DE19943244A1 - Membran für eine Brennstoffzelle und Verfahren zur Herstellung - Google Patents

Membran für eine Brennstoffzelle und Verfahren zur Herstellung

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine ionenleitfähige Polymer-Membran für eine Brennstoffzelle, wobei die Polymer-Membran aus einem fluorierten Kohlenwasserstoff gebildet ist. Die Membran weist zusätzlich ein aus einem Metallalkoxid-Ausgangsstoff hydrolysiertes und/oder kondensiertes metallhaltiges Gel auf, welches in das Polymer eingelagert und/oder mit dem Polymer chemisch verbunden ist, wobei, bezogen auf die Membran, der Anteil von Metallalkoxid zwischen 10% und 1% liegt.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein ionenleitfähige Poly­ merelektrolyt-Membran nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 so­ wie ein Verfahren zur Herstellung einer Membran nach dem Oberbe­ griff des Anspruchs 8.
Ionenleitende Polymer-Elektrolytmembranen werden bei Brenn­ stoffzellen als Membran zwischen Anode und Kathode eingesetzt. Dabei muß die Membran zum einen eine Mindestdicke, typischer­ weise mehr als 50 µm, aufweisen, um eine ausreichende mechani­ sche Stabilität aufzuweisen. Die Ionenleitfähigkeit der Membran ist andererseits durch die Dicke der Membran begrenzt.
Sollen möglichst dünne Membranen hergestellt werden, so ist vorgeschlagen worden, das ionenleitende Polymer als dünne Schicht auf einen Träger abzuscheiden, welcher als Elektrode verwendet wird. Eine solche Membran/Elektrodeneinheit ist z. B. in der EP-A-0 718 903 beschrieben.
Weiterhin sind in der WO-A-95/19222 und in der EP-A-0 503 688 Komposit-Polymere beschrieben, welche mit Metallalkoxiden ge­ mischt und einem Sol-Gel-Verfahren unterzogen werden. Diese Po­ lymere weisen nach einer Behandlung bei erhöhter Temperatur ein inneres Gerüst eines Metalloxids auf, welches zu einer deutli­ che Vergrößerung der aktiven Oberfläche des Polymers führt. Die verwendeten Temperaturen sind jedoch mit den bei Brennstoffzel­ len verwendeten Polymerelektrolytmembranen unverträglich. Au­ ßerdem wird beschrieben, daß diese Polymere eine deutliche Porosität mit Porendurchmessern bis zu 1000 nm aufweisen.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine gattungsgemäße ionenleitfä­ hige Polymerelektrolyt-Membran bereitzustellen, welches die Darstellung einer mechanisch stabilen, freitragenden Membran mit einer geringen Dicke erlaubt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß bei einer ionenleitfähigen Polymerelektrolyt-Membran durch die Merkmale im Kennzeichen des Anspruchs 1 und durch ein Verfahren gemäß den Merkmalen des An­ spruchs 8 gelöst.
Die erfindungsgemäße Membran weist zusätzlich zu dem ionenlei­ tenden Polymer ein aus einem Metallalkoxid-Ausgangsstoff hydro­ lysiertes und/oder kondensiertes metallhaltiges Gel auf, wel­ ches in das Polymer eingelagert und/oder mit dem Polymer che­ misch verbunden ist. Bezogen auf die Membran liegt der Anteil von Metallalkoxid zwischen 10% und 1%.
Ein Gewichtsverhältnis mit mehr als 10% Metallalkoxid ergibt eine Membran, welche zu spröde für eine freitragende Membran ist. Ein Gewichtsverhältnis mit weniger als 1% Metallalkoxid führt zu einer Membran, die zu weich für eine freitragende Mem­ bran ist.
Ein bevorzugtes Metallalkoxid ist Tetraetoxysilan; ein bevor­ zugtes Polymer ist Nafion®.
Die erfindungsgemäße Membran kann freitragend mit einer Dicke der Membran von höchstens 40 µm, bevorzugt mit einer Dicke zwi­ schen 5 und 15 µm hergestellt werden.
Weitere Vorteile und Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung und den weiteren Ansprüchen.
Es versteht sich, daß die vorstehend genannten und die nachste­ hend noch zu erläuternden Merkmale nicht nur in der jeweils an­ gegebenen Kombination, sondern auch in anderen Kombinationen oder in Alleinstellung verwendbar sind, ohne den Rahmen der vorliegenden Erfindung zu verlassen.
Eine erfindungsgemäße freitragende Polymerelektrolytmembran wird mit Hilfe eines Sol-Gel-Prozesse hergestellt.
Eine handelsübliche Polymer-Lösung von 5% Nafion® in Isopropa­ nol (Nafion®111, Hersteller DuPont de Nemours) wird mit einem Metallalkoxid, vorzugsweise Tetraetoxysilan, bei Raumtemperatur kurz gemischt und auf einen Zwischenträger gestrichen. Die Lö­ sung kann auch optional aufkonzentriert werden, indem die Lö­ sung in einem Verdampfer, bevorzugt einem Rotationsverdampfer, behandelt wird.
Das in der Polymer-Lösung enthaltene Wasser reagiert durch Hy­ drolyse und Kondensation mit dem Metallalkoxid und bildet ein Gel, bei dem die Alkoxidgruppe am Metall (bzw. Silizium) durch Sauerstoff ersetzt ist. Die Membranen werden leicht vom Träger abgelöst und liegen nunmehr als freitragende Membranen vor. An­ schließend wird bei einer Temperatur von 120°C das Polymer der­ art umgebildet, daß sich protonenleitende Eigenschaften ausbil­ den können, bevorzugt wird die Membran für eine Stunde der Tem­ peratur ausgesetzt. Im Gegensatz zum üblichen Sol-Gel-Verfahren fehlt der Ausheilschritt bei hoher Temperatur, so daß neben dem Metalloxidgerüst noch Gel im Polymer vorhanden ist.
Membranen können so freitragend mit einer Dicke von höchstens 40 µm hergestellt werden. Die Prozentangaben für Polymer und Metallalkoxid geben jeweils Gewichtsprozent an. Dabei soll be­ vorzugt das Verhältnis der Polymer/Metallalkoxidanteile nomi­ nell zusammen 100% (Gewichtsprozent) ergeben, unabhängig davon, ob noch weitere Zusätze in der Membran vorhanden sind.
Membranen, die mit 95% Nafion® und 5% Tetraetoxysilan herge­ stellt sind, können mit Dicken im Bereich zwischen 5 bis 15 µm hergestellt werden, bevorzugt von Membranen mit Dicken um 10 µm. Diese freitragenden Membranen sind thermisch und mechanisch gut belastbar und für die Verwendung bei einer Brennstoffzelle gut geeignet.
Anwendungsbedingt kann eine bevorzugte Membrandicke von bis zu 40 µm gewünscht sein. Bei diesen dickeren Membranen kann der Gehalt von Metallalkoxid auf bis zu 1 Gewichtsprozent reduziert werden. Bei dünneren Schichten ist ein etwas höherer Anteil an Metallalkoxid günstig, um eine ausreichende mechanische Stabili­ tät zu erreichen.
Es zeigt sich, daß bei zu hohem Metallalkoxidgehalt, oberhalb von ca. 10%, die Membranen zu spröde werden, während bei zu ge­ ringem Metallalkoxidgehalt die Membranen zu weich und zu wenig mechanisch belastbar werden. Dabei kann, bei vergleichbarer me­ chanbischer Stabilität, für dickere Membranen der Gehalt an Me­ tallalkoxid geringer sein als für dünnere Membranen.
Bevorzugt ist ein Gehalt von höchstens 10% und mindestens 1%, besonders bevorzugt ist ein Bereich von höchstens 7% und minde­ stens 3%. Bei Dicken von etwa 30 µm bis 40 µm und mehr können die Metallalkoxidgehalte auch geringer als 3% sein.
Bezogen auf die Membran liegt ein bevorzugtes Gewichtsverhält­ nis zwischen Polymer und Metallalkoxid im Bereich zwischen 90% Polymer/10% Metallalkoxid und 99% Polymer/1% Metallalkoxid.
Der Metallalkoxidgehalt beeinflußt nicht nur die Festigkeit und/oder Sprödigkeit der Membran, sondern auch die Hydrophobi­ zität der Membran, die dazu führt, daß sich die Membran bei der Herstellung von Zwischenträger ablösen läßt. Das Verfahren ist demnach auch vorteilhaft für dickere Membranen, bei denen die Herstellung freitragender Membranen an sich nicht problematisch ist.
Eine Sol-Gel-Reaktion wie im Stand der Technik beschrieben führt entweder wegen der angewendeten hohen Temperaturen und/oder aufgrund der wesentlich höheren Anteile an Metallal­ koxiden zu sehr spröden und auch porösen Polymer-Kompositen, die für eine erfindungsgemäße freitragende dünne Membran für eine Brennstoffzelle nicht geeignet sind.
Weitere bevorzugte erfindungsgemäße Membranen mittels des Sol- Gel-Prozesses lassen sich herstellen, indem auch andere Metal­ lalkoxide als Tetraetoxysilan, z. B. titan- oder zirkonhaltige Metallalkoxide verwendet werden. Es können auch anorganische Bestandteile, vorzugsweise SiO2, TiO2, ZrO2 und/oder Al2O3 in eine solche Membran eingebaut werden. Dadurch können neben den mechanischen Eigenschaften auch andere Eigenschaften von Mem­ branen gezielt beeinflußt werden, vorzugsweise die Selektivität der Membran etwa für Protonen und/oder die Permeabilität für durch die Membran transportierte Stoffe wie etwa H2O und/oder Methanol, und/oder der Wasserhaushalt der Membran.

Claims (12)

1. Ionenleitfähige Polymer-Membran für eine Brennstoffzelle, wobei die Polymer-Membran aus einem fluorierten Kohlenwasser­ stoff gebildet ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Membran zusätzlich ein aus einem Metallalkoxid- Ausgangsstoff hydrolysiertes und/oder kondensiertes metallhal­ tiges Gel aufweist, welches in das Polymer eingelagert und/oder mit dem Polymer chemisch verbunden ist, wobei bezogen auf die Membran der Gewichtsanteil von Metallalkoxid zwischen 10% und 1% liegt.
2. Ionenleitfähige Polymer-Membran nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallalkoxid Tetraetoxysilan ist.
3. Ionenleitfähige Polymer-Membran nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymer Nafion® ist.
4. Ionenleitfähige Polymer-Membran nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bezogen auf den Gehalt an Polymer und Metallalkoxid der Membran der Gehalt an Polymer etwa 95% Nafion® und der Gehalt an Metallalkoxid etwa 5% Tetraetoxysilan ist.
5. Ionenleitfähige Polymer-Membran nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke der Membran höchstens 40 µm beträgt.
6. Ionenleitfähige Polymer-Membran nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke der Membran zwischen 5 und 15 µm liegt.
7. Verfahren zur Herstellung einer ionenleitfähigen Polymer- Membran nach einem der vorangegangenen Ansprüche 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß eine Lösung mit einem fluorierten Kohlenwasserstoff zumin­ dest mit einem Metallalkoxid vermischt und auf einen Zwischen­ träger aufgetragen wird, daß die sich dabei bildende Membran anschließend vom Zwischenträger abgelöst und zur Ausbildung von ionenleitenden Eigenschaften des Polymers bei einer Temperatur zwischen Raumtemperatur und 150°C behandelt wird, wobei der Me­ tallalkoxidgehalt bezogen auf den Gehalt von Polymer und Metall­ alkoxid der Membran zwischen 10 und 1 Gewichtsprozent liegt.
8. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung bei einer Temperatur nahe Raumtemperatur mit dem Kohlenwasserstoff verrührt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Membran bei etwa 120°C zur Ausbildung von ionenleiten­ den Eigenschaften des Polymers behandelt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung vor dem Verrühren in einem Verdampfer erhitzt wird, um den Gehalt der Lösung an Kohlenwasserstoff zu erhöhen.
11. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösung eine Nafion®-Lösung verwendet wird.
12. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Metallalkoxid Tetraetoxysilan verwendet wird.
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