DE19947387A1 - Verfahren zur Analyse von Proben - Google Patents

Abstract

Offenbart ist ein Verfahren zur Inhaltsstoffermittlung, bei dem eine Probe mit einer Auswaschflüssigkeit versetzt, filtriert und das entstandene, den Inhaltsstoff enthaltende Filtrat in einem Transportbehältnis versiegelt wird.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Analyse von Proben gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 und eine Einrichtung, sowie einen Probenbehälter zur Durchführung des Verfahrens.

Die Bodennährstoffuntersuchung ist eine der Grundvor­ aussetzungen, um den Ertrag von landwirtschaftlichen Nutz­ flächen zu optimieren. In der Literatur sind eine Vielzahl von Verfahren und Vorrichtungen bekannt, die sich mit der Frage beschäftigen, wie die zur Bodennährstoffuntersuchung erforderliche Bodenprobe aus dem Beprobungsfeld entnommen werden kann.

Nur beispielhaft sei auf die DE 38 39 003 C2 verwiesen, in der ein Gerät zur Entnahme von Bodenproben beschrieben ist. Dabei wird eine Bohrschnecke in das Erdreich einge­ trieben und die Bodenprobe durch herausziehen der Bohr­ schnecke entnommen, wobei das Probenvolumen aufgrund des vergleichsweise großen Bohrschneckendurchmessers sehr groß ist. D. h., bei der nachfolgenden Analyse der Bodenprobe kann allenfalls ein Bruchteil der entnommenen Bodenprobe verwendet werden, während der überwiegende Teil der mit ei­ ner Bohrung gewonnenen Bodenprobe entsorgt werden muß.

In der DE 296 10 624 U1 wird ein wesentlich vereinfach­ tes Bodenprobenentnahmegerät vorgestellt, mit dem sich das Bodenprobenvolumen gegenüber der vorbeschriebenen Lösung verringern läßt. Die Kompaktheit der Einrichtung erlaubt es, das Gerät an herkömmlichen Fahrzeugen, beispielsweise einem Traktor oder einem sonstigen geländegängigen Fahrzeug lösbar zu befestigen, während für die eingangs beschriebene Lösung ein Spezialfahrzeug erforderlich war.

Für den Fall, daß der vorrichtungstechnische Aufwand auf ein Minimum reduziert: werden soll, wird in der DE 40 00 677 C2 ein Handbohrstock beschrieben, mit dem die Bodenproben per Hand entnehmbar sind.

Die mit den vorbeschriebenen Gerätschaften entnommenen Bodenproben werden üblicherweise in ein Labor transportiert und dort gekühlt zwischengelagert, um eine Verfälschung der Bodenproben während der Lagerungszeit zu verringern.

Zur Laboranalyse wird die konservierte Probe homogeni­ siert und ein Teilvolumen, die sogenannte repräsentative Stichprobe entnommen. Der Überschußboden, d. h. der überwie­ gende Teil der Bodenprobe wird entsorgt.

Die Laborprobe wird anschließend auf die Bodennährstof­ fe untersucht, wobei üblicherweise die Ermittlung des Stickstoff-, Phosphor-, Kalzium- und Kaliumgehaltes im Vor­ dergrund steht. Die Stickstoffnitratuntersuchung kann bei­ spielsweise über einen Reflectometer oder sonstige geeig­ nete Analaysegeräte erfolgen.

In Abhängigkeit von dem Ergebnis der Bodennährstoffun­ tersuchung wird beispielsweise die Düngemittelzugabe auf dem Beprobungsfeld gesteuert.

So werden zur Einstellung des Bodenstickstoffgehaltes Stickstoffdüngemittel, wie beispielsweise Calcium-, Kalium- und Ammoniumnitrate zugegeben.

Wie beispielsweise in der WO 95/02318 A2 beschrieben, kann die Bodenprobenentnahme und die Stickstoffzugabe sa­ tellitengestützt gekoppelt werden, so daß die Düngemittel­ zugabe punktgenau in Abhängigkeit von dem Nährstoffgehalt des Bodens an dieser Stelle erfolgt.

Problematisch bei der vorbeschriebenen Vorgehensweise ist, daß eine geraume Zeit von der Bodenprobeentnahme bis zur Analyse vergeht, so daß aufgrund der Transport- und La­ gerungsbedingungen Veränderungen der Probe und somit eine Verfälschung des Messergebnisses nicht auszuschließen ist. Desweiteren sollte die Analyse möglichst umgehend nach der Probennahme erfolgen, da die Anpassung der Düngung zur Ver­ meidung von Ertragsminderungen schnellstmöglich durchge­ führt werden muß.

Demgegenüber liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Analyse von Proben, insbesondere Boden­ proben, eine für die Durchführung des Verfahrens geeignete Einrichtung sowie einen Probenbehälter zu schaffen, mit de­ nen eine schnelle und korrekte Probenanalyse ermöglicht ist.

Diese Aufgabe wird hinsichtlich des Verfahrens durch die Merkmale des Patentanspruchs 1, hinsichtlich der Ein­ richtung durch die Merkmale des Patentanspruchs 11 und hin­ sichtlich des Probenbehälters durch die Merkmale des Pa­ tentanspruchs 12 gelöst.

Erfindungsgemäß wird die Probe praktisch vor Ort in ei­ nen Mischbehälter eingefüllt, mit einer Auswaschflüssigkeit versetzt und homogenisiert. Die entstandene Suspension wird dann einem Filter zugeführt und das entstandene Filtrat in einem Probenbehälter versiegelt. Es entsteht somit ein Zwi­ schenprodukt, bei dem sich die Konzentration des zu ermit­ telnden Stoffes praktisch nicht mehr verändert. Dieses Zwi­ schenprodukt wird dann zur Analyse ins Zentrallabor trans­ portiert und gegebenenfalls dort zwischengelagert. Obwohl die Erfindung bevorzugt zur Analyse von Bodenproben einge­ setzt werden soll, erstreckt sich der Schutzbereich auch auf die Analyse von Inhaltsstoffen beliebiger Proben.

Das erfindungsgemäße Konzept geht davon aus, dass die Probe bereits auf dem Probenfeld oder in unmittelbarer Nähe aufbereitet und versiegelt wird, während die vergleichswei­ se aufwendige Analyse vorzugsweise im Labor erfolgt. Die beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Auswaschflüs­ sigkeit wird so gewählt, dass es den zu ermittelnden Boden­ nährstoff aus des Bodenprobe extrahiert oder auswäscht (perkoliert), so dass sich dieser Nährstoff nach der Fil­ tration in der flüssigen Phase befindet. Bei den üblicher­ weise vorgenommenen Stickstoffanalysen wird beispielsweise Calciumchloridlösung als Auswaschflüssigkeit verwendet.

Das erfindungsgemäße Verfahren setzt den Landwirt oder die mit der Bodenprobe betraute Person, beispielsweise den vom LKP (Landeskuratorium für pflanzliche Erzeugung in Bay­ ern e.V.) eingesetzten Ringwart in die Lage, ein Zwischen­ produkt herzustellen, dessen Volumen auf die Analyse abge­ stimmt ist und das auf einfache Weise zur anschließenden Analyse transportiert werden kann.

Da erfindungsgemäß lediglich das Filtrat zur Analyse transportiert werden muss und der Filterkuchen, d. h. der um die Bodennährstoffe entreicherte Boden vor Ort entsorgt oder deponiert wird, kann das Probenvolumen gegenüber der herkömmlichen Vorgehensweise, bei der die unaufbereiteten Bodenproben gesammelt (Gewicht jeweils 1-2 kg) und gemein­ sam zum Labor transportiert wurden, wesentlich verringert werden.

Es wird besonders bevorzugt, wenn die gesamte Bodenpro­ be dem erfindungsgemäßen Verfahren zugeführt wird. Dabei ist es besonders vorteilhaft, wenn die Bodenprobeentnahme durch das eingangs genannte, in der DE 296 10 624 U1 be­ schriebene Bodenprobenentnahmegerät gezogen wird, da bei dieser bekannten Vorrichtung das Probenvolumen minimal ist. Dabei entfällt die Notwendigkeit, ein Teilvolumen von der entnommenen Bodenprobe abzuzweigen und diese zum erfin­ dungsgemäßen Zwischenprodukt weiterzuverarbeiten. Eine der­ artige Abzweigung eines Teilvolumens ist stets mit Fehlern behaftet, da nicht sichergestellt ist, dass die im Teilvo­ lumen enthaltene Nährstoffkonzentration tatsächlich auch in der Konzentration der Gesamtprobe entspricht.

Bei einer besonders vorteilhaften Ausführungsform wer­ den als Mischbehälter und/oder als Probenbehälter Behält­ nisse aus biologisch abbaubarem Kunststoff verwendet, so dass die beim erfindungsgemäßen Verfahren anfallenden Rest­ stoffe (Filtrat, nicht für die Filtration benötigte Suspen­ sion, Probenreste) im jeweiligen Behältnis verbleiben kön­ nen und kompostierfähig sind. Dabei wird es besonders be­ vorzugt, wenn die Behältnisse als verrottbare Kunststoff­ beutel ausgeführt sind.

Der bei der Filtration verwendete Mischbehälter kann dabei so ausgeführt sein, dass er eine Filterkuchenkammer zur Aufnahme des Filters und des darin zurückbleibenden Filterkuchens und eine Filtratkammer zur Aufnahme des Fil­ trats hat. Bei der Verwendung eines Beutels kann dann die Filtratkammer auf einfache Weise durch Schweißen oder son­ stige Weise gegenüber der Filterkuchenkammer abgetrennt werden. Die mit dem Filterkuchen gefüllte Filterkuchenkam­ mer wird dann kompostiert oder auf andere Weise entsorgt, wobei eine Behandlung als Sondermüll nicht erforderlich ist. Die Versiegelung der Probe in der Filtratkammer und/oder in der Filterkuchekammer ermöglicht auch eine ge­ fahrlose Handhabung kontaminierter oder giftiger Proben.

Um die Herstellung von Vergleichsproben zu vereinfa­ chen, kann die Filtratkammer in zwei Teilkammern unterteilt werden, die beispielsweise wiederum durch Verschweißen von­ einander trennbar sind.

Zur Herstellung der Suspension wird vorzugsweise eben­ falls ein Kunststoffbeutel verwendet, der zur Homogenisie­ rung der Suspension in ein Rührgefäß eingesetzt wird. Durch diese Maßnahme kommt das Rührgefäß selbst nicht mit der Suspension in Kontakt, so dass den Reinigungsaufwand mini­ mal ist.

Die Erstellung des Suspension erfolgt bei einem beson­ ders bevorzugten Ausführungsbeispiel in einer Wägestation, bei der die Zugabe der Auswaschflüssigkeit automatisch in Abhängigkeit vom Bodenprobengewicht erfolgt.

Sonstige; vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand der weiteren Unteransprüche.

Im folgenden wird ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand schematischer Zeichnungen näher erläu­ tert. Es zeigen

Fig. 1 ein Ablaufschema des erfindungsgemäßen Ver­ fahrens und

Fig. 2 eine Prinzipdarstellung eines beim erfin­ dungsgemäßen Verfahren verwendeten Probenbehälters.

Gemäß dem erfindungsgemäßen Konzept wird vorzugsweise ein geländegängiges Fährzeug, beispielsweise ein Acker­ schlepper mit einem Bodenprobenentnahmegerät 2, beispiels­ weise dem Gerät BPEG 60 der Firma Fritzmeier ausgerüstet. Dieses Bodenprobenentnahmegerät 2 hat eine Bohrschnecke 4, die über einen nicht dargestellten Antriebsmotor angetrie­ ben wird und mit einem Eingriffselement in gewindeähnlichem Eingriff steht. Der Vorschub der Bohrschnecke 4 wird durch den Eingriff mit dem Eingriffselement bestimmt, so dass die Bohrschnecke 4 unabhängig von der Härte und Dichte des Bo­ dens in diesen eingetrieben wird. Der Durchmesser der Bohr­ schnecke 4 ist sehr gering gewählt, so dass das Bodenpro­ benvolumen auf ein Minimum beschränkt ist.

Selbstverständlich können auch andere Bodenprobenent­ nahmegeräte, beispielsweise diejenigen der eingangs be­ schriebenen Art zur Probenentnahme verwendet werden.

Nach dem Herausziehen der Schnecke 4 aus dem Boden 6 wird die entnommene Bodenprobe 8 in einen Mischbehälter 10 eingebracht. Dieser Mischbehälter 10 ist als Kunststoffbeu­ tel aus biologisch abbaubarem (verrottbarem) Kunststoff hergestellt. Ein derartiges Material baut sich bei der Ab­ lagerung in sehr kurzer Zeit biologisch ab, so dass zur Entsorgung des Mischbehälters 10 keine herkömmliche Abfall­ entsorgung (Müllverbrennung, etc.) oder Reinigung erforder­ lich ist, sondern eine Entsorgung durch Kompostierung mög­ lich ist. Derartige biologisch abbaubare Kunststoffmateria­ lien sind bereits hinlänglich bekannt, so dass hinsichtlich des Aufbaus derartiger Kunststoffe auf die vorhandene Fach­ literatur verwiesen wird.

Der die Bodenprobe 8 aufnehmende Mischbehälter 10 wird anschließend einer Wägestation 12 zugeführt. Zur geometri­ schen Stabilisierung des beutelförmigen Mischbehälters 10 kann dieser in einem Stützgestell 14 aufgenommen werden. Über die Wägestation 12 wird das Gewicht der Bodenprobe 8 bestimmt, wobei selbstverständlich das Gewicht des Stützge­ stells 14 und des Mischbehälters 10 abgezogen wird (Tara).

Eine Steuerung der Wägestation 12 gibt ein Signal an eine Dosiereinrichtung 14 ab, so dass in Abhängigkeit von dem Gewicht der Bodenprobe 8 über eine Dosierpumpe 16 Aus­ waschflüssigkeit 20 aus einem Tank 18 angesaugt und in den Mischbehälter 10 eingespeist wird. Die Auswaschflüssigkeit 20 ist so gewählt, dass sie die Bodennährstoffe aus dem Bo­ den herauslöst oder auswäscht. Bei der Stickstoffnitratana­ lyse kann beispielsweise Calciumchloridlösung als Auswasch­ flüssigkeit eingesetzt werden. Dabei wird das Calciumchlo­ rid vorzugsweise in einem Massenverhältnis von 1 : 1 zum Bo­ denprobengewicht zugegeben.

Im nächsten Verfahrensschritt wird der die Mischung aus Bodenprobe 8 und Auswaschflüssigkeit 20 enthaltende Misch­ behälter 10 einer Rührstation 22 zugeführt. Dabei verbleibt die Mischung im Mischbehälter 10, der in ein Rührgefäß oder eine sonstige Haltevorrichtung eingesetzt wird. Die Mi­ schung wird über einen in den Mischbehälter 10 eintauchen­ den Rührer 24 homogenisiert, wobei Rührerdrehzahl und Rüh­ rergeometrie in Abhängigkeit von der Probenart variieren können. Besonders gute Ergebnisse konnten mit einem Cowles- Scheibenrührer erzielt werden, bei dem die Rührblätter wechselweise nach oben und nach unten (bezogen auf die Rüh­ rerachse) abgebogen sind.

Nach einer vorbestimmten Rührzeit ist die Bodenprobe 8 gleichmäßig in der Auswaschflüssigkeit 20 verteilt, so dass ein homogenisiertes Zwischenprodukt im Mischbehälter 10 aufgenommen ist. Dieses wird anschließend aus der Rührsta­ tion 22 entnommen. Da die Suspension im Mischbehälter 10 erstellt wird, kommt praktisch nur der Rührer 24 mit der Suspension in Kontakt, so dass die Reinigung der Rührsta­ tion 22 zur Vorbereitung des nächsten Homogenisierungs­ schrittes einfach ist. Die. Reinigung kann beispielsweise über Spritzdüsen 26 erfolgen, über die der Rührer 24 mit destilliertem Wasser gereinigt wird.

In einem folgenden Verfahrensschritt wird eine Teil­ menge der im Mischbehälter 10 aufgenommenen Suspension ab­ gezweigt und einem Filter 28 zugeführt. Der Mischbehälter 10 mit der verbleibenden Suspension wird entsorgt - bei­ spielsweise durch Kompostieren.

Die Poren des Filters 28 sind derart gewählt, dass sie die mit dem Bodennährstoff (beispielsweise Stickstoffni­ trat) angereicherte Auswaschflüssigkeit 20 durchlässt, wäh­ rend die Restbestandteile der Bodenprobe 8 als Filterkuchen im Filter 28 zurückgehalten werden.

Erfindungsgemäß ist dem Filter 28 ein Probenbehälter 30 zugeordnet, der zumindest eine Filtratkammer 32 zur Aufnah­ me des den Filter 28 durchlaufenden Filtrats hat.

Fig. 2 zeigt ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel eines derartigen Probenbehälters 30. Dieser ist ebenfalls als Kunststoffbeutel aus biologisch abbaubarem Kunststoff her­ gestellt und hat eine trichterförmige Filterkuchenkammer 34, die in die vorgenannte schlauchförmige Filtratkammer 32 übergeht. Wie in der Fig. 2 strichpunktiert angedeutet ist, wird der Filter 28 in die Filterkuchenkammer 34 eingelegt. zur Abstützung des Probebehälters 30 und des Filters 28 kann gemäß Fig. 1 eine Halteeinrichtung 36 verwendet wer­ den.

Nach der Filtration befindet sich in der Filtratkammer 32 eine klare Flüssigkeit, in der die Bodennährstoffe ge­ löst sind. Durch eine geeignete, nicht dargestellte, Schweißeinrichtung wird dann der Probenbehälter 30 entlang den gestrichelt dargestellten Trennlinien verschweißt, so dass die Filtratkammer 32 von der den Filter 28 aufnehmen­ den Filterkuchenkammer 34 getrennt ist. Um eine Vergleichs­ probe zu ermöglichen, wird die Filtratkammer 32 durch Schweißen in zwei Teilkammern 32a, 32b unterteilt.

Der Filterkuchen wird aus dem Filter 28 in die abge­ schnittene Filterkuchenkammer 34 entleert und diese dann beispielsweise durch Kompostierung entsorgt.

Als Zwischenprodukt wird somit ein vergleichsweise kleiner Kunststoffbeutel mit zwei Teilkammern 32a, 32b er­ halten, in dem die beiden Proben (Originalprobe, Ver­ gleichsprobe) aufgenommen sind. Das Probenvolumen der ein­ zelnen Kammern 32a, 32b beträgt etwa 10-20 ml, wobei im La­ bor jeweils etwa 5-10 ml benötigt werden.

Diese, auf ein Minimalvolumen reduzierte Bodenprobe wird anschließend zum Labor geschickt. Nach Durchführung der Analyse im Labor können die die Filtratkammern 32a, 32b bildenden Kunststoffbeutel ebenfalls einer Kompostierung zugeführt werden.

Ein wesentlicher erfindungsgemäßer Aspekt liegt demnach darin, dass zur Aufbereitung und Lagerung der Bodenprobe lediglich auf einfache Weise entsorgbare Behältnisse ver­ wendet werden, so dass keine Reinigung und Lagerung von Leergut erforderlich ist.

Die vorbeschriebenen Stationen, d. h. die Wägestation 12, die Rührstation 22 und die Filterstation mit dem Filter 28 sollen weitestgehend automatisiert betrieben werden, so dass die Herstellung des Zwischenproduktes fehlerfrei und auf einfache Weise vor Ort in unmittelbarer Nähe zum Pro­ benfeld möglich ist. Der nicht benötigte Boden und/oder die aus verrottbarem Kunststoff hergestellten, mit Probenmate­ rial gefüllten Behälter lassen sich ebenfalls rückstands­ frei vor Ort, d. h. auf dem Feld entsorgen.

Ein wesentliches Merkmal der Erfindung ist auch in der Verwendung eines Ein-Weg-Behältnisses als Rührbehälter zu sehen, da auf diese Weise eine Verschmutzung des Rührwerks minimal gehalten werden kann und der Rührbehälter gleich­ zeitig als Transport- und Entsorgungsbehälter dient. Die Anmelderin behält sich vor, auf diesen Aspekt eine eigene Anmeldung zu richten.

Selbstverständlich können anstelle der vorbeschriebenen Kunststoffbeutel auch andere Behältnisse zur Aufnahme der Suspension und des Filtrats verwendet werden. Wesentlich ist, dass das entstandene Filtrat derart aufgenommen ist, dass eine zu Verfälschungen des Bodennährstoffgehaltes füh­ rende Wechselwirkung mit der Umgebung ausgeschlossen ist und ein minimales Transportvolumen erzielt wird.

Offenbart ist ein Verfahren zur Inhaltsstoffermittlung, bei dem eine Probe vor Ort mit einer Auswaschflüssigkeit versetzt, filtriert und das entstandene, den Inhaltsstoff enthaltende Filtrat in einem Transportbehältnis versiegelt wird.

Claims (12)

1. Verfahren zur Analyse von Proben, vorzugsweise von Bo­ denproben, bei dem eine Probe (8) entnommen und zur Bestim­ mung zumindest eines Inhaltsstoffes mit einer Auswaschflüs­ sigkeit (20) versetzt, die entstandene Suspension filtriert und das Filtrat analysiert wird, gekennzeichnet durch die Schritte:

• - Einfüllen der Probe (8) in einen Mischbehälter (10),
• - Zugabe von Auswaschflüssigkeit (20),
• - Homogenisierung der Suspension in dem Mischbehälter (10),
• - Filtern der Suspension,
• - Auffangen des Filtrats in einem Probenbehälter (30),
• - Versiegeln des das Filtrat enthaltenden Probenbehälters (30) und
• - Transport des versiegelten Probenbehälters zur Analyse.

2. Verfahren nach Patentanspruch 1, wobei die gesamte, entnommene Probe (8) in den Mischbehälter (10) eingefüllt wird.

3. Verfahren nach Patentanspruch 1 oder 2, wobei als Mischbehälter (10) und/oder als Probenbehälter (30) jeweils ein Behältnis aus biologisch abbaubarem Kunststoff verwen­ det wird.

4. Verfahren nach Patentanspruch 1 oder 2, wobei als Pro­ benbehälter (30) ein Beutel verwendet wird, der eine Fil­ terkuchenkammer (34) zur Aufnahme des Filtermaterials (28) und zumindest eine Filtratkammer (32) zur Aufnahme des Fil­ trats.

5. Verfahren nach Patentanspruch 4, wobei die Filtratkam­ mer (32) durch Schweißen gegenüber der Filterkuchenkammer (34) abgetrennt wird.

6. Verfahren nach Patentanspruch 4 oder 5, wobei die Fil­ tratkammer (32) in zwei Teilkammern (32a, 32b) unterteilt wird.

7. Verfahren nach einem der Patentansprüche 4 bis 6, wo­ bei der Filterkuchen in der Filterkuchenkammer (34) zur Weiterbehandlung aufgenommen wird.

8. Verfahren nach Patentanspruch 3, wobei als die Probe (8) und die Auswaschflüssigkeit (20) aufnehmender Mischbe­ hälter (10) ein Kunststoffbeutel verwendet wird, der zur Ho­ mogenisierung der Suspension in ein Rührgefäß oder eine Rührhalterung eingesetzt wird.

9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Patentansprü­ che, wobei die im Mischbehälter (10) aufgenommene Probe (8) in einer Wägestation (12) gewogen und in Abhängigkeit vom Probengewicht Auswaschflüssigkeit (20) zugegeben wird.

10. Verfahren nach Patentanspruch 9, wobei die Dosierung der Auswaschflüssigkeit(20) automatisch erfolgt.

11. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Patentansprüche mit einer Wägestation (12) zur Bestimmung des Gewichts der Probe (8), einer Do­ sierstation (16, 18) zur Zugabe von Auswaschflüssigkeit (20) in Abhängigkeit von der Probenmenge, einer Homogeni­ siereinrichtung (22) zur Homogenisierung der Suspension, einer Filterstation (28) zum Filtern der Suspension und ei­ ner Versiegelungsstation zum Versiegeln des Filtrats in ei­ nem Probenbehälter (32).

12. Probenbehälter zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Patentansprüche 1 bis 10, mit einem Kunststoff­ beutel (32) mit einer Filterkuchenkammer (34), die in einer Filtratkammer (32) mündet.