DE19913809A1 - Verfahren zur Festphasenmikroextraktion und Analyse sowie einen Sammler hierfür - Google Patents
Verfahren zur Festphasenmikroextraktion und Analyse sowie einen Sammler hierfürInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Festphasenmikroextraktion und Analyse von in einer Trägerflüssigkeit befindlichen Substanz, wobei ein Sammler mit der die Substanzen enthaltenden, gerührten Flüssigkeit während einer ausreichenden Zeit in Kontakt gebracht und anschließend in einem eine Desorptionseinrichtung umfassenden Analysegerät angeordnet wird, in der eine Desorption wenigstens einer an dem Sammler haftenden Substanz vorzugsweise thermisch vorgenommen wird und desorbierte Substanzen mittels eines Trägergases zur Analyse transportiert werden, wobei die die Substanzen enthaltende Trägerflüssigkeit in einem Gefäß eines Magnetrührers mittels einer beschichteten magnetischen Rührkugel gerührt und anschließend die Rührkugel als Sammler in der Desorptionseinrichtung angeordnet wird, sowie einen Sammler hierfür.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Festphasenmikroextraktion und
Analyse nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 sowie einen Sammler hierfür.
Aus EP 0 523 092 B1 ist ein Verfahren dieser Art bekannt, bei dem eine
Spritze verwendet wird, die eine durch die Spritzennadel ausschiebbare Faser
aufweist. Die zweckmäßigerweise beschichtete Faser wird mit der die zu
untersuchenden Substanzen enthaltenden Trägerflüssigkeit, die gleichzeitig gerührt
wird, in Kontakt gebracht, wonach die Faser eingezogen und die Spritzennadel in
eine Aufgabeeinrichtung eines Analysegeräts eingebracht wird, woran sich eine
Desorption von anhaftenden Substanzen unter Verwendung eines Trägergases
anschließt. Die Faser ist nur sehr beschränkt für zu untersuchende Substanzen
aufnahmefähig und wird zudem nur in die gerührte Trägerflüssigkeit gehalten, so
daß die Empfindlichkeit der Analyse selbst dann zu wünschen übrig läßt, wenn man
die beschichtete Faser vibriert.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren nach dem Oberbegriff des
Anspruchs 1 zu schaffen, das eine wesentlich verbesserte Empfindlichkeit bietet.
Diese Aufgabe wird entsprechend dem kennzeichnenden Teil des Anspruchs
1 gelöst.
Durch Verwendung eines von einem Magnetrührer betätigten Rührelements
wird die Analysegenauigkeit ganz erheblich gesteigert, wobei es zudem möglich ist,
großvolumige Gefäße, etwa Litergefäße, für die die zu untersuchenden Substanzen
enthaltene Flüssigkeit zu verwenden.
Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind der nachfolgenden
Beschreibung und den Unteransprüchen zu entnehmen.
Die Erfindung wird nachstehend anhand von in den beigefügten Abbildungen
schematisch dargestellten Ausführungsbeispielen einer Einrichtung zum
Durchführen des Verfahrens und von Passivsammlern näher erläutert.
Fig. 1 zeigt schematisch eine Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens
zur Festphasenmikroextraktion und Analyse von in einer Trägerflüssigkeit
befindlichen Substanzen.
Fig. 2 bis 4 zeigen verschiedene Ausführungsformen von Passivsammlern im
Schnitt.
Fig. 5 zeigt einen Vergleich von zwei Gleichgewichtskurven bezüglich des
Standes der Technik und der Erfindung.
Gemäß Fig. 1 ist ein Magnetrührer 1 vorgesehen, der ein auf einem
Untersatz 2 befindliches, becherglasartiges Gefäß 3 umfaßt, das zweckmäßiger
weise oberseitig durch ein Septum 4 verschlossen sein kann. Das Gefäß 3 nimmt
vor dem Verschließen mit dem Septum 4 eine Trägerflüssigkeit mit zu
analysierenden Substanzen auf. Das Befüllen und Verschließen des Gefäßes 3
kann vorab an einem Probenahmeort vorgenommen werden. Bei der
Trägerflüssigkeit kann es sich um Wasser und/oder ein organisches Lösungsmittel
oder -gemisch oder um verflüssigtes Gas handeln.
Der Untersatz 2 beinhaltet einen Elektromotor 5, dessen Welle einen
Magneten 6 exzentrisch trägt. Im Gefäß 3 befindet sich eine Rührkugel 7 aus
ferromagnetischem Material wie Eisen oder Stahl, die zweckmäßigerweise
kunststoffummantelt ist und einen Durchmesser im Bereich von wenigen Millimetern
haben kann. Für die Kunststoffummantelung 7a kann z. B. Polytetrafluorethylen oder
ein anderes fluoriertes Kohlenwasserstoffpolymer verwendet werden. Die Rührkugel
7 ist vorzugsweise mit einer aktiven Phase 7b zur Sorption/Adsorption von in der
Trägerflüssigkeit enthaltenen Substanzen belegt. Hierbei kann es sich um eine
Beschichtung aus der Gruppe umfassend Carbowax, Silikon, Polyimid,
Octadecyltrichlorsilan, Polymethylvinylchlorsilan, flüssigkristalline Polyacrylate,
gepfropften selbstorganisierten monomolekularen Schichten und anorganischen
Beschichtungsmaterialien handeln.
Die Rührkugel 7 läßt man während einer ausreichenden Zeit rühren,
während der sie intensiv mit der Trägerflüssigkeit und damit mit den darin
enthaltenen Substanzen in Kontakt gelangt und letztere sorbiert und/oder
adsorbiert, so daß sie als Sammler dient. Nach Beendigung des Rührens wird die
Rührkugel 7 ergriffen und in einer Desorptionseinrichtung 8 angeordnet. Letztere
umfaßt zweckmäßigerweise ein Desorptionsröhrchen 9 mit einem
Durchmesserabschnitt, dessen Durchmesser etwa größer als derjenige der
Rührkugel 7 ist, an den sich über einen kegelstumpfförmigen Abschnitt ein
Durchmesserabschnitt anschließt, dessen Durchmesser kleiner als derjenige der
Rührkugel 7 ist. Die Desorptionseinrichtung 8 ist Teil eines Analysegeräts 10, etwa
eines Gaschromatographen, an einen Trägergasanschluß 11 angeschlossen, so
daß Trägergas durch das Desorptionsröhrchen 9 an der Rührkugel 7 unter
Desorption von daran haftenden Substanzen vorbeiströmen und letztere einer
Analyse zuführen kann. Die Desorptionseinrichtung 8 umfaßt vorzugsweise eine
Heizeinrichtung 12, um eine Thermodesorption durchführen zu können.
Die Rührkugel 7 kann automatisch mittels eines das Septum 4
durchstoßenden Entnahmeorgans 13, das in Form eines Greifers, Saugers oder
auch als Magnet ausgebildet sein kann, aus dem Gefäß 3 entnommen und in dem
Desorptionsröhrchen 9 angeordnet werden, das dann automatisch in der
Desorptionseinrichtung 8 plaziert werden kann, so daß die gesamte
Festphasenmikroextraktion und Analyse automatisch vornehmbar ist. Hierzu
können für mehrere Proben entsprechende Gefäße 3 auf einem schrittweise
drehbaren Drehteller angeordnet werden, unter dem in einer Position der Untersatz
2 des Magnetrührers 1 angeordnet ist.
Um reproduzierbar messen zu können, sind im allgemeinen Rührzeiten von
ca. 45 bis 60 min erforderlich.
Anstelle eines Rührelements in Form einer Rührkugel 7 läßt sich auch ein
solcher in Form eines Rührstabs 14 verwenden. Dieser kann einen beschichteten
stabförmigen Träger 15 aus ferro- oder paramagnetischem Material aufweisen,
wobei er im letzteren Falle eine Mindestlänge von etwa 2 cm haben sollte, während
bei Einsatz von ferromagnetischem Material auch kleinere Längen möglich sind. So
kann es sich um einen an den Enden abgerundeten und insgesamt mit der aktiven
Phase 15b beschichteten, stabförmigen Träger 15 (Fig. 3) oder auch um einen
solchen aus einem Metalldrahtabschnitt handeln, der von einem zylindrischen
Mantel 16 aus schlauchartigem Material der aktiven Phase umgeben ist (Fig. 4).
Der stabförmige Träger 15 kann beispielsweise einen Durchmesser von ca. 3 bis 6
mm besitzen.
Generell ist eine thermische, flüssige oder eine Desorption mittels
überkritischer Gase möglich.
Anstatt in eine Thermodesorptionseinrichtung 8 eingebracht zu werden, kann
das Rührelement auch in eine eine organische Flüssigkeit enthaltende
Extraktionseinrichtung eingebracht werden, wobei als organische Flüssigkeit eine
solche verwendet wird, die eine hohe Wechselwirkung mit den zu untersuchenden
Substanzen aufweist und letztere - gegebenenfalls unter einer Rührbewegung des
Rührelements in dieser Flüssigkeit - aufnimmt, wonach die mit den zu
untersuchenden Substanzen angereicherte Flüssigkeit mittels einer Spritze
aufgenommen und einer Aufgabeeinrichtung etwa eines Gaschromatographen
zugeführt wird, um mittels eines Trägergases etwa über eine
gaschromatographische Trennsäule einer Analyse zugeführt zu werden.
Aufgrund der Verwendung eines Rührelements und dessen intensiven
Kontakt mit der die zu untersuchenden Substanzen enthaltenden Trägerflüssigkeit
läßt sich eine Analysenempfindlichkeit erzielen, die gegenüber der Verwendung der
bekannten Faser um Größenordnungen, beispielsweise etwa 1000-fach besser ist.
Fig. 5 zeigt ein Vergleichsdiagramm bezüglich der Ausbeute (auf der Ordinate
aufgetragen) von aufgenommenen Substanzen für eine bekannte, mit aktiver Phase
beschichtete Faser (Kurve A) und einen mit aktiver Phase ummantelten Rührstab
gemäß der Erfindung (Kurve B) bei Stoffgleichgewicht, wobei auf der Abzisse der
Konzentrationsquotient (K(o/w)) einer Substanz in Oktanol und Wasser aufgetragen
ist. Dieser Koeffizient ist (für Normaltemperatur) für eine große Vielzahl von
Substanzen der Literatur entnehmbar. Beträgt dieser Konzentrationsquotient
beispielsweise 100, so erkennt man aus dem Diagramm von Fig. 5, daß sich hierbei
bezüglich der beschichteten Faser eine Ausbeute von etwa 1% und
erfindungsgemäß eine solche von etwa 50% ergibt. Bei einem
Konzentrationskoeffizienten unter 100 läßt sich im allgemeinen über die
beschichtete Faser keine zuverlässige Messung vornehmen, während der
ummantelte Rührelement durchaus noch verläßliche Messungen ermöglicht.
Insgesamt wird mit dem ummantelten Rührelement die Meßgenauigkeit erheblich,
d. h. um Zehnerpotenzen verbessert und der Meßbereich erheblich erweitert, indem
die Analyseempfindlichkeit etwa um einen Faktor 1000 verbessert wird. Eine
Verbesserung der Analyseempfindlichkeit durch Erwärmen der die zu
untersuchenden Substanzen enthaltenden Flüssigkeit, wie sie für eine beschichtete
Faser in vielen Fällen notwendig ist und zudem Meßfehler verursachen kann, ist bei
dem ummantelten Rührelement im allgemeinen nicht notwendig.
Außerdem kann ein derartiges Rührelement als Passivsammler in einer zu
untersuchende Substanzen enthaltenden gasförmigen, beispielsweise belasteten
Umgebung angeordnet oder von einer in der Umgebung arbeitenden Person
getragen werden, wobei der Passivsammler der Umgebung eine ausreichende Zeit
ausgesetzt und anschließend die davon sorbierten und/oder adsorbierten
Substanzen einer Extraktion unterworfen wird, wonach desorbierte Substanzen
über eine Aufgabeeinrichtung mittels eines Trägergases zur Analyse transportiert
werden, etwa um persönliche Belastungen mit Schadstoffen zu kontrollieren.
Claims (15)
1. Verfahren zur Festphasenmikroextraktion und Analyse von in einer
Trägerflüssigkeit befindlichen Substanzen, wobei ein Sammler mit der die
Substanzen enthaltenden, gerührten Flüssigkeit während einer ausreichenden Zeit
in Kontakt gebracht und anschließend einer Festphasenextraktion bezüglich
wenigstens einer an dem Sammler haftenden Substanz unterworfen wird und
desorbierte Substanzen mittels eines Trägergases zur Analyse transportiert werden,
dadurch gekennzeichnet, daß die die Substanzen enthaltende Trägerflüssigkeit in
einem Gefäß (3) eines Magnetrührers (1) mittels eines beschichteten magnetischen
Rührelements (7) als Sammler gerührt und anschließend das Rührelement (7) in
einer Festphasenextraktioneinrichtung (8) angeordnet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein
Rührelement (7) verwendet wird, das eine Kunststoffbeschichtung trägt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein
Rührelement (7) verwendet wird, das eine Beschichtung aus der Gruppe umfassend
Carbowax, Silikon, Polyimid, Octadecyltrichlorsilan, Polymethylvinylchlorsilan,
flüssigkristalline Polyacrylate, gepfropften selbstorganisierten monomolekularen
Schichten und anorganischen Beschichtungsmaterialien trägt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis i, dadurch gekennzeichnet,
daß das Rührelement (7) mittels einer automatischen Entnahmeeinrichtung durch
ein das Gefäß (3) des Magnetrührers (1) verschließendes Septum (4) hindurch
entnommen und in einem Desorptionsröhrchen (9) angeordnet wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß als Rührelement (7) eine Rührkugel verwendet wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß als Rührelement (7) ein Rührstab verwendet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als
Rührelement (7) ein bemantelter Metalldrahtabschnitt verwendet wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet,
daß die Festphasenextraktion als Desorption vorgenommen wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet,
daß die Festphasenextraktion thermisch vorgenommen wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet,
daß die Festphasenextraktion über eine organische Flüssigkeit mit hoher
Wechselwirkung bezüglich der zu untersuchenden Substanzen vorgenommen und
anschließend eine mit einer Spitze aufgenommene Probe in eine von einem
Trägergasstrom durchströmte Aufgabeeinrichtung aufgegeben wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet,
daß eine gaschromatische Analyse vorgenommen wird.
12. Sammler für die Festphasenmikroextraktion und Analyse zu
untersuchender Substanzen, insbesondere zum Einsetzen in eine
Thermodesorptionsvorrichtung eines Gaschromatographen, bestehend aus einem
als Rührelement für einen Magnetrührer geeigneten Träger aus magnetischem
Material, der mit einer sorbierenden und/oder adsorbierenden Beschichtung für die
zu untersuchenden Substanzen versehen ist.
13. Sammler nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger
eine Beschichtung aus der Gruppe umfassend Carbowax, Silikon, Polyimid,
Octadecyltrichlorsilan, Polymethylvinylchlorsilan, flüssigkristalline Polyacrylate,
gepfropften selbstorganisierten monomolekularen Schichten und anorganischen
Beschichtungsmaterialien trägt.
14. Sammler nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, daß der
Träger stabförmig, insbesondere ein Metalldrahtabschnitt, ist.
15. Verfahren zur Festphasenmikroextraktion und Analyse von in einer
Umgebung befindlichen Substanzen, wobei ein Sammler nach einem der
Ansprüche 11 bis 14 der Umgebung als Passivsammler eine ausreichende Zeit
ausgesetzt und anschließend der Sammler in einer Festphasenextraktions
einrichtung angeordnet wird, wobei desorbierte Substanzen mittels eines
Trägergases zur Analyse transportiert werden.
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