DE19842134A1 - Pigment mit hoher Lichtdiffusion - Google Patents

Pigment mit hoher Lichtdiffusion

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DE19842134A1 DE19842134A DE19842134A DE19842134A1 DE 19842134 A1 DE19842134 A1 DE 19842134A1 DE 19842134 A DE19842134 A DE 19842134A DE 19842134 A DE19842134 A DE 19842134A DE 19842134 A1 DE19842134 A1 DE 19842134A1
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Abstract

Pigment mit hoher Lichtdiffusion, enthaltend DOLLAR A (i) 7-15 Gewichtsteile einer Komponente A, bestehend aus kugelförmigem Siliciumdioxid mit einem Durchmesser von kleiner als 50 mum, beschichtet mit Titandioxid und DOLLAR A (ii) 0,3-1,1 Gewichtsteile einer Komponente B, bestehend aus kugelförmigem Siliciumdioxid mit einem Durchmesser von kleiner als 50 mum, beschichtet mit Titandioxid als erster Schicht und Eisen-(III)-oxid als zweiter, äußerer Schicht, wobei die Brechzahl des Pigmentes auf einen Wert zwischen 1,45 und 1,65 eingestellt wird.

Description

Die Erfindung betrifft ein Pigment für kosmetische Formulierungen, daß einerseits der menschlichen Haut ein natürliches Aussehen verleiht, andererseits aber die Falten weitestgehend unsichtbar macht.
Viele Verbraucherinnen sind unzufrieden mit dem künstlichen Erscheinungsbild, das durch kommerzielle Makeups erzeugt wird. Sie besitzen zwar eine faltenabdeckende Wirkung, doch das natürliche Aus­ sehen der Haut geht dabei verloren.
In kommerziellen Makeups werden vielfach Perlglanzpigmente verwendet, die zur Verminderungen ihres Glanzes mit Bariumsulfat oder kolloidalem Titandioxid vermischt oder beschichtet werden.
JP 06-056 628 beschreibt ein kosmetisches Puder, das aus Titandioxid beschichteten Glimmer, der zusätzlich eine Deckschicht aus Siliciumdioxid besitzt, besteht.
JP 10-087 433 beschreibt ein Makeup, das aus einem Perlglanzpigment besteht, das mit einem kugelförmigen Material, beispielsweise Silicium­ dioxid, Calciumsilikat oder einem organischen Polymer, beschichtet ist. Die Partikelgröße wird mit 10 bis 50 nm angegeben.
Die Verwendung von Perlglanzpigmenten hat den Nachteil, daß ein signifi­ kanter Anteil an gerichteter Reflexion aufgrund der plättchenförmigen Struktur die optische Wirkung von Falten verstärkt.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Pigment bereitzustellen, dessen Brech­ zahl an die Brechzahl der menschlichen Haut und deren koloristischen Eigenschaften angepaßt ist und das das reflektierte und transmittierte Licht optimal streut.
Diese Aufgabe wurde gelöst durch ein Pigment enthaltend
  • a) 7-15 Anteile einer Komponente A, bestehend aus kugelförmigen Siliciumdioxid mit einem Durchmesser von kleiner als 50 µm, beschichtet mit Titandioxid und
  • b) 0,3-1,1 Anteile einer Komponente B, bestehend aus kugelförmigen Siliciumdioxid mit einem Durchmesser von kleiner als 50 µm, beschichtet mit Titandioxid als erster Schicht und Eisen-(III)-oxid als zweiter, äußerer Schicht, wobei die Brechzahl des Pigmentes auf einen Wert zwischen 1,45 und 1,65 eingestellt wird.
In einer weiteren Ausführungsform enthält das erfindungsgemäße Pigment
  • a) 12-20 Anteile einer Komponente A, bestehend aus kugelförmigen Siliciumdioxid mit einem Durchmesser von kleiner als 50 µm, beschichtet mit Titandioxid als erster Schicht und Siliciumdioxid als zweiter, äußerer Schicht und
  • b) 0,4-1,2 Anteile einer Komponente B, bestehend aus kugelförmigem Siliciumdioxid mit einem Durchmesser von kleiner als 50 µm, beschichtet mit Titandioxid als erster Schicht und Eisen-(III)-oxid als zweiter, äußerer Schicht, wobei die Brechzahl des Pigmentes auf einen Wert zwischen 1,45 und 1,65 eingestellt wird.
Weiterhin wird diese Aufgabe gemäß der Erfindung gelöst durch ein Ver­ fahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen Pigmentes, indem in einer ersten Verfahrensstufe kugelförmiges Siliciumdioxid mit einem Durch­ messer von kleiner als 50 µm mit Titandioxid beschichtet wird und in einer zweiten Verfahrensstufe zu der erhaltenen Suspension der Komponente A bei einem pH-Wert von 4 bis 9 die Komponente B, die vorher durch Beschichten von kugelförmigen Siliciumdioxid mit einem Durchmesser von kleiner als 50 µm mit Titandioxid als erster Schicht und Eisen-(III)-oxid als zweiter, äußerer Schicht hergestellt wurde, in Pulverform, ungeglüht unter Rühren zugegeben wird bis der gewünschte Bunttonwinkel erreicht ist, und das Gemisch für weitere 10 bis 30 Minuten gerührt wird und das erhaltene Pigment vom Reaktionsmedium abgetrennt, gewaschen, getrocknet und bei 500 bis 900°C kalziniert wird.
In einer weiteren Ausführungsform des Verfahrens wird die Komponente A nach der Beschichtung mit Titandioxid noch zusätzlich mit Siliciumdioxid beschichtet.
Gegenstand der Erfindung ist außerdem die Verwendung des erfindungs­ gemäßen Pigmentes für kosmetische Formulierungen, wie Makeups, Gesichtspuder, Lippenstifte, Cremes und flüssige Puder.
Als Ausgangsprodukt für die Herstellung des Pigmentes wird kugelförmiges Siliciumdioxid eingesetzt. Bedingt durch das Herstellungsverfahren besitzen die Kugeln keinen einheitlichen Durchmesser sondern ein Ver­ teilungsspektrum bezüglich ihrer Partikelgröße. Geeignet als Ausgangs­ produkt sind Fraktionen, bei denen 99% der Partikel kleiner als 50 µm sind. Bevorzugt werden Fraktionen, bei denen 95% der Partikel kleiner als 35 µm und besonders bevorzugt werden Fraktionen, bei denen 90% der Partikel kleiner als 20 µm sind.
Die Herstellung von kugelförmigem Siliciumdioxid ist bekannt. Sie erfolgt durch Hydrolyse organischer oder anorganischer Siliciumverbindungen in einem Emulsionsverfahren. Derartige Verfahren sind beispielsweise in DE 21 55 281, DE 26 10 852, GB 1 141 924 und EP 0 162 716 be­ schrieben. Kugelförmiges Siliciumdioxid ist kommerziell verfügbar. Unter der Bezeichnung Ronasphere® wird von Merck KGaA kugelförmiges Siliciumdioxid mit einer Partikelgröße von kleiner 20 µm angeboten.
Die Beschichtung des kugelförmigen Siliciumdioxids mit Titandioxid, Eisen­ oxid und Siliciumdioxid erfolgt nach bekannten Verfahren.
Die Beschichtung mit Titandioxid erfolgt nach dem in US 3 553 001 und EP 0 803 550 beschriebenen Verfahren. Dabei wird zu der auf 50-100°C, insbesondere 70-80°C, erhitzten Suspension des kugelförmigen Silicium­ dioxids langsam eine wäßrige Titansalzlösung zugegeben und es wird durch gleichzeitiges Zudosieren einer Base, wie z. B. wäßrige Ammoniak­ lösung oder eine wäßrige Alkalilauge, ein weitgehend konstanter pH-Wert von etwa 0,5-5, insbesondere etwa 1,5-2,5 eingehalten. Sobald die gewünschte Schichtdicke der TiO2-Fällung erreicht ist, wird die Zugabe der Titansalzlösung gestoppt.
Dieses, auch als Titrationsverfahren bezeichnete Verfahren zeichnet sich dadurch aus, daß ein Überschuß an Titansalz vermieden wird. Das wird dadurch erreicht, daß man pro Zeiteinheit nur eine solche Menge der Hydrolyse zuführt, wie sie für eine gleichmäßige Beschichtung mit dem hydratisierten TiO2 erforderlich ist und wie pro Zeiteinheit von der verfüg­ baren Oberfläche der zu beschichtenden Teilchen aufgenommen werden kann. Es entstehen deshalb keine hydratisierten Titandioxidteilchen, die nicht auf der zu beschichtenden Oberfläche niedergeschlagen sind. Die pro Minute zugesetzte Titansalzmenge liegt dabei in der Größenordnung von etwa 0,01 bis 2.10-4 Mol Titansalz pro Quadratmeter zu belegender Ober­ fläche.
Bei der Beschichtung mit Eisen-(III)-oxid kann sowohl von Eisen(III)-salzen ausgegangen werden, wie es zum Beispiel in US 3 087 828 und US 3 087 829 beschrieben ist, als auch von Eisen(III)-salzen, wie in US 3 874 890 beschrieben, wobei der zunächst gebildete Überzug von Eisen(II)-hydroxid zum Eisen(III)-oxidhydrat oxidiert wird. Bevorzugt wird von Eisen(III)-salzen ausgegangen. Hierzu wird einer wäßrigen Suspension des mit Titandioxid beschichteten kugelförmigen Siliciumdioxids bei einer Temperatur von 60 bis 90°C und bei einem pH-Wert von 2,5 bis 4,5 eine Eisen(III)-chloridlösung zudosiert. Der pH-Wert wird durch gleichzeitige Dosierung von 32%iger Natronlauge konstant gehalten. Dieses Verfahren ist in DE 196 18 568 beschrieben.
Für das Aufbringen der Siliciumdioxidschicht auf das mit Titandioxid beschichtete kugelförmige Siliciumdioxid wird bevorzugt das in DE 196 18 569 beschriebene Verfahren angewendet. Zu einer auf etwa 50-­ 100°C, insbesondere 70-80°C erhitzten Suspension des zu beschichten­ den Materials wird eine Natronwasserglaslösung zudosiert. Durch gleich­ zeitige Zugabe von 10%iger Salzsäure wird der pH-Wert bei 4 bis 10, vor­ zugsweise bei 6,5 bis 8,5 konstant gehalten. Nach Zugabe der Wasser­ glaslösung wird noch 30 min nachgerührt.
Die Herstellung des Pigmentes erfolgt in mehreren Stufen. Zunächst erfolgt in einer ersten Stufe die Herstellung der Komponente B, indem das kugel­ förmige Siliciumdioxid zuerst mit Titandioxid und anschließend mit Eisen­ oxid beschichtet wird. Nach erfolgter Beschichtung wird das Produkt aus dem Reaktionsmedium abgetrennt, gewaschen und getrocknet.
In einer zweiten Stufe erfolgt die Herstellung der Komponente A, indem kugelförmiges Siliciumdioxid mit Titandioxid und gegebenenfalls Silicium­ dioxid beschichtet wird. Das beschichtete Material wird im Beschichtungs­ medium belassen.
In einer dritten Stufe wird die nur getrocknete und nicht kalzinierte Kompo­ nente B in Pulverform der noch im Beschichtungsmedium verbliebenen Komponente A unter Rühren zudosiert, bis der gewünschte Bunttonwinkel erreicht ist. Der Bunttonwinkel der nassen Mischung wird dabei auf 70°-­ 85°, bevorzugt 76°-78° eingestellt. Danach wird das Gemisch abgetrennt, gewaschen, getrocknet und bei 500 bis 900°C kalziniert. Der Buntton­ winkel des so erhaltenen Pigmentes liegt im Bereich von 65°-80°, bevor­ zugt 70°-74°. Der L-Wert des Pigmentes beträgt 80°-90°, bevorzugt 87°-­ 88°. Da das Mischen der beiden Komponenten nach Bunttonwinkel erfolgt, schwankt das Mischungsverhältnis von Charge zu Charge.
Um den gewünschten Bunttonwinkel des Pigmentes erreichen zu können, ist Voraussetzung, daß der L-Wert der Komponente A über 80 liegt. Das erfindungsgemäße Pigment hat folgende Zusammensetzung:
SiO2 80,5 bis 84,5 Gew.-%
TiO2 14,4 bis 18,5 Gew.-%
Fe2O3 0,1 bis 1 Gew.-%
Die Brechzahl des Pigmentes wird auf 1,45 bis 1,65 eingestellt. Das wird durch die Beschichtung mit Titandioxid, wie in DE 42 19 287 näher be­ schrieben, erreicht.
Das erfindungsgemäße Pigment wird in üblichen kosmetischen Formulie­ rungen, beispielsweise Makeups, Gesichtspudern, Lippenstiften, Cremes und flüssigen Pudern in einer Konzentration von 1 bis 20 Gew.-%, bevor­ zugt 8 bis 12 Gew.-% eingearbeitet.
Das folgende Beispiel soll die Erfindung näher erläutern, ohne sie zu begrenzen.
Beispiel
122,7 g kugelförmiges Siliciumdioxid (Ronasphere®, Hersteller: Merck KGaA) werden in 2277 g vollentsalztem Wasser suspendiert und die Sus­ pension auf 75°C unter Rühren erhitzt. Dann werden 88,5 g Titantetra­ chloridlösung (TiCl4-Gehalt: 64,4 Gew.-%) mit 90 g vollentsalztem Wasser verdünnt und über einen Zeitraum von 60 min mit einer Dosier­ geschwindigkeit von 1 ml/min und anschließend mit einer Geschwindigkeit von 2 ml/min der Suspension zudosiert. Durch Zugabe von 32%iger Natronlauge wird der pH-Wert bei 2,2 bis 2,3 konstant gehalten. Nachdem die Titantetrachloridlösung zudosiert ist, wird der pH-Wert auf 3,2 eingestellt. Anschließend werden 50,4 g Eisen(III)-chloridlösung, die mit 50,4 g Wasser verdünnt werden, mit einer Geschwindigkeit von 0,6 ml/min der Suspension zugegeben, wobei durch Zugabe von 32%iger Natronlauge der pH-Wert auf 3,2 bis 3,3 konstant gehalten wird. Anschließend wird noch 15 min nachgerührt und der pH-Wert auf 7,0 eingestellt.
Über Nacht läßt man die Suspension abkühlen und absitzen. Die über dem Bodenkörper befindliche Lösung wird abdekantiert und verworfen. Der Bodenkörper wird über eine Nutsche isoliert, mit 5 l vollentsalztem Wasser salzfrei gewaschen, bei 110°C im Trockenschrank über Nacht getrocknet und über ein 0,3 mm Sieb gegeben. Man erhält 154 g der Komponente B.
9,2 kg kugelförmiges Siliciumdioxid (Ronasphere®, Hersteller: Merck KGaA) werden in 170 l vollentsalztem Wasser suspendiert und die Sus­ pension unter Rühren auf 75°C erhitzt. Dann werden 10,43 l Titantetra­ chloridlösung mit 3 l vollentsalztem Wasser verdünnt und über einen Zeit­ raum von 60 min mit einer Geschwindigkeit von 0,075 l/min und an­ schließend mit einer Geschwindigkeit von 0,150 l/min der Suspension zu­ dosiert. Durch Zugabe von 32%iger Natronlauge wird der pH-Wert bei 2,2 bis 2, 3 konstant gehalten. Nachdem die Titantetrachloridlösung zudosiert ist, wird noch 15 min nachgerührt und der pH-Wert auf 7,0 eingestellt. Die so hergestellte Komponente A wird im Reaktor belassen.
Anschließend werden 715 g der getrockneten und gesiebten Komponente B zur Suspension der Komponente A in den Reaktor gegeben. Das Gemisch wird 15 min gerührt und über Nacht abkühlen und absitzen ge­ lassen. Nach dem Abdekantieren der überstehenden Lösung wird der Bodenkörper über ein Einschichtfilter abfiltriert und mit 1000 l vollent­ salztem Wasser salzfrei gewaschen. Das erhaltene Pigment wird über Nacht bei 110°C getrocknet und bei 650°C in einem Drehrohrofen mit einer Verweilzeit von 15 min kalziniert. Man erhält ein wollweißes Pulver mit sehr gutem Hautgefühl.

Claims (5)

1. Pigment mit hoher Lichtdiffusion, enthaltend
  • a) 7-15 Gewichtsteile einer Komponente A, bestehend aus kugelförmigen Siliciumdioxid mit einem Durchmesser von kleiner als 50 µm, beschichtet mit Titandioxid und
  • b) 0,3-1,1 Gewichtsteile einer Komponente B, bestehend aus kugelförmigen Siliciumdioxid mit einem Durchmesser von kleiner als 50 µm, beschichtet mit Titandioxid als erster Schicht und Eisen-(III)-oxid als zweiter, äußerer Schicht, wobei die Brechzahl des Pigmentes auf einen Wert zwischen 1,45 und 1,65 eingestellt wird.
2. Pigment mit hoher Lichtdiffusion, enthaltend
  • a) 12-20 Gewichtsteile einer Komponente A, bestehend aus kugel­ förmigen Siliciumdioxid mit einem Durchmesser von kleiner als 50 µm, beschichtet mit Titandioxid als erster Schicht und Siliciumdioxid als zweiter, äußerer Schicht und
  • b) 0,4-1,2 Gewichtsteile einer Komponente B, bestehend aus kugelförmigem Siliciumdioxid mit einem Durchmesser von kleiner als 50 µm, beschichtet mit Titandioxid als erster Schicht und Eisen-(III)-oxid als zweiter, äußerer Schicht, wobei die Brechzahl des Pigmentes auf einen Wert zwischen 1,45 und 1,65 eingestellt wird.
3. Verfahren zur Herstellung der Pigmente nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß in einer ersten Verfahrensstufe kugelförmiges Siliciumdioxid mit einem Durchmesser von kleiner als 50 µm mit Titandioxid beschichtet wird und in einer zweiten Ver­ fahrensstufe zu der erhaltenen Suspension der Komponente A bei einem pH-Wert von 4 bis 9 die Komponente B, die vorher durch Beschichten von kugelförmigen Siliciumdioxid mit einem Durchmesser von kleiner als 50 µm mit Titandioxid als erster Schicht und Eisen-(III)- oxid als zweiter, äußerer Schicht hergestellt wurde, in Pulverform, ungeglüht unter Rühren zugegeben wird bis ein Bunttonwinkel von 65° bis 80° erreicht ist, und das Gemisch für weitere 10 bis 30 Minuten gerührt wird und das erhaltene Pigment vom Reaktionsmedium abgetrennt, gewaschen, getrocknet und bei 500 bis 900°C kalziniert wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente A nach der Beschichtung mit Titandioxid noch zusätzlich mit Siliciumdioxid beschichtet wird.
5. Verwendung der Pigmente nach den Ansprüchen 1 und 2 für kosmetische Formulierungen, wie Makeups, Gesichtspuder, Lippen­ stifte, Cremes und flüssige Puder.
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