DE19915002A1 - Konzentrierte, stabile wäßrige Harzzusammensetzung - Google Patents

Konzentrierte, stabile wäßrige Harzzusammensetzung

Info

Publication number
DE19915002A1
DE19915002A1 DE1999115002 DE19915002A DE19915002A1 DE 19915002 A1 DE19915002 A1 DE 19915002A1 DE 1999115002 DE1999115002 DE 1999115002 DE 19915002 A DE19915002 A DE 19915002A DE 19915002 A1 DE19915002 A1 DE 19915002A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
aqueous resin
resin composition
aqueous
range
melamine
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
DE1999115002
Other languages
English (en)
Inventor
Klaus Bader
Wolfgang Wippel
Matthias Kummer
Werner Schnurr
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BASF SE
Original Assignee
BASF SE
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by BASF SE filed Critical BASF SE
Priority to DE1999115002 priority Critical patent/DE19915002A1/de
Publication of DE19915002A1 publication Critical patent/DE19915002A1/de
Ceased legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/02Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
    • C08J3/03Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in aqueous media
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G12/00Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen
    • C08G12/02Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen of aldehydes
    • C08G12/26Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen of aldehydes with heterocyclic compounds
    • C08G12/30Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen of aldehydes with heterocyclic compounds with substituted triazines
    • C08G12/32Melamines
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00Use of organic ingredients
    • C08K5/04Oxygen-containing compounds
    • C08K5/05Alcohols; Metal alcoholates
    • C08K5/053Polyhydroxylic alcohols
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L61/00Compositions of condensation polymers of aldehydes or ketones; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L61/20Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen
    • C08L61/26Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen of aldehydes with heterocyclic compounds
    • C08L61/28Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen of aldehydes with heterocyclic compounds with melamine
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2361/00Characterised by the use of condensation polymers of aldehydes or ketones; Derivatives of such polymers
    • C08J2361/20Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen
    • C08J2361/26Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen of aldehydes with heterocyclic compounds
    • C08J2361/28Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen of aldehydes with heterocyclic compounds with melamine

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft eine wäßrige Harzzusammensetzung, beinhaltend neben Wasser einen Gehalt an Harz im Bereich von 65 bis 80 Gew.-%, bezogen auf die wäßrige Harzzusammensetzung, wobei das Harz erhältlich ist aus Melamin und Formaldehyd und gegebenenfalls mindestens einem Zusatzstoff, wobei die wäßrige Harzzusammensetzung eine Viskosität im Bereich von 100 bis 3000 mPa.s bei 20 DEG C besitzt, ein Verfahren zur Herstellung dieser Harzzusammensetzung, einen diese beinhaltenden Verbund, eine Tränkharzdispersion und ein Verfahren zu deren Herstellung sowie die Lagerung und Verwendung dieser Harzzusammensetzung und Tränkharzdispersion.

Description

Die Erfindung betrifft eine wäßrige Harzzusammensetzung, ein Verfahren zur Herstellung dieser Harzzusammensetzung, einen Verbund, der diese Harzzusam­ mensetzung beinhaltet, eine Tränkharzdispersion und ein Verfahren zu deren Herstellung sowie die Lagerung und Verwendung dieser Harzzusammensetzung und Tränkharzdispersion.
Wäßrige Lösungen von Melamin-Formaldehyd-Kondensaten, auch Melamin- Tränkharze genannt, werden zum Tränken von saugfähigen Trägermaterialien, beispielsweise Papierbahnen, Vliesstoffen oder anderen, dem Fachmann geläu­ figen Geweben und Gewirken verwendet. Die so behandelten Trägermaterialien können beispielsweise durch Verpressen, insbesondere Heißverpressen, zu Ver­ bunden verarbeitet werden, beispielsweise als Oberflächenbeschichtung von Werkstoffen. In diesem Zusammenhang sei beispielsweise die Laminatherstellung genannt. Hierbei ist es insbesondere vorteilhaft, mittels eines konzentrierten Tränkharzes ein Overlay und ein Deco-Papier als Deckschicht gemeinsam zu verpressen. Weiterhin kann das Tränkharz zur Herstellung von Overlays, beispielsweise, vorzugsweise imprägnierte, Cellulose, insbesondere α-Cellulose, für Laminatfußböden, die beispielsweise mit einer Oberflächenkomponente wie Pigmenten oder oberflächenresistentem Korund versetzt sind, in einem Arbeits­ gang verarbeitet werden.
Bei den vorgenannten Anwendungen ergeben sich an das Tränkharz die folgenden Anforderungen:
Zum einen ist es notwendig, daß das Trägermaterial möglichst schnell und vollständig von dem Tränkharz durchdrungen wird. Darüber hinaus ist es notwendig, daß das Tränkharz so konzentriert wie möglich vorliegt, um die Gebindegröße und damit letztendlich die Transports- und Lagerungskosten so gering wie möglich zu halten. Weiterhin ergibt sich durch hochkonzentrierte Tränkharze eine Energieersparnis beim Eindampfen durch die geringe Wassermenge.
Weiterhin ist es erforderlich, daß das Tränkharz oder Harzzusammensetzung eine ausreichende Lagerstabilität besitzt, so daß es zum einen gut transportierbar und darüber hinaus über eine lange Zeit bevorratbar ist.
Ein Tränkharz bzw. die Harzzusammensetzung ist dann lagerstabil, wenn es seine Eigenschaften über die Lagerungszeit nicht verändert. Insbesondere ist eine Eintrübung des Tränkharzes unerwünscht, die im Ergebnis zu Tränkharzproduk­ ten mit unerwünschten Eigenschaften, beispielsweise geringem Glanz oder einer Inhomogenität der mit dem Tränkharz versetzten Schicht, führt.
Eine weitere Anforderung, die an das Tränkharz gestellt wird, ist das sich in diesen Tränkharzen kleine Feststoffteilchen gut dispergieren lassen.
Eine stabile Dispersion derartiger Teilchen liegt dann vor, wenn diese Teilchen nach Beendigung des Dispergiervorgangs sich nicht sofort absetzen, sondern vielmehr für einen längeren Zeitraum in "Schwebe" bleiben. Ein derartiger Zeitraum beträgt vorzugsweise 1 bis 10, bevorzugt 2 bis 5 und besonders bevor­ zugt 3 bis 4 Stunden.
Eine andere Anforderung an ein Tränkharz besteht darin, daß zum in "Schwebe- Halten" der kleinen Teilchen kein Verdicker wie Methyl- oder Ethylcellulose eingesetzt werden muß.
Daher liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Tränkharz zur Verfügung zu stellen, das zum einen eine hohe Lagerstabilität aufweist, zudem hochkonzentriert ist, weiterhin gut in die zu tränkenden Materialien eindringt und stabile Disper­ sionen liefert.
Diese Aufgabe wurde durch eine erfindungsgemäße wäßrige Harzzusammen­ setzung, beinhaltend neben Wasser einen Gehalt an einem Harz in einem Bereich von 65 bis 80 Gew.-%, bezogen auf die wäßrige Harzzusammensetzung, wobei das Harz erhältlich ist aus Melamin und Formaldehyd und gegebenenfalls mindestens eines Zusatzstoffes, wobei die wäßrige Harzzusammensetzung eine Viskosität von 100 bis 3000 mPa.s bei 20°C besitzt, gelöst.
Eine bevorzugte erfindungsgemäße Harzzusammensetzung beinhaltet neben Wasser einen Gehalt an einem Harz im Bereich von 65 bis 79, bevorzugt 68 bis 75 und besonders bevorzugt 69 bis 73 Gew.-%, bezogen auf die wäßrige Harzzusammensetzung.
Weiterhin ist eine Harzzusammensetzung erfindungsgemäß bevorzugt, die eine Viskosität von 100 bis 1000, bevorzugt 150 bis 900 und besonders bevorzugt 200 bis 800 mPa.s bei 20°C besitzt.
Ferner besitzt die erfindungsgemäße wäßrige Harzzusammensetzung in einer bevorzugten Ausführungsform weniger als 0,5, bevorzugt weniger als 0,4 und besonders bevorzugt weniger als 0,3 Gewichtsteile Caprolactam, jeweils bezogen auf die Summe der Gewichtsteile von Melamin und Formaldehyd.
Weiterhin bevorzugt ist eine erfindungsgemäße Harzzusammensetzung mit 4 bis 12, bevorzugt 5 bis 10 und besonders bevorzugt 6 bis 9 Gewichtsteilen eines mehrwertigen Alkohols, vorzugsweise eines C2- bis C12-Diols, vorzugsweise Butandiol-1,4, bezogen auf die wäßrige Harzzusammensetzung.
Zudem ist es bevorzugt, daß die erfindungsgemäße wäßrige Harzzu­ sammensetzung zusätzlich zu den vorgenannten Eigenschaften noch mindestens eine der folgenden aufweist:
  • - eine Dichte bei 20°C im Bereich von 1,1 bis 1,5, bevorzugt 1,15 bis 1,45 und besonders bevorzugt 1,2 bis 1,4 g/ml;
  • - einen pH-Wert im Bereich von 8 bis 12, bevorzugt 8,5 bis 11 und besonders bevorzugt 9 bis 10,5;
  • - einen Trübungspunkt im Bereich von 40 bis 65, bevorzugt 45 bis 65 und besonders bevorzugt 50 bis 65°C.
In einer erfindungsgemäß bevorzugten Ausführungsform der wäßrigen Harzzu­ sammensetzung sind als zusätzliche Eigenschaften sowohl die Dichte als auch der pH-Wert verwirklicht. In einer anderen erfindungsgemäßen Ausführungsform der Harzzusammensetzung sind als zusätzliche Eigenschaften sowohl die Dichte als auch der Trübungspunkt verwirklicht. Wieder in einer anderen erfindungsge­ mäßen Ausführungsform der wäßrigen Harzzusammensetzung sind als zusätzliche Eigenschaften sowohl der pH-Wert als auch der Trübungspunkt gegeben. In einer anderen erfindungsgemäßen Ausführungsform der wäßrigen Harzzusammenset­ zung liegen als zusätzliche Eigenschaften die Dichte, der pH-Wert sowie der Trübungspunkt vor.
Für die erfindungsgemäße wäßrige Harzzusammensetzung kann jedes dem Fachmann bekannte Melamin eingesetzt werden, wobei großtechnisch gewonnene Melamine besonders bevorzugt sind.
Auch das Formaldehyd kann in jeder dem Fachmann bekannten Form eingesetzt werden. Bewährt hat es sich jedoch für die erfindungsgemäße wäßrige Harz­ zusammensetzung, Formaldehyd in wäßriger Lösung einzusetzen. Diese wäßrigen Formaldehydlösungen weisen im Bereich von 20 bis 80, bevorzugt 30 bis 60 und besonders bevorzugt 35 bis 50 Gew.-% Formaldehyd auf.
Als Zusatzstoffe für die erfindungsgemäße wäßrige Harzzusammensetzung kann jede Kombination von Thioharnstoff, Alkali(hydrogen)sulfit, -Dithionit, -(Formal­ dehyd)sulfoxylat oder ein anderes löslisches Salz und vorteilhafterweise, jedes für sich oder in Kombination, ein am Stickstoff zweifach alkyliertes wasserlösliches Säureamid oder ein mehrwertiger Alkohol eingesetzt werden.
Bevorzugte erfindungsgemäße wäßrige Harzzusammensetzungen enthalten als Zusatzstoffe 0,5 bis 15, vorzugsweise 0,5 bis 7,5 und besonders bevorzugt 1 bis 5 Gew.-% Thioharnstoff, bezogen auf wäßrige Harzzusammensetzung. Weiterhin wird der Zusatzstoff Alkali(hydrogen)sulfit in einer Menge von 0,005 bis 0,2, vorzugsweise 0,01 bis 0,15 Mol, bezogen auf 1 Mol Melamin, eingesetzt. Weiter­ hin hat sich in der erfindungsgemäßen wäßrigen Harzzusammensetzung bis zu 6, bevorzugt 2 bis 6 Gew.-% eines Carbonsäureamids oder eines alkylierten Carbon­ säureamids und/oder bis zu 10, bevorzugt 2 bis 8 Gew.-% eines mehrwertigen Alkohols, vorzugsweise eines Diols oder auch mehrerer Säureamide bzw. Alko­ hole, bezogen auf Melamin und Formaldehyd, bewährt.
Carbonsäureamide sind insbesondere Caprolactam, Sulfanilamid, Toluol­ sulfonamid und Fettsäuredialkylamide, wie Dimethylformamid, Dimethylacet­ amid, Dimethylpropionamid, Methylethylformamid, Diethylformamid. Mehrwer­ tige Alkohole im Sinne der Erfindung sind beispielsweise Ethylenglykol, Diethylenglykol, Triethylenglykol, Propylenglykol, Glycerin, Pentaeritrith, Neo­ pentylglykol, Dipropylenglykol, Butandiol-1,4, Pentandiol-1,5 sowie Hexandiol- 1,6.
Weiterhin betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung einer wäßrigen Harzzusammensetzung, wobei ein Formaldehyd und ein Melamin sowie gegebe­ nenfalls mindestens ein Zusatzstoff zu einer wäßrigen Kondensationsphase in Kontakt gebracht und bis zur Transparenz der Kondensationsphase erwärmt wird und bis zum Erreichen des in Anspruch 1 definierten Gehalts an einem Harz und der Viskosität Wasser entfernt wird.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es bevorzugt, daß die Herstellung unter mindestens einer der folgenden Bedingungen erfolgt:
  • - Molverhältnis Melamin : Formaldehyd im Bereich von 1 : 1,45 bis 1 : 1,7, bevorzugt 1,50 bis 1,68 und besonders bevorzugt 1,55 bis 1,66;
  • - Molverhältnis Melamin : Wasser 1 : 0,1 bis 3,0, bevorzugt 0,1 bis 2,8 und besonders bevorzugt 0,1 bis 2,5;
  • - Entfernen des Wassers durch Destillation bei Normaldruck;
  • - pH-Wert der wäßrigen Kondensationsphase im Bereich von 8 bis 10, bevorzugt 8,2 bis 9,7, besonders bevorzugt 8,4 bis 9,4, insbesondere bevorzugt 8,8 bis 9,3 und darüber hinaus bevorzugt 9,0 bis 9,2
  • - Temperaturbereich von 60 bis 160, bevorzugt 80 bis 120 und besonders bevorzugt 90 bis 110°C.
In einer anderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es bevorzugt, daß als Bedingung der pH-Wert in einem Bereich von 9,2 bis 9,4 liegt, wenn kein Amin zur Pufferung eingesetzt wird.
In einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es jedoch bevorzugt, den pH-Wert in einem Bereich von 8 bis 10, bevorzugt 8,4 bis 8,6 zu regeln, wenn ein als Puffer fungierendes Amin, beispielsweise ein Alkylethanolamin, vorzugsweise Dialkylethanolamin, insbesondere Diethyletha­ nolamin, eingesetzt wird.
In einem erfindungsgemäßen Verfahren ist es vorteilhaft, daß zusätzlich die Bedingungen Molverhältnis Melamin : Formaldehyd sowie Molverhältnis Melamin : Wasser eingehalten werden.
In einer anderen erfindungsgemäßen Ausführungsform des Verfahrens ist es vorteilhaft, wenn als zusätzliche Bedingungen das Molverhältnis Melamin : Formaldehyd sowie das Molverhältnis Melamin : Wasser als auch der pH-Wert der wäßrigen Kondensationsphase eingehalten wird.
In einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es vorteilhaft, jede der vorgenannten Bedingungen einzuhalten.
Zudem ist es erfindungsgemäß bevorzugt, daß der pH-Wert während der Konden­ sationsreaktion in den zuvor beschriebenen Bereichen gehalten oder durch ein Amin, insbesondere Triethanolamin, gepuffert wird. Dieses erfolgt vorzugsweise durch die Zugabe entsprechender Laugen, beispielsweise Natronlauge.
Weiterhin betrifft die Erfindung eine wäßrige Harzzusammensetzung, die aus einem der vorgenannten Verfahren erhältlich ist. Hierbei ist es wiederum bevor­ zugt, daß die aus den Verfahren erhältliche wäßrige Harzzusammensetzung eine oder mehrere der zuvor definierten Eigenschaften besitzt.
Die Erfindung betrifft weiterhin einen Verbund, der die erfindungsgemäße wäßrige Harzzusammensetzung oder eine nach dem erfindungsgemäßen Verfah­ ren erhältliche wäßrige Harzzusammensetzung oder beide nach thermischer Behandlung und ein Trägermaterial beinhaltet. Der Verbund kann neben den zuvor genannten noch weitere Bestandteile aufweisen. Insbesondere, wenn das Trägermaterial flächig ist, beinhaltet der Verbund noch weitere flächige, vorzugsweise schichtförmige Bestandteile.
Der Verbund enthält vorzugsweise die erfindungsgemäße Harzzusammensetzung, ein Netzmittel, vorzugsweise substituierte Alkoxylate, insbesondere Ethoxylate, beispielsweise Nonylphenylethoxylat, ein Verlaufsmittel, insbesondere C8- bis C40-Fettalkohole und einen Härter, insbesondere SO2 oder ein C2-Amin. Weitere Additive wie z. B. Korund werden je nach Anwendung beigegeben.
In einem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung einer stabilen Tränkharzdispersion werden kleine Teilchen in einer erfindungsgemäßen wäßrigen Harzzusammensetzung dispergiert. Dieses Herstellungsverfahren charakterisiert die stabile Tränkharzdispersion, die so erhältlich ist.
Bei den kleinen Teilchen handelt es sich um Teilchen mit einem mittleren Teilchendurchmesser im Bereich von 1 nm bis 100 µm und bevorzugt von 10 nm bis 10 µm.
Die kleinen Teilchen lassen sich zum einen in oberflächenresistente Kompo­ nenten, hier sei beispielhaft Korund erwähnt, und in Pigmente unterteilen.
Die kleinen Teilchen werden in einer Menge von 0,01 bis 50, bevorzugt 0,1 bis 30 und besonders bevorzugt 1 bis 10 Gew.-%, bezogen auf die wäßrige Harzzu­ sammensetzung, eingesetzt.
Die stabile Tränkharzdispersion und die zur Herstellung der stabilen Tränkharzdispersion verwendete wäßrige Harzzusammensetzung zeichnet sich insbesondere dadurch aus, daß weder die eine noch die andere oder auch beide zusammen kleinen Verdicker enthalten. Als Verdicker kommen insbesondere Alkylcellulosederivate, beispielsweise Methyl- oder Ethylcellulose, in Betracht.
Bei der thermischen Behandlung handelt es sich in der Regel um ein Erhitzen im Temperaturbereich von 60 bis 300, bevorzugt von 80 bis 250 und besonders bevorzugt 100 und 210°C. Die thermische Behandlung kann sowohl durch Heißluft, Infrarotstrahlung, Erwärmung oder Mikrowellen oder eine Kombination daraus erfolgen.
Besonders bevorzugt ist es, daß das Trägermaterial saugfähig für die wäßrige Harzzusammensetzung ist. Derartiger Trägermaterialien sind beispielsweise Cellulose, insbesondere α-Cellulose.
Der erfindungsgemäße Verbund kann durch ein Verfahren erhalten werden, wobei das Trägermaterial und die wäßrige Harzzusammensetzung miteinander in einem Temperaturbereich von 60 bis 300°C in Kontakt gebracht werden. Es ist erfindungsgemäß bevorzugt, daß das Kontaktbringen, d. h. das Verpressen nach Vortrocknung, insbesondere unter Druck erfolgt, geeignete Drücke sind 1 bis 30, bevorzugt 10 bis 25 und besonders bevorzugt 15 bis 25 bar.
Im Fall eines flächigen Verbunds wird der Druck und die Temperatur vorzugsweise über eine beheizte Presse mit dem Ziel erzeugt, das in der wäßrigen Harzzusammensetzung befindliche Wasser herauszutreiben und die Bestandteile des Verbunds miteinander zu verpressen.
Weiterhin betrifft die Erfindung die Lagerung von wäßrigen Harzzusammen­ setzungen über einen Zeitraum von 1 bis 20, bevorzugt 1 bis 30 und besonders bevorzugt 1 bis 50 Tagen, wobei der Zeitraum nach der Herstellung der wäßrigen Harzzusammensetzung beginnt. Es ist bevorzugt, daß die wäßrige Harzzusam­ mensetzung über diesen Zeitraum transparent bleibt. Die erfindungsgemäße Harz­ zusammensetzung liegt transparent vor, solange nach ISO 7027 100 TEF NTU unterschritten werden.
Zudem ist es bevorzugt, die erfindungsgemäße wäßrige Harzzusammensetzung zur Herstellung eines Verbundes oder zur Herstellung einer stabilen Tränkharz­ dispersion oder zur Lagerung zu verwenden.
Die Erfindung wird nun anhand nicht limitierender Beispiele verdeutlicht.
BEISPIELE Beispiel 1 MV (Melamin : Formaldehyd) = 1 : 1,57 (erfindungsgemäß)
In einem 2-l-Vierhalskolben werden 931,4 Teile Formaldehyd 40%, 341,3 Teile VE-Wasser, 99,0 Teile Diethylenglykol, 120,6 Teile Caprolactamlösung 80% und 3,7 Teile Amidosulfonsäure eingewogen.
Mit Natronlauge 25% wird das Gemisch auf einen pH-Wert von 8,9 bis 9,1 eingestellt. Nun werden 998,5 Teile Melamin zugegeben und das Reaktionsgemisch bis zum Rückfluß erhitzt. Nach 20 bis 30 Minuten ist das Melamin vollständig gelöst. Nach dem Lösen werden weitere 5 Minuten im Rückfluß kondensiert, bevor mit dem Austrag von 180 Teilen Destillat, unter Normaldruck, begonnen wird. Nach Beendigung der Destillation wird das Reaktionsgemisch bei 98 bis 100°C kondensiert, bis der gewünschte Trübungspunkt (ca. 53 bis 63°C) erreicht ist. Während der Kondensation wird der pH-Wert von 9,2 bis 9,4 durch Zulauf von Natronlauge 25% geregelt.
Sobald das Reaktionsgemisch den gewünschten Trübungspunkt erreicht hat, wird sofort gekühlt und bei einer Kühltemperatur von 75°C 3,7 Gewichtsteile Toluolsulfonamid zugegeben.
Analytische Kenndaten
Beispiel 2 MV (Melamin : Formaldehyd) = 1 : 1,66 (erfindungsgemäß)
In einem 2-l-Vierhalskolben werden 1145,1 Teile Formaldehyd 40%, 70,9 Teile VE-Wasser, 112,3 Teile Butandiol 1.4 eingewogen. Mit Natronlauge 25% wird das Gemisch auf einen pH-Wert von 8,8 eingestellt.
Nun werden 1159,4 Teile Melamin, 6,7 Teile Sulfanilamid und 3,9 Teile Diethylethanolamin zugegeben und zum Rückfluß erhitzt. Nach 30 bis 40 Minuten ist das Melamin vollständig gelöst. Nach dem Lösen werden weitere 5 Minuten im Rückfluß kondensiert, bevor mit dem Austrag von 71 Teilen Destillat, unter Normaldruck, begonnen wird. Nach Beendigung der Destillation wird das Reaktionsgemisch bei 98 bis 100°C kondensiert, bis der gewünschte Trübungspunkt (ca. 60 bis 65°C) erreicht ist. Während der Kondensation fällt der pH-Wert auf 8,4 bis 8,6.
Sobald das Reaktionsgemisch den gewünschten Trübungspunkt erreicht hat, wird sofort gekühlt.
Analytische Kenndaten

Claims (12)

1. Wäßrige Harzzusammensetzung, beinhaltend neben Wasser einen Gehalt an Harz im Bereich von 65 bis 80 Gew.-%, bezogen auf die wäßrige Harzzusammensetzung, wobei das Harz erhältlich ist aus Melamin und Formaldehyd und gegebenenfalls mindestens einem Zusatzstoff, wobei die wäßrige Harzzusammensetzung eine Viskosität im Bereich von 100 bis 3000 mPa.s bei 20°C besitzt.
2. Wäßrige Harzzusammensetzung nach Anspruch 1, mit 4 bis 12 Gewichtsteilen eines mehrwertigen Alkohols, bezogen auf die wäßrige Harzzusammen­ setzung.
3. Wäßrige Harzzusammensetzung nach Anpruch 1 oder 2, mit mindestens einer der folgenden Eigenschaften:
  • - einer Dichte bei 20°C im Bereich von 1,1 bis 1,5 g/ml;
  • - einem pH-Wert im Bereich von 8 bis 12;
  • - einem Trübungspunkt im Bereich von 40 bis 65°C.
4. Verfahren zur Herstellung einer wäßrigen Harzzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei ein Formaldehyd und ein Melamin sowie gegebenenfalls mindestens ein Zusatzstoff in einer wäßrigen Kondensa­ tionsphase in Kontakt gebracht und bis zur Transparenz der Kondensa­ tionsphase erwärmt wird und bis zum Erreichen des Gehalts an dem Harz und der Viskosität Wasser entfernt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, wobei die Herstellung unter mindestens einer der folgenden Bedingungen:
  • - Molverhältnis Melamin : Formaldehyd 1 : 1,45 bis 1,7;
  • - Molverhältnis Melamin : Wasser 1 : 0,1 bis 3,0;
  • - Entfernen des Wassers durch Destillation bei Normaldruck;
  • - pH-Wert der wäßrigen Kondensationsphase im Bereich von 8 bis 10;
  • - Temperaturbereich von 60 bis 110°C,
erfolgt.
6. Verbund beinhaltend die in einem der Ansprüche 1 bis 3 definierte oder nach einem Verfahren gemäß Anspruch 4 oder 5 erhältliche wäßrige Harzzusam­ mensetzung oder beide nach thermischer Behandlung und ein Trägermaterial.
7. Verbund nach Anspruch 6, wobei das Trägermaterial saugfähig für die wäßrige Harzzusammensetzung ist.
8. Verfahren zur Herstellung eines Verbundes nach Anspruch 6 oder 7, wobei das Trägermaterial und die wäßrige Harzzusammensetzung miteinander in einem Temperaturbereich von 60 bis 300°C in Kontakt gebracht werden.
9. Verbund, erhältlich, wobei das Trägermaterial und die wäßrige Harzzusam­ mensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 3 miteinander in einem Tempera­ turbereich von 60 bis 300°C in Kontakt gebracht werden.
10. Verfahren zur Herstellung einer stabilen Tränkharzdispersion, wobei eine in einem der Ansprüche 1 bis 3 definierte oder nach einem Verfahren gemäß Anspruch 4 oder 5 erhältliche wäßrige Harzzusammensetzung mit mindestens einem kleinen Teilchen dispergiert wird.
11. Tränkharzdispersion, wobei eine in einem der Ansprüche 1 bis 3 definierte oder nach einem Verfahren gemäß Anspruch 4 oder 5 erhältliche wäßrige Harz­ zusammensetzung mit einem kleinen Teilchen dispergiert wird.
12. Verwendung der in einem der Ansprüche 1 bis 3 definierten oder nach einem Verfahren gemäß Anspruch 4 oder 5 erhältlichen wäßrigen Harzzusammen­ setzung zur Herstellung eines Verbundes oder einer stabilen Tränkharz­ dispersion oder zur Lagerung.
DE1999115002 1999-04-01 1999-04-01 Konzentrierte, stabile wäßrige Harzzusammensetzung Ceased DE19915002A1 (de)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE1999115002 DE19915002A1 (de) 1999-04-01 1999-04-01 Konzentrierte, stabile wäßrige Harzzusammensetzung

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE1999115002 DE19915002A1 (de) 1999-04-01 1999-04-01 Konzentrierte, stabile wäßrige Harzzusammensetzung

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE19915002A1 true DE19915002A1 (de) 2000-10-05

Family

ID=7903343

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE1999115002 Ceased DE19915002A1 (de) 1999-04-01 1999-04-01 Konzentrierte, stabile wäßrige Harzzusammensetzung

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE19915002A1 (de)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102004037704A1 (de) * 2004-08-04 2006-02-23 Daimlerchrysler Ag Kraftfahrzeug mit einem präventiv wirkenden Schutzsystem
EP2202255A1 (de) * 2008-12-18 2010-06-30 Basf Se Wässrige Melaminharzmischung, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung zum Tränken von saugfähigem Trägermaterial, sowie unter Verwendung der Melaminharzmischung hergestelltes Verbundmaterial

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3140715A1 (de) * 1981-10-14 1983-04-21 Cassella Ag, 6000 Frankfurt Waessrige loesung eines melamin-formaldehyd-harzes und verfahren zu ihrer herstellung
AT386832B (de) * 1977-11-23 1988-10-25 Basf Ag Mittel zum traenken von cellulosehaltigen faserstoffen
DE3711807A1 (de) * 1987-04-08 1988-10-27 Bausch & Co Viktor Verfahren zum impraegnieren von flaechigen faserstoffen

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AT386832B (de) * 1977-11-23 1988-10-25 Basf Ag Mittel zum traenken von cellulosehaltigen faserstoffen
DE3140715A1 (de) * 1981-10-14 1983-04-21 Cassella Ag, 6000 Frankfurt Waessrige loesung eines melamin-formaldehyd-harzes und verfahren zu ihrer herstellung
DE3711807A1 (de) * 1987-04-08 1988-10-27 Bausch & Co Viktor Verfahren zum impraegnieren von flaechigen faserstoffen

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102004037704A1 (de) * 2004-08-04 2006-02-23 Daimlerchrysler Ag Kraftfahrzeug mit einem präventiv wirkenden Schutzsystem
US7908059B2 (en) 2004-08-04 2011-03-15 Daimler Ag Motor vehicle having a preventive action protection system
DE102004037704B4 (de) * 2004-08-04 2014-07-10 Daimler Ag Kraftfahrzeug mit einem präventiv wirkenden Schutzsystem
EP2202255A1 (de) * 2008-12-18 2010-06-30 Basf Se Wässrige Melaminharzmischung, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung zum Tränken von saugfähigem Trägermaterial, sowie unter Verwendung der Melaminharzmischung hergestelltes Verbundmaterial

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2147237C3 (de) Verfahren zur Herstellung von Mikrokapseln
DE1519771A1 (de) Verfahren zur Einkapselung von in einer Fluessigkeit fein verteilter Substanz
EP0553421A1 (de) Tränkharzlösung zum Imprägnieren von Papierbahnen
EP3366713A1 (de) Verfahren zur herstellung von holzverbundwerkstoffen sowie durch das verfahren erhältliche holzverbundwerkstoffe
DE3410405A1 (de) Stabiles mittel aus kohlenwasserstoffsubstituierten bernsteinsaeureanhydrid und einem nichtionischen emulgiermittel und seine verwendung
EP0180795A1 (de) Verfahren zur Herstellung von hydrolysestabilen, feinteiligen Flammschutzmitteln auf der Basis von Ammoniumpolyphosphat
DE2005166A1 (de) Verfahren zur Herstellung von wasser löslichen, veratherten Methylolmelaminen
EP1326907B1 (de) Konzentrierte stabile wässrige melaminharzzusammensetzung
DE19915002A1 (de) Konzentrierte, stabile wäßrige Harzzusammensetzung
DE860550C (de) Verfahren zur Herstellung haltbarer waessriger Kunstharz-Emulsionen
EP0012249B1 (de) Modifiziertes Melamin-Formaldehyd-Harz, Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung
DE2915315A1 (de) Verfahren zur herstellung von veraetherten methylolaminotriazinen
DE19654739A1 (de) Gemischt-alkylierte bzw. -hydroxyalkoxyalkylierte methylolierte 4,5-Dihydroxy-imidazolidin-2-one
EP0054755B1 (de) Verfahren zur Herstellung von lagerstabilen wässrigen Lösungen von Melamin-Formaldehydharzen
EP0037996A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Aminoxiden und deren Verwendung als Tenside
DE2046224C3 (de) Gut haltbare Melamin/Formaldehyd-Harzlbsungen sowie Verfahren zu ihrer Herstellung
DE818864C (de) Verfahren zur Herstellung einer haltbaren, konzentrierten, waessrigen Emulsion des OEl-in-Wasser-Typs
DE3877820T2 (de) Kolophoniumemulsionen.
DE102004035657B3 (de) Wässrige Melaminharzmischung
DE976572C (de) Verfahren zur Herstellung von Impraegniermitteln fuer die Veredelung von faserigen bzw. faserhaltigen Stoffen und Gegenstaenden
CH439739A (de) Verfahren zur Herstellung von härtbaren Bistriazinon-Aldehyd-Kondensationsprodukten
AT166244B (de) Verfahren zur Herstellung einer haltbaren wäßrigen Emulsion
DE3043616A1 (de) Mittel zur modifizierung von aminoplastharzen und verfahren zu seiner herstellung
DE748833C (de) Verfahren zur Herstellung von haltbaren, pastenfoermigen, zur Veredlung von Faserstoffen, insbesondere Textilien, geeigneten Emulsionen
AT353094B (de) Verfahren zur herstellung von papierleim

Legal Events

Date Code Title Description
OP8 Request for examination as to paragraph 44 patent law
8131 Rejection