinylchloridharze, die beispielsweise durch Emulsions-, Suspensions- oder Substanzpolymerisation erhältlich sind, ein. Eingeschlossen sind weiterhin die üblichen für solche Polyvinylchloridmassen bekannten Gleitmittel, Füllstoffe und/oder Pigmente.
Als Komponente B enthalten die erfindungsgemäßen ein die Schlagfestigkeit verbesserndes kautschukartiges Polymerisat Geeignete kautschukartige Polymerisate B sind beispielsweise Acrylharze, chlorierte Polyäthylenharze, Methylmethacrylatharze, Methylmethacrylat/Butadien/Styrolharze und Acrylnitril/Butadien/Slyrolharze (ABS-Harze). Die ABS-Harze sind zur Schlagfestigkeitsmodifizierung am besten geeignet weil sie nur sehr geringe nachteilige Auswirkungen auf die Wärmeverformungsiemperatur der schlagfestigkeitsmodifizierten Polyvinylchloridharzmassen haben.
Als Komponente C enthalten die erfindungsgemäßen Massen wenigstens 1,5 Gewichtsteile des Reaktionsprodukts aus Dibutylzinnoxid und 3-Mercaptopropionsäure und/oder Dibutylzinnmaleat.
Organozinnverbindungen sind als Stabilisatoren für Vinylchloridharze bekannt. So wird in US-PS 26 48 650 die Herstellung von Reaktionsprodukten aus Dibutylzinnoxid und Mercaptosäuren beschrieben und deren Eignung als Stabilisatoren. Die dort beschriebenen Organozinnderivate sollen in Mengen von 03 bis 10%, bezogen auf das Gewicht des Vinylhalogenidharzes, verwendet werden. Schlagfeste Vinylhalogenidpolymerisate und die Aufgabe, wie solche schlagfesten Polyvinylhalogenidpolymerisate schwerbrennbar gemacht werden können, werden in der genannten US-Patentschrift nicht genannt Da man in der Praxis Dialkylzinndimercaptide als Stabilisatoren für Polyvinylchlorid in möglichst geringen Mengen anwendet, insbesondere weil man mit anderen bekannten Stabilisatoren die Wirkung der Zinnverbindungen noch synergistisch beeinflussen kann, reichen die für nicht modifiziertes Polyvinylchlorid verwendeten Stabilisatoren in keinem Falle aus, schlagfestigkeitsmodiFizierte Polyvi nylchloridmassen mit hohem Anteil eines die Schlagfe stigkeit verbessernden kautschukartigen Polymerisates schwerentflammbar zu machen.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen schlagfestigkeitsmodifizierten Polyvinylchloridmassen erfolgt in üblicher Weise. Die Schlagfestigkeitsmodifizierenden Polymerisate können dem Polyvinylchlorid während des Mischvorganges zugesetzt werden. Unter tischen versteht man, daß das pulverförmige Polyvinylchloridharz in einen Mischer oder auf eine Walze gegeben wird und andere Materialien, wie beispielsweise Schmiermittel, Wärmestabilisatoren, Pigmente und Schlagfestigkeitsmodifizierungsharze zugegeben werden. Das Material wird dann mit hoher Scherung so miteinander vermischt, daß die Mischung zu einer homogenen Masse schmilzt Das homogene Material kann dann einer Vielzahl von Verarbeitungsvorgängen unterworfen werden, beispielsweise kann es zu Platten kalandriert werden oder zu Profilen extrudiert werden oder durch Spritzguß verarbeitet werden.
ίο Außer Polyvinylchlorid können in gewissem Umfang auch noch andere Polymerisate zugemischt werden, so daß beispielsweise auch Polyvinylchlorid/Polyvinylacetat-Gemische im Verhältnis 90 :10, Polyvinylchlorid/ Polypropylen-Gemische im Verhältnis 95 :5 schlagfe stigkeitsmodifiziert und schwerentflammbar gemacht werden können.
Vorzugsweise enthalten die erfindungsgemäßen Massen das Reaktionsprodukt aus Dibutylzinnoxid und 3-Mercaptopropionsäure in Mengen von wenigstens 2,0
4" Teilen je 100 Teile des schlagfestigkeitsmodifizierten Polyvinylchlorids.
Die folgenden Beispiele erläutern die durch diese Materialien erteilten einzigartigen Selbstauslöschungseigenschaften gegenüber den bisherigen Polyvinylchlo- rid-Zusammensetzungen; die Verwendung dieser neuen Selbstauslöschungsmittel mit schlagfestigkeitsmodifizierenden Polymerisaten; die Verwendung dieser Mittel mit Polyvinylchlorid von verschiedenem Molekulargewicht; den Einfluß dieser Selbstauslöscvungsmittel in Polyvinylchloriden, die zu größeren Stärke als etwa 04 mn. verarbeitet worden sind; die Wirksamkeit dieser Selbstauslöschungsmittel bei der Verwendung in Polyvinylchloriden, die mit 30 Teilen/70 Teile PVC an schlagfestigkeitsmodifizierendem Polymerisat modifi ziert worden sind und die Wirksamkeit dieser Selbstauslöschungsmittel selbst und in verschiedenen Gemischen. Sämtliche Teile sind auf das Gewicht bezogen, falls nicht anders angegeben; sämtliche Fußnoten sind am Ende des Beispiels 6 angegeben.
Beispiel I
Ein Polyvinylchlorid mit niedrigem Molekulargewicht wurde mit einem Schlagfestigkeitsmodifizierenden Polymerisat aus Acrylnitril-Butadien-Styrol (ABS) und anderen Materialien gemäß den unten angegebenen Ansätzen vermischt, zu Folien von 0,76 mm kalandriert und dem Flammtest unterworfen. Die Ergebnisse der Flammtests sind im folgenden aufgeführt.
70 30
Polyvinylchlorid') SchlagfestigkeitsmodifizierungsmitteP) Stabilisator3) Gleitmittel4) Antimonoxid Tetrabrom-bisphenol Perchlor-pentacyclodecan (65% Cl) Tris-(23)-dibrom-propyIphosphat Organozinnmercaptid5) Organozinnmaleat6) Flammungszeit, Sekunden Verkohlungszeit, cm
Dieses Beispiel erläutert die Selbstauslöschungskraf't der erfindungsgemäß angegebenen Mittel gegenüber identischen Ansätzen, jedoch ohne irgendein Selbstaus-Iöschungsmittel sowie die Selbstauslöschungskraft, die
121 50 51 36 0,5
195 17,1 10,2 9,5 5,0 1
30,5 4,4
durch die bisher bekannten Selbstauslcschungsmittel Antimonoxid, Tetrabrombisphenol, Perchlor-pentacyclodecan und Tris-(23)-dibrompropylphosphat erzeugt wird.
Beispiel
Ein Polyvinylchlorid mit niedrigem Molekulargewicht wurde mit Selbstauslöschungsmitteln der Erfindung, verschiedenen schlagfestigkeitsmodifizierenden Polymerisaten und anderen Materialien gemäß den unten angegebenen Ansätzen vermischt, zu Folien von 0,76 mm kalandriert und dem Flammtest unterzogen. Die Ergebnisse der Flammtests sind im folgenden aufgeführt
Pigment7)
Organozinnmercaptid5) Organozinnmaleat6) Schlagfestigkeitsmodifizierungsmittel au. Acrylpolymerisat Schlagfestigkeitsmodifizierungsmittel aus chloriertem
Polyäthylen Schlagfestigkeitsmodifizierungsmittel aus einem Methyl-
methacrylat. Butadien, Styrol-Mischpolymerisat Schlagfestigkeitsmodifizierungsmittel aus Acrylnitril,
Butadien, Styrol-Mischpolymerisat") Flammungszeit, Sekunden Verkohlungslänge, cm
70-I -8 -1 -1 -30
3,9
4,4
30
1 3,8
30
1 3,8
Die Beispiele zeigen, daß die erfindungsgemäßen Selbstauslöschungsmittel in PVC unter Anwendung eines weiten Bereichs schlagfestigkeitsmodifizierender Polymerisate verwendet werden können.
Beispiel
Polyvinylchloride verschiedener Molekulargewichte wurden mit ABS-Schlagfestigkeitsmodifizicrungsmittel, Selbstauslöschungsmitteln der Erfindung und anderen Materialien gemäß den unten angegebenen Ansätzen vermischt, zu Folien von 0,76 mm kalandriert und dem Flammtest unterworfen. Die Ergebnisse der Flammtests sind im folgenden aufgeführt.
PVC mit niedrigem
Molekulargewicht13) PVC mit mittlerem
Molekulargewicht14) PVC mit hohem
Molekulargewicht15) ABS-Polymerisat16) ABS-Polymerisat") Gleitmittel··) Pigment7)
Organozinnmercaptid5) Organozinnmaleat6) Hammungszeil, Sekunden Verkohlungslänge, cm 70
70
70
15 15-1 -8 I -
4,4 3,8
5 6
Dieses Beispiel erläutert, daß die Selbstauslöschungsmittel der Erfindung mit PVC eines weiten Molekulargewichtsbereichs anwendbar sind,
Beispiel 4
Ein Polyvinylchlorid mit niedrigem Molekulargewicht wurde mit einem Schlagfestigkejtsmodifizierungspolymerisat aus Acrylniuil-Butadien-Styrol (ABS), Selbstauslöschungsmitteln der Erfindung und anderen Mate-
rialien gemäß den unten angegebenen Ansätzen vermischt, zu Folien verschiedener Stärken kalandriart und dem Flammtest unterworfen. Die Ergebnisse der Flammtests sind im folgenden wiedergegeben.
PVC") 70-
ABS-Polymerisati6) 15 —
ABS-Polymerisat17) 15 —
Organozinnmercaptid5) 1 —
Organozinnmaleat6) 1 —
Gleitmittel4) 1 —
Pigment7) 8 —
Folienstärke, mm 0,13
Fiammungszeit, Sekunden 18,2
Verkohlungslänge, cm 22,8
0,25 36,6 15,2
0,38
60,8
12,7
0,5
1,0
5,0
0,63
1,0
4,4
0,76
t.o
4,4
1,01
1,0
4,4
Dieses Beispiel erläutert die Wirksamkeit der Selbstauslöschungsmittel der Erfindung in Polymerisaten auf PVC-Basis, die zu Folien von 0,5 mm Stärke und mehr geformt worden sind.
Beispiel 5
Ein Polyvinylchlorid mit niedrigem Molekulargewicht wurde mit verschiedenen Mengen Schlagtestigkeitsnodifizierungspolymerisat aus Acrylnitril-Butadien-Styrol (ABS), Selbstauslöschungsmitteln der Erfindung und
anderen Materialien gemäß den unten angegebenen Ansätzen vermischt, zu Folien von 0,76 mm kalandriert und dem Flammtest unterworfen. Die Ergebnisse der Flammversuche sind im folgenden wiedergegeben.
A B C D E F G
PVC) 70 —► 40 40
ABS-Polymerisat16) 5 10 15 20 25 30 30
ABS-Poi/merisat17) 5 10 15 20 25 30 30
Organozinnmercaptid5) 1,25 1.11 !,00 0,91 0,83 1,0 1,0
Organozinnmaleat6) 1,25 1.11 1,00 0,91 0,83 1.0 1,0
Zinn(II)-oxid 3,0 5.0
Gleitmittel*) I
Pigment7)
Fiammungszeit, Sekunden I 1 1 1 1 1 1,4
Verkohlungslänge, cm 3,8 3,1 3,8 4,4 4,4 4,4 5,0
Die Werte der zu Vergleichszwecken durchgeführten hung der Menge an Zinn(ll)-oxid toleriert werden
Ansätze F und G zeigen, daß höhere Mengen an 50 können.
Schlag'esligkeitsmodifizierungsmittcl durch eine Erhö-
Beispiel b
Ein Polyvinylchlorid mit niedrigem Molekulargewicht 55 angegebenen Ansätzen vermischt, zu Folien von wurde mit einem ABS-Schlagfestigkeitsmodifizierungs- 0,76 mm kalandriert und dem Flammtest unterworfen, polymerisat, Selbstauslöschungsmiiteln der Erfindung Die Ergebnisse der Flammversuche sind im folgenden und anderen Materialien gemäß den im folgenden wiedergegeben.
PVC)
ABS-Polymerisat16)
ABS-Polymerisi.ti')
Gleitmittel4)
Pigment7)
Organozinnmercaptid5)
70 30
0.5
70 15 15
30
30
15
15
2,5
0,5
033 0.17
Fortsetzung
(i H f
1.5 1.67 1,83
1 1 1
3.8 3,1 3,8
Organozinnmaleat6) I 2 2,5 I Fiammungszeit, Sekunden 1,4 I 1 I 1,2 I
Verkohlungslänge. cm 4,4 3,1 3,8 5,0 5.0 4.4
) Niedermolekulares PVC: grundmolare Viskositätszahl (O.Jpro/entige Lösung in Cyclohexanon. 25 C) OHO: Schüttdichte 0.52 g/cm':
■') Acrylnitnl-Butadien-Styrol-C opolynierisiit (vgl Modem l'laMics Encyclopedia. McGraw Hill Inc. Sept. llth4. Vi»I. 42. No IA. S. %-100): spezifisches Gewicht (ASIM D-742) 1.02:
Rockwell-Härte (ASTM D-7X5 R) «4: Schüttdichte lU.'p'm',
!) Dibasisches Bieiphosphit (2 PbO PbIIPOi ;.:ILO);
') C'alciumstearat:
"') Reaktionsprodukt ,ms Dibutyl-zinnoxul und i Mercaptopropions.iurc;
") Dibutyl -/mnmalcat:
i TiO:;"
") Acrylpolyrnensai (vgl. Modem Plastics Encyclopedia. McGrav» !Ml In.· >;.·ηΐ luha, ν.·\.Λ.2, Nr.!.-.. S. !2': !2'!. ίί.",.
324): spezifisches Gewicht ('NSTM D-742) 1.05: Schüttdichte 0.425 gzcm';
:') Acrylnitnl-Butadien-Styrol-C opolvmerisat (vgl. Modern Plastics Encyclopedia. McGraw-Hill Inc.. Sept. 1164. VuI. ·'-?. Nr. IA. S. 172-175): spezifisches'Gewicht (ASTM D-/>-)2) 1.04:
Rockwell-Härte (ASTM lJ-785 R) 103;
'') Niedermolekulares PVC: grundmolare "iskositats/ahl (OJprozentige Losung in Cyclohexanon, 25 C) 0.70; Schüttdichte 0.55 g/cm';
M) PVC mittleren Molekulargewichts: grundmolare Viskositatszahl (0.!rr-o/critige Lösung in Cyclohexanon. 25 C) 0,43;
Schüttdichte 0.49 g/cm':
'*') Hochmolekulares PVC: gn<,idmol:irc Viskostiats/.ihl (OJprozi'ntige Lösung in Cyclohexanon. 25 C) 1.27: Schüttdichte
0.47 g/cm':
'") + '') 'rrylnitril-ButadienStyrol-C opiilvmerisal (vgl. die unter :) anor^^nc L''erattirslelle):
Spezifisches Gewicht (ASTM D-792) 1.01 1.06
Rockwell-Härte (ASTM D-785) 8h 115
Sofern nichts anderes angegeben, beziehen sich sämtliche Kenndaten auf eine Temperatur von 22.H C.
Dieses Beispiel erläutert die Wirksamkeit der Sclbstauslöschungsmittel der Erfindung, wenn sie allein und in verschiedenen Kombinationen und Gemischen verwendet werden.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Schwer entflammbare schlagfestigkeitsmodifizierte Polyvinylchloridmassen, die gegebenenfalls übliche Gleitmittel, Füllstoffe und/oder Pigmente enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß die Masse aus
    A: 70 Gewichtsteilen Polyvinylchlorid, B: 30 Gewichtsteilen eines die Schlagfestigkeit verbessernden kautschukartigen Polymerisats und C: mindestens 1,5 Gewichtsteilen
    a) des Reaktionsprodukts aus Dibutylzinnoxid und 3-Mercaptopropionsäure und/oder
    b) Dibutylzinnmaleat
    pro 100 Gewichtsteile A + B besteht
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