DE2005838A1 - Verfahren zum Schutz von Oberflächen von Raumfahrzeugen - Google Patents
Verfahren zum Schutz von Oberflächen von RaumfahrzeugenInfo
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Description
„ . . l4, München, den 6. Februar 1970
g>r. Pass, Rechtsanwalt
in Gen. VoIIm. (HL-Nr. 52/64)
der Fa DOW CORNING Corp.
Midland j Mich. (USA) dc 1522/223
Verfahren zum Schutz von Oberflächen von Raumfahrzeugen.
Sogenannte Ablativ-Überzüge werden in verschiedenen Teilen
von Raumfahrzeugen verwendet und ihre allgemeine Wirkungsweise besteht darin, ein Wärmeschutzsystem zu liefern, wodurch
die Hülle oder andere Teile des Raumfahrzeuges durch die heissen Treibgase oder die extrem hohen Temperaturen, die das
Raumfahrzeug notwendigerweise umgeben, nicht nachteilig angegriffen werden. Die hohen Temperaturen treten auf, wenn.das
Raumfahrzeug mit hoher Geschwindigkeit die Atmosphäre passiert, d.h., insbesondere beim Wiedereintritt in die Erdatmosphäre,
wenn das Fahrzeug von seinem Flug zurückkehrt.
Ausserdem können zahlreiche andere Teile des Fahrzeugs durch den starken Flammenstoss, der bei Zündung der Raketentreibstoffe
auftritt, angegriffen werden. In dem letztgenannten Fall werden die Aussenselte der Düsen, der hintere Teil des Fahrzeugs und die
Innenseite der Treibstoffkammer den riesigen Temperaturen und
Drucken ausgesetzt, die durch den Flammenstoss entwickelt werden, und die in der Lage sind, selbst die wirksamsten und besten Hochtemperaturlegierungen
aus Eisen, Titan, Chrom, Nickel, Beryllium
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und anderen zu zerstören, wenn diese nicht in bestimmter Weise ausreichend dagegen geschützt werden.
Bisher wurde ein derartiger Schutz der Raumfahrzeuge gegen die zerstörenden Einflüsse unter den genannten harten Bedingungen
dadurch bewerkstelligt, dass die Fahrzeugteile durch Auftragen bestimmter Arten von Schutzüberzügen oder Grundierungen auf
solche Oberflächen, die den brennenden Treibstoffen und heissen Treibgasen ausgesetzt sind, geschützt wurden. Unter den zur Erreichung
dieses Zweckes verwendbaren Materialien befinden sich Kunststoffe, wie Phenolharze, Epoxidharze, hochtemperaturbeständige
Melamin-Formaldehydüberzüge, Keramiksorten und Polyesterharze. So wurden beispielsweise die Düsen zur Ausrüstung mit den geforderten
Ablativ-Eigenschaften mit einer Grundierung versehen, die aus einem Phenolharz bestand, das mit Graphit oder einem Silicatgewebe
verstärkt worden ist. Die diesem Verfahren anhaftenden Nachteile sind die damit verbundenen übermässigen Kosten, aufgrund der langen
für die Durchführung der Massnahme' erforderlichen Zeit, der steigende Arbeitsaufwand und die hierzu erforderlichen kostspieligen
Einrichtungen.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind daher sogenannte Ablativ-Überzüge
für den Einsatz bei Temperaturen oberhalb von l650°C, die auf einfache und bequeme Weise auf die entsprechenden Oberflächen
aufgebracht werden ohne die Kostensteigerungen, die notwendigerweis;
mit den bisher bekannten Methoden verbunden waren. Darüberhinaus
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können die erfindungsgemäss erhältlichen Überzüge im Gegensatz
zu den bekannten Methoden leicht wieder abgeschliffen werden,
d.h., die verkohlten Rückstände des ursprünglichen Ablativ-Überzugs können mit üblichen,Mitteln auf einfache Weise entfernt
werden und eine neue Beschichtung aus unverbrauchtem Material kann leicht über den restlichen Anteil des ürsprüngliehen
Materials aufgetragen werden.
Das erfindungsgemässe Verfahren zum Schutz der Oberflächen von Raumfahrzeugen gegen die erodierende Wirkung von Gasen
, ο
bei Temperaturen oberhalb von I650 C durch Auftragen von Beschichtungsmassen auf Grundlage von Organopolysiloxanen, Füllstoffen und gegebenenfalls Härtungsmitteln, ist dadurch gekennzeichnet, dass auf jeweils
bei Temperaturen oberhalb von I650 C durch Auftragen von Beschichtungsmassen auf Grundlage von Organopolysiloxanen, Füllstoffen und gegebenenfalls Härtungsmitteln, ist dadurch gekennzeichnet, dass auf jeweils
100 Gew.-Teile Organopolysiloxane in einer zu Elastomeren härtbaren Beschichtungsmasse (A)
(B) 1,0 bis 1OO Gew.-Teile Siliciumcarbid,
(C) 1,0 bis 250 Gew.-Teile Siliciumdioxid und
(D) 0,1 bis 15 Gew.-Teile hochtemperaturbeständige
Fasern, die oberhalb von 16500C schmelzen,
verwendet werden.
Unter den bei dem erfindungsgemässen Verfahren verwendbaren Beschichtungsmassen
(A) sind bekannte handelsübliche zu Elastomeren härtbare Massen auf Organopoylsiloxangrundlage zu verstehen.
Organopoylsiloxanelastomere auf Grundlage von Polymeren der
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-H-
allgemeinen Formel [RpSiO], worin R einen gegebenenfalls substituierten
Kohlenwasserstoffrest bedeutet, genügen daher den Anforderungen. Beispiele für Reste R sind Methyl-, Vinyl-,
Phenyl- und J>,3,3-Tri£luorpropylreste.
Die erfindungsgemäss verwendbaren zu Elastomeren härtbaren Beschichtungsmassen
(A) können sowohl- hitzehärtbar, als auch bei Raumtemperatur härtbar sein und mit den jeweils geeigneten
Härtungsmitteln in bekannter Weise gehärtet werden. So kann die Härtung beispielsweise durch Verwendung von organischen
Peroxiden, wie Benzoylperoxid, tert. Butylperbenzoat, ditert. Butylperoxid, Dichlorbenzoylperoxid und Dicumylperoxid bewirkt
werden.
Die Härtung kann jedoch auch dadurch erreicht werden, dass der überzug einer elektromagnetischen Strahlung oder Elektronenbestrahlung
ausgesetzt wird oder mit Hilfe der sogenannten bei Raumtemperatur härtenden Systeme-. Die be-i^ jRaumtemperatur härtenden
Systeme können in drei Hauptgruppen eingeordnet werden, in solche,
die 1. Kieselsäurealkylester und geeignete Katalysatoren, 2. Si-H-Verbindungen
und Verbindungen mit Si-gebundenen Vinylresten in Gegenwart von Platinkatalysatoren eingearbeitet enthalten und J>.
aus den sogenannten Einkomponentenmessen bestehen, worin die Moleküle
eine Vielzahl von liydrolysierbaren Gruppen, wie Acetoxy-
oder Oximgruppen enthalten, die bei Zutritt von Luftfeuchtigkeit
unter wirksamer Härtung der Siloxane reagieren.
009848/0095 !
BAD <$$Jf!AL.
Im erfindungsgemässen Sinne wirksam sind daher zu Elastomeren
härtbare Massen, die in den folgenden Patentschriften bescfrieben
sind: deutsche Patente 863.260, 916.587, 921.890, I.o33.4o8,
I.oo4.374, 9βο.857, I.0I3.070, I.039.228, 936.956, I.I04.176,
1.019.^62, I.II6.898, I.162.075, I.171.615, l.llo.4lo, I.III.385
und U.S.-Patente 2.811.408, 2.833-742 und kan.Patente 547.193, 523·
956/565.245, 556.942, 559.625, 623.322, 597-G70, .
Es ist wLchtig, darauf hinzuweisen, dass für das erfindungsgemässe
Verfahren die bei Raumtemperatur zu Elastomeren härtbaren Beschichtungsmassen
besonders geeignet sind, da diese auf einfache Weise aufgetragen und auf der Oberfläche des Raumfahrzeuges mit einem
Minimum an .Zeit, Arbeit und Kosten gehärtet werden können.
Es wurde festgestellt, dass eine bei Raumtemperatur zu Elastomeren
härtbare Beschichtungsmasse gemäss der U.S.-Patentschrift 3·268·359
optimale Ablativ-Eigenschaften liefert und eine Vielzahl der gewUnschten
Vorteile in sich'vereinigt.
Vorzugsweise können die erfindungsgemäss verwendbaren zu Elantomeren
härtbaren Beschichtungsmassen auf Organopolys1loxangrundlage ausser
den definierten Komponenten (Ei), (C) und (D) auch andere Füllstoffe
enthalten, die die Stabilisierung der Beschichtung unterstützen. Unter diesen zusätzlichen Füllstoffen.selen Dlatomeenerde, Quarzinohl
und Silikate, wie Aluminiumsilikat, Alumlniuni-magneslumsllikat,
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Ton und Zirkoniumsilikat und Metalloxide, wie Titandioxid,
Ferrioxid genannt. Daraus wird deutlich, dass die anderen Füllstoffe, die erfindungsgemäss verwendet werden können, die
üblichen anorganischen Füllstoffe sind, die normalerweise in Organopolys iloxane las tomeren Verwendungr;f inden.
Die Menge an Siliciumcarbid (B), die zur Verbesserung der Ablativ-Eigenschaften des Überzugs erforderlich ist, ist in
dem angegebenen Bereich von entscheidender Bedeutung. Vorzugsweise wird hierfür gepulvertes Siliciumcarbid in feiner TeIlchengrösse
und hohem Reinheitsgrad verwendet. Aus diesem Grund ist Siliciumcarbid mit einer Teilchengrösse im Bereich von 200
bis 1000 mesh (Siebmaschengrösse) und insbesondere mit einer Teilchengrösse von etwa 500 mesh besonders bevorzugt. Vorzugsweise
hat das verwendete Siliciumcarbid einen Reinheitsgrad von mehr als 995*. Auf jeden Fall sind bei Verwendung von feinteiligen
und hochreinen Siliciumcarbidarten zur Erzielung ausgezeichneter Ablativ-Eigenschaften 1,0 bis 100 Gew.-Teile desselben auf jeweils
100 Gew.-Teile der Organopoiysiloxane, in dem zu Elastomeren härtbaren
Material erforderlich. V/erden weniger als 1,0 Gew.-Teile des gepulverten Slliclumcarbids verwendet, werden die Eigenschaften
des Ablativ-Überzugs nicht signifikant gesteigert, gegenüber einem elastomeren Material, das kein Siliciumcarbid enthält, während bei
Einsatz von mehr als 100 Gew.-Teilen des gepulverten Siliciumcarbids die relative Verbesserung der Ablativ-Eigenschaften des Überzugs dementsprechend
unsignifikant wird yOiäLheJ. einer zu grossen Menge an
- 7 -BAD ORDINAL
Siliciumcarbid kann schliesslich die Konsistenz des Überzugs zerstört werden. Die besten Ergebnisse werden erhalten, wenn
etwa 10 Gew.-Teile Siliciumcarbid auf 100 Gew.-Teile der Organopolysiloxane in dem zu Elastomeren härtbaren Material eingesetzt
werden; diese Menge ist daher besonders bevorzugt.
Die genaue Wirkungsweise des Siliciumcarbids in der erfindungsgemäss
hergestellten Beschichtung ist nicht bekannt, es wird jedoch angenommen, dass durch den Einschluss des Siliciumcarbids
die Schmelzviskosität der Ablativ-Beschichtung beträchtlich ansteigt, -wodurch diese während des Fluges des Raumfahrzeugs vorzugsweise
dazu neigt, auf der Raumfahrzeugoberfläche festzuhaften, was zur Folge hat, dass diese Oberfläche gegen die hohen
Temperaturen und Treibgase geschützt wird.
Die Menge an Siliciumdioxid (C), die zur Verbesserung der Ablativ-Eigenschaften
des Überzugs erforderlich ist, ist ebenfalls in dem angegebenen Bereich von entscheidender Bedeutung.
Obwohl 1,0 bis 250 Gew.-Teile hiervon auf jeweils 100 Gew.-Teile der Organopolysiloxane in dem zu Elastomeren härtbaren Material
ausreichend sind, wurde festgestellt, dass mit etwa 100 Gew.-Teilen
Siliciumdioxid optimale Ablativ-Eigenschaften erzielt werden; diese Menge ist daher besonders bevorzugt.
Die zur Verbesserung der Ablativeigenschaften des Überzuges erforderliche Menge an hochtemperaturbo.standigen Fasern (D),
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die bei Temperaturen oberhalb von I65O C schmelzen, in dem
angegebenen Bereich ist gleichfalls von entscheidender Bedeutung. Obwohl 0,1 bis 15 Gew.-Teile hiervon auf jeweils
lOOGew.-Teile der Organopolysiloxane in dem zu Elastomeren härtbaren Material ausreichend sind, wurde festgestellt, dass
mit etwa 8,0 Gew.-Teilen der hochtemperaturbeständigen Fasern optimale Eigenschaften erreicht werden; diese Menge ist daher
besonders bevorzugt.
Die Grosse der hochtemperaturbeständigen Fasern kann im Längenbereich
von ^O Mikron bis 2,50 cm liegen, vorzugsweise sind sie
etwa 6OO bis 1200 Mikron lang. Die hochtemperaturbeständigen Fasern orientieren sich selbst in verstreuter Form durch den
überzug und neigen dazu, die sich bildenden verkohlten Rückstände auf dem unverbrauchten Material zu verankern, wodurch
ein Abbröckeln des Überzugs verhindert wird, wenn das Raumfahr- i zeug den extrem hohen Temperaturen und hohen Scherkräften beim
Wiedereintritt in die Erdatmosphäre sowie den Treibgasen ausgesetzt wird.
Beispiele für die hochtemperaturbeständigen Fasern, die in dem erfindungsgemässen Sinne wirksam sind umfassen handelsübliche
Materialien, wie Kohle, Graphit, Siliciumdioxid, Nitride, Boride, Oxide und Silicate.
Die erforderlichen Komponenten können in beliebiger Reihenfolge ohne Gefahr oder nachteilige Effekte miteinander vermengt werden.
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- 9 -BAD ORIGINAL
Vorteilhaft werden die Fasern (D) als eine der letzten Komponenten
in die zu Elastomeren härtbare Organopolysiloxanbeschichtungsmasse eingearbeitet, damit die Möglichkeit des Abbrechens der
Pasern während des Mischvorganges vermindert wird. Die Bestandteile
der erfindungsgemäss verwendbaren Beschichtungsmassen können in beliebiger Weise von Hand oder durch mechanische
Vorrichtungen vermischt werden.
Die erfindungsgemäss verwendbaren Beschichtungsmassen können
auf die Oberfläche des Raumfahrzeuges in üblicher Weise aufgetragen und anschliessend gehärtet werden. Sie können beispielsweise
aufgesprüht, am Aufbringungsort geformt, aufgespachtelt
oder aufgebuttert werden. Die Dicke des Überzugs variiert in Abhängigkeit des Hitzestroms der bei Gebrauch auftreten kann. Je
grosser der erwartete Hitzestrom, umso dicker muss der Überzug sein.
Die Wirksamkeit der erfindungsgemässen Beschichtungsmassen als
Ablatlv-Beschlchtungen wurde wie folgt erprobt: Proben der gehärteten
Elastomere wurden der Flamme einer Kerosln-üauerstoff-Fackel
ausgesetzt, die so eingestellt worden war, dass die Redulctionazono
eine Temperatur zwischen 2r(6o°C - 2J515°C hatte und die
Strömungsgeschwindigkeit et via I.676 m/Sek. betrug, Dadurch worden
die Proben hohen Temperaturen und den erodierenden Wirkungen von
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- ίο -
von Treibgasen ausgesetzt. Die Beschichtungsmassen wurden in Form der unten aufgeführten Formulierungen verarbeitet und
jeweils zu J5,8 cm X 10,2 cm grossen Platten gehärtet. Nach dem
Härten wurden die Platten der Fackelfiamme ausgesetzt und jeweils die Zeit bestimmt, die die Flamme benötigte, um die Platte
durchzubrennen. . .
Als Mass für die Ablativeigenschaften diente der Leistungsindex (performance index = PI), der aus der Durchbrenngeßchwindigkeit
(PR) in Verbindung mit dem spezifischen Gewicht (sp.G) nach folgender Formel: PI = 100 ermittelt wurde.
sp.G. χ PR
Je grosser diese Leistungsindexzahl, umso besser sind die Ablativeigenschaften.
Für den erfindungsgemässen Verwendungszweck wird ein Leistungsindex von 10 oder mehr als annehmbar angesehen.
Die Ergebnisse sind in der Tabelle I aufgeführt.
Probe 1: 1OO Gew.-Teile eines in den endständigen Einheiten
Vinylgruppen aufweisenden Mischpolymerisats aus 70 Mol# Dimethylsiloxan-
und 30 Mol# PhenyLmethylsiloxan-Einhelten, 100 Gew.-Teile
Siliciumdioxid, 10 Gew.-TeHe Siliciumcarbid und 20 Gew.-Teile
eines Gemisches aus 73>5 Gew.-Teilen eines Vinylgruppen enthaltenden
Dimethylpolysiloxans, 25,0 Gew.-Teilen eines Mischpolymerisats aus
(CHj0HSlOn c -, (CHj,SiOr. R-, (CH-J0SiO- und ClUISiO-Einheiten und
Jc. u,p JJ *■'>
D Jc- J
1,5 Gew.-Teilen eines Methylvinylpolysllans wurden nach Zugabe eines
Platinkatalysators bis zur Erzielung einer einheitlichen Masse
vermählen.
Probe 2; Probe 2 war identisch mit Brobe 1, jedoch mit der Aus-
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- 11 -
- li -
nähme, dass sie 4,0 Gew.-Teile Kohlefasern'enthielt.
Probe J>: Probe J>
war identisch mit Probe 1, jedoch mit der Ausnahme, dass sie 8,0 Gew.-Teile Kohlefasern enthielt.
Probe 4; Probe 4 war identisch mit Probe 1, jedoch mit der Ausnahme, dass sie 12 Gew.-Teile Kohlefasern enthielt.
Probe 5; Probe 5 war identisch-mit Probe· 1, jedoch mit der
Ausnahme, dass sie 100 Gew.-Teile gepulvertes Siliciumcarbid und 4,0 Gew.-Teile Kohlefasern enthielt.
Probe 6: Probe 6 war identisch mit Probe 1, mit der Ausnahme,
dass sie 50 Gew.-Teile gepulvertes Siliciumcarbid und
8,0 Gew.-Teile Kohlefasern enthielt.
Probe f; Probe 7 war identisch mit Probe 1, mit der Ausnahme,
dass sie 20 Gew.-Teile gepulvertes Siliciumcarbid und 8,0 Gew.-Teile Kohlefasern enthielt.
Probe 8; Probe 8 war identisch mit Probe 1, mit der Ausnahme
dass sie 10 Gew.-Teile gepulvertes Siliciumcarbid und 8,0 Gew.-Teile
Kohlefasern enthielt.
Probe 9: Probe 9 war ,identisch·· mit Probe 1, jedoch mit der
Ausnahme, dass sie 0 Gew.-Teile gepulvertes Siliciumcarbid und 0 Gew.-Teile Kohlefasern enthielt.
Probe 10: Probe 10 war identisch mit Probe 1, mit der Ausnahme,
dass sie 10 Gew.-Teile gepulvertes Siliciumcarbid und 8,0 Gew.-Teile
Graphitfasern enthielt.
-12-
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Probe 11; Probe 11 war identisch mit Probe 1, mit der Ausnahme,
dass sie 100 Gew.-Teile gepulvertes Siliciumcarbid und 4,0 Gew.-Teile
Siliciumdioxidfasern enthielt.
Probe 12: Probe 12 war identisch mit Probe 1, mit der Ausnahme,
dass sie 1,0 Gew.-Teile gepulvertes Siliciumcarbid und 8,0 Gew.-Teile
Kohlefasern enthielt.
1 1,25
2 16,20
3 62,00
4 41,80
5 . 13,20
6 31,00
7 39,00
8 62,00
9 6,80
10 28,00
11 20,00
12 28,50
Wie aus Tabelle I ersichtlich, hatte Probe 1, die keine hochtemperaturbeständigen
Fasern enthielt, einen ausserordentlich schlechten Leistungsindex. Probe 9, die weder Siliciumcarbid
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BAD ORIGINAL - 13 -
noch hochtemperaturbeständige Fasern enthielt, hatte ebenfalls
einen sehr schlechten Leistungsindex. Probe 3 hingegen zeigte
deutlich ausgezeichnete Ablativeigenschaften, die durch optimale Anteile an Siliciumcarbid und hochtemperaturbeständigen Pasern
erreicht wurden.
Beispiel 2 ' ■· · ' . " ■ Wenn die folgenden Mengen an Siliciumdioxid, gepulvertem Siliciumcarbid
und hochtemperaturbeständigen Fasern anstelle der entsprechenden Mengen in Probe 2 eingesetzt wurden, wurde jeweils ein
Leistungsindex von grosser als 10 erzielt:
(A) 10 Gew.-Teile gepulvertes Siliciumcarbid, 1,0 Gew.-Teile Siliciumdioxid und 15 Gew.-Teile Kohlefasern.
(B) 10,0 Gew.-Teile gepulvertes Siliciumcarbid, 250 Gew.-Teile Siliciumdioxid und 0,1 Gew.-Teile Kohlefasern.
0 0 υ Ü - B / (J 0 c) F»
Claims (7)
1. /Verfahren zum Schutz der Oberflächen von Raumfahrzeugen
'. gegen die erodierende Wirkung von Gasen bei. Temperaturen
oberhalb von 165O0C durch Auftragen von Beschichtungsmassen
auf Grundlage von Organopolyslloxanen, Füllstoffen und gegebenenfalls Härtungsmitteln, dadurch gekennzeichnet,
dass auf jeweils
. 100 Gew.-Teile Organopolysiloxane in einer zu Elastomeren
härtbaren Beschichtungsmasse (A)
(B) 10 bis 100 Gew.-Teile Siliciumcarbid,
(C) 1,0 bis 250 Gew.-Teile Siliciumdioxid und
(D) 0,1 bis 15 Gew.-Teile hochtemperaturbeständige Fasern, die
oberhalb von I.65O C schmelzen, verwendet werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
dass i0 Gew.-Teile (B) verwendet werden*
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzei
9848/0095
-ί -
. c h η e t , dass 100 Gew.-Teile (C) verwendet werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1-3, dadurch g· ekenn
zeichnet, dass 8,0 Gew.-Teile (D) verwendet werden.
5. Verfahren nach Anspruch 4 , dadurch gekennzeichnet,
dass als Bestandteile (D) Kohlefasern
verwendet werden.
verwendet werden.
6. Ver" fahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
dass als Organopolysiloxane in (A)
Mischpolymerisate aus 70 Mol# Dimethylsiloxan- und ^O Mol# Phenylmethylsiloxaneinheiten verwendet werden.
Mischpolymerisate aus 70 Mol# Dimethylsiloxan- und ^O Mol# Phenylmethylsiloxaneinheiten verwendet werden.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet,
dass bei Raumtemperaturen zu Elastomeren härtbare Beschichtungsmassen (A) verwendet werden, die zusätzlich
übliche Füllstoffe enthalten.
009848/0095
Applications Claiming Priority (1)
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