DE19910881A1 - Verfahren zur Herstellung von Eisenoxid-, vorzugsweise Fe203- und Ferritpulver, mit einer Teilchengröße im Nanometerbereich, danach hergestellte Pulver und deren Verwendung - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Eisenoxid-, vorzugsweise Fe203- und Ferritpulver, mit einer Teilchengröße im Nanometerbereich, danach hergestellte Pulver und deren Verwendung

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Abstract

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, im großtechnischen Maßstab, vorzugweise unter Verwertung mehrerer Komponenten natürlich vorkommender Erze, agglomeratarme Fe¶2¶O¶3¶- und Ferrit-Pulver mit einer Teilchengröße im Submikrometerbereich (Nanometerbereich, vorzugsweise unter 100 nm) herzustellen und dabei die Mängel des Standes der Technik zu vermeiden. Zugleich gilt es, vorteilhafte Verwendungen für die auf diese Weise hergestellten Pulver zu suchen. DOLLAR A Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren zur Herstellung von Fe¶2¶O¶3¶ mit Kalzinierung aus einer Lösung ausgefällten Eisenhydroxides dadurch gelöst, daß eine wäßrige Suspension des ausgefällten Eisenhydroxides, die weniger als 1,5 Mol Eisen pro Liter enthält, einer Sprühtrocknung unterworfen und das Produkt der Sprühtrocknung in einer thermischen Kurzzeitreaktion in einer Atmosphäre mit gesteuertem Sauerstoffgehalt zu Fe¶2¶O¶3¶-Pulver umgewandelt wird. Zur Herstellung von Ferriten beträgt die Konzentration des Eisens weniger als 2,2 Mol Eisen pro Liter, vor Sprühtrocknung müssen noch die anderen zur Ferritbildung erforderlichen Elemente als deren Verbindungen suspendiert oder gelöst beigegeben werden. DOLLAR A Die erfindungsgemäß hergestellten Erzeugnisse sind vorzugsweise als Pigmente sowie zur Herstellung magnetischer Werkstoffe verwendbar.

Description

Die Erfindung betrifft ein industrielles Verfahren zur Herstellung agglomeratarmer Eisenoxid-, vorzugsweise Fe2O3- und Ferrit-Pulver mit einer Teilchengröße im Nanometerbereich, vorzugsweise unter 100 nm, danach hergestellte Pulver und deren Verwendung.
Der Fachwelt ist allgemein bekannt, daß sich mit gleichmäßig feinkörnigen Pul­ vern der o. g. chemischen Verbindungen interessante, technisch anwendbare Ei­ genschaften erzielen lassen. Entsprechend vielfältig sind die Bemühungen, durch Verfahren, die sich im technischen Maßstab durchführen lassen, möglichst feine und dabei nicht allzu stark streuende Teilchengrößen dieser Stoffgruppe zu errei­ chen. Dabei werden auch Verfahren zur Herstellung entsprechend feinteiliger Pulver aus anderen anorganischen Verbindungen auf ihre Übertragbarkeit auf die eingangs erwähnte Stoffgruppe untersucht.
Das wahrscheinlich wichtigste und in der Pigmentindustrie weitgehend kommer­ ziell benutzte Verfahren zur Herstellung von Eisenoxid mit Teilchengrößen im Nanometerbereich besteht in der thermischen Zersetzung von Eisencarbonyl und gleichzeitige Oxidation des in situ erzeugten Eisenmetalls. Je nach Einstellung der Reaktionsbedingungen wird rotes (DE 22 10 279 A1) oder gelbes Eisen­ oxidpigment (DE 23 44 196 C2) gewonnen. Nachteilig an diesen Verfahren ist der Aufwand auch an Energie zur Durchführung der verschiedenen Verfahrensstufen sowie das anfallende giftige Abgas CO.
Solche Pigmente sind auch durch naßchemische Ausfällung erhältlich und zwar sowohl gelbe (US 2.558.302; US 2.558.304) als auch rote Pigmente (DE 25 08 932 A1; EP 0 704 501 A1). Hier ist für die Entsorgung oder Kreislaufführung der Anionen (vornehmlich Sulfat- und Chlorid-Ionen) der eingesetzten Eisensalze Sorge zu tragen.
Agglomerationen bei der Ausfällung von Eisenhydroxid zur Herstellung von Fe2O3-Pulver hat man durch den Zusatz geringer Mengen oberflächenaktiver Stoffe zur Lösung der Eisensalze vor der Ausfällung zu verhindern gesucht. Diese oberflächenaktiven Stoffe sollen sich bei der anschließenden thermischen Zerset­ zung des Eisenhydroxides rückstandsfrei zersetzen (DD 252 816 B1). Dabei wur­ den elektronenmikroskopisch bestimmte Teilchendurchmesser von 0,4 µm oder 0,5 µm und spezifische Oberflächen von 4 m2/g bzw. 5 m2/g erreicht. Nachteilig ist hierbei, daß nach der thermischen Zersetzung eine erneute mechanische Zerstö­ rung von Agglomeraten durch Mahlen erfolgen muß, da die oberflächenaktiven Stoffe bei der Zersetzung erfindungsgemäß zersetzt wurden und somit keine Wir­ kung mehr entfalten können. Neben dem technischen Aufwand der erneuten Feinmahlung besteht hier in nachteiliger Weise die Gefahr des Eintrages von Fremdstoffen aus dem Abrieb des Mahlaggregates.
In diesem Zusammenhang sind auch weitere organische Dispergiermittel ggf. in Verbindung mit einer Ultrafiltration der Lösungen bekannt geworden, wie bei­ spielsweise Fettalkohole (DE 195 14 515 A1), Kunstharze (US 4.474.866) oder Ausfällung innerhalb eines Submicrometer-Ionentauscherharzes (US 5.358.659). Zum Teil sollen die gewonnenen ferromagnetischen Teilchen mit Abmessungen im Nanometerbereich zur Bereitung "magnetischer Flüssigkeiten" in Suspension verbleiben, was nicht der Aufgabe der vorliegenden Erfindung entspricht.
Diesem Ziel dient auch ein Verfahren, bei welchem die wässrige Suspension mit einer Kombination eines Silans und eines polaren organischen Lösungsmittels stabilisiert wird (WO 97/38 058). Da die Nanometerteilchen einen Silan-Überzug aufweisen, ist diese Suspension nicht überall einsetzbar. Der Schwerpunkt der Anwendung liegt im medizinischen Bereich sowie als Toner.
FeO, nicht jedoch Fe2O3, mit Teilchengrößen im Bereich von 1 nm . . . 3 nm (!) ist in einem Fluidisierungsverfahren in Kombination mit Druckänderungen und an­ schließender Lösungsmittelverdampfung herstellbar (WO 94/04 459 A1).
Bei einem Mischfällverfahren zur Herstellung von Ferriten sollen Hydrolysevor­ gänge der weiteren zur Ferritbildung erforderlichen Metallverbindungen umgan­ gen werden, indem diese in feinkörniger, unlöslicher Form der Eisensalzlösung zugegeben werden, so daß sich das Eisenhydroxid als Schicht auf diesen fein­ körnigen Metallverbindungen abscheidet und beide dann in bekannter Weise thermisch in ein Oxidgemisch umgewandelt werden (DD 94 171 B1). Hier kann die Teilchengröße selbstverständlich nicht feiner, sondern nur gröber sein als diejenige der feinkörnigen Metallverbindung und liegt bei diesem Stand der Technik bei 5 µm. Ein weiterer Nachteil dürfte die schwierige Einstellung des stöchiometrischen Verhältnisses sein, wenn zu Beginn des Verfahrens eine Kom­ ponente in fester und die andere in gelöster Form vorliegt.
Bei einem weiteren bekannten Verfahren wird das Eisen(II)hydroxid in einer Sus­ pension durch Einleiten sauerstoffhaltiger Gase zu Eisen(III)oxyhydrat umgewan­ delt und dann suspendiert in einer inerten Flüssigkeit mittels eines ebenfalls iner­ ten Gases, wie beispielsweise Stickstoff, sprühgetrocknet, wodurch man schon in dieser Verfahrensphase die Bildung von Agglomeraten vermeiden will. Es folgen jeweils in entsprechender Gasatmosphäre eine thermische Reduktion des Pulvers zu Magnetit und dann eine Oxidation zu Eisen (III)oxid (EP 0 001 435 A1). Dieses Pulver soll ein für die Herstellung von Magnetbändern sehr gutes Remanzverhal­ ten haben. Seine Teilchengröße sowie das Fehlen von Agglomeraten werden durch ein Benetzungsvolumen über 6 cm3/g bewertet (da es sich ausdrücklich um nadelförmige Teilchen handelt, kann daraus ohne Kenntnis des Durchmesserver­ hältnisses keine Aussage zur Korngröße abgeleitet werden; bei kugeligen Teil­ chen entspräche sie etwa 20 nm). Nachteilig an diesem Verfahren sind insbeson­ dere die mindestens vier Verfahrensstufen (Oxidation in der Lösung, Sprüh­ trocknung, Reduktion, Oxidation) mit der erforderlichen Zufuhr von in ihrer Zu­ sammsetzung unterschiedlichen Prozeßgasen, die überdies mit Ausnahme der ersten Stufe in beträchtlichem Maße (beispielsweise bis 800°C) aufgeheizt sein müssen. Dabei muß berücksichtigt werden, daß die Herstellung von γ-Fe2O3 zwangsläufig den verfahrenstechnischen Umweg über Fe3O4 (Magnetit) erfordert, weil dieses γ-Struktur hat.
Im Zusammenhang mit der Herstellung anderer agglomeratarmer Oxide mit feiner Teilchengröße zur Herstellung von Spezialkeramiken ist es bekannt, Sprüh- Tröpfchen von stark verdünnten Precursorlösungen zugleich einer Trocknung und einer Pyrolyse zu unterziehen.
Es ist auch ein Verfahren zur Herstellung von Eisenoxid-Pigment bekannt, bei welchem eine Eisensulfat-Lösung aufwärts in eine Kammer gesprüht und dort mit heißen Verbrennungsgasen in Kontakt gebracht wird, welche die Lösung ver­ dampfen, wodurch das Eisensulfat sofort, in der gleichen Prozeßstufe, zu Eisen­ oxidpigment kalziniert wird (US 3.533.820). Das erhaltene Produkt hat nach einer herkömmlichen Siebanalyse schwerpunktmäßig Korngrößen zwischen 270 mesh und 400 mesh (etwa 53 µm bis etwa 38 µm), was keineswegs dem Nanometerbe­ reich entspricht. Anschließendes Mahlen in einer Hammermühle liefert einen überwiegenden Masseanteil von Teilchengrößen unter 1 µm, aber die Streuung über diesem Maß ist für die vorgesehenen Anwendungen noch zu groß und es muß befürchtet werden, daß die Hammermühle abgesehen vom Verfahrensauf­ wand und von der erforderlichen Verfahrenssteuerung auch Strukturstörungen bei den an sich geeigneten Teilchengrößen in dieser Größenverteilung hervorruft.
Schließlich ist die Herstellung von extrem feinem Fe2O3-Pulver (Teilchengröße 4 bis 5 nm!) durch Umsetzung wasserfreien Eisenchlorids in einem Mikrowellen­ plasma bekannt (NanoStructured Materials, (1995), vol. 6, S. 941-944). Hier be­ stehen Zweifel an der großtechnischen Nutzbarkeit des Verfahrens, da zum einen solch feines Fe2O3-Pulver infolge der von der Waalschen Anziehung nicht mehr agglomeratarm zu handhaben ist und da die Entsorgung der chlorhaltigen Abgase Probleme bereitet. Diese trifft auch für prinzipiell ähnliche Verfahren zu, bei de­ nen als Energiequelle jedoch ein Lichtbogenplasma (US 5.514.349) oder ein La­ ser (US 5.70.126 A1) eingesetzt werden, wobei als Nachteile ein hoher Energie­ verbrauch und eine schwierige Prozeßführung hinzukommen.
Zu teuer und recht zeitintensiv sind gleichfalls Verfahren bei den Precursoren thermisch zersetzt werden (US 5.338.334 A1) bzw. ein triobochemisches Verfah­ ren, bei welchem Eisenchlorid und Calciumhydroxid in einer Kugelmühle zu Fe2O3 mit einer Teilchengröße bis herab zu 10 nm hergestellt wird (NanoStructured Materials, vol. 8 (1997), S. 739-747).
Ein rein physikalisches Verfahren besteht in der Zerkleinerung relativ großer Teil­ chen aus einer großen Palette von Oxiden, darunter auch FeO sowie Fe2O3 zur Verwendung als Pigment, in "nanoscale" Teilchen durch hochkonzentrierte Ener­ giezufuhr mittels Laser, Lichtbogen, Flammen- oder Plasmasprühen und an­ schließendes Auffangen in einer Kühlfalle zur Vermeidung von Agglomerationen (WO 96/06 700 A2, insbesondere Ansprüche 1, 18 und 20). Ziel dieses Verfah­ rens ist die Herstellung eines selbsthaltenden Verbindungsmaterials mit Korngrö­ ßen um 1 µm mit bildsamen Metallen, wie Aluminium, Kupfer und Silber, als Hauptbestandteilen (a. a. O. Anspruch 27), so daß diese Veröffentlichung für die eingangs erwähnte Stoffgruppe keine Anregungen zu geben vermag.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, im großtechnischen Maßstab, vor­ zugsweise unter Verwertung mehrerer Komponenten natürlich vorkommender Er­ ze, agglomeratarme Fe2O3- und Ferrit-Pulver mit einer Teilchengröße im Submi­ krometerbereich (Nanometerbereich, vorzugsweise unter 100 nm) herzustellen und dabei die geschilderten Mängel des Standes der Technik zu vermeiden. Zu­ gleich gilt es, vorteilhafte Verwendungen für die auf diese Weise hergestellten Pulver zu suchen.
Diese Aufgabe wird durch die in den Patentansprüchen beschriebene Erfindung gelöst.
Entscheidend für die Lösung dieser Erfindungsaufgabe ist die neuartige Kombi­ nation bestimmter Konzentrationsbedingungen der Lösung und/oder Suspension bei der Fällung und der Sprühtrocknung mit Tröpfchengrößen im Bereich von 20 µm bis 60 µm mit einer anschließenden thermischen Kurzzeit-Behandlung, vor­ zugsweise in einem Mikrowellenplasma, in einer sauerstoffreichen Atmosphäre, vorzugsweise bei Atmosphärendruck. Die Trocknung und die Kurzzeitbehandlung im trockenen Zustand können bei entsprechender Energiezufuhr in einer einzigen Verfahrensphase erfolgen.
Die Vorteile der Erfindung sind:
  • - die kostengünstige Herstellbarkeit von Ausgangsmaterialien für Fe2O3-Farb­ pigmente und Feinstpulvern für Magnetbänder und -speicherplatten sowie für hartmagnetische Ferritwerkstoffe mit gegenüber dem Stand der Technik wesent­ lich verbesserten Eigenschaften;
  • - Herstellbarkeit von anisotropem Strontium- und oder Bariumhexaferrit bereits im Verlauf der Fe2O3-Synthese, wodurch mehrere mechanische und thermische Ar­ beitsgänge entfallen können.
Die Erfindung wird nachstehend an zwei Ausführungsbeispielen näher erläutert:
Die beigefügten Zeichnungen stellen dar:
Fig. 1 ein beispielhaftes Flußschaubild der Erzaufbereitung einschließlich der Reinigung der Eisensalz-Lösung in an sich bekannter Weise;
Fig. 2 ein Flußschaubild für die Ausführungsbeispiele 1 und 2 der erfin­ dungsgemäßen Lösung;
Fig. 3 eine elektronenmikroskopische Aufnahme eines Fe2O3-Pulvers nach Ausführungsbeispiel 1 in etwa 25.000facher Vergrößerung;
Beispiel 1 Herstellung von Fe2O3-Pulver als Pigment
Aus einem natürlich vorkommenden Erz, wie beispielsweise Ilmenit aus Mozam­ bique, wird zunächst nach bekannten Aufbereitungsverfahren (Fig. 1), wie ma­ gnetische Trennung und Aufschluß mittels Schwefelsäure, eine Eisensalzlösung, hier eine Eisen(II)sulfatlösung, hergestellt, die durch Filtration im wesentlichen von den Nichteisenbestandteilen, wie beispielsweise Titandioxid und Siliziumdi­ oxid, befreit wird. Die erhaltene Lösung wird mittels weiterer Schwefelsäure auf einen pH-Wert von 0,8 eingestellt und die Fe2+-Ionen mittels H2O2 zu Fe3+-Ionen oxidiert. Dann wird unter ständigem Rühren eine Ammoniaklösung zugegeben, bis die Ausfällung von Eisenhydroxid bei Erreichung eines pH-Wertes von 5,5 ab­ geschlossen ist. Dieses Eisenhydroxid wird gewaschen, wobei die vollständige Reinigung mittels einer Bariumchloridlösung geprüft wird und in einer stark ver­ dünnten Suspension mit 10 Masse% ± 5 Masse% Fe(OH)3, was einem Eisenge­ halt von 0,93 Mol ± 0,47 Mol pro Liter entspricht, in bekannter Weise in einem Zentrifugal-Sprühtrockner getrocknet, wobei die mittlere Tröpfchengröße 30 µm im Durchmesser und die Temperatur der eingeblasenen Trockenluft 450°C be­ trägt. Das Produkt der Sprühtrocknung wird in ein Gasplasma mit einem Sauer­ stoffgehalt von 40 Vol.% eingeblasen, wobei die Leistung des Gasplasmas 5 kW beträgt und der Durchsatz bezogen auf fertiges Eisenoxidpulver 1,2 kg pro Stun­ de. Die Aufheizzeit eines einzelnen Teilchens des Produktes auf eine Reaktions­ endtemperatur von 900°C beträgt etwa 1,5 Sekunden, was der erfindungswe­ sentlichen Kurzzeitreaktion entspricht. Am Ende der Kammer wird das fertige Fe2O3-Pulver (Fig. 3) gesammelt. Die spezifische Oberfläche Fe2O3-Pulvers nach Fig. 3 beträgt nach BET 170 m2/g. Dieser spezifischen Oberfläche entspricht ein mittlerer Kugeldurchmesser von 7 nm. Elektronenmikroskopisch sind kleine Ag­ glomerate von etwa 35 nm Durchmesser erkennbar. Das fertige Fe2O3-Pulver eignet sich sehr gut als Pigment, dessen Farbton der RAL 8012 "rotbraun" ent­ spricht.
Beispiel 2 Herstellung von Hartferritpulver
Die Zubereitung der Fe(OH)3-Suspension entspricht qualitativ Beispiel 1, wobei zur Bildung eines Hexaferrites vor der Sprühtrocknung der Suspension noch Strontium- und/oder Bariumcarbonat zugesetzt werden. Der Gesamt- Feststoffgehalt der Suspension beträgt 15 Masse% ± 5 Masse%, wobei die An­ zahl der Karbonatteilchen bei ansonsten stöchiometrischem Verhältnis etwa 30 bis 50% größer sein soll als diejenige der Eisenhydroxidteilchen. Der Eisengehalt der Suspension beträgt somit 0,91 Mol ± 0,30 Mol pro Liter und im Falle eines Gesamt-Feststoffgehaltes von 30 Masse% ± 5 Masse%, was als äußerster Maxi­ malwert zur Realisierung der Erfindung angesehen werden muß, 1,83 Mol ± 0,30 Mol pro Liter. Aus Tröpfchen von wiederum etwa 30 µm Durchmesser entstehen im Sprühtrockner bei mit 400°C eingeleiteter Trocknungsluft Eindomänenteilchen von 350 nm ± 50 nm Durchmesser, die wiederum einem sauerstoffreichen Plasma mit 50 Vol.% Sauerstoff ausgesetzt werden, wobei dessen Leistung 5 kW beträgt und der Durchsatz bezogen auf fertiges Ferritpulver 1,5 kg pro Stunde. Die Auf­ heizzeit eines einzelnen Teilchens des Produktes auf eine Reaktionsendtempera­ tur von 1220°C beträgt etwa 1,8 Sekunden, was der erfindungswesentlichen Kurzzeitreaktion entspricht. Am Ende der Kammer wird das fertige Ferrit-Pulver gesammelt. Es hat eine mittlere elektronenmikroskopisch gemessene Teilchen­ größe von 260 nm. Die Koerzitivfeldstärke dieses hartmagnetischen Ferritpulvers ist größer 3 kOe, die spezifische Sättigungsmagnetisierung liegt im Bereich von 70 bis 72 emU/g.

Claims (23)

1. Verfahren zur Herstellung eines agglomeratarmen Eisenoxid-, vorzugsweise Fe2O3-Pulvers mit einer Teilchengröße im Nanometerbereich durch Kalzinierung aus einer Lösung ausgefällten Eisenhydroxides, dadurch gekennzeichnet, daß
  • - eine wäßrige Suspension des ausgefällten Eisenhydroxides, die weniger als 1,5 Mol Eisen pro Liter enthält, einer Sprühtrocknung unterworfen und
  • - das Produkt der Sprühtrocknung in einer thermischen Kurzzeitreaktion in einer Atmosphäre mit gesteuertem Sauerstoffgehalt zu Fe2O3-Pulver umgewandelt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension zwi­ schen 0,1 Mol und 1 Mol Eisen pro Liter enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Sprüh­ trocknung bei einem anfänglichen Tropfendurchmesser zwischen 20 µm und 50 µm erfolgt.
4. Verfahren nach den bisherigen Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Sprühtrocknung eine Zentrifugalzerstäubung erfolgt.
5. Verfahren nach einem der bisherigen Ansprüche, gekennzeichnet durch einen solchen Energieeintrag, daß die Kurzzeitreaktion in Bezug auf das einzelne Teil­ chen aus dem Produkt der Sprühtrockung weniger als 2 s dauert.
6. Verfahren nach einem der bisherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Atmophäre der Kurzzeitreaktion mehr als 40 Vol.% Sauerstoff enthält.
7. Verfahren nach einem der bisherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Kurzzeitreaktion in einem mikrowelleninduzierten thermischen Plasma erfolgt.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Kurz­ zeitreaktion in einem elektrisch angeregten Plasma erfolgt.
9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Sprüh­ trocknung und die Kurzzeitreaktion gleichzeitig erfolgen.
10. Nach einem der bisherigen Ansprüche hergestelltes Fe2O3-Pulver, gekenn­ zeichnet durch im wesentlichen kugelige Teilchen mit einem elektronenmikrosko­ pisch bestimmten mittleren Durchmesser im Bereich von 20 nm bis 60 nm und ei­ ner spezifischen Oberfläche nach BET von 100 m2/g bis 300 m2/g.
11. Verwendung eines Pulvers nach Anspruch 10 und 11 als Pigment.
12. Verwendung eines Pulvers nach Anspruch 10 und 11 zur Herstellung von Ma­ gnetwerkstoffen.
13. Verfahren zur Herstellung eines agglomeratarmen Ferrit-Pulvers mit einer Teilchengröße im Nanometerbereich durch Kalzinierung aus einer Lösung ausge­ fällten Eisenhydroxides, dadurch gekennzeichnet, daß
  • - eine wäßrige Suspension des Eisenhydroxides, die weniger als 2,2 Mol Eisen pro Liter sowie eine entsprechende Menge der anderen zur Ferritbildung erfor­ derlichen Elemente als deren Verbindungen suspendiert oder gelöst enthält, einer Sprühtrocknung unterworfen und
  • - das Produkt der Sprühtrocknung in einer thermischen Kurzzeitreaktion in einer in Bezug auf Luft sauerstoffangereicherten Atmosphäre zu Ferrit-Pulver umge­ wandelt wird.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert der die Metallverbindungen enthaltenden Suspension auf den Neutralpunkt eingestellt wird.
15. Verfahren nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Sus­ pension zwischen 0,1 Mol und 1 Mol Eisen pro Liter enthält.
16. Verfahren nach Anspruch 13 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Sprüh­ trocknung bei einem anfänglichen Tropfendurchmesser zwischen 20 µm und 50 µm erfolgt.
17. Verfahren nach Anspruch 13 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Sprühtrocknung eine Zentrifugalzerstäubung erfolgt.
18. Verfahren nach Anspruch 13 bis 17, gekennzeichnet durch einen solchen Energieeintrag, daß die Kurzzeitreaktion in Bezug auf das einzelne Teilchen aus dem Produkt der Sprühtrockung weniger als 2 s dauert.
19. Verfahren nach Anspruch 13 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Atmo­ phäre der Kurzzeitreaktion mehr als 50 Vol.% Sauerstoff enthält.
20. Verfahren nach Anspruch 13 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Kurz­ zeitreaktion in einem mikrowelleninduzierten thermischen Plasma erfolgt.
21. Verfahren nach Anspruch 13 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Kurz­ zeitreaktion in einem elektrisch angeregten Plasma erfolgt.
22. Verfahren nach Anspruch 13 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß die Sprüh­ trocknung und die Kurzzeitreaktion gleichzeitig erfolgen.
23. Nach einem der Ansprüche 13 bis 21 hergestelltes Ferrit-Pulver, gekenn­ zeichnet durch im wesentlichen plättchenförmige Teilchen mit einem elektronenmi­ kroskopisch bestimmten mittleren Durchmesser im Bereich von 150 nm bis 900 nm.
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