JP2000298121A - 固相微量抽出・分析方法、及びそのコレクタ - Google Patents

固相微量抽出・分析方法、及びそのコレクタ

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JP2000298121A JP2000085215A JP2000085215A JP2000298121A JP 2000298121 A JP2000298121 A JP 2000298121A JP 2000085215 A JP2000085215 A JP 2000085215A JP 2000085215 A JP2000085215 A JP 2000085215A JP 2000298121 A JP2000298121 A JP 2000298121A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】本発明は、キャリア流体内の物質の固相微量抽
出・分析方法の改良に関する。 【解決手段】この方法では、コレクタを物質を含む攪拌
された流体に十分な時間接触させ、次にコレクタに付着
している少なくともひとつの物質を対象に固相抽出を行
い、離脱された物質をキャリアガスで運び、分析する、
これらの物質を含むキャリア流体をコレクタであるコー
ティングされた磁気攪拌エレメント(7)によって磁気
攪拌機(1)の容器の中で攪拌する、および/ またはキ
ャリア流体を超音波によってコレクタに密接しながら移
動させ、この後、攪拌エレメント(7)を固相抽出装置
(8)に移す。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えばキャリア流
体から得られる物質の固相微量抽出・分析方法に関し、
さらにこの方法において使用するコレクタに関する。ま
た、本発明は、分析対象の物質を含む、例えば、ガス状
物質が浮遊する環境で受動コレクタ(PASSIVE
COLLECTOR)として働くコレクタとその物質の
固相微量抽出・分析方法とに関する。
【0002】
【従来の技術】キャリア流体から得られる物質の固相微
量抽出・分析方法としては、エンバイラメント・サイエ
ンス・テクノロジー1994、Vol.28,No.13、5
69A-574A に掲載されたボイド- ボランド他のレポ
ートおよびEP0,523,092B1で開示されている方
法が知られている。この方法では、特別のシリンジが使
用され、そのシリンジには、シリンジ針からはめ込むこ
とができるファイバーを備える。上記ファイバーは、適
切に活性相がコーティングされている。そのファイバー
を、検査対象物質を含み且つ攪拌されているキャリア流
体に接触させる。その後、ファイバーを取り出し、シリ
ンジ針を分析装置の供給装置に差し込み、キャリアガス
を用いて付着物質を離脱させる。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】上記ファイバーは、検
査される物質に対して極めて限られた吸着容量しか持っ
いない。その上、ファイバーを攪拌されたキャリア流体
に浸漬させるだけであり、コーティングされたファイバ
ーが振動した場合には、分析自体の感度が不十分とな
る。
【0004】ここで、DE19619790 C2では、任
意の回転速度の電気モータを使って、コレクタとしての
マイクロファイバーを、その軸を中心として回転させる
ことが示されている。本発明は、分析される物質、例え
ば、キャリア流体から得られた物質の固相微量抽出・分
析のかなり改良された方法、及びその方法に使用するコ
レクタを提供することを課題としている。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、請求項1に記載した発明は、キャリア流体中の物質
の固相微量抽出・分析方法であり、その物質を含み且つ
攪拌されたキャリア流体にコレクタを十分な時間接触さ
せてから、コレクタに付着した少なくともひとつの物質
を対象として固相抽出を行い、離脱した物質をキャリア
ガスによって搬送して分析を行う方法であって、上記物
質を含んだキャリア流体を、コレクタとなるコーティン
グを施し且つ磁気を帯びた攪拌エレメント(7)を用い
て磁気攪拌機(1)の容器(3)内で攪拌する、および
/または上記キャリア流体を超音波により上記撹拌エレ
メントに密に接触させながら移動させ、その後、上記攪
拌エレメント(7)を固相抽出装置(8)内に供給する
ことを特徴とする固相微量抽出・分析方法を提供するも
のである。
【0006】次に、請求項2に記載した発明は、請求項
1に記載した構成に対し、上記撹拌エレメント(7)
は、ガラスまたはプラスチックでコーティングされるこ
とを特徴とするものである。次に、請求項3に記載した
発明は、請求項1又は請求項2に記載した構成に対し、
上記攪拌エレメント(7)は、ポリエチレングリコー
ル、シリコン、ポリイミド、オクタデシルトリクロロシ
ラン、ポリメチルビニルクロロシラン、液晶ポリアクリ
レート、グラフト自己構成単分子層類、無機質被覆材か
らなるグループから選択される材料でコーティングされ
ることを特徴とするものである。
【0007】次に、請求項4に記載した発明は、請求項
1〜請求項3のいずれかに記載した構成に対し、上記攪
拌エレメント(7)は、自動排出装置によって、上記磁
気攪拌機(1)の容器(3)を閉じる隔壁(4)を通し
て取り出され、離脱装置(8)の離脱管(9)内に置か
れることを特徴とするものである。次に、請求項5に記
載した発明は、請求項1〜請求項4のいずれかに記載し
た構成に対し、上記攪拌エレメント(7)は、攪拌球で
あることを特徴とするものである。
【0008】次に、請求項6に記載した発明は、請求項
1〜請求項4のいずれかに記載した構成に対し、上記攪
拌エレメント(7)は、攪拌ロッドであることを特徴と
するものである。次に、請求項7に記載した発明は、請
求項6に記載した構成に対し、上記攪拌エレメント
(7)は、被覆されたワイヤの一部からなることを特徴
とするものである。
【0009】次に、請求項8に記載した発明は、請求項
1〜請求項7のいずれかに記載した構成に対し、固相抽
出は、加熱して行われることを特徴とするものである。
次に、請求項9に記載した発明は、請求項8に記載した
構成に対し、固相抽出は、動的にあるいは静的に行われ
ることを特徴とするものである。次に、請求項10に記
載した発明は、請求項1〜請求項7のいずれかに記載し
た構成に対し、上記固相抽出を、検査対象の物質と高レ
ベルの反応性を有する有機流体を用いて行い、続いて、
シリンジで吸い上げる試料を、キャリアガス流が流れる
供給装置に置くことを特徴とするものである。
【0010】次に、請求項11に記載した発明は、請求
項1〜請求項10のいずれかに記載した構成に対し、ガ
スクロマトグラフで分析することを特徴とするものであ
る。次に、請求項12に記載した発明は、検査対象の物
質の固相微量抽出・分析に使用されるコレクタ、特にガ
スクロマトグラフの熱離脱装置で使用されるコレクタで
あって、磁気攪拌機の攪拌エレメントとして好適な磁性
材料からなる担体を備え、該担体は、検査対象の物質の
ための吸収材及び吸着材の少なくとも一方がコーティン
グされていることを特徴とするコレクタを提供するもの
である。
【0011】次に、請求項13に記載した発明は、請求
項12に記載した構成に対し、上記担体は、ポリエチレ
ングリコール、シリコン、ポリイミド、オクタデシルト
リクロロシラン、ポリメチルビニルクロロシラン、液晶
ポリアクリレート、グラフト自己構成単分子層類、及び
無機質被覆材からなるグループから選択された材料でコ
ーティングされていることを特徴とするものである。
【0012】次に、請求項14に記載した発明は、請求
項12又は請求項13のいずれかに記載した構成に対
し、担体は、ロッドの形をしており、ワイヤの一部から
なることを特徴とするものである。次に、請求項15に
記載した発明は、所定の環境中にある物質の固相微量抽
出・分析方法であって、上記請求項12〜請求項14の
いずれかに記載したコレクタを、受動コレクタとして上
記環境に十分な時間触れさした後に、上記コレクタを、
固相抽出装置に供給し、離脱した物質を分析のためにキ
ャリアガスで搬送することを特徴とする固相微量抽出・
分析方法を提供するものである。
【0013】
【発明の実施の形態】次に、本発明の第1の実施形態に
ついて図面を参照しつつ説明する。図1は、本実施形態
に係る固相微量抽出・分析方法を実施するための装置を
示す図である。図1に示されるように、磁気攪拌機1が
設けられている。その磁気攪拌機1は、台2と、台2の
上に配置された容器3を備える。その容器3は、ビーカ
ー形状となっていて、その上部が、隔壁4によって適切
に閉じることができる。
【0014】隔壁4で閉じる前に、上記容器3内に、分
析対象の物質を含むキャリア流体を入れる。容器3に、
上記キャリア流体をサンプリング・ポイントまで予め充
填して閉じておくとよい。また、キャリア流体は、水お
よび/または有機溶剤あるいはこれらの混合物、あるい
は液化ガスでもよい。上記台2は電気モータ5を備えて
おり、モータ5の回転軸には、磁石6が偏心して支持さ
れている。この結果、モータ5を駆動することで、磁石
6が容器3の底に沿って円運動を行う。
【0015】容器3の中には、鉄または鋼鉄などの強磁
性材料で作られた攪拌球7が1個入っている。この攪拌
球7は、図2に示すように、ガラスもしくはプラスチッ
クで被覆されることでコーティングされていて、その直
径は数ミリの範囲となっている。プラスチック被覆7a
としては、例えば、ポリテトラフルオロエチレンもしく
は他の弗化処理された炭化水素ポリマーが使用できる。
【0016】また、攪拌球7は、キャリア流体に含まれ
る物質を吸収/吸着するため活性相7bで覆われてい
る、つまり活性相7bでコーティングされていることが
望ましい。この被覆7bは、ポリエチレングリコール、
シリコン、ポリイミド、オクタデシルトリクロロシラ
ン、ポリメチルビニルクロロシラン、液晶ポリアクリレ
ート、グラフト自己構成単分子層類、無機質被覆材から
なるグループから選択した材料で施せば良い。
【0017】攪拌球7は、モータ5の駆動により移動す
る磁石6の磁力によって容器3内を移動し、十分な時間
攪拌される。その間に、攪拌球7は、キャリア流体及び
当該キャリア流体に含まれている物質と密に接触し、上
記物質を吸収および/または吸着して、コレクタの役割
をする。攪拌が完了したら、攪拌球7は取り出され、固
相抽出装置、望ましくは離脱装置8に送られる。離脱装
置8は、すぐれた特長として、着脱可能な離脱管9を備
える。その離脱管9は、攪拌球7よりも直径がやや大き
い大径部分と、それに続く、攪拌球7よりも直径が小さ
い斬頭円錐形部分とを有する。離脱装置8は、例えばガ
スクロマトグラフのようなアナライザ10の一部をな
し、キャリアガスポート11に接続されている。そのた
め、キャリアガスが、攪拌球7を通過しながら離脱管9
内を流れることで、攪拌球7に付着している物質を離脱
し、その物質を分析のために供給できる。離脱装置8
は、熱離脱を行うために加熱装置12を備えることが望
ましい。
【0018】ここで、容器3内の攪拌球7は、隔壁4を
貫通する排出装置13によって自動的に容器3から取り
出すことができる。排出装置13の排出手段は、グリッ
プ装置、吸着装置あるいは磁石という形で設計すること
ができる。排出装置13によって取り出された攪拌球7
は離脱管9内に配置され、続いて、離脱管9は自動的に
離脱装置8に装着される。その結果、固相微量抽出・分
析の全工程を自動的に行うことができる。
【0019】この目的のため、複数の試料を入れる適切
な容器3を、ステップ送りで回転するターンテーブルの
上に配置すると良い(不図示)。このターンテーブルの
下の所定の位置に磁気攪拌機1の台2が配置される。こ
れにより、台2の上に位置した容器3の攪拌が可能とな
る。ここで、再現可能な測定を行うためには、約45〜
60分の攪拌時間が一般に必要とされる。
【0020】攪拌球形状の攪拌エレメントに代わるもの
として、攪拌ロッド14の形状をしたエレメントを使用
することもできる。このロッドとしては、強磁性材もし
くは常磁性材で作られたコーティングされたロッド状の
担体15を用いることができる。後者の場合、最も短い
長さは約2cmとすべきである。もっとも、強磁性材を
使用すれば、長さを短くすることができる。
【0021】攪拌ロッド14の例をあげれば、図3に示
すような、両端を丸め且つ全体を活性相15bで覆った
ロッド状の担体15でよく、あるいは、図4に示すよう
な、可撓性の管形状し活性相材料からなる円筒形ジャケ
ット16で覆ったワイヤの一部(a section
of wire)からなる担体15でもよい。例えば、
ロッド状の担体15の直径は、約3〜6mm程度でよ
い。
【0022】以上のように、種々の物質を含有したキャ
リア流体であって、コレクタ、望ましくは攪拌球7から
なるコレクタが入った容器に注入されたキャリア流体
を、磁気攪拌及び超音波のいずれか、あるいはこれらを
一緒に作動させれば、よりすぐれた分析を行うことがで
きる。共振装置17などの超音波攪拌装置を使用した実
施例を、図6に示す。共振装置17の内部には、1又は
2以上の超音波発生器(振動子)19が、絶縁板18に
よってシールドされ且つハウジング20の底部および/
または側部に組み込まれている。超音波発生器19の前
に取り付けられ且つ板厚がd=n* λ/ 2(λ:音の波
長)の金属壁21は、共振装置17内の結合液体(co
uplingliquid)22に振動を伝え、その結
合液体22が運動状態となる。上記結合流体22は水が
望ましい。分析される物質を入れた容器は共振装置17
内に導入される。
【0023】この場合、容器3は磁気攪拌機の容器であ
ればまた都合が良い。この場合には、攪拌はコレクタで
あるコーティングされた磁気攪拌球7によって行われ
る。これによって、磁気攪拌に加えて超音波が適用され
る。ここで、離脱は、一般に、熱、液体又は超臨界ガス
による離脱が可能である。熱離脱装置8に導入するのに
代わる方法として、図7に示すように、攪拌エレメント
を、直径が攪拌球7よりもわずかに大きなヘッドスペー
ス容器23の中に、排出装置13を介して配置すること
ができる。そこで、ヘッドスペース容器23は、閉鎖工
具を用いて隔壁24及びシーリング環25により閉鎖さ
れ、当該ヘッドスペース容器23はヘッドスペースヘッ
ド26内に導入される。ヘッドスペース内では、ヘッド
スペース容器23は加熱装置27により予熱されて、あ
る圧力が形成される。そこでは、攪拌球7の上方のガス
相28で検査対象の揮発性物質についての平衡が確立さ
れる。隔壁24に貫入するシリンジによってこれらの物
質が取り出され、分離コラム例えば、ガスクロマトグラ
フの分離コラムに供給することができる。
【0024】熱離脱装置8による離脱に代わる方法とし
て、攪拌エレメントを有機液体が入った抽出装置に導入
しても良い。この場合、その有機液体は、検査対象物質
と高レベルで反応し、当該物質を吸収するものを使用す
る。必要ならば、これらの作用は、この液体に対する攪
拌エレメントの攪拌運動中に行われる。この後、検査対
象物質を富化した液体をシリンジによって吸い上げ、例
えば、キャリアガスに乗せて送り、例えばガスクロマト
グラフィ分離コラムを使って分析するために、ガスクロ
マトグラフ供給装置に送られる。
【0025】磁気攪拌機と超音波攪拌機のいずれか、も
しくはこれらを共用してそれぞれに攪拌エレメントを使
用して、攪拌エレメントを検査対象の物質を含むキャリ
ア流体に密に接触させることにより、既知のファイバー
を使う場合と比べて、例えば、約1000倍のオーダー
の分析の感度を達成することができる。図5は、質量平
衡における活性相で覆った既知のファイバー(曲線A)
の場合と本発明における活性相で被覆され、且つ磁気攪
拌機で攪拌した攪拌ロッド(曲線B)の場合の吸収物質
の収率(縦軸)の比較を示す図である。オクタノール及
び水の中の物質の濃度比(K(o/ w))を横軸にプロ
ットしたものである。この比(常温(normal t
emperature)における)は広い範囲の物質に
ついての文献で見ることができる。
【0026】例えば、濃度比が100であれば、図5か
ら分かるように、コーティングされたファイバーの場合
には約1%の歩留まりであるのに対して、本発明では約
50%の歩留まりである。100以下の濃度比におい
て、コーティングされたファイバーでは一般に信頼性の
ある測定はできないが、被覆した攪拌エレメントを使用
すれば信頼性のある測定が可能となる。
【0027】一般に、被覆した攪拌エレメントによっ
て、測定精度はかなり向上、すなわち10のべき乗で向
上し、且つ測定範囲の幅もかなり広くなる。これは、分
析感度が約1000倍向上するからである。被覆した攪
拌エレメントの場合、一般に検査対象の物質を含んだ液
体を加熱して分析感度を向上させる必要はない。一方、
コーティングしたファイバーでは多くの場合加熱が必要
であり、そのため測定誤差が生じる。
【0028】さらに、この種の攪拌エレメントは、検査
対象の物質を含む、例えば、ガス状物質が浮遊する環境
に受動コレクタとして配置することができる。あるい
は、この種の攪拌エレメントは、その環境で働く人が携
帯してもよい。このような場合は、受動コレクタを十分
な時間、その環境に露出し、その後コレクタが吸収およ
び/または吸着した物質が抽出対象となる。そして、離
脱された物質は供給装置を通してキャリアガスによって
運ばれ、分析対象となる。これらは、例えば、汚染物質
にさらされる人の汚染をモニタするために行われる。
【0029】以上の説明は、本発明の実施例の説明であ
るが、当業者にとって本発明において様々な変更および
修正を本説明した範囲を超えることなしに行うことがで
きることは明白であろう。
【0030】
【発明の効果】以上説明してきたように、本発明によれ
ば、分析される物質、例えば、キャリア流体から得られ
た物質の固相微量抽出・分析のかなり改良された方法、
及びその方法に使用するコレクタを提供することが可能
となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に基づく実施形態に係る、キャリア流体
に含まれる物質の固相微量抽出・分析方法を実施する装
置の略図である。
【図2】受動コレクタの異なった実施例の断面図であ
る。
【図3】受動コレクタの異なった実施例の断面図であ
る。
【図4】受動コレクタの異なった実施例の断面図であ
る。
【図5】従来技術と本発明に関する2つの平衡曲線の比
較を示す図である。
【図6】本発明に基づく実施形態に係る、キャリア流体
に含まれる物質の固相微量抽出・分析方法を実施する別
の装置の略図である。
【図7】ヘッドスペース容器の略図である。
【符号の説明】
1 磁気撹拌機 2 台 3 容器 4 隔壁 5 モータ 6 磁石 7 攪拌エレメント 7a 被覆 7b 活性相 8 固相微量抽出装置(離脱装置) 9 離脱管 10 アナライザ 11 キャリアガスポート 12 加熱装置 14 攪拌ロッド 15 担体 15b 活性相 16 円筒形ジャケット 17 共振装置 18 絶縁板 19 超音波発生器 20 ハウジング 21 金属壁 22 結合液体 23 ヘッドスペース容器 24 隔壁 25 シーリング環 26 ヘッドスペースヘッド 27 加熱装置 28 ガス相
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) B01J 20/34 B01J 20/34 E G01N 1/22 G01N 1/22 L 1/36 30/08 L 30/08 1/28 Y (71)出願人 500132199 Aktienstrasse 232−234, D−45473 Muelheim ,Ger many (72)発明者 エリック バルタッセン オランダ,エヌエックス デン ボッシュ NL−5212,ヤン デ ラ バルラーン 90 (72)発明者 フランク ディビド ベルギー,ブリーゲ B−8310 デ パラ ンデン 3

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 キャリア流体中の物質の固相微量抽出・
    分析方法であり、その物質を含み且つ攪拌されたキャリ
    ア流体にコレクタを十分な時間接触させてから、コレク
    タに付着した少なくともひとつの物質を対象として固相
    抽出を行い、離脱した物質をキャリアガスによって搬送
    して分析を行う方法であって、 上記物質を含んだキャリア流体を、コレクタとなるコー
    ティングを施し且つ磁気を帯びた攪拌エレメント(7)
    を用いて磁気攪拌機(1)の容器(3)内で攪拌する、
    および/または上記キャリア流体を超音波により上記撹
    拌エレメントに密に接触させながら移動させ、その後、
    上記攪拌エレメント(7)を固相抽出装置(8)内に供
    給することを特徴とする固相微量抽出・分析方法。
  2. 【請求項2】 上記撹拌エレメント(7)は、ガラスま
    たはプラスチックでコーティングされることを特徴とす
    る請求項1に記載した固相微量抽出・分析方法。
  3. 【請求項3】 上記攪拌エレメント(7)は、ポリエチ
    レングリコール、シリコン、ポリイミド、オクタデシル
    トリクロロシラン、ポリメチルビニルクロロシラン、液
    晶ポリアクリレート、グラフト自己構成単分子層類、無
    機質被覆材からなるグループから選択される材料でコー
    ティングされることを特徴とする請求項1又は請求項2
    に記載した固相微量抽出・分析方法。
  4. 【請求項4】 上記攪拌エレメント(7)は、自動排出
    装置によって、上記磁気攪拌機(1)の容器(3)を閉
    じる隔壁(4)を通して取り出され、離脱装置(8)の
    離脱管(9)内に置かれることを特徴とする請求項1〜
    請求項3のいずれかに記載した固相微量抽出・分析方
    法。
  5. 【請求項5】 上記攪拌エレメント(7)は、攪拌球で
    あることを特徴とする請求項1〜請求項4のいずれかに
    記載した固相微量抽出・分析方法。
  6. 【請求項6】 上記攪拌エレメント(7)は、攪拌ロッ
    ドであることを特徴とする請求項1〜請求項4のいずれ
    かに記載した固相微量抽出・分析方法。
  7. 【請求項7】 上記攪拌エレメント(7)は、被覆され
    たワイヤの一部からなることを特徴とする請求項6に記
    載した固相微量抽出・分析方法。
  8. 【請求項8】 固相抽出は、加熱して行われることを特
    徴とする請求項1〜請求項7のいずれかに記載した固相
    微量抽出・分析方法。
  9. 【請求項9】 固相抽出は、動的にあるいは静的に行わ
    れることを特徴とする請求項8に記載した固相微量抽出
    ・分析方法。
  10. 【請求項10】 上記固相抽出を、検査対象の物質と高
    レベルの反応性を有する有機流体を用いて行い、続い
    て、シリンジで吸い上げる試料を、キャリアガス流が流
    れる供給装置に置くことを特徴とする請求項1〜請求項
    7のいずれかに記載した固相微量抽出・分析方法。
  11. 【請求項11】 ガスクロマトグラフで分析することを
    特徴とする請求項1〜請求項10のいずれかに記載した
    固相微量抽出・分析方法。
  12. 【請求項12】 検査対象の物質の固相微量抽出・分析
    に使用されるコレクタ、特にガスクロマトグラフの熱離
    脱装置で使用されるコレクタであって、 磁気攪拌機の攪拌エレメントとして好適な磁性材料から
    なる担体を備え、該担体は、検査対象の物質のための吸
    収材及び吸着材の少なくとも一方がコーティングされて
    いることを特徴とするコレクタ。
  13. 【請求項13】 上記担体は、ポリエチレングリコー
    ル、シリコン、ポリイミド、オクタデシルトリクロロシ
    ラン、ポリメチルビニルクロロシラン、液晶ポリアクリ
    レート、グラフト自己構成単分子層類、及び無機質被覆
    材からなるグループから選択された材料でコーティング
    されていることを特徴とする請求項12に記載したコレ
    クタ。
  14. 【請求項14】 担体は、ロッドの形をしており、ワイ
    ヤの一部からなることを特徴とする請求項12又は請求
    項13のいずれかに記載したコレクタ。
  15. 【請求項15】 所定の環境中にある物質の固相微量抽
    出・分析方法であって、上記請求項12〜請求項14の
    いずれかに記載したコレクタを、受動コレクタとして上
    記環境に十分な時間触れさした後に、上記コレクタを、
    固相抽出装置に供給し、離脱した物質を分析のためにキ
    ャリアガスで搬送することを特徴とする固相微量抽出・
    分析方法。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007528988A (ja) * 2003-07-03 2007-10-18 コンテナスキャン リミテッド 閉鎖環境中の物質からサイン揮発性化合物の存在を検出する方法および装置
JP2017083449A (ja) * 2015-10-30 2017-05-18 サウス ダコタ ボード オブ リージェンツ 微量成分及び超微量成分分析のための方法及び機器
WO2017135068A1 (ja) 2016-02-03 2017-08-10 ゲステル株式会社 有機成分抽出用素子
JP2018031796A (ja) * 2013-06-25 2018-03-01 フレゼニウス メディカル ケア ドイッチェランド ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング 低汚染透析液

Families Citing this family (25)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA2280418A1 (en) 1999-08-12 2001-02-12 Donald S. Forsyth Micro extraction technique
KR100441609B1 (ko) 2002-02-25 2004-07-30 (주)엔피씨 중공형 임페러의 회전을 이용한 나노분말 추출장치
GB2407868B (en) * 2003-10-27 2007-07-11 Markes Int Ltd Probe assembly
DE102004006856B4 (de) * 2004-02-12 2007-01-18 Gerstel Systemtechnik Gmbh & Co.Kg Sammler zur Mikroextraktion und Analyse von zu untersuchenden Substanzen
US7717001B2 (en) * 2004-10-08 2010-05-18 Sdc Materials, Inc. Apparatus for and method of sampling and collecting powders flowing in a gas stream
FR2878333B1 (fr) * 2004-11-25 2007-04-27 Cie Gen De S Eaux Soc En Comma Mallette pour le prelevement d'eau et la capture de substances generatrices d'odeurs et/ou de gouts presents dans l'eau
CN1299793C (zh) * 2005-07-21 2007-02-14 上海交通大学 循环冷凝固相微萃取装置
CN1331551C (zh) * 2005-07-29 2007-08-15 武汉大学 一种杯[4]开链冠醚固相微萃取萃取头及其制备方法
CN100469412C (zh) * 2007-03-02 2009-03-18 华中师范大学 一种超声辅助顶空液相微萃取方法
CN101784893B (zh) 2007-06-18 2014-08-06 技迩科学有限公司 整体吸附件及利用其的试样吸附方法及装置
DE102009003429B3 (de) 2009-02-04 2010-07-01 Joint Analytical Systems Gmbh Vorrichtung und Verfahren zum Aufbereiten von Proben für die Gaschromatografie
EP2233206B1 (en) 2009-03-24 2015-07-29 Symrise AG Flavor extracting device for isolation or analysis of volatile compounds
CN101992069B (zh) * 2010-09-02 2012-09-05 天津春发生物科技集团有限公司 一种金属载体搅拌萃取棒的制备方法
CN101992070B (zh) * 2010-09-02 2013-02-20 天津春发生物科技集团有限公司 一种金属载体萃取棒的制备方法
US9074972B2 (en) * 2012-05-16 2015-07-07 Dionex Corporation Surrogate addition device and a method of analyte concentration
DE102014004701B4 (de) 2014-03-31 2016-09-29 Gerstel Systemtechnik Gmbh & Co. Kg Vorrichtung für eine Festphasenmikroextraktion
KR101507025B1 (ko) 2014-09-30 2015-03-31 대한민국 수중 유기오염물질 실시간 자동분석 장치
KR101507019B1 (ko) * 2014-09-30 2015-03-31 대한민국 실시간 spme-gc 또는 spme-gc/ms 분석시스템을 이용한 유기오염물질의 실시간 자동분석 방법
CN105606745A (zh) * 2015-11-27 2016-05-25 中山大学惠州研究院 一种香料香精行业废气中气味物质的检测方法
CN109141973B (zh) * 2017-06-28 2021-09-21 西安市宇驰检测技术有限公司 固定污染源大气中酸雾的收集装置和方法
CN109342615A (zh) * 2018-09-30 2019-02-15 力合科技(湖南)股份有限公司 解析机构及水样处理系统
CN109358149A (zh) * 2018-11-03 2019-02-19 浙江环境监测工程有限公司 一种地表水中多环芳烃的快速定量检测方法
CN110327659B (zh) * 2019-07-19 2021-09-24 苏州艾捷博雅生物电子科技有限公司 一种基于磁性萃取材料的萃取和净化方法及装置
CN112742063A (zh) * 2020-12-22 2021-05-04 中华人民共和国乌鲁木齐海关 一种优化纺织固废物中邻二氯苯超声萃取条件的方法
CN113671094B (zh) * 2021-08-11 2023-06-23 广西电网有限责任公司电力科学研究院 一种绝缘材料老化气体吸附富集装置

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4236404A (en) * 1976-08-31 1980-12-02 General Electric Company Device for monitoring dissolved gases in electrical insulating liquids such as transformer oils
US6042787A (en) 1990-02-04 2000-03-28 Pawliszyn; Janusz B. Device for solid phase microextraction and desorption
GB9007356D0 (en) * 1990-04-02 1990-05-30 Pawliszyn Janusz B Micro solid phase extraction with fused silica optical fibres
US5664938A (en) * 1992-03-05 1997-09-09 Yang; Frank Jiann-Fu Mixing apparatus for microflow gradient pumping
DE4438747A1 (de) 1994-10-29 1996-05-02 Pierburg Gmbh Elektrisch angetriebene Luftpumpe
US5693228A (en) * 1995-09-28 1997-12-02 Varian Associates, Inc. Method and device for vibration during solid phase microextraction
DE19619790C2 (de) * 1996-05-15 1998-10-29 Lwg Lausitzer Wasser Gmbh & Co Verfahren zur beschleunigten Anreicherung von Analyten während der Festphasenmikroextraktion
DE19751968A1 (de) * 1997-11-24 1999-07-29 Lwg Lausitzer Wasser Gmbh & Co Verfahren und Vorrichtung zur Mikroextraktion mit Hilfe einer porösen Glasfaser
DE19753701A1 (de) * 1997-12-04 1999-06-17 Fraunhofer Ges Forschung Verfahren und Vorrichtung zur quasi-kontinuierlichen Bestimmung von anorganischen oder organischen Inhaltsstoffen in Fluiden

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007528988A (ja) * 2003-07-03 2007-10-18 コンテナスキャン リミテッド 閉鎖環境中の物質からサイン揮発性化合物の存在を検出する方法および装置
JP2018031796A (ja) * 2013-06-25 2018-03-01 フレゼニウス メディカル ケア ドイッチェランド ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング 低汚染透析液
JP2017083449A (ja) * 2015-10-30 2017-05-18 サウス ダコタ ボード オブ リージェンツ 微量成分及び超微量成分分析のための方法及び機器
WO2017135068A1 (ja) 2016-02-03 2017-08-10 ゲステル株式会社 有機成分抽出用素子

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