DE19947381B4 - Vorrichtung zur Wärmebehandlung von Werkstücken, insbesondere zum Gasnitrieren, Nitrocarburieren und Oxidieren - Google Patents

Vorrichtung zur Wärmebehandlung von Werkstücken, insbesondere zum Gasnitrieren, Nitrocarburieren und Oxidieren Download PDF

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Abstract

Vorrichtung zur Wärmebehandlung von Werkstücken, insbesondere zum Gasnitrieren, Nitrocarburieren oder Oxidieren, bestehend aus einem Ofen (1) mit Mitteln (4) zum Begasen der Ofenkammer (3) sowie Mitteln (5) zum Abziehen der Abgase aus der Ofenkammer (3) sowie mit einer Regeleinrichtung zur Steuerung des Wärmebehandlungsprozesses, wobei Bestandteil der Regeleinrichtung eine den H2-Gehalt in der Ofenatmosphäre erfassende Meßeinrichtung ist, dadurch gekennzeichnet, daß als Meßeinrichtung eine nach dem Pirani-Prinzip arbeitende Vakuum-Meßröhre, die bei Atmosphärendruck oder leichtem Überdruck betrieben wird, verwendet wird.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Wärmebehandlung von Werkstücken, insbesondere zum Gasnitrieren, Nitrocarburieren oder Oxidieren, bestehend aus einen Ofen mit Mitteln zum Begasen der Ofenkammer sowie Mitteln zum Abziehen der Abgase aus der Ofenkammer sowie mit einer Regeleinrichtung zur Steuerung des Wärmebehandlungsprozesses, wobei Bestandteil der Regeleinrichtung eine den H2-Gehalt in der Ofenatmosphäre erfassende Meßeinrichtung ist.
  • Derartige Vorrichtungen zur Wärmebehandlung von Werkstücken sind im Stand der Technik bekannt und dienen der gezielten Oberflächenveredelung der zu behandelnden Werkstücke. Dabei wird durch die Wärmebehandlung gezielt die chemische Zusammensetzung in den Randschichtzonen der Werkstücke verändert. Bei Nitrierverfahren, wie dem Salzbadnitrieren, dem Gasnitrieren und dem Plasmanitrieren, wird beispielsweise Stickstoff in die Randzone der zu behandelnden Werkstücke eindiffundiert, um die mechanische Festigkeit in den oberflächennahen Bereichen der Werkstücke zu erhöhen.
  • Beim Gasnitrieren wird in der Regel Ammoniak (NH3) als Nitriermedium verwendet, welches die zur Wärmebehandlung in einem Ofen positionierten Werkstücke bei Atmosphärendruck bzw. leichtem Überdruck umströmt.
  • Um eine kontrollierte und gezielte Oberflächenveredelung gewährleisten zu können, ist es erforderlich, den Wärmebehandlungsprozeß unter definierten Bedingungen durchzuführen, insbesondere in einer definierten Ofenatmosphäre hinsichtlich des verwendeten Prozeßmediums. Aus diesem Grund weisen die bekannten Vorrichtungen zur Wärmebehandlung von Werkstücken eine Regeleinrichtung zur Steuerung des Wärmebehandlungsprozesses auf.
  • Bei der Verwendung von Ammoniak (NH3) als Prozeßmedium erfolgt die Steuerung der Ofenatmosphäre in der Regel über den H2-Gehalt in der Ofenatmosphäre, da Ammoniak (NH3) bei einer Temperaturbeaufschlagung der zu behandelnden Werkstücke innerhalb des Ofens an den Oberflächen der Werkstücke katalytisch in Stickstoff (N2) und Wasserstoff (H2) zersetzt wird (2 NH3 → N2 + 3 H2).
  • Bei den bisher bekannten Vorrichtungen zur Wärmebehandlung von Werkstücken wird der H2-Gehalt in der Ofenatmosphäre mittels aufwendiger und damit kostenintensiver Gasanalysatoren oder -sensoren bestimmt. Dabei wird die gute Wärmeleitfähigkeit von Wasserstoff (H2) gegenüber anderen Gasen, wie beispielsweise Stickstoff (N2), Kohlendioxid (CO2), Ammoniak (NH3) und Sauerstoff (O)2 ausgenutzt. Eine derartige, einen solchen Sensor verwendende Vorrichtung ist beispielsweise aus der DE 296 15 312 U1 bekannt, welche den H2-Gehalt in der Ofenatmosphäre mittels im Prozeßabgasstrom in Strömungsrichtung hintereinander angeordneten Thermomeßelementen über eine gemessene Temperaturdifferenz zwischen den Thermomeßelementen bestimmt. Der Meßwert der Vorrichtung reagiert dabei äußerst empfindlich auf Gasflußschwankungen, die durch Verunreinigungen und Ablagerungen in der Vorrichtung hervorgerufen werden, die eine Beeinflussung der Messung und damit eine ungenaue Regelung zur Folge haben. Weiterhin erfordert die Temperaturempfindlichkeit der Thermomeßelemente von der Chargentemperatur jedesmal eine Neukalibration, wenn die Behandlungstemperatur geändert wird.
  • Der Erfindung liegt in Anbetracht dieses Standes der Technik die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der gattungsgemäßen Art dahingehend zu verbessern, daß eine weniger aufwendige und weniger störanfällige Regelung der Ofenatmosphäre mit einfachen und kostengünstigen Mitteln ermöglicht wird.
  • Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß als Meßeinrichtung eine nach dem Pirani-Prinzip arbeitende Vakuum-Meßröhre verwendet wird, die bei Ofendruck betrieben wird.
  • Nach dem Pirani-Prinzip arbeitende Vakuum-Meßröhren, auch Pirani-Manometer genannt, werden üblicherweise zur Messung von Absolutdrücken in Fein- und Grobvakuum eingesetzt. Dabei wird ein dünner Draht aus einem heißleitenden Material in einem evakuierten, mit dem zu messenden Gasdruck beaufschlagten Behälter mit konstantem Strom aufgeheizt. Die von dem Draht dabei erzeugte Wärme wird durch Strahlung und durch Wärmeableitung über das den Draht umgebende Gas an den Behälter abgeführt. Die abgeleitete Wärmemenge ist dabei ein Maß für den Druck in dem Behälter, wobei die abgeleitete Wärmemenge um so größer ist, je größer der Druck ist. Dementsprechend ist die über den ohmschen Widerstand des Drahtes gemessene Drahttemperatur und der ohmsche Widerstand des Drahtes um so niedriger. Die Temperaturabhängigkeit der Änderung des Widerstandswertes ist dabei ein Maß für die Dichte und damit des Druckes des sich in dem Behälter befindlichen Gases.
  • Im Gegensatz dazu wird bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Wärmebehandlung von Werkstücken die nach dem Pirani-Prinzip arbeitende Vakuum-Meßröhre bei Ofendruck betrieben, d. h. bei Atmosphärendruck bzw. leichtem Überdruck. Dabei wird die Vakuum-Meßröhre nicht zur Erfassung von Absolutdrücken in Fein- oder Grobvakuum über die sich in Abhängigkeit der Umgebungstemperatur ändernde Dichte des Gases verwendet, sondern das für den Wärmebehandlungsprozeß zu steuernde Prozeßgas, d. h. der H2-Gehalt in der Ofenatmosphäre. Eine nach dem Pirani-Prinzip arbeitende Vakuum-Meßröhre wird somit abweichend von ihrem bestimmungsgemäßen Verwendungszweck als Meßeinrichtung zur Erfassung des H2-Gehaltes in der Ofenatmosphäre verwendet.
  • Da derartige Vakuum-Meßröhren als Massenprodukt handelsüblich erhältlich und damit kostengünstig sind, wird mit der Erfindung eine Vorrichtung zur Wärmebehandlung von Werkstücken bereitgestellt, die mit einfachsten Mitteln eine gezielte und kontrollierte Steuerung des Wärmebehandlungsprozesses über eine Regelung des H2-Gehaltes in der Ofenatmosphäre ermöglicht.
  • Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist die Meßröhre zusammen mit einem Referenz-Meßelement in einer Wheatstone-Brücke geschaltet. Dadurch kann die Meßröhre so abgeglichen werden, daß die Wärmeleitung in dem Meßelement druckunabhängig nur noch von der Art des Prozeßgases bestimmt wird. Vorteilhafterweise besteht das Meßelement der Meßröhre aus einem heißleitenden Draht, vorzugsweise einem Wolframdraht oder einem Nickeldraht. Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung besteht das Referenz-Meßelement aus einem in einem Kalibriergas eingeschlossenen heißleitenden Draht, vorzugsweise einem Wolframdraht oder einem Nickeldraht, und das Kalibriergas in dem Referenz-Meßelement ist vorzugsweise N2. In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist das Referenz-Meßelement ein Widerstand, dessen Widerstandswert vorzugsweise dem des Meßelementes der Meßröhre in N2 entspricht. Das Verschalten des Meßelementes mit dem Referenz-Meßelement in einer Wheatstone-Brücke ermöglicht eine äußert einfache Kalibrierung der Meßröhre. Dabei wird die Wheatstone-Brücke zur Kalibrierung vorteilhafterweise so eingestellt, daß bei einem Prozeßgasdruck von etwa 1000 mbar eine Verstimmung der Wheatstone-Brücke allein von der Wärmeleitfähigkeit des Prozeßgases abhängt und besonders vorteilhafterweise unempfindlich gegenüber Druckschwankungen +/– 200 mbar ist.
  • In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung ist die Meßröhre über einen Rohransatz und einen Flansch an der Ofenwand befestigt, wobei der Rohransatz vorteilhafterweise in den Reaktionsraum des Ofens ragt. In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist der Ofen ein Retortenofen und der Rohransatz mündet in den Ringraum zwischen Retorte und einem innerhalb der Retorte angeordneten Gasleitzylinder
  • In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung weist die Erfindung Blenden und/oder gekrümmte Rohrabschnitte zwischen Rohransatz und Meßröhre auf, die dem Schutz der Meßeinrichtung vor Verunreinigungen, beispielsweise durch das Prozeßgas und dergleichen dient. Derartige Verunreinigungen sind für die Wärmebehandlung im Ofen nicht so schädlich wie in der Meßeinrichtung, da die Beeinflussung des Meßelementes aufgrund der sehr viel geringeren Oberfläche desselben größer ist als eine Beeinflussung der Werkstücke, die eine sehr viel größere Oberfläche aufweisen. Die Beeinflussung des Meßelementes ist dabei in erster Linie durch eine Kontamination des Meßelementes durch Verunreinigungen gegeben.
  • Vorteilhafterweise erfaßt die Meßröhre in Bezug auf Wasserstoff (H2) einen Meßbereich von 10 bis 70% und in Bezug auf Ammoniak (NH3) einen Meßbereich von 10 bis 90%.
  • Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile der Erfindung werden nachfolgend anhand des in den Figuren dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert. Dabei zeigen:
  • 1 eine Schnittdarstellung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Wärmebehandlung von Werkstücken und
  • 2 in einer Prinzipdarstellung den Aufbau einer Meßeinrichtung der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Wärmebehandlung von Werkstücken gemäß 1
  • 1 zeigt einen Nitrierofen 1 zur Wärmebehandlung von Werkstücken, welcher einen Behälter 2 zur Aufnahme der Werkstücke, Mittel zum Begasen der Ofenkammer 3 in Form einer Gaszuführungsleitung 4 und Mittel zum Abziehen der Abgase aus der Ofenkammer 3 in Form einer Abgasleitung 5 aufweist.
  • Der Behälter 2 des Nitrierofens 1 ist in gasdichter Schweißkonstruktion aus hitzebeständigem Chrom-Nickel-Stahl gefertigt und weist einen abnehmbaren Deckel 6 auf, über den der Behälter 2 nach oben verschließbar ist. Über den Deckel 6 ist der Behälter 2 mit den zu behandelnden Werkstücken bestückbar. Wie in 1 dargestellt liegt der Deckel 6 auf einem Dichtflansch auf, in welchen zwei Perbunanringdichtungen 7 eingelegt sind. Zum gasdichten Verschließen des Behälters 2 mittels des Deckels 6 weist der Nitrierofen 1 zwischen den beiden Dichtungen 7 einen Ansaugstutzen 8 auf, über welchen der Raum 9 zwischen dem Dichtflansch des Behälters 2, den Dichtungen 7 und dem Deckel 6 evakuiert werden kann. Im Bereich der Dichtfläche wird der Deckel 6 über einen umlaufenden Wasserkanal 10 gekühlt, um daß über den Ansaugstutzen 8 erzeugte Stützvakuum im Raum 9 aufrecht zu halten.
  • Der Behälter 2 ist allseitig umschlossen mit einem Isoliermantel 11 aus einem thermischen Isoliermaterial versehen. Dabei weist die an den Behälter 2 angrenzende innere Seite des Isoliermantels 11 Heizkörper 12 auf.
  • In dem Deckel 6 des Nitrierofens 1 ist eine Gasumwälzung 13 eingelassen, welche ein Lüfterrad 14, eine Welle 15, einen Lüftermotor 16 und eine Kühleinrichtung 17 aufweist.
  • Der Deckel 6 weist an seiner Unterseite Strömungsleitbleche 18 auf, welche mit dem in dem Behälter 2 stehenden Gasleitzylinder 19 im Zusammenhang mit dem Lüfterrad 14 der Gasumwälzung 13 eine hohe Strömungsgeschwindigkeit des Prozeßgases im Nitrierofen 1 gewährleisten.
  • Die Temperatur innerhalb des Nitrierofens 1, der wie vorliegend beschrieben ein Retortenofen ist, wird über ein Thermomeßelement 20, welches in die Ofenkammer 3 hineinragt, erfaßt und geregelt.
  • Über einen seitlichen Flansch in der Ofenwand ist bei dem in 1 dargestellten Ausführungsbeispiel eine den H2-Gehalt in der Ofenatmosphäre erfassende Vakuum-Meßröhre angeschlossen, die als Bestandteil der Regeleinrichtung den H2-Gehalt der Ofenatmosphäre erfaßt und die Prozeßgasdurchflüsse der in der Gaszuführungsleitung 4 liegenden Begasungseinheit 22 als Regelgröße zuführt.
  • Die Regelung der Ofenatmosphäre erfolgt dabei über einen hier nicht dargestellten Steuerungsrechner, der aus dem seitens der Vakuum-Meßröhre 21 erfaßten Signal und den Gasdurchflüssen der Begasungseinheit 22 den Rest-Ammoniak-Gehalt bzw. die Nitrierkennzahl in der Ofenatmosphäre berechnet. Weicht die so ermittelte Nitrierkennzahl von dem für den Wärmebehandlungsprozeß vorgegebenen Sollwert ab, wird durch Veränderung der Gasflüsse über die Begasungseinheit 22 die Nitrierkennzahl unter Beibehaltung der vorgegebenen Gasverhältnisse geregelt. Der Regeleinrichtung wird somit als Sollwert lediglich die Nitrierkennzahl vorgegeben. Für eine Oxidation mit Wasserdampf zur Regelung der Wasserdampfspaltung in Ofen 1 wird der H2-Gehalt als Sollwert verwendet.
  • 2 zeigt im Detail den prinzipiellen Aufbau der Vakuum-Meßröhre 21, welche über den mit einer Dichtung 24 versehenen Flansch 23 an den Behälter 2 des Ofens 1 angeschlossen ist. Hierbei sind das Meßelement RMeß und ein Referenz-Meßelement RRef mit zwei Widerständen R1 und R2 in einer Wheatstone-Brücke zusammengeschaltet. Das Meßelement besteht aus einem Wolfram- oder Nickeldraht, welcher unmittelbar der Ofenatmosphäre ausgesetzt ist. Das Referenz-Meßelement ist bei dem vorliegenden Ausführungsbeispiel ebenfalls ein Wolfram- oder Nickeldraht, welcher in dem in 2 mit 25 gekennzeichneten Behälter eingeschlossen und von Stickstoff (N2) als Kalibriergas umgeben ist.
  • Über den als Potentiometer ausgebildeten Widerstand R1 ist die Vakuum-Meßröhre 21 besonders einfach kalibrierbar, wobei die Wheatstone-Brücke über R1 so abgeglichen wird, daß bei einem Gasdruck von etwa 1000 mbar die Wheatstone-Brücke allein von der Wärmeleitfähigkeit des H2-Gehaltes in der Ofenatmosphäre verstimmt wird und unempfindlich gegenüber Druckschwankungen von +/– 200 mbar ist.
  • Bezugszeichenliste
    • 1
    Nitrierofen
    2
    Behälter
    3
    Ofenkammer
    4
    Gaszuführungsleitung
    5
    Abgasleitung
    6
    Deckel
    7
    Dichtung
    8
    Ansaugstutzen
    9
    Raum
    10
    Wasserkanal
    11
    Isoliermantel
    12
    Heizkörper
    13
    Gasumwälzung
    14
    Lüfterrad
    15
    Welle
    16
    Lüftermotor
    17
    Kühleinrichtung
    18
    Strömungsleitblech
    19
    Gasleitzylinder
    20
    Thermomeßelement
    21
    Vakuum-Meßröhre
    22
    Begasungseinheit
    23
    Flansch
    24
    Dichtung
    25
    Behälter
    RMeß
    Meßelement
    RRef
    Referenz-Meßelement
    R1
    Brückenwiderstand
    R2
    Brückenwiderstand

Claims (10)

  1. Vorrichtung zur Wärmebehandlung von Werkstücken, insbesondere zum Gasnitrieren, Nitrocarburieren oder Oxidieren, bestehend aus einem Ofen (1) mit Mitteln (4) zum Begasen der Ofenkammer (3) sowie Mitteln (5) zum Abziehen der Abgase aus der Ofenkammer (3) sowie mit einer Regeleinrichtung zur Steuerung des Wärmebehandlungsprozesses, wobei Bestandteil der Regeleinrichtung eine den H2-Gehalt in der Ofenatmosphäre erfassende Meßeinrichtung ist, dadurch gekennzeichnet, daß als Meßeinrichtung eine nach dem Pirani-Prinzip arbeitende Vakuum-Meßröhre, die bei Atmosphärendruck oder leichtem Überdruck betrieben wird, verwendet wird.
  2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßröhre zusammen mit einem Referenz-Meßelement in einer Wheatstone-Brücke geschaltet ist.
  3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Meßelement der Meßröhre aus einem Wolframdraht oder einem Nickeldraht besteht.
  4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Referenz-Meßelement aus einem in einem Kalibriergas eingeschlossenen Wolframdraht oder einem Nickeldraht besteht, und daß das Kalibriergas in dem Referenz-Meßelement vorzugsweise N2 ist.
  5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Referenz-Meßelement ein Widerstand ist, dessen Widerstand vorzugsweise dem des Meßelementes der Meßröhre in N2 entspricht.
  6. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßröhre über einen Rohransatz und einen Flansch an der Ofenwand befestigt ist.
  7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Rohransatz in den Reaktionsraum des Ofens ragt.
  8. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Ofen ein Retortenofen ist und daß der Rohransatz in den Ringraum zwischen Retorte und einem innerhalb der Retorte angeordneten Gasleitzylinder mündet.
  9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 8, gekennzeichnet durch Blenden und/oder gekrümmte Rohrabschnitte zwischen Rohransatz und Meßröhre.
  10. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßröhre in Bezug auf Wasserstoff einen Meßbereich von 10 bis 70% und in Bezug auf Ammoniak einen Meßbereich von 10 bis 90% erfaßt.
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