DE19842134A1 - Pigment mit hoher Lichtdiffusion - Google Patents
Pigment mit hoher LichtdiffusionInfo
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Abstract
Pigment mit hoher Lichtdiffusion, enthaltend DOLLAR A (i) 7-15 Gewichtsteile einer Komponente A, bestehend aus kugelförmigem Siliciumdioxid mit einem Durchmesser von kleiner als 50 mum, beschichtet mit Titandioxid und DOLLAR A (ii) 0,3-1,1 Gewichtsteile einer Komponente B, bestehend aus kugelförmigem Siliciumdioxid mit einem Durchmesser von kleiner als 50 mum, beschichtet mit Titandioxid als erster Schicht und Eisen-(III)-oxid als zweiter, äußerer Schicht, wobei die Brechzahl des Pigmentes auf einen Wert zwischen 1,45 und 1,65 eingestellt wird.
Description
Die Erfindung betrifft ein Pigment für kosmetische Formulierungen, daß
einerseits der menschlichen Haut ein natürliches Aussehen verleiht,
andererseits aber die Falten weitestgehend unsichtbar macht.
Viele Verbraucherinnen sind unzufrieden mit dem künstlichen
Erscheinungsbild, das durch kommerzielle Makeups erzeugt wird. Sie
besitzen zwar eine faltenabdeckende Wirkung, doch das natürliche Aus
sehen der Haut geht dabei verloren.
In kommerziellen Makeups werden vielfach Perlglanzpigmente verwendet,
die zur Verminderungen ihres Glanzes mit Bariumsulfat oder kolloidalem
Titandioxid vermischt oder beschichtet werden.
JP 06-056 628 beschreibt ein kosmetisches Puder, das aus Titandioxid
beschichteten Glimmer, der zusätzlich eine Deckschicht aus Siliciumdioxid
besitzt, besteht.
JP 10-087 433 beschreibt ein Makeup, das aus einem Perlglanzpigment
besteht, das mit einem kugelförmigen Material, beispielsweise Silicium
dioxid, Calciumsilikat oder einem organischen Polymer, beschichtet ist. Die
Partikelgröße wird mit 10 bis 50 nm angegeben.
Die Verwendung von Perlglanzpigmenten hat den Nachteil, daß ein signifi
kanter Anteil an gerichteter Reflexion aufgrund der plättchenförmigen
Struktur die optische Wirkung von Falten verstärkt.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Pigment bereitzustellen, dessen Brech
zahl an die Brechzahl der menschlichen Haut und deren koloristischen
Eigenschaften angepaßt ist und das das reflektierte und transmittierte Licht
optimal streut.
Diese Aufgabe wurde gelöst durch ein Pigment enthaltend
- a) 7-15 Anteile einer Komponente A, bestehend aus kugelförmigen Siliciumdioxid mit einem Durchmesser von kleiner als 50 µm, beschichtet mit Titandioxid und
- b) 0,3-1,1 Anteile einer Komponente B, bestehend aus kugelförmigen Siliciumdioxid mit einem Durchmesser von kleiner als 50 µm, beschichtet mit Titandioxid als erster Schicht und Eisen-(III)-oxid als zweiter, äußerer Schicht, wobei die Brechzahl des Pigmentes auf einen Wert zwischen 1,45 und 1,65 eingestellt wird.
In einer weiteren Ausführungsform enthält das erfindungsgemäße Pigment
- a) 12-20 Anteile einer Komponente A, bestehend aus kugelförmigen Siliciumdioxid mit einem Durchmesser von kleiner als 50 µm, beschichtet mit Titandioxid als erster Schicht und Siliciumdioxid als zweiter, äußerer Schicht und
- b) 0,4-1,2 Anteile einer Komponente B, bestehend aus kugelförmigem Siliciumdioxid mit einem Durchmesser von kleiner als 50 µm, beschichtet mit Titandioxid als erster Schicht und Eisen-(III)-oxid als zweiter, äußerer Schicht, wobei die Brechzahl des Pigmentes auf einen Wert zwischen 1,45 und 1,65 eingestellt wird.
Weiterhin wird diese Aufgabe gemäß der Erfindung gelöst durch ein Ver
fahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen Pigmentes, indem in einer
ersten Verfahrensstufe kugelförmiges Siliciumdioxid mit einem Durch
messer von kleiner als 50 µm mit Titandioxid beschichtet wird und in einer
zweiten Verfahrensstufe zu der erhaltenen Suspension der Komponente A
bei einem pH-Wert von 4 bis 9 die Komponente B, die vorher durch
Beschichten von kugelförmigen Siliciumdioxid mit einem Durchmesser von
kleiner als 50 µm mit Titandioxid als erster Schicht und Eisen-(III)-oxid als
zweiter, äußerer Schicht hergestellt wurde, in Pulverform, ungeglüht unter
Rühren zugegeben wird bis der gewünschte Bunttonwinkel erreicht ist, und
das Gemisch für weitere 10 bis 30 Minuten gerührt wird und das erhaltene
Pigment vom Reaktionsmedium abgetrennt, gewaschen, getrocknet und
bei 500 bis 900°C kalziniert wird.
In einer weiteren Ausführungsform des Verfahrens wird die Komponente A
nach der Beschichtung mit Titandioxid noch zusätzlich mit Siliciumdioxid
beschichtet.
Gegenstand der Erfindung ist außerdem die Verwendung des erfindungs
gemäßen Pigmentes für kosmetische Formulierungen, wie Makeups,
Gesichtspuder, Lippenstifte, Cremes und flüssige Puder.
Als Ausgangsprodukt für die Herstellung des Pigmentes wird kugelförmiges
Siliciumdioxid eingesetzt. Bedingt durch das Herstellungsverfahren
besitzen die Kugeln keinen einheitlichen Durchmesser sondern ein Ver
teilungsspektrum bezüglich ihrer Partikelgröße. Geeignet als Ausgangs
produkt sind Fraktionen, bei denen 99% der Partikel kleiner als 50 µm
sind. Bevorzugt werden Fraktionen, bei denen 95% der Partikel kleiner als
35 µm und besonders bevorzugt werden Fraktionen, bei denen 90% der
Partikel kleiner als 20 µm sind.
Die Herstellung von kugelförmigem Siliciumdioxid ist bekannt. Sie erfolgt
durch Hydrolyse organischer oder anorganischer Siliciumverbindungen in
einem Emulsionsverfahren. Derartige Verfahren sind beispielsweise in
DE 21 55 281, DE 26 10 852, GB 1 141 924 und EP 0 162 716 be
schrieben. Kugelförmiges Siliciumdioxid ist kommerziell verfügbar. Unter
der Bezeichnung Ronasphere® wird von Merck KGaA kugelförmiges
Siliciumdioxid mit einer Partikelgröße von kleiner 20 µm angeboten.
Die Beschichtung des kugelförmigen Siliciumdioxids mit Titandioxid, Eisen
oxid und Siliciumdioxid erfolgt nach bekannten Verfahren.
Die Beschichtung mit Titandioxid erfolgt nach dem in US 3 553 001 und
EP 0 803 550 beschriebenen Verfahren. Dabei wird zu der auf 50-100°C,
insbesondere 70-80°C, erhitzten Suspension des kugelförmigen Silicium
dioxids langsam eine wäßrige Titansalzlösung zugegeben und es wird
durch gleichzeitiges Zudosieren einer Base, wie z. B. wäßrige Ammoniak
lösung oder eine wäßrige Alkalilauge, ein weitgehend konstanter pH-Wert
von etwa 0,5-5, insbesondere etwa 1,5-2,5 eingehalten. Sobald die
gewünschte Schichtdicke der TiO2-Fällung erreicht ist, wird die Zugabe der
Titansalzlösung gestoppt.
Dieses, auch als Titrationsverfahren bezeichnete Verfahren zeichnet sich
dadurch aus, daß ein Überschuß an Titansalz vermieden wird. Das wird
dadurch erreicht, daß man pro Zeiteinheit nur eine solche Menge der
Hydrolyse zuführt, wie sie für eine gleichmäßige Beschichtung mit dem
hydratisierten TiO2 erforderlich ist und wie pro Zeiteinheit von der verfüg
baren Oberfläche der zu beschichtenden Teilchen aufgenommen werden
kann. Es entstehen deshalb keine hydratisierten Titandioxidteilchen, die
nicht auf der zu beschichtenden Oberfläche niedergeschlagen sind. Die pro
Minute zugesetzte Titansalzmenge liegt dabei in der Größenordnung von
etwa 0,01 bis 2.10-4 Mol Titansalz pro Quadratmeter zu belegender Ober
fläche.
Bei der Beschichtung mit Eisen-(III)-oxid kann sowohl von Eisen(III)-salzen
ausgegangen werden, wie es zum Beispiel in US 3 087 828 und
US 3 087 829 beschrieben ist, als auch von Eisen(III)-salzen, wie in
US 3 874 890 beschrieben, wobei der zunächst gebildete Überzug von
Eisen(II)-hydroxid zum Eisen(III)-oxidhydrat oxidiert wird. Bevorzugt wird
von Eisen(III)-salzen ausgegangen. Hierzu wird einer wäßrigen Suspension
des mit Titandioxid beschichteten kugelförmigen Siliciumdioxids bei einer
Temperatur von 60 bis 90°C und bei einem pH-Wert von 2,5 bis 4,5 eine
Eisen(III)-chloridlösung zudosiert. Der pH-Wert wird durch gleichzeitige
Dosierung von 32%iger Natronlauge konstant gehalten. Dieses Verfahren
ist in DE 196 18 568 beschrieben.
Für das Aufbringen der Siliciumdioxidschicht auf das mit Titandioxid
beschichtete kugelförmige Siliciumdioxid wird bevorzugt das in
DE 196 18 569 beschriebene Verfahren angewendet. Zu einer auf etwa 50-
100°C, insbesondere 70-80°C erhitzten Suspension des zu beschichten
den Materials wird eine Natronwasserglaslösung zudosiert. Durch gleich
zeitige Zugabe von 10%iger Salzsäure wird der pH-Wert bei 4 bis 10, vor
zugsweise bei 6,5 bis 8,5 konstant gehalten. Nach Zugabe der Wasser
glaslösung wird noch 30 min nachgerührt.
Die Herstellung des Pigmentes erfolgt in mehreren Stufen. Zunächst erfolgt
in einer ersten Stufe die Herstellung der Komponente B, indem das kugel
förmige Siliciumdioxid zuerst mit Titandioxid und anschließend mit Eisen
oxid beschichtet wird. Nach erfolgter Beschichtung wird das Produkt aus
dem Reaktionsmedium abgetrennt, gewaschen und getrocknet.
In einer zweiten Stufe erfolgt die Herstellung der Komponente A, indem
kugelförmiges Siliciumdioxid mit Titandioxid und gegebenenfalls Silicium
dioxid beschichtet wird. Das beschichtete Material wird im Beschichtungs
medium belassen.
In einer dritten Stufe wird die nur getrocknete und nicht kalzinierte Kompo
nente B in Pulverform der noch im Beschichtungsmedium verbliebenen
Komponente A unter Rühren zudosiert, bis der gewünschte Bunttonwinkel
erreicht ist. Der Bunttonwinkel der nassen Mischung wird dabei auf 70°-
85°, bevorzugt 76°-78° eingestellt. Danach wird das Gemisch abgetrennt,
gewaschen, getrocknet und bei 500 bis 900°C kalziniert. Der Buntton
winkel des so erhaltenen Pigmentes liegt im Bereich von 65°-80°, bevor
zugt 70°-74°. Der L-Wert des Pigmentes beträgt 80°-90°, bevorzugt 87°-
88°. Da das Mischen der beiden Komponenten nach Bunttonwinkel erfolgt,
schwankt das Mischungsverhältnis von Charge zu Charge.
Um den gewünschten Bunttonwinkel des Pigmentes erreichen zu können,
ist Voraussetzung, daß der L-Wert der Komponente A über 80 liegt.
Das erfindungsgemäße Pigment hat folgende Zusammensetzung:
SiO2 80,5 bis 84,5 Gew.-%
TiO2 14,4 bis 18,5 Gew.-%
Fe2O3 0,1 bis 1 Gew.-%
TiO2 14,4 bis 18,5 Gew.-%
Fe2O3 0,1 bis 1 Gew.-%
Die Brechzahl des Pigmentes wird auf 1,45 bis 1,65 eingestellt. Das wird
durch die Beschichtung mit Titandioxid, wie in DE 42 19 287 näher be
schrieben, erreicht.
Das erfindungsgemäße Pigment wird in üblichen kosmetischen Formulie
rungen, beispielsweise Makeups, Gesichtspudern, Lippenstiften, Cremes
und flüssigen Pudern in einer Konzentration von 1 bis 20 Gew.-%, bevor
zugt 8 bis 12 Gew.-% eingearbeitet.
Das folgende Beispiel soll die Erfindung näher erläutern, ohne sie zu
begrenzen.
122,7 g kugelförmiges Siliciumdioxid (Ronasphere®, Hersteller: Merck
KGaA) werden in 2277 g vollentsalztem Wasser suspendiert und die Sus
pension auf 75°C unter Rühren erhitzt. Dann werden 88,5 g Titantetra
chloridlösung (TiCl4-Gehalt: 64,4 Gew.-%) mit 90 g vollentsalztem Wasser
verdünnt und über einen Zeitraum von 60 min mit einer Dosier
geschwindigkeit von 1 ml/min und anschließend mit einer Geschwindigkeit
von 2 ml/min der Suspension zudosiert. Durch Zugabe von 32%iger
Natronlauge wird der pH-Wert bei 2,2 bis 2,3 konstant gehalten. Nachdem
die Titantetrachloridlösung zudosiert ist, wird der pH-Wert auf 3,2
eingestellt. Anschließend werden 50,4 g Eisen(III)-chloridlösung, die mit
50,4 g Wasser verdünnt werden, mit einer Geschwindigkeit von 0,6 ml/min
der Suspension zugegeben, wobei durch Zugabe von 32%iger Natronlauge
der pH-Wert auf 3,2 bis 3,3 konstant gehalten wird. Anschließend wird
noch 15 min nachgerührt und der pH-Wert auf 7,0 eingestellt.
Über Nacht läßt man die Suspension abkühlen und absitzen. Die über dem
Bodenkörper befindliche Lösung wird abdekantiert und verworfen. Der
Bodenkörper wird über eine Nutsche isoliert, mit 5 l vollentsalztem Wasser
salzfrei gewaschen, bei 110°C im Trockenschrank über Nacht getrocknet
und über ein 0,3 mm Sieb gegeben. Man erhält 154 g der Komponente B.
9,2 kg kugelförmiges Siliciumdioxid (Ronasphere®, Hersteller: Merck
KGaA) werden in 170 l vollentsalztem Wasser suspendiert und die Sus
pension unter Rühren auf 75°C erhitzt. Dann werden 10,43 l Titantetra
chloridlösung mit 3 l vollentsalztem Wasser verdünnt und über einen Zeit
raum von 60 min mit einer Geschwindigkeit von 0,075 l/min und an
schließend mit einer Geschwindigkeit von 0,150 l/min der Suspension zu
dosiert. Durch Zugabe von 32%iger Natronlauge wird der pH-Wert bei 2,2
bis 2, 3 konstant gehalten. Nachdem die Titantetrachloridlösung zudosiert
ist, wird noch 15 min nachgerührt und der pH-Wert auf 7,0 eingestellt. Die
so hergestellte Komponente A wird im Reaktor belassen.
Anschließend werden 715 g der getrockneten und gesiebten Komponente
B zur Suspension der Komponente A in den Reaktor gegeben. Das
Gemisch wird 15 min gerührt und über Nacht abkühlen und absitzen ge
lassen. Nach dem Abdekantieren der überstehenden Lösung wird der
Bodenkörper über ein Einschichtfilter abfiltriert und mit 1000 l vollent
salztem Wasser salzfrei gewaschen. Das erhaltene Pigment wird über
Nacht bei 110°C getrocknet und bei 650°C in einem Drehrohrofen mit
einer Verweilzeit von 15 min kalziniert. Man erhält ein wollweißes Pulver
mit sehr gutem Hautgefühl.
Claims (5)
1. Pigment mit hoher Lichtdiffusion, enthaltend
- a) 7-15 Gewichtsteile einer Komponente A, bestehend aus kugelförmigen Siliciumdioxid mit einem Durchmesser von kleiner als 50 µm, beschichtet mit Titandioxid und
- b) 0,3-1,1 Gewichtsteile einer Komponente B, bestehend aus kugelförmigen Siliciumdioxid mit einem Durchmesser von kleiner als 50 µm, beschichtet mit Titandioxid als erster Schicht und Eisen-(III)-oxid als zweiter, äußerer Schicht, wobei die Brechzahl des Pigmentes auf einen Wert zwischen 1,45 und 1,65 eingestellt wird.
2. Pigment mit hoher Lichtdiffusion, enthaltend
- a) 12-20 Gewichtsteile einer Komponente A, bestehend aus kugel förmigen Siliciumdioxid mit einem Durchmesser von kleiner als 50 µm, beschichtet mit Titandioxid als erster Schicht und Siliciumdioxid als zweiter, äußerer Schicht und
- b) 0,4-1,2 Gewichtsteile einer Komponente B, bestehend aus kugelförmigem Siliciumdioxid mit einem Durchmesser von kleiner als 50 µm, beschichtet mit Titandioxid als erster Schicht und Eisen-(III)-oxid als zweiter, äußerer Schicht, wobei die Brechzahl des Pigmentes auf einen Wert zwischen 1,45 und 1,65 eingestellt wird.
3. Verfahren zur Herstellung der Pigmente nach den Ansprüchen 1 und
2, dadurch gekennzeichnet, daß in einer ersten Verfahrensstufe
kugelförmiges Siliciumdioxid mit einem Durchmesser von kleiner als
50 µm mit Titandioxid beschichtet wird und in einer zweiten Ver
fahrensstufe zu der erhaltenen Suspension der Komponente A bei
einem pH-Wert von 4 bis 9 die Komponente B, die vorher durch
Beschichten von kugelförmigen Siliciumdioxid mit einem Durchmesser
von kleiner als 50 µm mit Titandioxid als erster Schicht und Eisen-(III)-
oxid als zweiter, äußerer Schicht hergestellt wurde, in Pulverform,
ungeglüht unter Rühren zugegeben wird bis ein Bunttonwinkel von
65° bis 80° erreicht ist, und das Gemisch für weitere 10 bis
30 Minuten gerührt wird und das erhaltene Pigment vom
Reaktionsmedium abgetrennt, gewaschen, getrocknet und bei 500 bis
900°C kalziniert wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die
Komponente A nach der Beschichtung mit Titandioxid noch zusätzlich
mit Siliciumdioxid beschichtet wird.
5. Verwendung der Pigmente nach den Ansprüchen 1 und 2 für
kosmetische Formulierungen, wie Makeups, Gesichtspuder, Lippen
stifte, Cremes und flüssige Puder.
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