ES2318206T5 - Colector para la microextracción en fase sólida y análisis de sustancias - Google Patents

Colector para la microextracción en fase sólida y análisis de sustancias Download PDF

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Description

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DESCRIPCION
Colector para la microextracción en fase sólida y análisis de sustancias
sólida y el análisis de las
de una microextracción en
fase sólida (SPME). En la jeringuilla de una unidad de SPME habitual se fija una fibra extraíble. La fibra sirve como agente extractor y puede extraer las sustancias que deben ser estudiadas de un fluido. Para mejorar la extracción se proporciona un vibrador, que haga vibrar la jeringuilla con la fibra. Para la extracción de las sustancias que deben ser analizadas se introduce la jeringuilla con la fibra en un recipiente de muestras, atravesando la jeringuilla un septo. A continuación, el vibrador comienza a hacer vibrar la jeringuilla con la fibra. Mediante la vibración de la fibra se mejora la extracción de las sustancias que deben ser estudiadas en la fibra. A continuación de la extracción se conduce la jeringuilla con un automuestreador a un aparato de análisis, por ejemplo, al inyector de un cromatógrafo de gases. Las sustancias que deben ser estudiadas son desorbidas por la fibra y se analizan, a continuación, en el aparato de análisis.
Gracias a la solicitud WO 98/41855 A1 se conoce un procedimiento para la microextracción en fase sólida, en el que se fija una superficie extractora a una carcasa tubular. En la carcasa se proporcionan una calefacción y una refrigeración. En caso de emplear la calefacción, escapa primero aire de la carcasa debido a la dilatación térmica. A continuación, se pone la carcasa en contacto con un fluido de soporte, particularmente aire, con sustancias que deben ser estudiadas, y se conecta la refrigeración. De este modo se comprime el aire y se aspira otro fluido de soporte en la carcasa. De este modo, la superficie extractora absorbe las sustancias. A continuación se prevé una desorción de las sustancias que deben ser estudiadas, para lo que se introduce la carcasa abierta en un inyector.
Gracias a la solicitud EP 0 523 092 B1 se conoce un procedimiento para la microextracción en fase sólida y el análisis de las sustancias que deben ser analizadas, en el que se emplea una jeringuilla que presenta una fibra extraíble a través de la aguja de inyección. La fibra convenientemente recubierta se pone en contacto con el líquido de soporte que contiene las sustancias que deben ser estudiadas, la que se agita al mismo tiempo, después de lo cual se retrae la fibra y se inserta la aguja de inyección en un dispositivo de alimentación de un aparato de análisis, a lo que le sigue una desorción de las sustancias adheridas con empleo de un gas de soporte. La fibra que sirve como colector es sólo absorbe de forma muy limitada las sustancias que deben ser estudiadas y se mantiene además sólo en el líquido de soporte agitado, de forma que la sensibilidad del análisis deja mucho que desear incluso cuando se hace vibrar la fibra recubierta.
El objeto de la invención consiste en producir un colector para la microextracción en fase sólida y el análisis de las sustancias que deben ser analizadas, el cual pueda emplearse de manera versátil y conlleve una sensibilidad considerablemente mejorada.
Este objeto se resuelve con las características de la reivindicación 1.
Un colector de este tipo puede emplearse tanto como muestreador pasivo como también como elemento agitador de un agitador magnético y/o en un líquido de soporte desplazado relativamente respecto al colector mediante ultrasonido, de forma que pueda utilizarse de manera versátil. Además, puede elevarse correspondientemente la precisión del análisis de manera totalmente considerable, siendo además posible emplear recipientes de gran volumen, aprox. recipientes de litro, para el líquido que contiene las sustancias que deben ser estudiadas.
Otras variantes de la invención pueden deducirse de la siguiente descripción y de las reivindicaciones dependientes.
La presente invención se describe a continuación más a fondo en base a los ejemplos de ejecución representados esquemáticamente en las figuras adjuntas de un dispositivo para la ejecución del procedimiento y de muestradores pasivos.
La figura 1 muestra esquemáticamente un dispositivo para la ejecución del procedimiento para la microextracción en fase sólida y el análisis de las sustancias presentes en un líquido de soporte.
Las figuras 2 a 4 muestran diferentes modos de ejecución de muestradores pasivos en sección.
La figura 5 muestra una comparación de dos curvas de equilibrio relativas al estado de la técnica y a la invención.
La figura 6 muestra esquemáticamente otro dispositivo para la ejecución del procedimiento para la microextracción en fase sólida y el análisis de las sustancias presentes en un líquido de soporte.
La presente invención hace referencia a un colector para la microextracción en fase sustancias que deben ser estudiadas.
La solicitud US 5,639,228 describe un dispositivo y un procedimiento para la ejecución
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La figura 7 muestra esquemáticamente un recipiente de espacio de cabeza.
Conforme a la figura 1 se prevé un agitador magnético 1, que comprende un recipiente 3 a modo de un vaso de vidrio situado sobre una base 2, que puede sellarse convenientemente por arriba con un septo 4. El recipiente 3 absorbe, antes del cierre con el septo 4, un líquido de soporte con las sustancias que deben ser estudiadas. El llenado y cierre del recipiente 3 pueden efectuarse primero en un punto de toma de muestras. El líquido de soporte puede ser agua y/o un disolvente o mezcla orgánicos o gas licuado.
La base 2 contiene un motor eléctrico 5, cuyo eje porta excéntricamente un imán 6. En el recipiente 3 se encuentra una bola agitadora 7 de material ferromagnético como hierro o acero, encamisada convenientemente con vidrio y/o plástico y que puede tener un diámetro en el rango de pocos milímetros. Para el encamisado en plástico 7a puede emplearse, por ejemplo, politetrafluoroetileno u otro polímero hidrocarbonado fluorado. La bola agitadora 7 se encarga preferentemente con una fase activa 7b de la absorción/adsorción de las sustancias contenidas en el líquido de soporte. En este contexto puede tratarse de un recubrimiento del grupo comprendiendo polietilenglicol, silicona, poliimida, octadeciltriclorosilano, polimetilvinilclorosilano, poliacrilato cristalino líquido, capas monomoleculares injertadas auto-organizadas y materiales inorgánicos de recubrimiento.
La bola agitadora 7 se puede agitar durante un tiempo suficiente, durante el cual se pone en contacto íntimo con el líquido de soporte y, por tanto, con las sustancias allí contenidas y absorbe y/o adsorbe estas últimas, de forma que sirva como colector. Tras la conclusión de la agitación se sujeta la bola agitadora 7 y se dispone en un dispositivo de extracción en fase sólida, preferentemente en un dispositivo de desorción 8. Este último comprende convenientemente una cánula de desorción 9 con una sección de diámetro, cuyo diámetro es algo mayor que aquél de la bola agitadora 7, a la que se conecta una sección de diámetro a través de una sección en forma de cono truncado, cuyo diámetro es menor que aquél de la bola agitadora 7. El dispositivo de desorción 8 es parte de un aparato de análisis 10, quizás de un cromatógrafo de gases, conectado a una toma de gas de soporte 11, de forma que gas de soporte pueda desplazarse a través de la cánula de desorción 9 en la bola agitadora 7 con desorción de las sustancias allí adheridas y estas últimas puedan suministrarse a un análisis. El dispositivo de desorción 8 comprende preferentemente un dispositivo calefactor 12, para poder llevar a cabo una termodesorción.
La bola agitadora 7 puede extraerse automáticamente del recipiente 3 por medio de un órgano de extracción 13 que atraviesa el septo 4, que puede configurarse en forma de gancho, aspirador o también como imán, y disponerse en la cánula de desorción 9, que puede emplazarse entonces automáticamente en el dispositivo de desorción 8, de forma que puedan emprenderse automáticamente la microextracción total en fase sólida y el análisis. Para ello pueden disponerse recipientes 3 apropiados para varias muestras sobre un plato giratorio gradualmente rotatorio, debajo del cual se dispone en una posición la base 2 del agitador magnético 1.
Para poder medir de manera reproducible, son necesarios generalmente tiempos de agitación de aprox. 45 a 60 min.
En lugar de un elemento agitador en forma de bola agitadora 7 se puede emplear también uno en forma de varilla agitadora 14. Ésta puede presentar un soporte 15 recubierto en forma de varilla de material ferro- o paramagnético, debiendo tener en este último caso una longitud mínima de aprox. 2 cm, mientras que en caso de emplear un material ferromagnético también son posibles longitudes más reducidas. Así puede tratarse de un soporte 15 en forma de varilla (figura 3), redondeado por los extremos y totalmente recubierto por la fase activa 15b, o también de uno de una sección de alambre metálico, rodeado por una camisa cilíndrica 16 de un material tipo tubo de la fase activa (figura 4). El soporte 15 en forma de varilla posee un diámetro de aproximadamente 3 a 6 mm.
Se puede lograr asimismo, si fuera necesario, un análisis mejorado, cuando el líquido de soporte que contiene las sustancias y situado en un recipiente conteniendo un colector, preferentemente una bola agitadora 7, se pone en movimiento de forma alternativa o adicional por medio de ultrasonido. La figura 6 muestra un modo de ejecución de uno de estos dispositivos de agitación por ultrasonido como el tanque oscilante 17, en el que uno o varios emisores de ultrasonidos (agitadores) 19 apantallados por medio de la placa aislante 18 se incorporan por debajo y/o lateralmente en una carcasa 20. Una pared metálica 21, colocada antes del emisor de ultrasonidos 19 y con un espesor de pared de d = n * A/2 (A: longitud de onda del sonido) transmite las oscilaciones a un fluido de acoplamiento 22 del tanque oscilante 17, preferentemente agua, que se pone en movimiento. En el tanque oscilante 17 se introduce el recipiente con las sustancias que deben ser estudiadas.
En este contexto puede emplearse también favorablemente un agitador magnético de este tipo como recipiente 3, agitándose por medio de la bola agitadora magnética recubierta 7 como colector, de forma que la exposición al ultrasonido se lleve a cabo adicionalmente a la agitación magnética.
Generalmente es posible una desorción térmica, líquida o una desorción por medio de gases supercríticos.
En vez de introducirse en un dispositivo de termodesorción 8, el elemento agitador puede disponerse por medio del órgano de extracción 13 en un recipiente de espacio de cabeza 23 (figura 7), cuyo diámetro es sólo un poco mayor
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que el diámetro de la bola agitadora 7. El recipiente de espacio de cabeza 23 se sella, a continuación, mediante un septo 24 y un anillo obturador 25 por medio de un instrumento de cierre y se inserta en un cabezal de espacio de cabeza 26. En éste se precalienta el recipiente de espacio de cabeza 23 por medio de un calefactor 27 y conduce a una constitución de la presión, en la que se ajusta un equilibrio para las sustancias volátiles que deben ser estudiadas con la fase gaseosa 28 por encima de la bola agitadora 7. Éstas se pueden extraer con una jeringuilla que atraviesa el septo 24 y pueden ser conducidas a la columna separadora de un cromatógrafo de gases.
En vez de desorberse en un dispositivo de termodesorción 8, el elemento agitador puede introducirse también en un dispositivo de extracción conteniendo un líquido orgánico, empleándose como líquido orgánico un líquido que tenga una alta interacción con las sustancias que deben ser estudiadas y absorba estas últimas - si fuera necesario, con movimiento de agitación del elemento agitador frente a este líquido -, después de lo cual el líquido enriquecido en las sustancias que deben ser estudiadas se absorbe por medio de una jeringuilla y se conduce a un dispositivo de alimentación, por ejemplo de un cromatógrafo de gases, para introducirlo en un análisis por medio de un gas de soporte, por ejemplo a través de una columna de separación cromatográfica de gases.
Debido al empleo de un elemento agitador en un agitador magnético y/o de forma alternativa o adicional en un dispositivo de agitación por ultrasonidos y su contacto intensivo con el líquido de soporte que contiene las sustancias que deben ser estudiadas, se puede alcanzar una sensibilidad del análisis, que, en comparación con el empleo de la fibra conocida, es mejor en el rango de órdenes de magnitud de, por ejemplo, aprox. 1000 veces. La figura 5 muestra un diagrama comparativo relativo al rendimiento (representado en ordenadas) de las sustancias absorbidas para una fibra recubierta con fase activa conocida (Curva A) y una varilla agitadora encamisada con fase activa, agitada por medio de agitadores magnéticos conformes a la invención (Curva B) para equilibrio de sustancias, representándose en abscisas el cociente de concentraciones (K(o/w)) de una sustancia en octanol y agua. Este coeficiente (para temperatura normal) puede consultarse en las publicaciones para un gran número de sustancias. Si este cociente de concentraciones asciende, por ejemplo, a 100, así puede reconocerse del diagrama de la figura 5, que en este contexto se origina un rendimiento relativo a la fibra recubierta de aproximadamente un 1 % y conforme a la invención uno de aproximadamente el 50%. Para un coeficiente de concentraciones inferior a 100 no puede efectuarse generalmente ninguna medición eficaz a través de la fibra recubierta, mientras que el elemento agitador encamisado posibilita mediciones absolutamente fiables. Con el elemento agitador encamisado se mejora globalmente la precisión de la medida considerablemente, es decir, en el rango de potencias de diez y se ensancha considerablemente el rango de medición, en la medida en la que la sensibilidad del análisis se mejore aproximadamente en el rango próximo a un factor de 1000. En el caso del elemento agitador encamisado no es generalmente necesaria una mejora de la sensibilidad del análisis mediante calentamiento del líquido que contiene las sustancias que deben ser estudiadas, tal y como es necesario en muchos casos para una fibra recubierta y puede originar además errores de medición.
Adicionalmente, puede disponerse un elemento agitador de este tipo como muestreador pasivo en una atmósfera gaseosa que contenga, por ejemplo, éste cargado con las sustancias que deben ser estudiadas o ser portado por una persona que opere en la atmósfera, exponiéndose el muestreador pasivo a la atmósfera un tiempo suficiente y sometiendo, a continuación, a las sustancias absorbidas y/o adsorbidas por éste a una extracción, después de lo cual se transportan las sustancias desorbidas por medio de un gas de soporte, a través de un dispositivo de alimentación, al análisis, por ejemplo para controlar las exposiciones personales con contaminantes.

Claims (5)

  1. REIVINDICACIONES
    1. Colector compuesto por un soporte en forma de varilla, provisto de un recubrimiento de material tipo tubo, absorbente y/o adsorbente respecto a las sustancias que deben ser analizadas, caracterizado porque el colector se configura independientemente para una microextracción en fase sólida y análisis de las sustancias que deben ser
    5 analizadas, particularmente para el empleo en un dispositivo de termodesorción de un cromatógrafo de gases, y el soporte en forma de varilla (15) posee un diámetro de 3 a 6 mm.
  2. 2. Colector conforme a la reivindicación 1, caracterizado porque el soporte consiste en material magnético.
  3. 3. Colector conforme a la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque el soporte es una sección de alambre metálico.
  4. 4. Colector según al menos una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque el recubrimiento consiste en un 10 material del grupo que integra polietilenglicol, silicona, poliimida, octadeciltriclorosilano, polimetilvinilclorosilano,
    poliacrilato cristalino líquido, capas monomoleculares injertadas auto-organizadas y materiales inorgánicos de recubrimiento.
  5. 5. Colector según al menos una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado por formar un elemento agitador.
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