DE2005589A1

DE2005589A1 - Verfahren zur Herstellung flammwidn ger Textilien

Info

Publication number: DE2005589A1
Application number: DE19702005589
Authority: DE
Inventors: Joachim 6202 Wiesbaden Schierstein Hesse Wolfgang Dr 6200 Wiesbaden Zimmermann Rolf Dr 6202 Wiesbaden Biebrich Velde Hartwig 6202 Wiesbaden M Weil
Original assignee: Reichhold Albert Chemie Ag, 2000 Hamburg
Priority date: 1970-02-07
Filing date: 1970-02-07
Publication date: 1971-08-12
Also published as: GB1346246A; FR2079309B1; FR2079309A1

Description

REICHHOLD-ALBERT-GHEMIE AG., Hamburg 70, IversstraQe 57 ■ ,_

P a ten ta hm e 1 d u η g Verfahren zur Herstellung flammwidriger Textilien

, Die Erfindung betrifft ein verfahren zur Herstellung flammwidriger Textilien mit Phosphor enthaltenden Substanzen.

Es ist bekannt,,hydrophobe Synthesefasern, gegebenenfalls in Mischung mit natürlichen Pasern oder mit hydrophilen Sythesefasern durch Behandlung mit halogenhaltigen Phosphinoxyden, flammwidrig zu machen. Es ist weiter bekannt, cellulosehaltiges Material mit einer wässerigen Lösung eines Tetrakis~(hydroxymethyl)-phosphonlumsalzes zu imprägnieren und das Material nach Trocknung mit Ammoniak zur Aushärtung naehzubehandeln. Es war jedoch erwünscht, anstelle eines solchen Zweistufenverfahrens ein einfacheres Verfahren zu entwickeln.

Perner ist es bekannt, Schaumstoffe aus Polyurethanen durch Zusatz von rotem Phosphor flammwidrig zu machen. Hierbei ist jedoch nicht an die Behandlung von Textilien gedacht. Behandelte Textilien sind mit solchen Massen auch nicht vergleichbar, da das Kunstharz darin nur in geringer Menge vorhanden ist, vielmehr wird, die Hauptmasse durch den leicht brennbaren textlien Anteil gebildete

Es wurde auch¹schon vorgeschlagen, roten phosphor, gegebenenfalls , zusammen mit Caleiumborat, in Massen auf der Grundlage von härtbaren Kunstharzen einzumischen.

Überraschenderweise hat es sich gezeigt, daß man Produkte mit guten flammwidrigen und sonstigen Gebrauchseigenschaften erhält, wenn gemäß der Erfindung Textilien mit einem Gemisch von Kunstharzen, die Phosphor in freier Form als roten Phosphor oder in gebundener Form ¹ enthalten, behandelt werden.

Dabei kann der Phosphor in gebundener Form z.B. als Ester des Kunstharzes mit einer Phosphorsäure, z.B. ortho-, meta- oder Pyrophosphorsäure, einer Phosphonsäurebzw. den funktionellen Derivaten dieser Säuren , wie Halogeniden, Oxyhalogeniden, dem Anhydrid oder deren

109833/194 4 - 2 -

ψϋ'ΐ..

,'Salzen, z.B. Phosphaten, insbesondere Ammoniumphosphaten, vorliegen.

Vorzugsweise wird man den Phosphor in freier Form als roten Phosphor im Gemisch mit Kunstharzen, vorzugsweise Phenolharz, und gegebenenfalls Härtern wie -bei Phenolharzen- Hexamethylentetramin verwenden. In dieser Form kann er in fester Phase, z.B. in feinteillger Form mit einer Durchschnittsteilchengröße von weniger als 100, vorzugsweise weniger als 40 u, verwendet werden. Z.B. kann eine Mischung aus Novolak und rotem Phosphor und gegebenenfalls Hexamethylentetramin durch gemeinsames Vermählen hergestellt werden. Der Phosphor kann im Gemisch mit dem Harz, z.B. in Flocken, Körnern oder als Mehl auf die Textilien aufgestreut oder elektrostatisch aufgebracht werden. Es ist aber auch möglich, ihn in einem flüssigen Medium, z.B. einer dispersen Phase, wie als Suspension im Harz oder in einem anderen Verteilungsmittel, z.B. in wäßriger Phase, oder in einer Schmelze, j z.B. im Harz, auf die Textilien aufzubringen. Der Phosphor !rann dabei in dem Harz dispergiert oder auch echt gelöst sein.

Wenn der Phosphor in einem flüssigen Medium aufgebracht wird, kann er den Textilien durch Sprühen, Streichen, Tauchen und derjgleichen einverleibt werden. Gegebenenfalls können die Textilien •anschließend abgequetscht werden. Obwohl bei einem Aufbringen von / festem Phosphor aus einer Suspension oder Schmelze im Harz kein ρ zusätzliches Lösungs- oder Dispergiermittel als Verteilungsmittel zugegen ist, erhält man Überraschenderweise Produkte mit sehr gleichmäßiger Verteilung des Phosphors über die ganze Oberfläche der Textilien und über den ganzen Querschnitt der Textilschicht.

Der Phosphor bzw. dessen Verbindung wird zweckmäßig in einer solchen Menge eingesetzt, daß die Textilien Phosphor in einer Menge von 0,2 bis 12, vorzugsweise 1 bis 7, Gewichts^, berechnet als P₂ ⁰C» enthalten. Der Anteil des Phosphors kann dabei jedoch nach dem chemischen Aufbau des verwendeten Kunstharzes und der 'Brennbarkeit der Textilien variieren. Bei Harzen mit einem hohen !Stickstoffgehalt und bei Textilien mit einem Mindestanteil an j'eohwer brennbaren Fasern, z.B. auch Mineralfasern, wird man in der Regel mit einem geringen Phosphorgehalt auskommen.

109833/1944 - 3 -

Geeignete Kunstharze sind₍ ζ .Ev Phenolharze in Form von -insbesondere festen- Besolen oder Novo^ -die zuletzt genannten gegebenenfalls-a4c ukt-■■aaa-^^eae^p- Im Gemisch mit Hexamethylentetramin oder anderen Härtern-, Melaminharze, Harnstoffharze, Epoxydharze, Polyester, ferner Polymerisationsharzei wie Polyäthylen, Polyvinylacetat-Ilischpolymerisate oder dergleichen} jeweils einzeln oder im Gemisch. Hierbei ist es möglich, die Kondensatiönsharze, insbesondere die Phenolharze mit einer der Phosphorsäuren oder deren Derivaten, z.B. ortho-, meta- oder Pyrophosphorsäure, Phosphorhalogeniden oder -oxyhalogeniden, wie PhosphoroxyChloriden unter Veresterung umzusetzen, wobei an-,schließend etwa nicht umgesetztes Halogen entfernt wird, bevor sie zur Behandlung der Textilien gebraucht werden. Ebenso ist es ;möglich, daß auch die Polyester den Phosphor als Veresterungskomponente enthalten, z.B. in einer Phosphorsäureester- oder Phosphonsäureester-y Phosphin-, PhosphorIgsäureestergruppe. Bei Verwendung von Kondensationsharzen können die Kunstharzgemische auch Isocyanate enthalten^fDie Phosphor enthaltenden Harzgemische können außerdem noch sonst, übliche Zusätze,wie Beschleuniger, Härter, z.B. Amine, ßäureanhydride, Lewis-Säuren, Borfluoridkomplexe, wie sie für Epoxyharze üblich sind, ferner Füllstoffe, wie Kieselsäure, Silikate, wie Talkum, Kalkstein, weitere flammwidrige Zusätze, wie Borsäure oder Borate, z.B. Calciumborat, Antimanoxyd, im Fall von ungesättigten Polyestern auch mischpolymerisierbare Monomere, wie Vinyl-und/oder"Allylverbindungen, z.B. Styrol, Vinyltoluol, Diallylphthalat, oder dergleichen enthalten.

Die Textilien können unterschiedlichen Charakter besitzen. So .kommen beispielsweise Naturfasern, wie Wolle, Baumwolle, Hartfasern, !wie Sisal, Hanf oder dergleichen, ferner synthetische Fasern, wie regenerierte Cellulose und deren Derivate, Polyamide, Polyester -gegebenenfalls auch Gemische dieser Fasern- in Frage.

Die Textilien werden vorzugsweise in Form von Vliesen eingesetzt. Textilwattevliese sind lockere, flächige Gebilde aus textlien Fasern oder aufgearbeiteten textilen Abfällen, die durch relativ geringe Mengen von Kunstharz verklebt werden. Zu ihrer Herstellung \ werdenvz.B, feingemahlene Künstharzp&rtikel auf das noch nicht ge-'. bundene Vlies aufgestreut. Anschließendes Erhitzen bewirkt eine' punktförmige Bindung der Fasern durch das Kunstharz.

Sie lassen sich Jedoch auch als Gewebe, Geflechte, Gewirke oder Gestricke verwenden.

Bei der Herstellung von Isoliermaterial größerer Schichtstärke kann man so vorgehen, daß man die ursprünglich dünneren Schichten Jeweils für sich mit den Phosphor enthaltenden Substanzen behandelt und daß daran anschließend eine Vereinigung, z.B. durch Aufeinanderpressen bei erhöhter Temperatur, zu einem Verbund größerer Schichtdicke erfolgt. Auf diese Welse lassen sich derart aufgebaute Schichtkörper ohne Schwierigkeiten herstellen.

Die überwiegend festen pulverformigen Harzen, z.B. Phenolformaldehydharze können z.B. einfach auf ein vorgebildetes Vlies aufgestreut werden. In einem anschließenden pneumatischen Vliesbildner wird dann eine relativ gleichmäßige Verteilung des Kunstharzpulvers mit dem Text11fasergut erzielt und die endgültige Vliesbildung erreicht. Das auf diese Weise präparierte Textilwattevlies durchläuft unter entsprechender Verdichtung anschlie3end eine Härtezone, in der Harz -Phenolharz z.B. innerhalb von 5 bis 10 Minuten bei einer Temperatur von 120 bis 250⁰C- vernetzt wird und das Textilwattevlies die gewünschten formstabilen Eigenschaften erhält. Je nach Harzgehalt, Textilwattevorlage und Ausma3 der Verdichtung lassen sich auf diese Weise formstabile Vliese unterschiedlichen Raumgewichtes und Flächengewichtes herstellen.

Ein erfindungsgemä3, z.B. mit phosphorhaltigen Phenolharzen ausgerüstetes Textilfaservlies bildet bei Beflammung offenbar ein stark poröses Koksgerüst aus, wodurch eine gute Wärmeabstrahlung und damit die ausgeprägte Peuerschutzwirkung und ein stark verminderter Abbrenneffekt erzielt werden.

Textilfaservllese dieser Art zeigen auch bei stärkster Beanspruchung durch eine starke Bunsenflamme eine überraschend gute Beflammungsresistenz und keinerlei Neigung zum Nachglühen, sobald die Beflammung unterbrochen wird. Sie haben gegenüber Materialien, die mit halogenhaltigen flammwidrigen Additiven ausgerüstet sind, noch den Vorteil, daß sich bei Beflammung keine giftigen und aggressiven Oase bilden. Sie sind in Anlehnung an die BrandprUfung nach Arzt, gemäß DIN 53906 als nicht entflammbar zu betrachten. Außerdem glimmen die Textilien nicht nach.

«HU I <*

-5— ■:-..■■■■-■■■■.

Das erfindungsgemäße Verfahren findet vielseitige Verwendung, hauptsächlich für die Herstellung von akustischen, und thermischen Dämmstoffen, z.B. für Fahrzeuge, im Bauwesen^ ferner als Schalldämmstoff für bewegliche oder statisch-eingebaute Maschinen, als Wärmeisolation für Kühlvorrichtungen und Kühlräume, für chemische Apparaturen, Rohrleitungen, als Aus- oder Verkleidung für die verschiedensten Einrichtungen. Auch flaiamwidriges Dekoratiönsmaterial, wie Vorhänge, Polster, Theaterkulissen oder dergleichen können erfindungsgemäß hergestellt werden.

In den folgenden Beispielen beträgt die Abmessung der geprüften Textilwatteproben 95 χ ?6 mm bei einer Dicke von IQ bis 20 mm. DieBeflammungsdauer beträgt entsprechend den Flächengewichten "der Textilwattevliese 10 bis 14 Sekunden.

Beispiel 1

100 Gewichtsteile eines Novolaks, der aus· 1 Mol Phenol und 0,8 Mol Formaldehyd unter Einsatz von Maleinsäure· als Katalysator nach dem üblichen Verfahren hergestellt wurde und einen Schmelzpunkt (Kapillar-Methode) von 8ö bis 90⁰C und eine Viskosität bei 20°C in 50#iger Äthanollösung von 210 cP hat, wird mit 10 Gewichtsteilen Hexamethylentetramin und %% Gewichtsteilen rotem Phosphor unter inertgas intensiv vermählen. Die Korngröße des roten Phosphors liegt im Bereich des Phenolnovolakharzes, dessen Korngrößenverteilung um 13% kleiner als 40/u ist. Das phosphorhaltige Bindemittel wird durch Aufstreuen auf übliche Weise auf ein reines Baumwollevlies aufgebracht,, so daß der Bindemittelanteil 30 Gew.#, bezogen auf textiles Substrat, beträgt. Das behandelte Vlies wird in einem Uralufttrockenschrank 5 Minuten bei 200⁰C gelagert, wodurch das Phenolharz aushärtet. Man erhält ein hellgelbes, formbeständiges Textilwattevlies mit einer Dicke von 10 mm, einem naumgewicht von 50 kg /rar und einem Flächengewicht von 500 g/m . Der Gehalt an P₂O₁- im Vlies liegt bei 3,01 Gew.Ji-.. Nach einer Beflammungsdauer von 10 Sekunden gemäß DIN 53906 erlischt die Flamme sofort, ohne daß ein Nachglühen zubeobachten ist. Der Gewichtsverlust beträgt 1,5#.

Bei einer Belastungsdauer von 500 Sekunden zeigt sich ebenfalls kein Nachglüheffekt. Der Gewichtsverlust liegt dann bei 9,5#.

Vergle ichsversuche

A) Das in Beispiel 1 genannte Novolak-Hexamethylentetramin-Addukt _/wird ohne Jede Zuraischung für ein Textilvlies gleichen Harzgehaltes UKd gleicher Beschaffenheit eingesetzt. Das Material hat nach DIN 53906 bei einer Beflammung von 10 Sekunden unter starker Flammenausbreitung eine Nachbrenndauer von 12 Sekunden und eine Nachglühzeit von 102 Sekunden. Das Vlies ist nach dieser Zeit völlig zerstört.

B) Eine Mischung aus 100 Gewichtsteilen des im Beispiel 1 genannten fc härtbaren Phenolharzes mit 20 Gewichtsteilen Calciumborat wird in gleicher Weise wie in Beispiel 1 zur Bindung des dort genannten Textilwattevlieses eingesetzt. Der BpO^-Gehalt im Vlies beträgt 5,555^. Bei der Prüfung nach DIN 53906 ergibt sich bei einer Beflamraung von 10 Sekunden Dauer eine Nachbrenndauer von 0 Sekunden, das Material glüht jedoch nach, bis die Gewebezerstörung 100# beträgt .

Beispiel 2

Ein Resol wird aus 1 Mol Phenol und 1,1 Mol Formaldehyd unter Verwendung von konzentrierter Ammoniaklösung als Katalysator nach Üblichem Verfahren hergestellt und hat einen Schmelzpunkt von 72⁰C (Kapillar-Methode) und eine Viskosität bei 20⁰C in 5Oj6iger Lösung

t von Äthylenglykolmonoäthyläther von 820 cP. Anschließend wird das

w +)

Harz mit 10 Gew.J^ Calciumborat und 3 Gew.% rotem Phosphor,auf

unter* Inertgas
einer KugelmühleYlntensiv vermischt und in der gleichen Weise wie unter Beispiel 1 beschrieben auf ein Textilwattevlies, bestehend aus einem Mischfasergemenge aus Baumwolle, Wolle und synthetischen Faserstoffen aufgestreut, bis der Harzgehalt, berechnet auf das textile Material, 25 Gew.% beträgt. Unter leichter Verdichtung wird das Material 15 Minuten bei l80^eC ausgehärtet.Es liegt ein etwa 20 mm dickes Vlies mit einem Raumgewicht von 56 kg/nr, einem

Flächengewicht von 1120 g/m vor, das nach Prüfung, geiaäfl DIN 53?O6 bei einer Beflarawung von 15 Sekunden eine Nachbrenndauer und eine Nachglühzeit von 0 Sekunden aufweist. Der Gewichtsverlust liegt bei 3,2Ji.

+) Jeweils bezogen auf das Harz - 7 -

109833/1944

Beispiel 3 . '-'■---

Ein Novolak wird aus 940 g Phenol, 550 g 30#iger Formaldehyd-Lösung und 4,7 g Oxalsäure 2 Stunden unter Kochen am Rückfluß kondensiert und anschließend unter langsamer Zugabe von 94 g Phosphorsaure durch Destillation bei Normaldruck vom Wasser befreit. Anschließend wird im Vakuum so länge destilliert, bis im.Reaktionsgut eine Temperatur von 110⁰C erreicht ist» Die Ausbeute beträgt 920 g Novolak mit einem PpO₁--Gehalt von 6,8$ und einem Schmelzpunkt von 70 bis 75⁰C, Die Viskosität einer 50$igen Lösung in Äthylenglykolmonoäthylather bei 20⁰C beträgt 1020 cP und die Säurezahl liegt bei 25,

300 g des Novolaks werden mit 29 g Hexamethylentetramin intensiv in einer Kugelmühle vermählen. Das entstandene Addukt ist hitzehärtbar und wird gemäß Beispiel l auf ein Textilwättevlies aus reiner Daumwolle homogen aufgebracht, so daß ein Gewichtsverhältnis von Textilmaterial zur härtbaren Novolak-Hexamethylentetramin-Mischung von 65;35$ vorliegt. Das auf diese Weise präparierte Textilwattevlies wird 10 Minuten bei 170⁰C ausgehärtet. Watteauflage und Verdichtung sind so abgestimmt, daß ein formstabiles Vlies von 20 mm Dicke, einem Raymgewicht vozugO kg/nr und einem Flächengewicht von 1000 g/m vorliegt.

Die Prüfung auf Entflammbarkelt in Anlehnung an DIN 53906 zeigt, daß das Material widerstandsfähig gegen Entflammung ist. Die Flamme erlischt sofort nach Beendigung der Beflaramung. Ein Nachglühen ist nicht zu beobachten. Der Gewichtsverlust beträgt 5,4^.

Beispiel 4

500 g eines aus Phenol und Pormaldehyd im Molverhältnis 1:0,.6· hergestellten und durch Destillation gründlich von freiem Phenol befreiten Novolaks werden geschmolzen und bei 130 bis 14O°C mit 33g Phosphörpentoxyd versetzt. Das Phosphorpentoxyd löst sich in dem Novolak unter graugrüner Verfärbung. Die Temperatur wird unter Überleiten eines trockenen Stickstoffstromes auf 190°C gesteigert und so .lange gehalten, bis der Novolak einen Schmelzpunkt von 75 bis 78°C (Koflerbank) aufweist. Nach dem Ausleeren ' .'■.-. - ■■■;-■:■.■■·■■ . - 8 - .

10983371944

wird eine Ausbeute von 520 g Novolak mit einem P_?Of--Gehalt von 6,1 Gew.£ erhalten. Das Harz hat eine Viskosität bei 20⁰C in einer 50#igen Lösung von Äthylenglykolmonoäthylather von 1950 cP und eine Säurezahl von 22.

500 g dieses phosphorhaltigen Novolaks werden mit 33 g Hexamethylentetramin feinst vermählen und gemäß Beispiel 1 auf ein Textilwattevlies aus reiner Baumwolle so aufgebracht, daß der Harzgehalt nach dem Homogenisieren in dem Vlies 30 Gew.jg beträgt. Die Aushärtung des Vlieses und die Beschaffenheit entsprechen Beispiel 3. Bei der Prüfung auf Entflammbarkeit gemäß Beispiel 3 zeigt das Textilwattevlies keinen Nachglüheffekt und sofortiges _ Verlöschen der Flamme nach Beendigung der Beflammung. Das Material ™ glüht nicht nach. Der Gewichtsverlust liegt bei 4,2j6.

Beispiel 5

200 g technischer Monokresylphosphorsäureester werden gemeinsam mit 200 g 30#iger wässeriger Formaldehydlösung 10 Stunden am Rückfluß gekocht. Anschließend werden 6OO g Phenol zugegeben und das Gemisch wird auf l80°C erhitzt. Das Wasser wird über eine Füllkörperkolonne abdestilliert. Danach wird auf 90⁰C abgekühlt und nochmals mit 300.g 3Oj6iger Formaldehydlösung 30 Minuten am Rückfluß gekocht. Wasser und überschüssiges Phenol werden im Vakuum entfernt. Es verbleiben 810 g eines dunkelgrün gefärbten Novolaks mit einem Phosphorpentoxyd-Gehalt von 10,2 Gew.%, einem Schmelzpunkt von ca. 78⁰C (Koflerbank) und einer Säurezahl von 125. Die * Viskosität bei 20⁰C einer 5Oj6igen Lösung in Sthylenglykolmono-Mthylather liegt bei 86O cP.

300 g dieses Novolaks werden mit 2" g Hexamethylentetramin vermählen und gemäß Beispiel 1 auf eine Textilwattevlies aus reiner Baumwolle homogen aufgebracht, so daß der Harzgehalt, berechnet auf das Textilmaterial, bei etwa 35 Gew.% liegt. Das derart vorbereitete Textilvlies wird bei 170^eC ausgehärtet. Es entspricht in Dichte, Raum- und Flächengewicht den Produkten der Beispiele 3 und 4 und zeigt einen bemerkenswerten Entflammungswiderstand und kein Nachglühen nach Entfernen der Flamme. Der Gewichtsverlust beträgt 7,9#.

1 09833/1944

Beispiel 6

Ein durch Kondensation von Diphenylolpropan und Epichlorhydrln in Gegenwart von Natronlauge hergestelltes festes Epoxydharz wird mit 4 Gew.# Dicyandiamid und mit 7 Gew.#, bezogen auf die Gesamtmischung, rotem Phosphor versetzt. Das Gemisch wird unter inertem Gas fein gemahlen. Es wird auf die in den vorhergehenden Beispielen angegebene Welse auf das Textilvlies aus Baumwolle aufgebracht und einer Viärmehärtung von einigen Minuten bei l8o bis 20O¹¹C unterworfen.

Beispiel 7

70 g eines Polyesters auf der Basis von 222 g (1,5 Mol) Phthalsäureanhydrid, 98 g (1 Mol) Maleinsäureanhydrid und 280 g (2,65 Mol) Diäthylenglykol werden in j50 g Styrol gelöst. Diese Lösung wird mit 2 Gew.Ji, bezogen auf die Gesamtmischung, feingemahlenem roten Phosphor versetzt. Das so erhaltene Gemisch wird mit 0,5 g Kobaltnaphthenat, 1 g einer 50#igen Benzoylperoxydpaste in Dimethylphthalat vermischt und durch Versprühen auf Textilvlies aus Baumwolle oder Kunstfasern aufgebracht. Nach einer Härtung von einigen Minuten-bei 150⁰C erhält man - ebenso wie nach Beispiel 6 - ein Vlies mit guten flairenwidrigen Eigenschaften.

Prüfung durch Bestrahlung

Der ausgeprägte Selbstverlöschungseffekt und insbesondere die Nachglühbeatändigkeit der phosphorhaltlgen Phenolforraaldehydharze der Beispiele 1, 2 und 3 wird weiterhin durch die Prüfung am Strahlungsgerät nach Schütze demonstriert. Das Prüfverfahren unterscheidet sich von den Vorgenannten Verfahren nach DIN 53906 dadurch, daß auf die gesamte Fläche des zu prüfenden Objektes sofort eine relativ hohe Temperatur einwirkt. Die Prüfung nach Schütze wurde an Proben von 96 χ 9β mm durchgeführt, bei einem Probenabstand von l4o mm von der Bestrahlungsquelle. Dadurch ergibt sich bei einer Strahlungsintensität von 1 Kal/cm /see eine Oberflächentemperatur auf dem Bestrahlten Objekt von 750?C +

.S

■ ■".■■' ■ - 10 -

1098 33/1944

Die Prüfergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt.

Beispiele

Bestrahlungsdauer see Verloschen der Flamme nach Beendigung der Bestrahlung
see

zeit see

Erfindung

härtbarer Phenolnovolak mit k% 15 rotem Phosphor

Phenolresol mit 20# Calciumborat und 3% 15 rotem Phosphor

härtbarer Phenolnovolak mit Phosphor- 15 säure

VergleIchsversuche

A härtbarer Phenolnovolak entspr. ., Beispiel 1, aber ^ ohne Zusatz

B härtbarer Phenolnovolak mit 20?ί ,c Calciumborat aber ^ ohne Phosphor

60

120

300

»Das Vlies ist nach 6o see bereits völlig verbrannt, die Nachglühzeit ist aber noch nicht beendet.

_BAD

109833/1944

Claims

Patent an s p. r U c h e

1. Verfahren zur Herstellung flammwidriger Textilien mit Phosphor enthaltenden Substanzen, dadurch gekennzeichnet, daß die Textilien mit einem Gemisch von Kunstharzen, die Phosphor In freier Form als roten Phosphor oder in gebundener Form enthalten„ behandelt werden.

2. Verfahrennach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung der Textilien mit in fester Phase vorliegendem phosphorhalt Igen Material erfolgt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Phosphor dem Harz durch Veresterung mit einer Phosphorsäure oder deren funktionellem Derivat einverleibt wird.

4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Kunstharz ein Kondensationsharz, vorzugsweise ein Phenolharz, ist.

5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4,- dadurch gekennzelehnet, daß die Phosphor enthaltenden Substanzen in einer solchen Menge eingesetzt werden, daß die Textilien: Phosphor in einer Menge von 0,2 bis 12, vorzugsweise 1 bis 7» Gew.% berechnet al'sPgO*, enthalten.

6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung durch Aufstreuen, des festen Gemisches oder durch Aufsprühen einer Phosphor-Harz-Lösung oder -dispersion auf das Textilfasergut erfolgt und daß das Fasergut anschließend bei

■ erhöhter Temperaturunter gieichfceitiger Härtung bzw. Verfestigung des Harzes verdichtet wird.

109833/1944

7. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Kunstharz ein Phenolforraaldehydnovolak im Gemisch mit Hexamethylentetramin ist.

8. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 7» dadurch gekennzeichnet, daß die Textilien mit einem Gemisch aus Harz, Phosphor und Härter, vorzugsweise Hexamethylentetramin, Jeweils mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von weniger als 100, vorzugsweise weniger als 40/u, behandelt werden.

Q. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß Textilien mit soviel Kunstharz behandelt werden, da3 das Endprodukt einen Bindemittelgehalt von bis zu 40 Gew.% hat.

10. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 9# dadurch gekennzeichnet, da3 die Textilien mit einem Gemisch behandelt werden, das zusätzlich noch Calciumborat als flammwidrigen Stoff und/oder Füllstoffe enthält.

11. Verwendung der nach dem Verfahren gemäß Ansprüchen 1 bis 10 hergestellten Produkte als leolatlonsroaterial.

3. Februar l?70
Dr.LG/Her